HASIL DAN ANALISA
4.2 Karakterisasi CuFe 2 O 4
4.2.1 Morfologi (FESEM)
Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) digunakan untuk analisis mikrostruktur material dengan tujuan untuk mengetahui bentuk yang hasilnya 3D maupun ukuran dari butir-butir serta mengetahui interaksi satu butir dengan butir yang lainnya serta lapisan yang terbentuk di antara butir yang disebut batas butir (grain boundary). Dapat diketahui dari gambar 4.5 bahwa morfologi dari CuFe2O4 dengan variasi mol (1:1, 1:2, 2:1, dan 2:3)secara keseluruhan mengalami aglomerasi sehingga sulit untuk diukur diameter ukuran butirnya dan bentuk sampel secara keseluruhan tidaklah bulat sempurna. Ukuran rata-rata partikel dari keempat variasi mol dapat ditemukan dalam rentang 10-200 nm dengan perbesaran 20.000kali yang cenderung teraglomerasi. Hasil analisis FESEM menunjukkan rata-rata ukuran diameter partikel CuFe2O4dengan variasi mol (1:1, 1:2, 2:1, dan 2:3)masing-masing secara berurutan yaitu 42,58 nm, 58,29 nm, 74,01 nm, dan 85,04 nm.Adanya aglomerasi rapatan yang tinggi menunjukkan adanya kristalit bebas pori pada nanopartikel CuFe2O4. Karena nanopartikel memiliki energi permukaan yang tinggi,
maka cenderung menggumpal dan menyatu menjadi kumpulan permukaan yang lebih besar. Dapat dilihat bahwa dalam semua komposisi partikel sangat teraglomerasi, lebih sedikit rongga dan pori-pori yang terlihat pada permukaan sampel. Aglomerasi yang tinggi juga menyebabkan densifikasi sampel yang menghasilkan peningkatan densitas ferrite.
Gambar 4.5Mikrostruktur CuFe2O4 dengan variasi mol (a) 1:1(b)1:2 (c) 2:1 (d) 2:3
4.2.2 Struktur (XRD)
X-ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristalin dari sampel nanopartikel magnetik CuFe2O4. Panjang gelombang (λ) sinar X yang digunakan adalah 1,541862 Å. Selanjutnya data yang diperoleh diolah menggunakan software OriginPro 2019b. Sehingga diperoleh grafik seperti yang ditampilkan pada gambar 4.6 berikut :
Gambar 4.6Pola difraksi CuFe2O4
Berdasarkan grafik yang disajikan pada gambar 4.6 menunjukkan puncak-puncak difraksi dari sampel CuFe2O4 dengan beberapa variasi mol (1:1, 1:2, 2:1, dan 2:3) yang dilengkapi indeks miller (hkl) dari sampel. Puncak-puncak difraksi yang muncul merupakan indeks miller khas dari struktur spinel. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel CuFe2O4 memiliki puncak utama pada daerah 2θ sekitar 35,54˚ yang merupakan puncak bidang (110). Berdasarkan pola XRD pada keempat sampel nanopartikel CuFe2O4 variasi 1:1, 1:2, 2:1, dan 2:3 memperlihatkan bahwa CuFe2O4 mempunyai struktur kristal kubik. Berdasarkan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) puncak-puncak lain yang teridentifikasi dalam sampel material CuFe2O4 secara berturut-turut adalah bidang (100), (111), (200), (210), dan (211). Hal ini menunjukkan bahwa sampel material CuFe2O4
mengkristal cukup baik. Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa posisi 2θ puncak tertinggi (311) setiap sampel memiliki pergeseran. Namun pergeseran yang terjadi dari keempat sampel sangat kecil. Pergeseran ini mungkin disebabkan perbedaan komposisi Cu dan Fe.
Pada sintesis dengan variasi perbedaan mol tersebut dapat dilihat bahwa setiap variasi sampel memiliki tingkat intensitas yang berbeda-beda. Pada sampel 2:1, sampel memiliki nilai intensitas yang paling tinggi dan paling tajam jika dibandingkan dengan sampel 1:1, 1:2, dan 2:3. Kemudian nilai intensitas paling tinggi kedua terdapat pada sampel 1:1, diikuti dengan sampel 1:2 lalu 2:3. Hal ini menunjukkan bahwa sampel 2:1 memiliki derajat kristalinitas yang paling tinggi dari ketiga sampel yang ada. Ukuran struktur kristal dari CuFe2O4 dapat dihitung dengan rumus :
D = 0.9 λ / β cos θ (4.1)
Dimana λ adalah panjang gelombang yang digunakan X-ray, β untuk FWHM (Full Width at Half Maximum), dan θ untuk sudut difraksi Bragg. Intensitas puncak yang panjang dan tinggi menunjukkan adanya struktur kristal yang alami pada nanopartikel CuFe2O4.
Berdasarkan analisa perhitungan XRD dapat dilihat pada sampel 2:1 diperoleh parameter kisi sebesar 3,693 Ǻ dan mengalami sedikit penurunan pada sampel 1:1 dengan parameter kisi sebesar 3,689 Ǻ kemudian menurun lagi pada
sampel 1:2 yaitu sebesar 3,687 Ǻ lalu menurun lagi pada sampel 2:3 dengan parameter kisi sebesar 3,685 Ǻ. Berdasarkan analisa perhitungan XRD yang dilakukan dengan menggunakan rumus persamaan scherrer, didapatkan diameter kristal CuFe2O4 untuk sampel 1:1, 1:2, 2:1, dan 2:3 berturut-turut ialah 6,8 nm, 11,7 nm, 5,2 nm, dan 13,7 nm. Dapat disimpulkan bahwa parameter kisi akan semakin besar sesuai dengan semakin besarnya jumlah penambahan Cu, sedangkan ukuran diameter kristal semakin besar sesuai dengan semakin besar jumlah penambahan Fe.
4.2.3 Kimia (FTIR)
FTIR merupakan metode yang menggunakan spektroskopi inframerah yang digunakan untuk identifikasi material yang tidak diketahui, menentukan kualitas sampel dan menentukan banyaknya komponen dalam suatu campuran. Hasil pengujian FTIR dari nanopartikel CuFe2O4 dapat dilihat dalam rentang 400-1000 cm
-1. Pita pertama biasanya muncul pada kisaran 380-450 cm-1 yang terkait dengan stretching vibration logam di oktahedral. Sedangkan pita kedua biasanya muncul pada kisaran 550-600 cm-1yang terkait denganstretchingvibration logam di tetrahedral. Pada gambar 4.10 untuk CuFe2O4, puncak getaran oktahedral (Cu-O) dan tetrahedral (Fe-O) masing-masing terjadi pada 457 cm-1 dan 573 cm-1. Puncak O-H bending vibration terletak pada 1396 cm-1. Pada puncak 1419 cm-1 dan 1558 cm-1 menunjukkan adanya C-H bending vibration sedangkan pada puncak 1651 cm
-1menunjukkan adanya C=Cstretching vibration. Selain itu, pada puncak 3748 cm
-1menunjukkan O-H stretching vibrationdari molekul H2O yang terabsorbsi oleh sampel CuFe2O4.
Gambar 4.7Kurva hasil uji FTIR CuFe2O4
4.2.4 Magnet (VSM)
Untuk mengetahui sifat magnetik dilakukan pengujian dengan menggunakan alat pengujian VSM. Pengujian VSM ini akan menghasilkan sebuah kurva histerisis.
Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan berupa koersivitas (jHc), magnetisasi saturasi (σs), magnetisasi remanen (σr) dan koersivitas eksternal (Hext).
Tabel dan gambar berikut akan menunjukkan bagaimana sifat magnetik yang terjadi pada sampel CuFe2O4.
Tabel 4.1 Nilai magnetik nanopartikel CuFe2O4
SAMPEL Ms (emu/g) Mr (emu/g) Hc (Oe)
1:1 0,41 0,07 475,24
1:2 0,42 0,08 1624
2:1 0,36 0,03 644,99
2:3 0,38 0,07 1725
Gambar 4.8Kurva Histerisis CuFe2O4
Dari hasil analisis VSM, didapatkan bahwa terjadi peningkatan dan penurunan nilai koersivitas pada sampel nanopartikel CuFe2O4. Hal ini diperkirakan karena telah terjadinya aglomerasi (penggumpalan) pada serbuk. Sifat kemagnetan suatu bahan bergantung pada kristalinitas, ukuran partikel dan adanya fasa sekunder (pengotor). Jika dihubungkan dengan ukuran partikel, nilai koersivitas seharusnya semakin mengecil, tetapi dalam penelitian ini nilai koersivitas tidaklinear, hal ini
diprediksi karena efek aglomerasi, sehingga domain magnetik berubah dan koersivitasnya menjadi tidak menentu tergantung kondisi aglomerasi saat pengujian.
Berdasarkan tabel 4.1 pada nilai magnetisasi saturasi sampel 2:1 memiliki nilai saturasi paling kecil diakibatkan karena adanya fasa hematit. Hematit bersifat antiferomagnetik sehingga nilai saturasinya berkurang. Nilai koersivitas terendah diperoleh oleh sampel 1:1dan 2:1 dikarenakan sampel ini memiliki ukuran kristal paling kecil sehingga cenderung memiliki domain magnetik tunggal dan kurva relevan berbentuk S menunjukkan sifat superparamagnetik.
Dan pada gambar 4.8 mengidentifikasikan bahwa seluruh sampel bersifat hardmagnetik. Sifat magnet bahan yang paling baik adalah ketika bahan serbuk memiliki saturasi tinggi dan koersivitas rendah yaitu seperti sifat superparamagnetik.
Pada penelitian ini jika dilihat dari sifat kemagnetannya dapat dilihat bahwa kondisi optimum didapatkan pada sampel 1:1 dengan koersivitas 475,24 Oe, magnetisasi remanensi 0,07 emu/g dan magnetisasi saturasi 0,42 emu/g. Akan tetapi selain sifat kemagnetan, besarnya daya adsorpsi bahan terhadap ion logam juga sangat bergantung pada ukuran partikel/kristal, dimana partikel/kristal yang lebih kecil akan dapat mengadsorpsi lebih besar dikarenakan luas permukaan setiap gram-nya akan semakin besar, sehingga ion yang diserap juga akan semakin besar.