DAFTAR LAMPIRAN
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.3. Optimasi Faktor Konsentras i Sulfur dan Suhu
Tujuan dari sub penelitian ini adalah mendapatkan konsentrasi sulfur dan suhu optimum untuk pembuatan faktis gelap dari minyak jarak. Kondisi proses yang lain yang digunakan pada sub penelitian ini ditetapka n dari hasil penelitian tahap sebelumnya dan dari data sekunder, yaitu :
a. penambahan bahan pencepat ZDEC 3 bsm (dari tahap penelitian sebelumnya)
b. netralisasi minyak jarak dengan penambahan NaOH 14o
c. kecepatan pengadukan 135 rpm (Mardiyah, 2011)
Be dan pemisahan sabun yang dihasilkan sebelum minyak digunakan untuk pembuatan faktis gelap (Mardiyah, 2011)
Faktis gelap dibuat dengan reaktor skala 12 liter yang dilengkapi dengan alat pengatur suhu. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa faktis gelap dihasilkan pada menit ke 80 – 100 sejak suhu yang ditetapkan tercapai. Selain itu, pengamatan fisik menunjukkan faktis gelap yang dihasilkan dari tahap penelitian berwarna coklat dengan tekstur yang tidak keras.
Hasil pengukuran kadar sulfur bebas, pH dan kadar abu faktis gelap yang dihasilkan pada tahap optimasi disajikan pada Tabel 6. Hasil analisis varian menunjukkan bahwa kadar sisa sulfur faktis gelap dipengaruhi secara nyata oleh konsentrasi sulfur yang ditambahkan, tetapi tidak dipengaruhi secara nyata oleh suhu dan interaksi konsentrasi sulfur dan suhu. Interaksi faktor konsentrasi sulfur dan suhu yang tidak signifikan pada penelitian ini berbeda dengan hasil penelitian Sani (2010) yang menyebutkan adanya interaksi tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa pada selang perlakuan yang lebih sempit (konsentrasi sulfur : 25 – 30 bsm dan suhu 160 – 170oC) pola interaksi tersebut hilang dan pemilihan rentang perlakuan untuk optimasi sudah tepat.
Tabe l 6 Hasil pengukuran kadar sulfur bebas, pH dan kadar abu faktis gelap
No Kombinasi Perlakuan Variabel respon
Konsentrasi sulfur (%)
Suhu (o Kadar sulfur bebas (%) C) pH Kadar abu (%) 1 31 165 2.46 6.87 4.51 2 27.5 158 2.23 7.58 3.66 3 27.5 172 1.91 7.51 4.52 4 27.5 165 1.82 7.25 4.29 5 24 165 1.17 7.42 4.85 6 30 170 2.53 7.41 4.29 7 25 170 1.24 7.39 4.56 8 27.5 165 1.65 7.35 4.47 9 27.5 165 2.09 7.53 4.11 10 25 160 1.47 7.41 4.57 11 30 160 3.63 7.37 4.21 12 27.5 165 1.78 7.30 4.20 13 27.5 165 1.80 7.35 4.15
Berbeda dengan kadar sulfur bebas, variabel respon pH dan kadar abu faktis gelap tidak dipengaruhi secara nyata oleh perlakuan konsentrasi sulfur, suhu dan interaksi keduanya. Dari data penelitian tampak bahwa pH dan kadar abu faktis gelap relatif seragam (simpangan baku cukup kecil) pada rentang konsentrasi sulfur dan suhu yang diterapkan. Tingkat pH faktis gelap sudah memenuhi pH faktis mutu I, yaitu sekitar 7. Demikian juga dengan kadar abu faktis gelap yang dihasilkan sudah berada dibawah 5 persen sehingga memenuhi parameter mutu I.
Keberhasilan mendapatkan faktis gelap dengan pH sekitar 7 dan kadar abu kurang dari 5 persen diduga karena diterapkannya cara netralisasi minyak jarak yang digunakan. Pada tahap optimasi, minyak jarak yang digunakan mempunyai bilangan asam 5.2 mg KOH/g minyak. Oleh karena itu, minyak jarak perlu dinetralisasi terlebih dahulu dengan menambahkan NaOH dan sabun yang terbentuk serta sisa basa dipisahkan dari minyak jarak melalui proses pencucian dengan air hangat beberapa kali. Dengan proses tersebut, bilangan asam minyak
39
jarak dapat dikurangi menjadi 0.4 mg KOH/g minyak dan minyak mempunyai pH netral. Dengan mekanisme ini, maka pH faktis gelap yang dihasilkan juga cende rung netral dan praktis tidak ada penambahan kadar abu selama pembuatan faktis gelap.
Pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Goldati (2005), Siskawati (2005), Kholid (2005), Alfian (2010) dan Sani (2010), netralisasi minyak dilakukan dengan menambahkan Na2CO3 pada pembuatan faktis gelap tanpa memisahkan sabun yang terbentuk dan sisa basa yang ditambahkan. Dengan demikian minyak yang digunakan telah dapat diturunkan bilangan asamnya tetapi masih bersifat basa. Hal ini menyebabkan faktis gelap yang dihasilkan juga bersifat basa (pH sekitar 9). Selain itu, dengan tidak adanya pemisahan sisa Na2CO3
Optimasi dengan metode permukaan respon menunjukkan titik optimum diperoleh pada konsentrasi sulfur 27.5 bsm dan suhu 165
, diduga masih ada sisa logam Na yang terbawa pada pembuatan faktis gelap. Hal ini yang menyebabkan kadar abu faktis gelap yang dihasilkan masih cukup tinggi, diatas 5 persen.
o
Suhu optimum yang diperoleh dari penelitian ini (165
C. Setelah dikarakterisasi, faktis gelap yang dihasilkan dari perlakuan optimum ini mempunyai kadar ekstrak petroleum eter 11.5 persen, kadar sulfur bebas 1.83 persen, kadar abu 4.24 persen dan tingkat pH 7.36. Dengan karakteristik tersebut, maka faktis gelap yang diperoleh dapat dikategorikan sebagai mutu I.
o
C) lebih tinggi dari suhu yang direkomendasikan oleh beberapa penelitian sebelumnya. Hasil penelitian Agritha (2005), menunjukkan bahwa suhu 150oC merupakan suhu terendah yang dapat digunakan untuk membuat faktis gelap dari campuran minyak sawit dan minyak jagung. Faktis gelap tidak berhasil dibuat dengan penggunaan suhu yang lebih rendah (130 dan 140oC). Oleh karena itu, suhu 150oC direkomendasikan untuk digunakan dalam pembuatan faktis gelap. Hal sama juga disimpulkan dari penelitian Kholid (2005). Hal yang berbeda ditunjukkan dari penelitian Sani (2010), dimana faktis gelap dari minyak jarak (castor oil) berhasil dibuat dengan suhu 140oC. Alfian (2010) juga berhasil membuat faktis gelap dari minyak jarak pagar dengan suhu 140oC. Namun
demikian faktis gelap yang dihasilkan dari penelitian Sani (2010) dan Alfian (2010) belum memenuhi karakteristik faktis gelap mutu I.
Penggunaan suhu yang lebih tinggi dari 150oC umumnya tidak dipilih karena dikhawatirkan dapat menghasilkan faktis gelap dengan warna yang lebih gelap dan tekstur lebih keras. Menurut Carrington (1962), warna faktis gelap dipengaruhi oleh bilangan iod minyak yang digunakan sebagai bahan baku. Minyak dengan bilangan iod yang lebih tinggi menghasilkan faktis gelap yang berwarna lebih gelap. Di sisi lain, berdasarkan penelitian Sani (2010), penggunaan suhu yang lebih tinggi menghasilkan faktis gelap lebih cepat dibandingkan dengan penggunaan suhu yang lebih rendah. Oleh karena itu, diperlukan pemilihan suhu yang tepat untuk minyak yang akan digunakan sebagai bahan baku faktis gelap. Untuk minyak jarak dengan bilangan iod yang tidak terlalu tinggi (85.9 g iod/100 g minyak) sebagai bahan baku faktis gelap, suhu 165o
Hasil analisis statistik menghasilkan estimasi koe fisien regresi untuk kadar sisa sulfur faktis gelap dengan persamaan berikut :
C dapat digunakan dan hasil penelitian ini menunjukkan bahwa faktis gelap yang dihasilka n berwarna cukup baik (coklat) dan tekstur yang tidak keras. Selama pembuatan faktis gelap, diduga terjadi perubahan sifat reologi bahan dari Newtonian ke non Newtonian. Dengan demikian pada akhir proses, faktis gelap akan sangat dipengaruhi oleh adanya kecepatan gesek (shear rate). Oleh karena itu, pada pembuatan faktis gelap pada skala yang lebih besar, pe ngaduka n harus memperhatikan jenis pengaduk dan kecepatan pengadukan (Tatterson, 1991).
Y = 142.116 + 2.57316X1 – 2.12869X2 + 0.0102418X12 + 0.00776453X22 – 0.0174X1X
Nilai R 2. 2
Y = kadar sisa sulfur faktis gelap (%) = 86.8%
X1 X
= konsentrasi sulfur (bsm) 2 = suhu (oC)
Hasil uji kesahihan model menunjukkan bahwa model kuadratik mempunyai koefisien determinasi (R2) relatif tinggi, yaitu 86.8%. Hal ini menunjukkan bahwa 86.8% keragaman parameter optimasi dapat diwakili oleh model. Semakin
41
tinggi koefisien determinasi berarti semakin baik model dapat menerangkan peubah respon (Y). Selain itu, model yang baik harus mempunyai hasil uji
penyimpangan model yang tidak nyata atau dengan kata lain nilai α > 0.05. Hasil
uji kesesuaian model (lack of fit) menunjukkan bahwa p value bernilai 0.053,
lebih besar dari α = 0.05. Hal ini menunjukkan bahwa model yang dihasilkan
sesuai dengan data penelitian. Gambar respon permukaan dari peubah respon kadar sisa sulfur dan konturnya disajikan pada Gambar 7.
Gambar 7 Respon permukaan kadar sisa sulfur dan konturnya sebagai fungsi dari konsentrasi sulfur dan suhu
Estimasi koefisien regresi untuk variabel respon pH faktis gelap menghasilkan persamaan :
Y = 121.953 + 0.594937X1 – 1.47959X2 - 0.0151425X12 + 0.00437765X22 + 0.0012X1X
Mode l kuadratik ini mempunyai nilai koe fisien determinasi (R 2.
2
) cukup baik, yaitu 86.0%. Hasil uji kesesuaian model juga menghasilkan p value yang lebih besar
dari α = 0.05, yaitu sebesar 21.2. Ini menunjukkan bahwa model yang dihasilkan
dapat mewakili data penelitian. Respon permukaan dan kontur da ri pH faktis gelap yang dihasilkan disajikan pada Gambar 8.
Gambar 8 Respo n permukaan pH fakt is gelap dan konturnya sebagai fungsi dari konsentrasi sulfur dan suhu
Estimasi koe fisien regresi untuk kadar abu menghasilkan menghasilkan persamaan polinomial :
Y = 4.24384 - 0.19551X1 + 0.22520X2 + 0.44596X12 - 0.14404X22 + 0.04410X1X
Mode l ini mempunyai nilai R 2.
2
yang cukup baik, yaitu sebesar 90.7%. Hasil uji kesesuaian model juga menghasilkan p value yang lebih besar dari α = 0.05, yaitu
sebesar 17.6. Dengan demikian, model prediksi untuk kadar abu ini cukup mewakili data kadar abu yang dihasilkan dari penelitian ini. Respon permukaan dari variabel respon kadar abu faktis gelap dan konturnya disajikan pada Gambar 9.
Gambar 9 Respon permukaan kadar abu faktis gelap dan konturnya sebagai fungsi dari konsentrasi dan suhu
43
4.4. Analisis Spektrofotometer FTIR dan Kerapatan Ikatan Silang