Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan, dimulai dari persiapan bahan baku yang meliputi pembuatan biodiesel kasar serta aktivasi hidrat aluminium silikat dan hidrat magnesium silikat; tahapan penelitian pendahuluan yaitu penentuan komposisi aluminium silikat dan magnesium silikat terbaik; dan penelitian utama yaitu penentuan ukuran pori-pori filter terbaik dan aplikasi proses filtrasi menggunakan ukuran pori-pori filter terpilih pada alat filter kontinu.
Gambar 15. Diagram Alir Tahapan Penelitian
1. Pembuatan Biodiesel Kasar
Tahapan ini termasuk dalam tahapan persiapan bahan baku. Biodiesel diproduksi dari minyak jarak pagar dengan menggunakan reaksi esterifikasi-transesterifikasi. Reaksi esterifikasi digunakan sebagai salah satu tahap persiapan disebabkan oleh tingginya kadar asam lemak bebas dalam minyak jarak pagar.
Soerawidjaja (2006) dalam Destianna, et al. (2007) menyatakan bahwa proses Mulai
Selesai
Pembuatan biodiesel kasar dan adsorben teraktivasi
Penentuan perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium
silikat
Penentuan ukuran pori-pori filter yang paling efisien
Aplikasi proses filtrasi menggunakan filter terpilih pada
alat filter sistem kontinu
esterifikasi adalah tahap konversi asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol dengan katalis-katalis yang digunakan adalah zat berkarakter asam kuat. Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg-KOH/g).
Proses ini diawali dengan menganalisis kadar asam lemak bebas atau FFA pada minyak jarak pagar, untuk mengetahui jumlah metanol dan katalis yang akan digunakan. Minyak jarak pagar kemudian dipanaskan di dalam labu leher empat di atas hot plate stirrer hingga mencapai suhu 55 – 60 0C. Sementara itu, katalis H2SO4 dengan kadar sebanyak 5 % dari nilai FFA dilarutkan dalam metanol dengan kadar sebanyak 225 % dari nilai FFA. Larutan katalis dan metanol kemudian dimasukkan ke dalam labu berisi minyak tersebut. Untuk selanjutnya, proses esterifikasi dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan sebesar 300 – 500 rpm dan suhu dijaga antara 50 – 60 0C. Setelah itu, dilakukan pemisahan untuk membuang sisa metanol dan air hasil reaksi esterifikasi. Reaksi ini menghasilkan FAME (Fatty Acid Methyl Esther) dan minyak jarak (trigliserida).
Minyak jarak inilah yang kemudian diubah menjadi biodiesel melalui proses selanjutnya, yaitu transesterifikasi. Prosedur yang dilakukan sama dengan reaksi esterifikasi, hanya saja katalis yang digunakan berbeda. Pada proses transesterifikasi, katalis yang digunakan adalah KOH dengan kadar sebanyak 1 % dari jumlah minyak jarak yang akan digunakan. Katalis ini dilarutkan dalam metanol sebanyak 15 % dari jumlah minyak jarak yang digunakan. Kecepatan pengadukan, suhu reaksi, dan lama waktu reaksi sama dengan proses esterifikasi.
Setelah satu jam, dilakukan pemisahan antara biodiesel kasar dan gliserol yang merupakan hasil samping reaksi. Diagram alir proses pembuatan biodiesel kasar ini dapat dilihat pada Lampiran 1.
Biodiesel kasar yang dihasilkan kemudian dianalisis untuk mengetahui karakteristik biodiesel sebelum pemurnian. Analisis yang dilakukan meliputi analisis bilangan asam, kadar sabun, kadar gliserol total, kadar gliserol bebas, kadar gliserol terikat, dan kadar air.
2. Aktivasi Adsorben
Tahapan ini merupakan bagian dari tahapan persiapan bahan baku. Proses ini dilakukan dengan menggunakan metode asam. Reaktan yang digunakan adalah HCl 16 %. Aktivasi ini dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa lain yang tidak berfungsi sebagai penyerap dan memperluas permukaan adsorben.
Aktivasi adalah semua proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi adsorben.
Aktivasi adsorben bertujuan selain untuk menghilangkan senyawa-senyawa selain adsorben yang tidak memiliki sifat penyerap, juga memperluas permukaan kontak adsorben melalui pembentukan struktur pori dan berguna untuk meningkatkan daya adsorpsinya (Zulkarnaen, et al., 1991).
Proses aktivasi dilakukan dengan mencampurkan masing-masing 100 – 200 gram adsorben ke dalam 400 ml larutan HCl 16 % yang dipanaskan pada suhu 80
0C dengan kecepatan konstan selama 3 jam. Setelah itu, HCl dipisahkan dari adsorben dan dilakukan pencucian pada adsorben menggunakan akuades sampai pH air cuci mencapai 3.5 – 4.0. Adsorben yang telah dicuci menggunakan air harus dikeringkan menggunakan oven. Hidrat aluminium silikat dan hidrat magnesium silikat setelah diaktivasi seterusnya disebut sebagai aluminium silikat dan magnesium silikat. Diagram alir proses aktivasi adsorben dapat dilihat pada Lampiran 2.
3. Penentuan Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat
Tahapan ini termasuk ke dalam penelitian pendahuluan. Proses ini disebut juga sebagai proses dry washing. Konsentrasi yang digunakan adalah sebesar 1.8
% dari bobot biodiesel. Nilai ini diperoleh dari penelitian sebelumnya.
Perbandingan massa antara alumunium silikat dan magnesium silikat yang digunakan bervariasi mulai dari alumunium silikat 100 %, magnesium silikat 100
%, serta alumunium silikat dan magnesium silikat dalam berbagai perbandingan massa, yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1, 2:3, dan 3:2.
Pemurnian biodiesel menggunakan alumunium silikat dan magnesium silikat teraktivasi dilakukan dengan cara mencampurkan adsorben ke dalam biodiesel. Biodiesel yang telah dicampuri adsorben kemudian diaduk dengan kecepatan konstan selama 15-20 menit pada suhu kamar (kurang lebih 30oC).
Norris (1982) dalam Rahendas (2005) menyatakan bahwa perlakuan pengadukan minyak dengan adsorben selama 10-15 menit akan membuat kontak antara keduanya menjadi efektif sehingga menghasilkan efek adsorpsi yang optimal.
Setelah itu biodiesel diendapkan selama 2-3 jam, sebelum akhirnya dipisahkan menggunakan penyaring vakum. Masing-masing percobaan dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Diagram alir proses pemurnian biodiesel metode dry washing ini dapat dilihat pada Lampiran 3.
Analisis biodiesel yang dihasilkan meliputi kadar sabun, kadar air, bilangan asam, dan kadar gliserol. Hasil pemurnian biodiesel dengan adsorben dibandingkan dengan hasil biodiesel yang dimurnikan dengan cara konvensional (dicuci dengan air hangat) dan biodiesel yang dimurnikan menggunakan adsorben komersial.
4. Penentuan Ukuran Pori-pori Filter
Tahapan penelitian ini merupakan tahapan penelitian utama. Tahapan ini dilakukan untuk menentukan ukuran pori-pori filter yang digunakan dalam proses filtrasi biodiesel nantinya. Filter yang digunakan dalam penelitian ini berupa kertas saring analitis yang memiliki ukuran pori-pori 2.5, 8, dan 20 μm.
Tahapan pemurnian sama dengan tahapan yang dilakukan pada penelitian pendahuluan. Biodiesel kasar dicampurkan dengan adsorben alumunium silikat aktif sebanyak 1.8 % dari total bobot biodiesel dan diaduk dengan kecepatan konstan selama 15-20 menit pada suhu kamar. Campuran biodiesel kemudian diendapkan selama 2-3 jam dan disaring menggunakan filter terpilih.
Proses filtrasi dilakukan sebanyak beberapa kali tergantung jumlah filter yang dipakai. Percobaan dilakukan dengan menyaring biodiesel menggunakan filter satu lapis (hanya filter berukuran pori-pori 2.5, 8, atau 20 μm saja), filter dua lapis (filter berukuran pori-pori 20 dan 8 μm, filter berukuran pori-pori 20 dan 2.5 μm, atau filter berukuran pori-pori 8 dan 2.5 μm), dan filter tiga lapis sekaligus.
Masing-masing percobaan dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Untuk menentukan filter terbaik, dilakukan analisis fisik berupa perhitungan persentase hasil biodiesel, analisis kadar air dan sedimen menggunakan sentrifugasi, dan
analisis kejernihan biodiesel. Diagram alir proses pemurnian dan filtrasi biodiesel ditunjukkan oleh Gambar 16.
Gambar 16. Diagram alir pemurnian dan filtrasi biodiesel
5. Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Ukuran Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu
Setelah penentuan ukuran pori-pori filter terbaik, dilakukan uji coba filtrasi biodiesel jarak kasar pada alat filter sistem kontinu. Biodiesel yang akan dimurnikan dialirkan ke dalam alat filter kontinu dengan filter terpilih berukuran pori-pori 10 μm. Alat filter yang digunakan merupakan filter air minum dengan
Pengadukan kecepatan konstan
15 – 20 menit
Pengendapan selama 2 -3 jam
Penyaringan menggunakan filter terpilih (dua atau tiga kali untuk penyaringan
bertahap) Biodiesel kasar Adsorben
Analisis Biodiesel murni
spesifikasi sebagai berikut: material plastik PP (polipropilene), tinggi filter 25.4 cm, diameter filter 11 cm,volume maksimum sebesar 2000 ml, tekanan maksimum 125 psi (8.8 kg/cm2), dan laju alir (dengan bahan pengisi) sebesar 8 ml/menit.
Gambar 17. Alat Filter Sistem Kontinu
Gambar 18. Diagram Alir Proses Filtrasi pada Alat Filter Sistem Kontinu
Sebelumnya biodiesel akan melalui media pemurni berupa campuran adsorben aktif (aluminium silikat 100 % aktif) dan pasir kuarsa sebagai bahan pengisi, dengan nilai perbandingan massa sebesar 10 % b/b (adsorben:pasir kuarsa sebesar 1:10). Proses pencampuran adsorben dan pasir kuarsa ini dilakukan untuk
Campuran Adsorben dan
Pasir Kuarsa (Adsorben : Pasir
Biodiesel Murni Biodiesel kasar
Pengaliran biodiesel kasar ke dalam campuran adsorben
dan pasir kuarsa (pemurnian) dan melalui filter terpilih
dalam alat filter
Sisa adsorben dan pasir
kuarsa
Analisis
meningkatkan permeabilitas adsorben dalam alat filter, sehingga biodiesel dapat mengalir dengan lancar selama proses pemurnian dan filtrasi. Pasir kuarsa yang digunakan memiliki ukuran partikel yang lolos pada ukuran mesh 10.
Biodiesel hasil pemurnian dan filtrasi yang dihasilkan kemudian ditampung dan dianalisis lebih lanjut untuk mengetahui kualitasnya. Analisis yang dilakukan meliputi analisis bilangan asam, kadar sabun, kadar gliserol total, kadar gliserol bebas, kadar gliserol terikat, dan kejernihan biodiesel. Diagram alir proses pemurnian dan filtrasi menggunakan filter kontinu ditunjukkan oleh Gambar 18.