TINJAUAN PUSTAKA
2.11 Karakterisasi Material Magnet
Karakterisasi material magnet dilakukan untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan material. Pada penelitian ini dilakukan pengujian sifat fisis, mikrostruktur, dan sifat magnetik.
2.11.1 Sifat Fisis 2.11.1.1 Densitas
Densitas (ρ) adalah suatu ukuran massa (m) persatuan volume (V) suatu material dalam satuan gram/cm3. Beberapa faktor yang mempengaruhi densitas adalah ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dalam struktur kristal dan besarnya porositas dalam mikrostruktur. Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material. Pengukuran densitas yang dilakukan pada penelitian ini adalah true density dan bulk density. True density merupakan kerapatan bahan padat sebenarnya dan tidak termasuk volume pori-pori terbuka maupun tertutup. True density yang tak lain adalah densitas serbuk ditentukan secara piknometris dengan persamaan:
(2.6)
Keterangan :
ρs = True density sampel (g/cm3) m1 = Massa picnometer kosong (g)
m2 = Massa ketika media cair dimasukkan ke dalam picnometer (g) m3 = Massa ketika serbuk sampel dimasukkan ke dalam picnometer (g)
m4 = Massa ketika serbuk sampel dan media cair dimasukkan ke dalam picnometer (g)
ρair = Densitas media cair (g/cm3)
Densitas campuran dapat dihitung secara teoritis dengan persamaan: (2.7)
Keterangan :
ρC = Densitas campuran
X,Y = Sampel
ρX, ρy = Densitas Sampel
Pengujian bulk density menggunakan metode Archimedes dengan mengukur massa kering sampel dan massa basahnya. Densitas sampel dapat dihitung menggunakan persamaan:
(2.8)
Keterangan:
�s = densitas sampel (g/m3),
mk = massa kering sampel (g), mb = massa basah sampel (g), dan �air = massa jenis air (g/m3).
2.11.1.2 Porositas
Porositas dapat didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume lubang- lubang kosong yang dimiliki oleh zat padat (volume kosong) dengan jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat. Porositas pada suatu material dinyatakan dalam persen (%) rongga fraksi volume dari suatu rongga yang ada di dalam material tersebut. Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai dari 0 % sampai dengan 90 % tergantung dari jenis dan aplikasi material tersebut.
Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan. Porositas suatu bahan pada umumnya dinyatakan sebagai porositas terbuka atau apparent porosity dan dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut :
(2.9)
Keterangan:
P = porositas (%)
mb = massa basah sampel (g).
2.11.2 Mikrostruktur
2.11.2.1 X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray diffractometer (XRD) merupakan alat untuk mengidentifikasi struktur
kristal dan fasa dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. XRD dilengkapi beberapa komponen penting seperti: tabung sinar-X, monokromator, detektor dan beberapa alat optik lain.
Sinar-X dihasilkan pada suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase tertentu dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, spektrum karakteristik sinar-X dihasilkan.Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen dan yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Kα
terdiri dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek
dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Kertas perak atau kristal monokromator akan menyaring dan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal tunggal, dengan radiasi CuKα = 1,5406 Å. Saat sampel dan detektor diputar,
intensitas Sinar-X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam sinyal penyinaran ini dan mengkonversi sinyal itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada layar komputer.
Pengujian ini merupakan aplikasi langsung dari pemakaian sinar-X untuk menentukan jarak antara kristal dan jarak antara atom dalam kristal. Suatu berkas sinar-X dengan panjang gelombang , jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiap bidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu,
jarak tambahan satu berkas dihamburkan dari setiap bidang yang berdekatan dan menempuh jarak sesuai dengan perbedan kisi, yaitu sebesar n . Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standar. Data standar dapat diperoleh melalui Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) atau dengan Hanawalt File [Hulu, 2015].
2.11.2.2 Optical Microscope (OM)
Optical Microscope (OM) mempunyai fungsi yang hampir sama dengan SEM
(Scanning Electron Microscope) yaitu untuk mengetahui bentuk dan ukuran dari butir-butir serta mengetahui interaksi satu butir dengan butir lainnya. Melalui observasi dengan OM dapat diamati seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah terbentuk lapisan diantara butiran atau disebut
grain boundary. Analisis mikrostruktur dengan menggunakan OM bertujuan
untuk mengetahui susunan partikel-partikel setelah proses sintering, dan juga dapat diketahui perubahannya akibat variasi suhu sintering [Sianipar, 2015].
2.11.3 Uji sifat magnet menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Semua bahan mempunyai momen magnetik jika ditempatkan dalam medan magnetik. Momen magnetik per satuan volume dikenal sebagai magnetisasi. Secara prinsip ada dua metoda untuk mengukur besar magnetisasi ini, yaitu metoda induksi (induction method) dan metoda gaya (force method). Pada metoda induksi, magnetisasi diukur dari sinyal yang ditimbulkan/ diinduksikan oleh cuplikan yang bergetar dalam lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan. Sedangkan pada metoda gaya pengukuran dilakukan pada besamya gaya yang ditimbulkan pada cuplikan yang berada dalam gradien medan magnet. VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merupakan salah satu alat ukur magnetisasi yang bekerja berdasarkan metoda induksi.
Pada metoda ini, cuplikan yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun sebagai
respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini alan mengakibatkan perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan menginduksikan/ menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh rangkaian pre-amp dan Lock-in amplifier. Frekuensi dari
Lock-in amplifier diset sarna dengan frekuensi getaran sinyal referensi dari
pengontrol getaran cuplikan. Lock in amplifier ini akan membaca sinyal tegangan dari kumparan yang sefasa dengan sinyal referensi. Kumparan pengambil biasanya dirangkai berpasangan dengan kondisi arah lilitan yang berlawanan. Hal ini untuk menghindari terbacanya sinyal yang berasal dari selain cuplikan, misalnya dari akibat adanya perubahan medan magnet luar itu sendiri. Selanjutnya dalam proses pengukuran, medan magnet luar yang diberikan, suhu cuplikan, sudut dan interval waktu pengukuran dapat divariasikan melalui kendali komputer. Komputer akan merekam data tegangan kumparan sebagai fungsi medan magnet luar, suhu, sudut ataupun waktu [Mujamilah dkk, 2000].