BAB I PENDAHULUAN
I.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui secara lebih teliti cara menentukan parameter kisi.
2. Mengetahui perbedaan antara pola difraksi sinar-X dengan target anoda Cu dan Mo pada silikon.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Hasil Pengukuran Parameter Kisi Yang Pernah Dilakukan Di UNS dengan XRD Shimadzu-6000
Salah satu alat penelitian yang terdapat di UPT Lab Pusat MIPA UNS Surakarta adalah X-Ray Diffraction (XRD) Shimadzu-6000. XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non kristalit dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Beberapa peneliti yang telah menggunakan alat ini untuk menentukan struktur suatu material dengan cara mencari nilai parameter kisinya antara lain adalah Arum Safitri (2007) dengan menggunakan metode Rietveld GSAS untuk material silikon dengan target anoda Cu nilai parameter kisi yang diperoleh yaitu (5,425 + 0,003) Å. Metode Rietveld merupakan metode analisis berbasis komputer yang dapat digunakan untuk menganalisis pola difraksi yang tumpang tindih. Sarjiyem (2007) dengan menggunakan rumus hukum Bragg untuk 1 sudut difraksi, material sampel berupa silikon dan target anoda Cu, diperoleh nilai parameter kisi sebesar (5,43 + 0,05) Å. Untuk material bukan silikon yaitu superkonduktor Bi1,8Sr2Ca2Cu3O10 yang dilakukan oleh Astutik Sri Utami (2009) dengan target anoda Cu nilai parameter kisinya adalah a=b=(5,35 + 0,06) Å, c=(37,29 + 0,16) Å; sedangkan Auliati Rachmawati (2009) dengan sampel Bi1,8Pb0,2Sr2Ca2Cu3O10
nilai parameter kisi yang diperoleh adalah a=b=(5,37 + 0,04) Å, c=(30,49 + 0,09) Å.
Dari beberapa metode yang digunakan untuk menghitung parameter kisi tersebut prinsipnya adalah sama yaitu dengan menggunakan 1 puncak difraksi (θα)
dan mengabaikan θβ. Padahal untuk menentukan parameter kisi yang teliti perlu diperhatikan θα dan θβ, terutama untuk XRD Shimadzu-6000 yang tidak menggunakan monokromator. Dengan menggunakan XRD Shimadzu-6000 yang tidak menggunakan monokromator data difraksi yang diperoleh tidak hanya puncak Kα atau Kβ saja, melainkan kedua-duanya.
II.2. Difraksi Sinar – X
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi foton antara 100 eV – 1 MeV. Panjang gelombang sinar-X sangat pendek, yaitu berkisar antara 0,001 nm sampai dengan 10 nm.
Dalam teori gelombang elektromagnetik diketahui bahwa sebuah partikel bermuatan listrik yang dipercepat atau diperlambat akan memancarkan energi.
Dengan demikian apabila elektron dari katoda bergerak dipercepat kemudian ditumbukkan ke material target anoda maka sebagian energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan atau lebih dikenal dengan nama bremsstrahlung dan memiliki spektrum panjang gelombang malar (continue).
Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron dari katoda menumbuk elektron orbit atom sasaran, misalkan elektron kulit K, sehingga terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik. Berdasarkan transisi elektronnya sinar-X karakteristik dibagi menjadi, sinar-X Kα, Kβ, Kγ, dan seterusnya. Panjang gelombang sinar-X karakteristik tergantung pada jenis unsur target anoda yang dipakai pada difraktometer. Sebagai contoh, anoda Cu memancarkan sinar-X Ka dengan panjang gelombang 1,54051 Ả dan Kβ sebesar 1,54433 Ả (Suryanarayana dan Norton, 1998).
II.2.1. Hukum Bragg
Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan dalam karakterisasi material untuk mendapatkan informasi tentang struktur Kristal (Suminar, 2008). Penemu difraksi sinar-X pada kristal yaitu Max Von Laue pada tahun 1912 kemudian segera diaplikasikan untuk menetukan struktur kristal oleh W.L Bragg dan W.H Bragg pada tahun 1913. Metode ini telah membuka jalan untuk menentukan struktur kristal dari logam dan paduan logam (alloy), mineral, senyawa anorganik, polimer, dan material organik. Teknik difraksi sinar-X juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Ketika sinar-X monokromatis datang pada permukaan kristal, sinar–X tersebut akan dihamburkan, diabsorbsi, dan direfleksikan. Pada kondisi Bragg, sinar-X yang berinterferensi kostruktif akan mempunyai selisih jejak merupakan kelipatan bilangan bulat (Beiser, 1995).
Pada Gambar 2.1 menjelaskan adanya sinar-X yang datang direfleksikan sebagian pada masing-masing bidangnya, dimana bidang tersebut berfungsi sebagai cermin dan refleksi sinar-X kemudian terkumpul pada detektor. Karena kumpulan refleksi sinar-X merupakan sinar-X yang koheren dan ada selisih lintasan dari masing-masing refleksi bidang kristal maka akan terjadi peristiwa interferensi ketika diterima oleh detektor (Omar, 1975).
Pada Persamaan 2.1 merupakan persamaan hukum Bragg yang dapat dijelaskan bahwa d merupakan jarak antar bidang kristal, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang kristal dan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dengan n= 1,2,3,…… berturut-turut menunjukkan orde pertama, kedua, ketiga dan seterusnya.
(2.1)
Gambar 2.1 merupakan proses hamburan sinar-X pada permukaan kristal, dari gambar ini dapat digunakan untuk membuktikan Persamaan 2.1 yang dijelaskan pada lampiran I.
Gambar 2.1. Hamburan sinar-X pada permukaan kristal Keterangan gambar:
·
= Atom atau molekul d = Jarak antar bidang θ = Sudut difraksi= Bidang kristal = Sinar-X
II.3. Kristalografi
Berdasarkan susunan atom-atom atau molekul penyusunnya, zat padat dibedakan menjadi amorf dan kristal. Amorf adalah zat padat yang susunan atom-atom atau molekulnya tidak teratur, perulangan terjadi pada rentang yang pendek.
Sedangkan kristal adalah zat padat yang susunan atom-atom atau molekulnya B
θ
Sinar-X terdifraksi Sinar-X datang
d A
D θ C
θ θ
teratur. Partikel kristal tersusun secara berulang dan teratur, perulangan mempunyai rentang yang panjang. Struktur kristal yang berbeda mempunyai geometri yang berbeda. Ilmu yang mempelajari geometri suatu kristal disebut kristalografi (Wiendartun, 2005).
II.3.1. Kisi Kristal
Kisi adalah susunan titik-titik (titik kisi) yang teratur dalam ruang yang melibatkan operasi matematis (rotasi, translasi). Titik kisi adalah titik yang ditempati suatu atom dalam suatu kisi.
Ada dua macam kisi kristal yaitu kisi Bravais dan kisi non-Bravais. Kisi yang memiliki titik kisi yang ekuivalen disebut kisi Bravais, sehingga titik-titik kisi tersebut dalam kristal akan ditempati oleh atom-atom yang sejenis.
Sedangkan dalam kisi non-Bravais terdapat titik-titik kisi yang tidak ekuivalen (Wiendartun, 2005).
II.3.2. Vektor Basis
Vektor basis adalah vektor yang menunjukkan arah posisi dari semua titik kisi. Di dalam kristal terdapat kisi-kisi ekuivalen yang sesuai dengan lingkungannya dan diklasifikasikan menurut sistem translasi. Sebuah kristal yang digeser (ditranslasikan) pada beberapa arah tertentu dan diperoleh keadaan yang tepat sama dengan keadaan sebelum kristal digeser maka kristal ini memenuhi operasi translasi. Sehingga operasi translasi kisi adalah perpindahan dari sebuah kristal oleh sebuah vektor translasi kristal, yang disimbolkan ( ).
Dengan adalah bilangan bulat (positif atau negatif) dan sering disebut vektor basis. adalah sebuah sumbu-sumbu kristal atau vektor translasi primitif. merupakan translasi dalam ruang 3 dimensi. Untuk vektor translasi kristal 2 dimensi dapat dilihat pada Gambar 2.2.
Gambar 2.2. Vektor translasi (Wiendartun, 2005)
II.3.3. Kristal
Kristal terbentuk apabila pada titik-titik kisi nonbravais diletakan atom-atom. Pada Gambar 2.3 Suatu struktur kristal akan terjadi jika ditempati suatu basis pada setiap titik kisi, sehingga struktur kristal merupakan gabungan antara kisi + basis (Kittel, 1996).
(Kisi) + (Basis) = (Struktur Kristal) Gambar 2.3. Bagan struktur kristal (Wiendartun, 2005)
II.4. Sel Satuan
Satuan pengulangan terkecil kisi disebut dengan sel satuan. Dalam kisi dua dimensi, daerah jajaran genjang yang sisi-sisinya dibatasi oleh vektor-vektor kisi bravais dan jika ditranslasi tidak over lapping dinamakan sel satuan. Setiap sel mempunyai empat titik disetiap ujungnya, tetapi setiap titik ujung tersebut juga dipunyai empat sel tetangga.
Sel satuan paling sederhana adalah kubus. Tiga sumbu kubus dan beberapa sel satuan lain tegak lurus satu sam lain, namun untuk sel satuan selain kubus sumbu-sumbu itu tidak saling tegak lurus. Faktor yang mendefinisikan sel satuan adalah jarak antar titik dan sudut antar sumbu. Faktor-faktor ini disebut dengan tetapan kisi atau disebut juga parameter kisi, yang dijelaskan pada Gambar 2.4 (Muhammad Arief, 2009).
Gambar 2.4. Sel satuan digambarkan dengan garis tebal. Jarak antar dua titik sepanjang ketiga sumbu didefiniskan sebagai a, b dan c. Sudut yang dibuat antar
dua sumbu didefinisikan sebagai α, β dan γ (Muhammad Arief, 2009)
Sel satuan ada 2 macam, yaitu sel satuan primitif dan nonprimitif. Sel primitif adalah sel satuan yang hanya mempunyai 1 titik kisi. Sel satuan yang mempunyai lebih dari 1 titik kisi disebut sel nonprimitif. Pada sel nonprimitif dapat diperoleh bentuk yang bisa lebih mudah dan jelas sifat simetrisnya. Volume (luas) sel nonpromitif merupakan kelipatan bulat volume (luas) sel primitif.
Gambar 2.5. Area S1 sel primitif dan area S2 sel nonprimitif (Omar, 1975)
II.5. Sistem Kristal
Sistem kristal adalah metode untuk menggolongkan struktur kristal berdasarkan sel satuan. Kristal di kelompokkan menjadi tujuh sistem kristal yang ditentukan oleh bentuk dan simetri sel kisi. Sedangkan perbedaan setiap sistem ditentukan oleh perbedaan panjang vektor basisnya dan perbedaan sudut antara ketiga vektor basis tersebut. Ke-7 sistem kristal memiliki 14 kisi Bravais seperti terlihat pada Tabel 2.1 (Omar, 1975).
a
a2 a1
Tabel 2.1. Tujuh Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais Serta Kondisi Interferensi Konstruktif (Omar, 1975) No Sistem kristal Kisi bravais Sumbu kristal
sudut kristal
Kondisi interferensi yang konstruktif
1 Trilinik Sederhana (P) Tidak ada batasan
2 Monoklinik Sederhana (P) Pusat alas (C)
Tidak ada batasan
3 Orthorombik Sederhana (P) Pusat alas (C)
4 Tetragonal Sederhana (P) Pusat alas (C)
7 Heksagonal Sederhana (P) Tidak ada batasan
Arti simbol – simbol pada kolom Bravais adalah (Suryanarayana dan Norton,1998):
1. Simbol P memiliki arti sel sederhana atau primitive cell, yaitu ada titik– titik kisi di setiap sudut.
2. Simbol F menunjukan sel pusat muka atau face-centered cell, yaitu titik–titik kisi ada di pusat setiap muka dan di setiap sudut sel satuan.
3. Simbol I digunakan untuk sel pusat badan atau body-centered cell, yaitu titik- titik kisi ada di dalam pusat sel, dalam ruang sel dan disetiap sudut sel satuan 4. Simbol C menunjukan sel pusat alas atau base-centered cell yaitu titik– titik
kisi terletak di pusat permukaan yang kebalikan dari sel dan di setiap sudut sel satuan (permukaan C adalah dari sumbu a dan b).
II.6. Arah Garis Dalam Kristal
Arah kristal dituliskan sebagai vektor .
merupakan proyeksi vektor ke arah sumbu x, y, z. Jika merupakan bilangan bulat, notasi arah kristal dituliskan . Contoh arah kristal seperti pada Gambar 2.6.
Gambar 2.6. Arah struktur kubus (Omar, 1975)
Pada saat sel satuan mempunyai simetri rotasi yang sama, maka kristal mempunyai arah yang ekuivalen. Contoh arah ekuivalen untuk sistem kubus
adalah , ,
II.7. Bidang Kristal atau Indeks Miller
Indeks Miller merupakan arah bidang pada suatu kristal. Jika suatu bidang mempunyai titik potong dengan sumbu x, y dan z adalah a ,b dan c seperti Gambar 2.7 yang merupakan kelipatan vektor basis , maka indeks Miller adalah pasangan bilangan bulat yang merupakan angka terkecil dari kebalikan x/a, y/b dan z/c. Notasi indeks Miller adalah (hkl). Misalnya bidang (1 0 0), maksudnya orientasi bidang yang dinyatakan dalam indeks Miller adalah (1 0 0).
Gambar 2.7. Indeks Miller (Omar, 1975)
Gambar 2.8. Beberapa bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975) a
II.8. Jarak Bidang dengan Indeks Miller
Notasi jarak antar bidang kristal dari indeks Miller adalah dhkl. Rumus untuk menghitung dhkl tergantung dari struktur kristalnya. Struktur kristal yang sisi-sisinya saling tegak lurus dapat dilihat pada Gambar 2.9.
Gambar 2.9. Sebuah bidang pada sebuah kubus (Omar, 1975)
Sudut antara dhkl dengan sumbu a, b dan c masing-masing adalah α, β dan γ sedangkan titik potong (hkl) dengan sumbu a, b dan c adalah x, y dan z. Dari trigonometri dapat diperoleh
dhkl = x cos = y cos β = z cos γ (2.2) Diketahui bahwa
cos2 + cos2 β + cos2 γ = 1 (2.3) Sehingga bisa dihitungkan untuk sistem kristal yang sisi-sisinya saling tegak lurus berlaku (Omar, 1975).
y
Normal
α
β γ
a
b c
x z
Sehingga
x, y dan z berhubungan dengan indeks Miller
Karena:
Dengan n adalah angka persekutuan yang dipakai untuk membulatkan h,k dan l, maka Persamaan 2.5 dapat dituliskan menjadi:
Persamaan di atas hanya berlaku untuk kisi dengan struktur yang sumbu-sumbunya saling tegak lurus. Untuk struktur kubus , dengan n = 1, sehingga Persamaan 2.7 dapat dituliskan:
II.9. Kristal Silikon
Silikon merupakan unsur terbanyak kedua yang ada di bumi setelah oksigen (O2). Pasir, kaca dan batu-batuan lain adalah material alam yang terbanyak mengandung unsur silikon. Struktur kristal silikon adalah intan (diamond).
Gambar 2.10. Struktur intan (Steve Sque, 2006)
Pada dasarnya struktur intan (Gambar 2.10) bisa dipandang sebagai kubus pusat muka yang digeser satu sama lainnya sepanjang diagonal ruangnya sejauh ¼ diagonal. Hal ini dikarenakan sel kisi struktur intan adalah kubus pusat muka
dengan basis yang terdiri dari dua atom masing-masing pada posisi 0,0,0 dan .
Ada 8 atom setiap sel dalam struktur intan, yang terletak di koordinat atom
sebagai berikut : ; ; ; ; ; ; ; . Pada
struktur ini, setiap atom dikelilingi oleh atom sejenis yang membentuk tetrahedron beraturan sehingga biasa dinyatakan sebagai jenis ikatan tetrahedral. Silikon berorientasi pada <111> dan <100>. Dalam kristal dengan struktur kubus, pemantulan pertama pola difaksi adalah <100> untuk kubus sederhana, <110>
untuk kubus pusat badan, dan <111> untuk kubus pusat muka (Suryanarayana dan Norton, 1998).
II.10. Difraktometer Sinar-X Shimadzu-6000
Pada difraktometer, detektor diputar dengan sudut 2θ sedangkan pemegang cuplikan diputar dengan sudut θ secara bersamaan. Hasil pengukuran yang direkam berupa grafik hubungan antara sudut 2θ (sumbu x) dan intensitas (sumbu-y) yang menunjukkan puncak-puncak difraksi. Prinsip kerja difraktometer dapat dilihat pada Gambar 2.11, sinar-X yang dihasilkan oleh generator setelah melewati divergence slit akan mengenai material sampel, kemudian sinar-X ini akan terhambur melewati scattering slit dan melewati receiving slit. Dari receiving slit sinar-X akan ditangkap oleh detektor, dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.
Gambar 2.11. Difraktometer sinar-X Shimadzu-6000 (Anonim, 2004)
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 dilengkapi dengan sumber sinar-X, suatu goniometer vertikal, tempat cuplikan, slit (celah kolimator) dan detektor. Difraktometer dioperasikan dengan komputer. Proses pengukuran dan perekaman data berlangsung pada waktu yang sama.
Difraktometer sinar-X model Shimadzu-6000 menyediakan suatu sistem untuk analisis struktur kristal. Sistem ini dapat diatur sesuai keperluan dengan menggunakan perangkat lunak untuk masing-masing tujuan analisis.
II.11. Goniometer
Goniometer adalah alat yang dengan teliti memberi sudut difraksi dan intensitas sinar-X yang terdifraksi oleh material sampel. Goniometer mempunyai bagian-bagian yang dapat dijelaskan dari Gambar 2.11 :
1. Tabung sinar-X
Tabung sinar-X terdiri dari filamen pada bagian katoda dan unsur target yang dapat diganti (Cu, Mo) pada bagian anoda. Filamen yang dipanaskan menghasilkan termoelektron, kemudian dipercepat dengan memberikan tegangan tinggi dan menumbuk material target. Akibat tumbukan ini sebagian energi total elektron akan hilang dan berubah menjadi radiasi elektromagnetik (± 1%) dan panas (± 99% ). Radiasi ini dinamakan radiasi perlambatan (bremsstrahlung).
Elektron dari katoda menumbuk elektron orbit, misal kulit K, sehingga terpental dan keluar dari orbit atom. Kekosongan elektron di kulit K segera
diisi oleh elektron orbit kulit di atasnya, misalkan L. Kelebihan energi elektron transisi dikonversi menjadi radiasi sinar-X karakteristik.
2. Soller pada sisi divergen.
Slit terbuat dari plat paralel tipis yang permukaannya rata. Slit ini berfungsi membatasi penyebaran sinar-X pada sisi divergen dalam arah vertikal lingkaran Rowland. Bagian yang diposisikan pada sisi tabung sinar-X disebut connection protector (pelindung hubungan). Lengan tempat soller pada sisi divergen disebut D Arm.
3. Divergen Slit (DS)
Slit untuk membatasi penyebaran sinar-X yang akan mengenai material sampel. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.
4. Sample holder (pemegang material
sampel)
Sample holder merupakan bagian untuk meletekkan tempat material sampel. Dalam peletakannya harus diposisikan di pusat sample holder dan dipastikan tertekan dengan baik.
5. Scatering Slit (SS)
Slit ini meloloskan sinar-X yang didifraksikan oleh material sampel dan menghilangkan radiasi hambur yang lain. Lebar slit dinyatakan dalam satuan sudut.
6. Soller Slit pada sisi detektor
Slit dengan struktur sama seperti soller slit pada sisi divergen. Slit ini membatasi penyebaran sinar-X dalam arah vertical lingkaran Rowland. SS dan RS dipasang pada masing-masing sisi soller slit selama operasi.
7. Receiving Slit (RS)
Slit untuk membatasi sinar-X yang memasuki detektor
8. Detektor
Detektor yang digunakan adalah detektor sintilator. Sinar-X yang melewati RS ditangkap oleh detektor dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal
tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi dan diterjemahkan sebagai puncak-puncak difraksi.
II.12. Beberapa Cara Menentukan Parameter Kisi
Untuk menentukan parameter kisi dapat dilakukan berbagai cara:
1. Rumus hukum Bragg
Hasil difraktometer dapat menginformasikan tentang besarnya parameter kisi (a) dan jarak antar bidang (d). Penentuan parameter kisi dan jarak antar bidang untuk struktur kristal kubus dapat diuraikan sebagai berikut (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Jarak antar bidang kristal (d) dalam indeks (hkl) dalam material dengan struktur kristal kubus dan parameter kisi (a) dirumuskan oleh persamaan:
Dari Persamaan hukum Bragg (2.1) maka Persamaan (2.9) menjadi
Dan diperoleh persamaan
Yang dapat ditulis ulang menjadi:
atau
Karena sudut yang digunakan θα danθβ, maka Persamaan 2.13 menjadi:
Dari rumus hukum Bragg dapat juga diketahui nilai hkl suatu material dengan cara sebagai berikut:
Dari Persamaan 2.12 diperoleh dengan
adalah konstanta dan sebanding , sehingga dapat dituliskan hubungan untuk nilai yang berbeda:
Dalam struktur kubus, pemantulan pertama pola difraksi adalah <100>
untuk kubus sederhana, <110> untuk kubus pusat badan dan <111> untuk kubus pusat muka. Maka nilai yang mungkin untuk puncak pertama sistem kubus adalah = 1, 2 atau 3. Karena perbandingan dari
menunjukkan perbandingan selalu bilangan bulat, maka dapat diperoleh dengan membagi dari pemantulan mula-mula dan dikalikan dengan pembanding untuk masing-masing orientasi bidang kristal. Misalnya untuk kubus pusat muka dengan hkl <111> maka adalah 3. Jadi, faktor pengali untuk memperoleh harga hkl adalah 3. Sehingga untuk menentukan nilai hkl diketahui dari Persamaan 2.17 yang kemudian dicari nilainya pada literatur (Suryanarayana dan Norton, 1998).
2. Dengan metode fungsi Nelson-Relay
Untuk penentuan parameter kisi dengan metode Nelson-Relay dapat dilakukan dengan puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Lalu dari puncak tersebut dicari nilai parameter kisi untuk tiap sudut dengan menggunakan Persamaan 2.14 dan 2.15. Dari nilai parameter kisi tersebut dibuat grafik hubungan antara fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y (Suryanarayana dan Norton, 1998). Fungsi Nelson-Relay dituliskan sebagai berikut:
Dari grafik dicari titik perpotongan terhadap sumbu Y, sehingga dari perpotongan tersebut dapat dicari nilai parameter kisi. Penentuan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay dapat dijelaskan dengan diagram pada Gambar 2.12.
Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
Gambar 2.12. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode perhitungan fungsi Nelson-Relay
3. Dengan menggunakan metode Cohen:
Untuk menentukan parameter kisi yang teliti dapat digunakan metode Cohen. Yaitu dengan menggunakan Persamaan 2.18 dan 2.19 yang kemudian dieliminasi untuk menentukan nilai A dan C. Nilai A dapat digunakan untuk menentukan nilai parameter kisinya dan C untuk mencari nilai error atau tingkat kesalahan (Suryanarayana dan Norton, 1998). Dengan diagram alir pada Gambar 2.13.
(2.18) (2.19)
Dimana :
Gambar 2.13. Diagram alir penentuan parameter kisi dengan metode Cohen Data difraksi
Sudut difraksi yang terpisah (θα dan θβ)
α δ α δ α2 δ2 δsin2θ αsin2θ
Parameter kisi
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
III.1. Metodelogi Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode perhitungan.
Data yang digunakan adalah data sekunder dari data kalibrasi XRD Shimadzu-6000 yang ada di Laboratorium Pusat MIPA UNS, kalibrasi untuk target anoda Cu dilakukan pada tanggal 12 Januari 2006 dan target anoda Mo pada tanggal 10 Agustus 2009. Kalibrasi XRD Shimadzu-6000 dilakukan oleh operator, dengan pengambilan data dilakukan satu kali. Untuk metode yang digunakan adalah metode Nelson-Relay dan metode Cohen, dari kedua metode akan diperoleh nilai parameter kisi silikon yang akan dibandingkan dengan nilai parameter kisi silikon pada literatur yaitu sebesar 5,431 Å (Suryanarayana dan Norton, 1998).
III.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Pengambilan data sekunder dilakukan di Laboratorium Pusat MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta pada bulan September 2009.
III.4. Prosedur Pengolahan Data
1. Ditentukan parameter kisi (a) dengan rumus hukum Bragg
Data difraksi sinar-X diperoleh nilai 2θ, dhkl dan intensitas. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka terlebih dahulu dicari nilai hkl untuk tiap sudut difraksi. Untuk menentukan nilai hkl, nilai 2θ yang dimasukkan adalah semua 2θ untuk setiap bidang kristal. Setelah nilai hkl diketahui dengan menggunakan software microsoft excel, maka nilai parameter kisi silikon dapat dicari dengan rumus hukum Bragg (Persamaan 2.14 dan 2.15).
Untuk memudahkan dalam perhitungan dapat dibuat Tabel 3.1 dan 3.2.
Tabel 3.1. Menentukan Nilai hkl dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ θ Sinθ sin²θ h²+k²+l² hkl
θα
θβ
Tabel 3.2. Penentuan Nilai Parameter Kisi dengan Rumus Bragg Puncak 2θ θ hkl h²+k²+l² λ λ² sinθ sin²θ 4sin²θ a² a(Å)
θα
θβ
2. Ditentukan nilai parameter kisi dengan metode fungsi Nelson-Relay
Data difraksi sinar-X yang diperoleh dipilih puncak-puncak yang terpisah θα dan θβ. Pemisahan pola difraksi sinar-X untuk target anoda Cu berkisar pada 2θ di atas 60o, sedangkan untuk target anoda Mo diatas 35o. Setelah diketahui punacak-puncak θα dan θβ, maka data ini dimasukkan pada persamaan fungsi Nelson-Relay. Untuk mempermudah dapat dibuat Tabel 3.3.
Tabel 3.3. Cara Menentukan Fungsi Nelson-Relay dengan Software Microsoft Excel
Puncak 2θ Sinθ cos θ cos²θ
θα
θβ
Dari Tabel 3.2 dan 3.3, dibuat grafik hubungan fungsi Nelson-Relay sebagai sumbu X dan parameter kisi sebagai sumbu Y. Pembuatan grafik ini menggunakan software Origin 5.0. Untuk menentukan nilai parameter kisi maka dicari titik perpotongan garis terhadap sumbu Y. Untuk software Origin 5.0 dapat dilakukan dengan mengklik tombol ”Analysis” lalu klik ”fit linear”
maka akan muncul persamaan garis lurus yang dilengkapi nilai parameter kisi dan nilai error atau tingkat kesalahannya.
3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.
3. Penentuan nilai parameter kisi dengan perhitungan metode Cohen.