Pemerikasaan kadar Fluorida dan Seng pada air filter dengan metode spektrofotometri Uv-vis dilakukan di Laborator ium PDAM Tirtanadi Pusat Medan di Jl. Sisingamangaraja No. 1, Medan Sumatera Utara dan dilakukan pada tanggal 14 Maret 2019.
3.2 Alat, Bahan, Sampel 3.2.1 Alat
Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, Erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 25 ml dan tutup, kuvet 10 ml dan tutup, pipet volume 25 ml, pipet tensette, pipet tetes plastic, pipet volume 10 ml, Spektrofotometri DR 5000, termometer -10 0C -100 0C
3.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan adalah Aquadest, air demineralisasi, Cyclohenxanone larutan reagent SPADNS, Larutan Flourida, zincover 5 reagent powder pillow, sampel air.
3.2.3 Sampel
Sampel yang digunakan adalah air filter yang berasal dari Jl. Teh Simalingkar Medan dengan kode sampel logam Fluorida 040/LAB-INT/III/2019 dan kode sampel logam Seng 040/LAB-INT/III/2019.
3.3 Prosedur
3.3.1. Penggunaan Alat Pengujian
Adapun cara penggunaan alatnya adalah sebagai berikut. Pastikan alat dalam keadaan baik dan telah dikalibrasi. Hubungkan alat dengan aurs listrik.
Tekan power “ON” untuk mengalirkan listrik. Pilih menu program yang diinginkan dalam ikon Favorite Program. Pilih jenis pengujian yang diinginkan.
Masukkan data jenis sampel, larutan standar yang digunakan. Tekan tombol TIMER untuk waktu yang diizinkan digunakan dalam pengujian sampel tersebut.
Masukkan sampel blanko ke dalam alat dan tekan tombol ZERO. Masukkan sampel air yang dianalisa ke dalam alat dan tekan tombol Conc, maka hasil akan tertera pada display. Pilih menu OPTIONS, tekan tombol Abs untuk melihat nilai absorbansi sampel serta tombol % T untuk melihat nilai % Transmittance sampel.
Setelah melakukkan pengujian, kembalikan ke menu awal program, pilih ikon tekan DATA LOG untuk melihat rincian pengujian yang dilakukan atau tekan WAVELENGTH SCAN untuk melihat grafik panjang gelombang yang dihasilkan dari pengujian sampel tersebut. Setelah selesai melakukan pengujian dan memasukkan data hasil pengujian, tekan RETURN dan matikan alat dengan tombol OFF.
3.3.2. Prosedur Penetapan Kadar Fluorida
Pastikan analis telah memakai masker dan sarung tangan. Sebelum melakukan pengujian, pastikan suhu sampel dan air demin sama (±10 C).
Pengaturan suhu dapat dilakukan sebelum atau sesudah penambahan reagen.
Reagen SPADNS bersifat beracun dan korosif, gunakan secara berhati-hati. Untuk
hasil terbaik, ukur volume reagen SPADNS seakurat mungkin. Jika hasil pembacaan menampilkan “Over Measure Rangel”, encerkan dengan sampel yang baru dengan air demin yang volume seimbang, kemudian ulangi langkah pengujian, gunakan larutan ini dalam langkah selanjutnya. Tekanlah tombol power pada alat spektrophotometer DR 5000, pilih nomor program 190 dan layar akan menunjukan 190 Flourida. Tekan Multi-cell Adapter dengan holder persegi untuk kuvet ukuran 10 ml. Dipipet 10 ml sampel ke dalam kuvet pertama (sebagai blanko). Pipetlah 10 ml air demin ke dalam kuvet kedua (sebagai sampel). Pipet 2,0 ml reagen SPADNS ke dalam masing-masing kuvet dengan hati-hati. Kocok merata. Tekan tombol TIMER>OK. Waktu reaksi akan berjalan selama 1 menit.
Tekan tombol Options>Abs. Setelah watu reaksi selesai, persiapkan kuvet blanko dan masukan ke dalam spektrofotometer dengan posisi garis batas-isi menghadap ke arah analis. Tekan tombol ZERO. Layar akan menampilkan 0,000 Abs.
Kemudian masukkan kuvet sampel dengan posisi garis batas-isi menghadap ke arah analis. Hasil pengujian akan tampil sebagai Abs F- .
3.3.2. Prosedur Penetapan Kadar Seng
Pastikan analis telah memakai masker dan sarung tangan. Sebelum melakukan pengujian, persiapkan gelas ukur tertutup untuk pengujian ini. Cuci seluruh peralatan glassware yang akan digunakan dengan 1:1 HCL dan bilas dengan air demin, sebelum digunakan. Gunakan pipet tetes plastik pada prosedur pengujian ini. Pipet tetes dengan bulb karet akan mengkontaminasi reagen yang digunakan. Reagen Zincover 5 mengandung Potassium sianida. Larutan sianida dikenal sebagai limbah berbahaya. Sianida harus dikumpulkan untuk dibuang sebagai buangan limbah reaktif (D003). Pastikan bahwa larutan sianida disimpan
bersama larutan kaustik dengan pH>11 untuk menghindari terlepasnya gas hidrogen sianida. Tekanlah tombol power pada alat spektrofotometer DR 5000, pilih nomor program 780 dan layar akan menunjukan 780 Zinc. Ubahlah Multi-cell Adapter dengan holder persegi untuk kuvet ukuran 10 ml. Dituangkan 20 ml sampel air ke dalam gelas ukur 25 ml. Ditambahkan 1 pillow Zincover 5 Reagent Powder ke dalam sampel. Gunakan penutup gelas ukur. Kocok bolak-balik untuk melarutkan Powder Zincover secara sempurna. Jika partikel tidak tercampur sempurna, akan menurunkan hasil pembacaan konsentrasi Seng. Sampel akan berwarna oranye. Jika berwarna cokelat atau biru, berarti konsentrasi Seng terlalu tinggi atau ada kandungan logam pengganggu. Lakukan pengenceran sampel dan ulangi langkah pengujian di atas. Kumdian tuang 10 ml larutan sampel ke dalam kuvet (sebagai blanko). Gunakan pipet tetes plastik untuk meneteskan 0,5 ml cyclohexanone ke dalam sisa larutan sampel yang tersisa di dalam gelas ukur, kemudian tutup. Tekanlah tombol TIMER>OK, maka reaksi akan dimulai untuk 30 detik. Selama reaksi berlangsung, kocok gelas ukur secara vertikal. Sampel akan berwarna oranye kemerahan, cokelat atau biru, tergantung pada konsentrasi seng yang ada. Tekanlah kembali tombol TIMER>OK, waktu reaksi akan berjalan selama 3 menit. Selama menunggu selesai waktu reaksi ini, selesaikan langkah berikutnya. Tuangkanlah larutan sampel di gelas ukur ke dalam kuvet kedua (sebagai sampel). Tekan Options, Ubah dari mg/L menjadi Abs. Setelah waktu reaksi selesai, tempatkan kuvet blanko ke dalam dudukan kuvet. Tekan tombol ZERO, layar akan tampilkan 0,0000 Abs. Kemudian tempatkan kuvet kedua sebagai sampel, dan tekan READ dan baca hasilnya dalam Absorbansi.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN