Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juli-Oktober 2011. Sampling air, sedimen dan A. woodiana Lea. dilakukan pada masing-masing stasiun yakni inlet, kolam pendederan, dan kolam pembesaran ikan nila di Satuan Kerja PBIAT Janti, Klaten. Analisis logam berat Cd dan Cr serta kandungan protein dilakukan di Sub Laboratorium Kimia Laboratorium Pusat dan Laboratorium Biologi Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.
B. Alat dan Bahan 1. Alat
a. Pengambilan sampel : Water sampler (air), Eickman grab (sedimen), ember plastik, plastik, karet dan spidol.
b. Pengukuran suhu : Termometer digital c. Pengukuran pH : pHmeter
d. Pengukuran Oksigen Terlarut (DO) : DOmeter.
e. Pengukuran kadar logam berat Kadmium (Cd) dan Chromium (Cr) : FAAS merk SHIMADZU AA-6050F, lemari asam, oven, hotplate, labu ukur (1L, 100 ml), Erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 5, 50, dan 100 ml, cawan porselin dan penggerus, neraca analitik, botol flakon.
f. Pengukuran kandungan protein : Tabung Kjeldahl, destruktor, destilator, tabung destilasi, erlenmeyer 50 ml, gelas ukur, buret.
2. Bahan
a. Jenis sampel : air, sedimen, dan kerang air tawar (A. woodiana Lea). b. Pengukuran kadar logam berat Kadmium (Cd) : HNO3 pekat, asam
perklorat (HClO4), aquades, dan larutan standar Cd.
c. Pengukuran kadar logam berat Chromium (Cr) : HNO3 pekat, asam perklorat (HClO4), aquades, dan larutan standar Cr.
d. Pengukuran kandungan protein : daging A. woodiana Lea, H2SO4 pekat, campuran garam K2SO4, HCl 0,1 N, butir Zn.
C. Cara Kerja 1. Pengambilan sampel
Pengambilan sampel komponen perairan berupa air, sedimen, serta kerang air tawar (Anodonta woodiana Lea.) dilakukan pada masing-masing stasiun yaitu kolam pendederan dan kolam pembesaran ikan nila di PBIAT Janti, Klaten. Masing-masing stasiun dibagi menjadi 3 bagian yakni input kolam, tengah kolam, dan output kolam. Masing-masing bagian dilakukan 3 kali ulangan. Suhu, pH, DO diukur langsung di lokasi pengambilan sampel di tiap-tiap stasiun, sedangkan logam berat Cd dan Cr serta kandungan protein total dianalisis di laboratorium.
a. Pengambilan sampel air
Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan water
sampler, pertama membuka penutup water sampler kemudian
memasukkannya ke dalam perairan sampai menyentuh dasar perairan, melepaskan pemberat yang nantinya akan menyebabkan tutup water
sampler tersebut menutup sendiri dengan air sudah berada di bagian dalam water sampler, menariknya ke atas permukaan air dan membuka penutupnya serta mengambil airnya.
b. Pengambilan sampel sedimen
Pengambilan sampel sedimen menggunakan Eickman grab,
kemudian sampel dimasukkan ke dalam plastik dan selanjutnya dianalisis di laboratorium sebagai sampel.
2. Pengukuran faktor fisika kimia air
a. Oksigen terlarut (DO=Dissolved oxygen) menggunakan DO meter dengan cara mencelupkan ujung elektrodanya pada kedalaman ± 5cm di bawah permukaan air, pembacaan skala DOmeter dilakukan setelah elektroda tercelup air selama ± 5 menit.
b. Pengukuran pH menggunakan pHmeter elektrik mencelupkan ujung elektrodanya ke dalam air tersebut, pembacaan skala pHmeter dilakukan setelah elektroda tercelup air selama ± 5 menit.
c. Pengukuran suhu menggunakan thermometer digital dengan mencelupkan ujung elektrodanya ke dalam air pada kedalaman ± 5 cm dibawah permukaan air. Pembacaan skala termometer dilakukan setelah elektroda tercelup ke dalam air ± 5 menit.
3. Analisis kandungan logam berat Kadmium (Cd) dan Chromium (Cr). a. Persiapan Sampel
Cuplikan daging kerang dicuci, dikeringanginkan ± 5 hari sampai kadar air kurang dari 2 %, kemudian dikeringkan dengan oven dan
ditumbuk dengan menggunakan mortar kemudian diayak sampai lolos 60 mesh dan dihomogenkan. Sedangkan pada sedimen, sampel sedimen dikeringkan sampai kadar air kurang dari 2 %, kemudian diayak sampai lolos 60 mesh dan dihomogenkan.
b. Pembuatan Larutan Baku Cd dan Cr
Larutan baku dibuat dengan menimbang 1 gram logam Cd dan 1 gram logam Cr kemudian masing-masing dimasukkan dalam gelas piala 250 ml dan dilarutkan dengan lebih kurang 10 ml HNO3, dipanaskan sampai larut, diencerkan dengan akuades sampai volume lebih kurang 1000 ml, kemudian larutan standar Cd dan Cr 1000 ppm masing-masing diambil 100 ml diencerkan lagi sampai 1000 ml. Kemudian dari larutan standar 100 ppm diambil 0,2 ml; 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; dan 5 ml untuk dibuat konsentrasi 0,2 ppm; 0,5ppm; 1 ppm; 2 ppm; dan 5 ppm.
c. Analisis kandungan Cd dan Cr dalam air 1. Analisis kandungan Cd dalam air
Sebanyak 50 ml sampel air yang telah ditambah 5 ml HNO3 pekat dipanaskan menggunakan hotplate di dalam lemari asam sampai larutan contoh hampir kering. Sampel kemudian ditambahkan 50 ml air suling dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditempatkan hingga tanda batas. Sampel air kemudian diukur kandungan Cd menggunakan FAAS panjang gelombang 228, 49 nm.
2. Analisis kandungan Cr dalam air
Sebanyak 50 ml sampel air yang telah ditambah 5 ml HNO3 pekat dipanaskan menggunakan hotplate di dalam lemari asam sampai larutan contoh tersisa 15-20 ml. ditambahkan 5ml HNO3 kemudian dipanaskan hingga terbentuk endapan putih. Ditambahkan 2 ml HNO3 pekat ke dalam labu ukur dan dipanaskan kira-kira 10 menit kemudian ditambah aquades hingga tepat tanda tera. Diukur kandungan Cr dengan FAAS panjang gelombang 357, 54 nm.
d. Analisis kandungan logam Cd dan Cr dalam sedimen dan daging kerang (A.
woodiana Lea)
1. Analisis kandungan Cd dalam sedimen dan daging
Sedimen dan daging kerang merupakan sampel padat sehingga preparasinya sama yaitu menimbang 3 gram sampel kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan 25 ml akuades dan diaduk hingga bercampur rata serta menambahkan 3 butir batu didih dan menutup dengan kaca arloji. Selanjutnya dipanaskan sampai volume 10 ml, diangkat dan didinginkan. Kemudian ditambahkan 5 ml asam nitrat pekat dan 1-3 ml asam perklorat, selanjutnya dipanaskan, larutan sampel disaring menggunakan kertas saring Whatman 42 dan diukur volumenya. Sampel larutan yang telah dipreparasi kemudian diukur kandungan Cd menggunakan FAAS panjang gelombang 228, 49 nm.
2. Analisis kandungan Cr dalam sedimen dan daging
Sedimen dan daging kerang merupakan sampel padat sehingga preparasinya sama yaitu menimbang 3 gram sampel kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dibasahkan dengan sedikit aquades. Ditambahkan 5ml HNO3 dan 3 ml HClO4 kemudian dipanaskan di atas hotplate sampai hampir kering kemudian didinginkan. Larutan diencerkan sampai volume 50 ml, disaring menggunakan kertas Whatman 42 dan diukur volumenya. Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur kandungan Cr dengan FAAS panjang gelombang 357, 54 nm.
4. Analisis Kandungan Protein pada daging Analisis kandungan protein metode Kjeldahl a. Destruksi
1. Bahan ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam tabung Kjeldahl.
2. Campuran NaCl sebanyak 1 gram dan 3 ml H2SO4 pekat ditambahkan ke dalam larutan (1).
3. Larutan dipanaskan hingga berwarna hijau dan ditambahkan aquades sebanyak 30 ml.
4. Dibuat larutan blanko untuk koreksi adanya senyawa N yang berasal dari reagensia yang digunakan.
b. Destilasi
2. NaOH 45 % 10ml dan 2 butir Zn ditambahkan.
3. Larutan tersebut dipanaskan dengan penampung H3BO3 4 % dan 2 tetes indicator campuran hingga volumenya 40 ml.
c. Titrasi
1. Titrasi dilakukan dengan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari biru kehijauan kuning.
2. Perhitungan
Keterangan : % N = Kadar nitrogen
a = volume larutan sampel
b = volume larutan blanko
Untuk memperoleh kandungan protein sampel maka hasil perhitungan % N dikalikan 6, 25 yang merupakan faktor koreksi dari
BAB IV