BAB III METODE PENELITIAN
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.6 Analisis Kuantitatif
3.4.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 5,0 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 μg/ml).
Larutan baku kalsium (100 μg/ml) dipipet sebanyak 5,0 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5 μg/ml; 1,0 μg/ml; 2,0 μg/ml; 3,0 μg/ml dan 4,0 μg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm
dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.
3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 μg/ml).
Larutan baku kalium (100 μg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5 μg/ml; 1,0 μg/ml; 2,0 μg/ml; 3,0 μg/ml; dan 4,0 μg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.
3.4.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 μg/ml).
Larutan baku magnesium (100 μg/ml) dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet sebanyak 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutan baku 1 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,05 μg/ml; 0,1 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,3 μg/ml; dan 0,4 μg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.
2.4.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel
3.4.6.4.1. Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium
3.4.6.4.1.1 Air Minum Isi Ulang Tanpa Merek Teknik Filterisasi
Larutan sampel AMIU hasil pengasaman (butir 2.4.4) diencerkan hingga 5 kali (AMIU I dan III) dan 10 kali (AMIU II) diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk penetapan kadar kalsium dan panjang gelombang 766,5 nm pada penetapan kadar kalium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan kalium. Konsentrasi kalsium dan kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum isi ulang untuk kalsium dan kalium dapat dilihat pada Lampiran 4.
3.4.6.4.1.2 Air Minum Isi Ulang Tanpa Merek Teknik Reverse Osmosis dan Air Minum Isi Ulang Bermerek Teknik Reverse Osmosis
Larutan sampel hasil pengasaman diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk penetapan kadar kalsium dan panjang gelombang 766,5 nm pada penetapan kadar kalium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan kalium. Konsentrasi kalsium dan kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.6.4.1.3 Air Minum Mineral Isi Ulang Bermerek
Larutan sampel hasil pengasaman diencerkan hingga 10 kali diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk penetapan kadar kalsium dan panjang gelombang 766,5 nm pada penetapan kadar kalium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan kalium. Konsentrasi kalsium dan kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum mineral dalam kemasan untuk kalsium dan kalium dapat dilihat pada Lampiran 4.
3.4.6.4.2 Penetapan Kadar Magnesium
3.4.6.4.2.1 Air Minum Isi Ulang Tanpa Merek Teknik Filterisasi
Larutan sampel AMIU hasil pengasaman diencerkan hingga 25 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum isi ulang untuk magnesium dapat dilihat pada Lampiran 4.
3.4.6.4.2.2 Air Minum Isi Ulang Tanpa Merek Teknik Reverse Osmosis dan Air Minum Isi Ulang Bermerek Teknik Reverse Osmosis
Larutan sampel hasil pengasaman diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.6.4.2.3 Air Minum Mineral Isi Ulang Bermerek
Larutan sampel hasil pengasaman diencerkan hingga 25 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum mineral dalam kemasan untuk magnesium dapat dilihat pada Lampiran 4.
Kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y= aX+ b dengan rumus sebagai berikut:
Vs FP x V x X g/ml) ( Kadar µ =
Keterangan : X = konsentrasi analit dalam larutan sampel (µg/ml) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel hasil destruksi Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel (ml).
3.4.7 Analisis Data Secara Statistik