HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Analisa Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam .1 Kondisi Optimasi GCMS
Optimasi GCMS dilakukan berdasarkan jurnal Kostadinovic,et al., 2012 yang telah dimodifikasi. Mode split yang digunakan adalah 1 : 50, laju alir gas diprogram dengan kecepatan 1 ml/menit, suhu oven yang digunakan 100°C kemudian ditahan selama 3 menit lalu suhu dinaikkan menjadi 260°C, dan volume minyak biji jinten hitam yang diinject sebanyak 1 µl.
4.2.2 Analisa Stabilitas Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam 1. Preparasi Sampel dan Kontrol
A. Hasil Demulsifikasi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Pemecahan emulsi pada penelitian ini digunakan HCL pekat sebanyak 5 ml, dimana HCL pekat merupakan asam kuat yang dapat memecah sediaan emulsi. Pemecahan emulsi kontrol dan emulsi sampel dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21. Dimana masing-masing dari emulsi kontrol dan emulsi sampel yang sudah diberi label hari evaluasi dilakukan demulsifikasi sesuai dengan label yang sudah tertera. Sampel ditimbang dalam tabung erlemeyer lalu ditambahkan 5 ml HCL untuk memecah fase minyak dan fase air dari emulsi. Lalu dilakukan pengenceran dengan menambahkan aquades sebanyak 9 ml. Tujuan dilakukan pengenceran ini adalah agar antara fase air dan fase minyak benar-benar memisah. Ketika fase air
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan fase minyak sudah memisah maka dilakukan tahap selanjutnya, yaitu ekstraksi cair-cair menggunakan pelarut heksan dan etil asetat.
B. Hasil Ektraksi Cair-Cair Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Tujuan dari ekstraksi cair-cair ini adalah untuk menarik minyak biji jinten hitam yang terkandung dalam emulsi setelah dilakukannya pemecahan emulsi tersebut. Ekstraksi cair-cair merupakan cara yang digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur dengan menggunakan pelarut yang dapat bercampur dengan salah salah satu zat. Fase minyak dari emulsi minyak biji jinten hitam ini dapat larut pada pelarut n-heksan dan etil asetat, maka dari itu dilakukan ekstraksi cair-cair menggunakan pelarut tersebut. Ekstraksi cair-cair dilakukan didalam corong pisah. Setelah didapat fase heksan dan fase etil maka dilakukan evaporasi yang bertujuan untuk menghasilkan minyak pada fase hexsan dan fase etil menjadi pekat. Setelah minyak pekat didapat lalu ditimbang dan dihitung hasil rendemen ekstrak minyak biji jinten hitam yang dieproleh. Hasil rendemen ekstraksi emulsi minyak biji jinten hitam sampel dan kontrol dapat dilihat pada tabel 4.13, 4.14, 4.15, dan 4.16 dibawah ini.
Tabel 4.13 Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Kontrol Fase Heksan
Hari ke-
Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Heksan (%)
Emulsi Sampel 1 Emulsi Sampel 2 Rata-Rata
0 0,98 1,39 1,19
2 0,90 0,95 0,93
7 0,36 0,23 0,29
14 0,20 0,20 0,20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.14 Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Sampel
Fase Heksan
Hari ke-
Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Heksan (%)
Emulsi Sampel 1 Emulsi Sampel 2 Rata-Rata
0 0,63 0,18 0,41 2 0,46 0,14 0,30 7 0,33 0,14 0,23 14 0,15 0,07 0,11 21 0,04 0,06 0,05 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 2 7 14 21 Hari ke-Perolehan Kembali (%) Kontrol Sampel
Gambar 4.5 Grafik Nilai Rendemen Rata-Rata Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Heksan Kontrol Dan Sampel
Tabel 4.15 Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Kontrol Fase Etil
Hari ke-
Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Etil (%)
Emulsi Sampel 1 Emulsi Sampel 2 Rata-Rata
0 0,81 0,66 0,74
2 0,72 0,57 0,65
7 0,69 0,42 0,56
14 0,44 0,18 0,31
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.16 Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Sampel
Fase Etil Hari
ke-
Hasil Rendemen Ekstraksi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Etil (%)
Emulsi Sampel 1 Emulsi Sampel 2 Rata-Rata
0 0,73 0,81 0,77 2 0,24 0,49 0,36 7 0,24 0,39 0,32 14 0,19 0,38 0,29 21 0,15 0,12 0,14 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 2 7 14 21 Hari ke -Perolehan Kembali (%) Kontrol Sampel
Gambar 4.6 Grafik Nilai Perolehan Kembali Rendemen Ekstrak Fase Etil Rata-Rata Kontrol Dan Sampel Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Dari tabel 4.13, 4.14, 4.15, dan 4.16 terlihat bahwa rendemen ekstraksi emulsi minyak biji jinten hitam pada kontrol dan sampel mengalami penurunan selama penyimpanan 21 hari. Persen perolehan kembali rendemen ekstraksi emulsi minyak biji jinten hitam diperoleh dari jumlah ekstrak yang diperoleh dari hasil evaporasi dibagi dengan jumlah awal sampel yang diekstraksi lalu dikalikan 100 persen. Ekstraksi dari emulsi kontrol dan emulsi sampel dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21. Masing- masing dari emulsi tersebut telah diberi label untuk mengetahui hari keberapa emulsi tersebut dilakukan evaluasi kimia pada tahap ekstraksi cair-cair yang menghasilkan perolehan kembali ekstrak minyak biji jinten hitam.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Penurunan rendemen hasil ekstraksi pada kontrol fase heksan sebesar 1,13% dan penurunan rendemen hasil ekstraksi pada sampel fase heksan sebesar 0,35% Selisih dari rendemen fase heksan kontrol dan sampel sebesar 0,78%. Hal ini menandakan bahwa pengemasan emulsi menggunakan botol gelap menyebabkan penurunan rendemen hasil ekstraksi fase heksan lebih kecil dibandingkan dengan emulsi yang dikemas menggunakan botol bening.
Penurunan rendemen hasil ekstraksi emulsi kontrol fase etil sebesar 0,66% dan penurunan rendemen hasil ekstraksi emulsi sampel fase etil sebesar 0,66%. Dari hasil rendemen fase etil kontrol dan fase etil sampel mendapatkan hasil yang sama yaitu 0,66% yang menandakan tidak ada perbedaan rendemen hasil ekstraksi antara fase etil kontrol dan fase etil kontrol.
Penurunan rendemen yang terjadi pada emulsi kontrol dan emulsi sampel disebabkan karena semakin lama waktu penyimpanan maka semakin tinggi proses oksidasi yang terjadi didalam sediaan dan terjadinya proses penguapan minyak biji jinten hitam sehingga persen perolehan kembali rendemen minyak didalam sediaan emulsi menjadi berkurang.
2. Analisis Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Obat mengandung banyak gugus fungsional, maka dari itu dapat mengalami degradasi melalui berbagai reaksi seperti oksidasi, hidrolisis, isomerisasi, serta fotolisis ( Fathima, et al., 2012 ). Stabilitas dari sediaan farmasi merupakan hal yang penting. Uji stabilitas pada sediaan emulsi minyak biji jinten hitam yang telah dibuat meliputi uji stabilitas fisik dan komponen kimia menggunakan GCMS dengan melihat kandungan dari minyak biji jinten hitam setelah diformulasikan menjadi emulsi selama penyimpanan 21 hari. Uji kandungan komponen kimia dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21. Uji komponen kimia menggunakan GCMS dilakukan dengan melihat komponen yang terkandung dan stabilitas dari persen area komponen yang tersebut. Dari data kromatogram GCMS dapat dilihat komponen utama dari minyak biji jinten hitam yang diformulasikan menjadi emulsi adalah thymoquinon.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Komponen minyak biji jinten hitam diantaranya adalah limonene, α -pinene, thymoquinon, terpinen-4-ol, longifolen, p-cymene, o-cymene, asam stearat, asam oleat, asam palmitat, asam miristik, acid octadionic, carvone, dll (Nickavar, Bahman et al, 2003). Hasil komponen kimia senyawa antioksidan dari emulsi minyak biji jinten hitam dapat dilihat pada tabel 4.19 dan hasil kromatogram hasil GCMS dapat dilihat pada lampiran 10, 11, 12, dan 13.
Tabel 4.17 Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Kontrol Fase Heksan
Tabel 4.18 Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Sampel Fase Heksan
N o.
Nama Area (%) Hari ke-
0 2 7 14 21
1 Thymoquinon 72,62 73,96 61,41 40,24 36,18
2 P -cymene 0,85 2,18 3,77 5,27 4,69
3 Terpinen– 4-ol 7,08 5,76 3,94 3,54 3,33
4 Longifolen - - 1,76 1,55 1,43
Tabel 4.19 Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Kontrol Fase Etil
N o.
Nama Area (%) Hari ke-
0 2 7 14 21 1 Thymoquinon 79,42 72,57 60,43 38,24 21,35 2 P -cyemene - 0,85 4,86 7,71 12,28 3 Terpinen– 4-ol 4,83 7,08 11,63 10,36 7,87 4 Longifolen - - 0,89 1,09 1,43 N o.
Nama Area (%) Hari ke-
0 2 7 14 21
1 Thymoquinon 32,24 29,08 23,68 17,29 14,53
2 P-cyemene 3,43 5,15 9,59 7,65 5,24
3 Terpinen– 4-ol 15,13 12,81 3,22 9,41 2,60
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.20 Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Sampel Fase Etil N
o.
Nama Area (%) Hari ke-
0 2 7 14 21
1 Thymoquinon 35,16 34,68 36,68 29,86 27,25
2 P -cymene 6,32 3,74 7,13 5,39 4,76
3 Terpinen– 4-ol 6,74 8,73 17,49 13,92 15,31
4 Longifolen 0,82 1,19 1,05 1,09 1,02
Tabel 4.21 Perubahan Persen Area Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Kontrol dan Sampel
Emulsi Senyawa % Area Perubahan %
Sampel Heksan
Thymoquinon 72,62 menjadi 36,18 36,43
P-cyemene 0,85 menjadi 4,69 3,84
Terpinen– 4-ol 7,08 menjadi 3,33 3,75
Longifolen 1,76 menjadi 1,43 0,33
Sampel Etil
Thymoquinon 35,16 menjadi 27,25 7,90
P-cyemene 6,32 menjadi 4,76 1,56
Terpinen– 4-ol 6,74 menjadi15,31 8,58
Longifolen 0,82 menjadi 1,02 0,20
Kontrol Heksan
Thymoquinon 79,42 menjadi 21,35 58,07 P-cyemene 0,85 menjadi 12,28 11,43 Terpinen– 4-ol 4,83 menjadi 7,87 3,04
Longifolen 0,89 menjadi 1,433 0,53
Kontrol Etil
Thymoquinon 32,24 menjadi 14,53 17,70
P-cyemene 3,43 menjadi 5,24 1,81
Terpinen– 4-ol 15,13 menjadi 2,60 12,52
Longifolen 1,09 menjadi 0,96 0,13
Berdasarkan tabel 4.21 diatas terlihat bahwa kandungan kimia antioksidan dari emulsi minyak biji jinten hitam meliputi tymoquinon, p-cyemene, terpinen–
4-ol, dan longifolen. Dalam penyimpanan 21 hari terjadi penurunan dan kenaikan persen area dari masing-masing senyawa tersebut. Kondisi penyimpanan seperti suhu, kelembapan, atau wadah pengemas dapat mempengaruhi stabilitas dari sediaan emulsi tersebut yang menyebakan perbedaan persen area selama penyimpanan 21 hari. Besarnya persen area penurunan dan kenaikan dari kandungan kimia antioksidan emulsi minyak biji jinten hitam dapat dilihat pada tabel 4.21.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 0 20 40 60 80 100 0 2 7 14 21 Hari ke-Persen Area (%) Kontrol Sampel Gambar 4.7 Grafik Nilai Persen Area Thymoquinon Emulsi Minyak Biji Jinten
Hitam Fase Heksan Kontrol dan Sampel
Gambar 4.8 Grafik Nilai Persen Area Thymoquinon Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Fase Etil Kontrol dan Sampel
Dari gambar grafik 4.7 dan 4.8 terlihat bahwa thymoquinon merupakan senyawa antioksidan utama yang terkandung dalam emulsi minyak biji jinten hitam. Thymoquinon mengalami penurunan persen area selama penyimpanan 21 hari baik menggunakan botol gelap maupun menggunakan botol bening. Penurunan pada emulsi kontrol fase heksan sebesar 58,07% dan pada emulsi sampel fase heksan sebesar 36,43%. Selisih penurunan emulsi fase heksan pada emulsi kontrol dan emulsi sampel sebesar 21,64%. Penurunan pada emulsi kontrol fase etil sebesar 17,70% dan pada emulsi sampel fase etil sebesar 7,90%. Selisih penurunan emulsi fase heksan pada emulsi kontrol dan emulsi sampel sebesar 9,8%. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 2 7 14 21 Hari ke-Persen Area (%) Kontrol Sampel
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Penyimpanan emulsi menggunakan botol gelap menunjukan bahwa senyawa thymoquinon lebih stabil dibandingkan dengan penyimpanan emulsi menggunakan botol bening. Hal ini menandakan bahwa penggunaan botol gelap dapat mengurangi terjadinya penurunan persen area pada senyawa thymoquinon. .
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta BAB 5