HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pembuatan Kalsium Polistirena Sulfonat
Kalsium polistirena sulfonat dibuat melalui beberapa tahapan reaksi sebagai berikut: 1. Sulfonasi polistirena dengan asetilsulfat sebagai agen pensulfonasi (sulfonating agent)
Polistirena disulfonasi dengan asetilsulfat yang dibuat dari asetat anhidrida dan asam sulfat pekat dalam pelarut diklorometana, yang akan menghasilkan asam polistirena sulfonat dengan reaksi seperti pada Gambar 4.1 berikut.
asetilsulfat H3C C OSO3H O H3C C O C H3C O + H2SO4 pekat CH2Cl2 ice bath + asetat anhidrida O CH3COOH CH2 CH CH2 CH CH2 CH SO3H SO3H x + + polistirena asetilsulfat n CH2 CH
asam polistirena sulfonat
CH3COOH H3C C
OSO3H O
Gambar 4.1. Reaksi sulfonasi polistirena dengan asetilsulfat
Asam polistirena sulfonat yang diperoleh ada dua jenis yaitu, asam polistirena sulfonat yang larut dalam air dan asam polistirena sulfonat yang tidak larut dalam air namun, larut dalam diklorometana. Kedua jenis asam polistirena sulfonat ini tidak dapat langsung ditentukan derajat sulfonasinya dengan metode titrasi karena masih mengandung sisa asam sulfat dan asam asetat sebagai hasil samping. Namun menurut Kucera dan Jancar
(1996), asam polistirena sulfonat yang memiliki derajat sulfonasi di atas 30% bersifat sangat larut dalam air sedangkan, asam polistirena sulfonat yang memiliki derajat sulfonasi di bawah 30% bersifat kurang larut dalam air, namun larut dalam pelarut semipolar seperti diklorometana.
Oleh karena itu, asam polistirena sulfonat yang larut dalam air yang diperoleh pada penelitian ini diduga memiliki derajat sulfonasi di atas 30 % dan asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana memiliki derajat sulfonasi di bawah 30%.
2. Mereaksikan asam polistirena sulfonat dengan NaOH menghasilkan natrium
polistirena sulfonat
Kedua jenis larutan asam polistirena sulfonat yang diperoleh masih mengandung sisa asam sulfat dan asam asetat sebagai hasil samping sehingga, untuk memperoleh kalsium polistirena sulfonat, asam polistirena sulfonat ini tidak dapat langsung direaksikan dengan CaCl2. Hal ini disebabkan karena kalsium polistirena sulfonat yang akan dihasilkan dapat bercampur dengan kalsium sulfat dan kalsium asetat yang bersifat tidak larut dalam air sehingga sulit dipisahkan dari kalsium polistirena sulfonat. Oleh karena itu, untuk memudahkan pemisahan maka, larutan asam polistirena sulfonat ini direaksikan terlebih dahulu dengan NaOH sehingga menghasilkan natrium polistirena sulfonat dan hasil samping berupa natrium sulfat dan natrium asetat yang akan dipisahkan dengan penambahan etanol, dimana natrium sulfat dan natrium asetat lebih larut dalam etanol sehingga natrium polistirena sulfonat yang diperoleh menjadi lebih murni.
2.a. Asam polistirena sulfonat yang larut dalam air ditambahkan dengan NaOH menghasilkan natrium polistirena sulfonat (A) dengan reaksi seperti pada Gambar 4.2 berikut.
CH2CH CH2CH CH2CH SO3H SO3H NaOH CH2CH CH2CH CH2CH x SO3Na SO3Na
asam polistirena sulfonat yang larut dalam air natrium polistirena sulfonat A
+ H2O
x
+
Gambar 4.2. Reaksi asam polistirena sulfonat yang larut dalam air dengan NaOH menghasilkan natrium polistirena sulfonat A
2.b. Asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana ditambahkan dengan NaOH menghasilkan natrium polistirena sulfonat (B) dengan reaksi seperti pada Gambar 4.3 berikut. CH2CH CH2CH CH2CH SO3H SO3H NaOH CH2CH CH2CH CH2CH y SO3Na SO3Na
asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana
natrium polistirena sulfonat B
+ H2O
y
+
Gambar 4.3. Reaksi asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana dengan NaOH menghasilkan natrium polistirena sulfonat B
3. Mereaksikan natrium polistirena sulfonat dengan CaCl2 menghasilkan kalsium polistirena sulfonat
Natrium polistirena sulfonat yang sudah murni ditambahkan dengan CaCl2 sehingga menghasilkan kalsium polistirena sulfonat.
3.a. Natrium polistirena sulfonat A ditambahkan dengan CaCl2 menghasilkan kalsium polistirena sulfonat (C) dengan reaksi seperti pada Gambar 4.4 berikut.
+ CaCl2
kalsium polistirena sulfonat C
CH2CH S CH2CH CH2CH x S O O O O O Ca O + 2NaCl CH2CH CH2CH CH2CH SO3Na SO3Na x
natrium polistirena sulfonat A
Gambar 4.4. Reaksi natrium polistirena sulfonat A dengan CaCl2 menghasilkan kalsium polistirena sulfonat C
3.b. Natrium polistirena sulfonat B ditambahkan dengan CaCl2 menghasilkan kalsium polistirena sulfonat (D) dengan reaksi seperti pada Gambar 4.5 berikut.
+ CaCl2
kalsium polistirena sulfonat D
CH2CH S CH2CH CH2CH y S O O O O O Ca O + 2NaCl CH2CH CH2CH CH2CH SO3Na SO3Na y
natrium polistirena sulfonat B
Gambar 4.5. Reaksi natrium polistirena sulfonat B dengan CaCl2 menghasilkan kalsium polistirena sulfonat D
Kalsium polistirena sulfonat C dan D yang diperoleh bersifat tidak larut dalam air, metanol, etanol, kloroform, diklorometana, maupun n-heksana. Kadar logam Ca pada kalsium polistirena sulfonat C dan D yang diukur dengan metode SSA adalah sebesar 8,60 % dan 6,14 % sedangkan, derajat sulfonasi kalsium polistirena sulfonat C dan D yang dihitung adalah sebesar 34,83 % dan 24,87 %. Derajat sulfonasi yang dihitung ini sesuai dengan derajat sulfonasi menurut Kucera dan Jancar di atas.
Spektrum FT-IR kalsium polistirena sulfonat C dan D dapat dilihat seperti pada Gambar 4.6 dan 4.7 berikut.
Gambar 4.7. Spektrum FT-IR (KBr Pellet) Kalsium Polistirena Sulfonat D
Spektrum FT-IR polistirena sebagai bahan awal dapat dilihat pada Gambar 4.8 berikut.
Kalsium polistirena sulfonat C dan D memiliki spektrum FT-IR dengan puncak-puncak yang hampir mirip (Gambar 4.6 dan 4.7). Adanya pita serapan pada bilangan gelombang 1683,81 cm-1 dan 1685,16 cm-1 menunjukkan regangan C=C aromatik, pada bilangan gelombang 670,47 cm-1 dan 670,19 cm-1 menunjukkan pita serapan S-O, dan pada bilangan gelombang 1139,67 cm-1 dan 1140,28 cm-1 menunjukkan pita serapan S=O yang merupakan karakteristik garam sulfonat, serta pada bilangan gelombang 601,93 cm-1 dan 602,01 cm-1 menunjukkan pita serapan C-S (Silverstein, R.M., dkk, 1963). Jika dibandingkan dengan spektrum FT-IR polistirena sebagai bahan awal pada Gambar 4.8 di atas hanya menunjukkan adanya pita serapan C=C aromatik pada bilangan gelombang 1400-1600 cm-1 sedangkan, pita serapan S-O, S=O, dan C-S tidak terlihat. Munculnya puncak-puncak baru pada spektrum FT-IR Gambar 4.6 dan 4.7 tersebut menunjukkan bahwa reaksi sulfonasi polistirena yang diikuti dengan penggaraman dengan CaCl2 membentuk kalsium polistirena sulfonat telah terjadi.
4.2. Adsorpsi tokoferol dan tokotrienol dari campuran metil ester minyak kemiri