• Tidak ada hasil yang ditemukan

PENGARUH PENGIKAT SILANGAN PADA KITOSAN BEAD TERHADAP KAPASITAS ADSORPSI ION LOGAM TIMBAL(II)

3. Hasil dan Diskusi

Hasil spektra infra merah dari kitin, kitosan, kitosan bead dan ikat silang kitosan dengan glutaraldehid memiliki gugus utama yang sama yaitu menunjukkan serapan pada bilangan gelombang 3445,1 cm-1 yang merupakan daerah –OH dan air. Pita serapan pada bilangan gelombang 2928 cm-1 menunjukkan daerah puncak untuk gugus C-H. Adanya serapan pada bilangan gelombang 1659,7 dan 1376,1 cm-1 mungkin merupakan daerah puncak untuk gugus N-H dari gugus amina dan gugus C-H pada CC-H3.

Gambar 4. Spektra infra merah kitosan

Gambar 5. Spektra infra merah kitosan bead

Gambar 6. Spektra infra merah ikat silang kitosan

Perbedaan dari keempat struktur ini terletak pada kadar deasetilasi dan kadar nitrogen totalnya. Penelitian ini menghasilkan rendemen kitin dari cangkang udang windu sebesar 33,667% dengan derajat deasetilasi sebesar 49,289% dan kadar nitrogen totalnya sebesar 7,051%. Dengan derajat deasetilasi kurang dari 70% dan kadar nitrogen total diatas 6,89% dan dari hasil spektra infra merah yang diperoleh maka dapat dikatan bahwa senyawa yang diperoleh dari penelitian ini adalah kitin.

Sintesis kitosan dari kitin dilakukan melalui proses deasetilasi dengan basa kuat untuk memutus gugus asetil menjadi amina. Pemutusan gugus asetil dapat diketahui dengan membandingkan struktur monomer kitosan β(1,4)–2–amino–2–deoksi–D– glukosa dan struktur monomer kitin β–(1,4)–2–asetamida–2–deoxy–D–glukosa.

Kualitas kitosan dapat dilihat dari derajat deasetilasi kitosan. Derajat deasetilasi adalah perbandingan jumlah gugus amino dengan gugus asetamida dalam struktur kitosan. Misalnya, kitosan dengan derajat deasetilasi 85% berarti bahan ini

Penelitian ini menghasilkan kitosan bead dengan kadar penggembungan (swelling degree) sebesar 135,982% dengan derajat deasetilasi sebesar 82,929% dan kadar nitrogen totalnya sebesar 7,798%. Kadar penggembungan yang cukup besar menunjukkan adanya larutan encer asam asetat dalam matriks polimer kitosan bead, hasil spektra menunjukkan tidak adanya perubahan gugus fungsional dari kitosan menjadi kitosan bead.

Peningkatan massa yang cukup besar menunjukkan telah terjadi proses penggembungan yaitu terjerapnya molekul-molekul pelarut dalam matriks polimer kitosan. Adanya muatan parsial pada pelarut menyebabkan terjadinya gaya tolakan terhadap gugus fungsi NH2 pada kitosan, sehingga saat dilakukan penambahan NaOH dalam proses pen-gel-an terjadi pemutusan gugus asetil. Hal ini menyebabkan terjadinya penambahan derajat deasetilasi dan kadar nitrogen total. Muatan parsial pelarut, peningkatan derajat deasetilasi dan kadar nitrogen total menyebabkan kitosan bead memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan kitosan.

Penelitian ini menghasilkan ikat silang kitosan dari kitosan bead dengan rendemen sebesar 38,37% dengan derajat deasetilasi sebesar 78,12% dan kadar nitrogen totalnya sebesar 8,73%. Penurunan massa yang cukup besar menunjukkan berkurangnya kadar penggembungan dari kitosan bead. Penurunan derajat deasetilasi menunjukkan adanya gugus NH2 yang berikatan dengan glutaraldehid, penurunan ini sebesar 4,809% yang berarti bahwa derajat ikat silang yang diperoleh sebesar 4,809%.

Gambar 1. mekanisme ikat silang kitosan Grafik 1 menunjukkan data konsentrasi vs absorbansi larutan standar.

Konsentrasi 80 60 40 20 A b s o rb a n s i 0.600 0.400 0.200 0.000

Grafik 1. absorbansi larutan standar

Dari hasil uji regresi linier diketahui bahwa nilai korelasi menunjukkan angka signifikan kurang dari 0,01 yang menunjukkan adanya hubungan yang signifikan pada derajat kepercayaan 99% antara konsentrasi dengan absorbansi, besarnya hubungan antara keduanya ditunjukkan dengan nilai korelasi dan nilai R sebesar 0,998 yang

berarti bahwa terdapat hubungan positif yang besar antara keduanya. Dari tabel koefisien, diperoleh persamaan garis sebagai berikut: Y = 0,008X + 0,31

Grafik 2 dan 3 menunjukkan hubungan antara konsentrasi awal dengan konsentrasi teradsorpsi oleh kitosan bead dan ikat silang kitosan.

[Pb] awal (ppm) 1,250 1,000 750 500 250 [P b ] te ra d s o rp s i (p p m ) 800 700 600 500 400 300 200 100

Grafik 2. Adsorpsi ion logam Pb(II) oleh kitosan bead.

[Pb] awal (ppm) 1,250 1,000 750 500 250 [P b ] te ra d s o rp s i (p p m ) 800.0000 600.0000 400.0000 200.0000

Grafik 3. Adsorpsi ion logam Pb(II) oleh ikat silang kitosan.

Grafik 2 dan 3 diatas, menunjukkan bahwa terjadi peningkatan adsorpsi yang besar pada konsentrasi 200 sampai 400 ppm. Pada konsentrasi 400 sampai 600 ppm terjadi peningkatan adsorpsi yang tidak begitu besar, lalu adsorpsi meningkat pesat pada konsentrasi 600 sampai 800 ppm dan konstan mulai 800 ppm untuk kitosan bead dan 1000 ppm untuk ikat silang kitosan .

Fenomena ini dijelaskan oleh Volmer-Weber dalam model pertumbuhan lapisan permukaan adsorben.

Gambar 1. model Pertumbuhan lapisan permukaan adsorben Volmer-Weber Pada tahap pertama terjadi proses adsorpsi yang besar karena terbentuk beberapa titik adsorpsi pada permukaan adsorben sebelum seluruh permukaan adsorben tertutup adsorbat. Proses adsorpsi akan menurun saat terjadi kesetimbangan adsorpsi-desorpsi pada titik-titik tersebut. Saat konsentrasi ditambah, adsorbat akan mengisi permukaan adsorben yang belum mengadsorpsi adsorbat, sehingga terjadi peningkatan adsorpsi yang besar sampai seluruh lapisan adsorben tertutup adsorbat. Saat seluruh permukaan adsorben tertutup adsorbat, kembali terjadi kesetimbangan adsorpsi-desorpsi sehingga tidak terjadi peningkatan adsorpsi yang besar, atau bisa dikatakan proses adsorpsi telah konstan.

Untuk menentukan kapasitas adsorpsi maksimum dan konstanta kesetimbangan adsorpsi Pb2+ oleh kitosan bead dan ikat silang kitosan, maka dibuat grafik linieritas Langmuir sebagai berikut:

Grafik 4. Linieritas Langmuir kitosan bead.

Grafik 4. Linieritas Langmuir kitosan bead.

Dari hasil uji regresi linier diketahui bahwa nilai korelasi menunjukkan angka signifikan kurang dari 0,05 yang menunjukkan adanya hubungan linier yang signifikan pada derajat kepercayaan 95% antara [Pb2+]eq dengan [Pb2+]eq/[Pb2+]m, besarnya hubungan antara keduanya ditunjukkan dengan nilai korelasi dan nilai R sebesar 0,943 yang berarti bahwa terdapat hubungan positif yang besar antara keduanya. Dari tabel koefisien, diperoleh persamaan garis untuk kitosan bead Y = 25,331X + 0,008 dan ikat silang kitosan adalah Y = 24,256X + 0,006.

4. Simpulan

Kapasitas adsorpsi ikat silang kitosan lebih besar daripada kapasitas adsorpsi kitosan bead. Berdasarkan persamaan garis pada grafik linieritas Langmuir, diperoleh nilai kapasitas adsorpsi maksimum kitosan bead 3,4977.10-2 mol/gram dan kapasitas adsorpsi maksimum ikat silang kitosan sebesar 4,1277.10-2.

Daftar Pustaka

Annonimous .2003. Biokatalis Mampu Kurangi Polutan Limbah . Harian Umum Sore Sinar Harapan, Minggu, 10 April 2005.

Bastaman, dkk .1991. Penelitian Limbah Udang Sebagai Bahan Industri Chitin & Chitosan .Laporan Hasil Penelitian & Pengembangan Hasil Pertanisn

Goncalves, Vanessa L .2005. Adsorption Properties of Crosslinked Carboxymethyl-Chitosan Resin With Pb(II) as Template Ions .Brasil: Clenca e Tecnologia

Hartati, Fadjar Kurnia . 2002. Faktor-Faktor yang Berpengaruh Terhadap Tahap Deproteinasi Menggunakan Enzim Protease dalam Pembuatan Kitin dari Cangkang Rajungan (Portunus pelagicus) . BIOSAIN, VOL. 2.

Khan, Tanveer Ahmad .2002. Reporting Degree of Deacetylation Values of Chitosan: The Influence of Analytical Methods. J Pharm Pharmaceut Sci: 5(3):205-212, 2002 Manku, G.S.1980. Theoretical Princuples of Inorganic Chemistry .New Delhi:Mc.

Prasetiyo, Kurnia W .2006. Pengolahan Limbah Cangkang Udang . Harian KOMPAS Singh, A .2005. External Stimuli Response on a Novel Chitosan Hydrogel Crosslinked with Formaldehyde .Allahabad: Motilal Nehru National Institute of Technology

Sun, Shengling .2006. Adsorption Properties of Crosslinked Carboxymethyl-Chitosan Resin with Pb(II) as Template Ions .Beijing: Chinese Academy of Science

Thate, Mrunal R.2004. Synthesis and Antibacterial Assessment of Water-Soluble Hydrophobic Chitosan Derivatives Bearing Quaternary Ammonium Functionality . Louisiana: Disertasi

Widodo, Agus .2006. Potensi Kitosan dari Sisa Udang Sebagai Koagulan Logam Berat Limbah Cair Industri Tekstil. Surabaya:PKMI ITS

www.dalwoo-chitosan.com Feng Chin Whe .2000.

Yurnaliza .2002. Senyawa Khitin dan Kajian Aktivitas Enzim Mikrobial Pendegradasinya . Universitas Sumatera Utara.

Dokumen terkait