BAB III METODE PENELITIAN
3.8 Penentuan Derajat Substitusi
Penentuan harga derajat (DS) yang dihasilkan berdasarkan analis spektrum infra merah. Harga derajat substitusi berkisar dari 0 sampai 3 dan bukan bilangan bulat karena angka tersebut menyatakan harga rata-rata dari keseluruhan sampel.
Secara kualitatif, derajat substitusi diindikasikan sejumlah serapan dari gugus –OH gugus ester yang diperoleh dari nilai intensitas pada spektrum infra merah (%T). Rumus yang digunakan adalah (Dalimunthe, 2016) :
3.9 Analisa FT-IR (Gugus Fungsi )
Analisa gugus fungsi dilakukan menggunakan instrumen spektrofotometer FT-IR (Shimadzu) dengan teknik pellet KBr di Laboratorium Penelitian Fakultas
Viskositas (cps) = skala (dial reading) x faktor koreksi
Abs = LogT
Derajat substitusi = 𝐴𝑏𝑠 -𝑂𝐻
𝐴𝑏𝑠 𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟
Farmasi Universitas Sumatera Utara. Karboksimetil selulosa komersil produksi PT Merck digunakan sebagai pembanding.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel dilakukan oleh Herbarium Medanese (MEDA) Universitas Sumatera Utara adalah tumbuhan pisang barangan (Musa acuminata Colla) dari suku Musaceae. Hasil identifikasi dari sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.
4.2 Hasil Pembuatan Karboksimetil Selulosa Kulit Pisang Barangan
Hasil isolasi selulosa yang diperoleh dilakukan dengan metode delignifikasi yaitu sebesar 3,125 g atau 25% dari 12,5 g kulit pisang. Hasil dari hidrolisis selulosa kulit pisang barangan menjadi karboksimetil selulosa dengan variasi konsentrasi natrum hidroksida (NaOH) dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Karboksimetilasi Selulosa Menjadi Karboksimetil Selulosa Variasi
Keterangan: * = % berat terhadap selulosa
A = Natrium karboksimetil selulosa kulit pisang barangan konsentrasiNaOH 10%
B = Natrium karboksimetil selulosa kulit pisang barangan konsentrasi NaOH 15%
C = Natrium karboksimetil selulosa kulit pisang barangan konsentrasi NaOH 20%
D = Natrium karboksimetil selulosa kulit pisang barangan konsentrasi NaOH 25%
E = Natrium karboksimetil selulosa kulit pisang barangan
Hasil selulosa yang diisolasi dari serbuk simplisia kulit pisang barangandan juga hasil sintesis karboksimetil selulosa (CMC) diukur berdasarkan berat kering. Tabel 4.1 menunjukkan hasil persentase CMC disintesis pada kondisi berbeda dimana terdapat variasi konsentrasi NaOH yang diberikan.
Persentase hasil CMC meningkat dengan meningkatnya konsentrasi NaOH karena reaksi selulosa dengan asam monokloroasetat (Na.MCA) dalam kondisi basa menyebabkan substitusi gugus hidroksil dari molekul selulosa dengan gugus karboksimetil dan menyebabkan massa yang lebih tinggi (Tasaso, 2015).
Hasil rendemen KSKPB A, B, C, dan D yang diperoleh dari seluruh konsentrasi memperlihatkan terjadinya peningatan berat KSKPB seiring dengan peningkatan konsentrasi NaOH yang diberikan. Hasil terbanyak yang diperoleh adalah KSKPB dengan variasi jenis D. Hasil rendemen yang diperoleh dari seluruh konsentrasi memperlihatkan bahwa semakin tinggi natrium hidroksida yang ditambahkan maka rendemen yang diperoleh pun semakin tinggi, akan tetapi terdapat batas optimum atau konsentrasi kritis dimana hasil rendemen tersebut mengalami penurunan. Hal ini terjadi karena konsentrasi kritis NaOH, jika NaOH telah diatas konsentrasi maksimal, peningkatan NaOH akan menurunkan berat CMC yang dihasilkan. Pada karboksimetil selulosa kulit pisang barangan (KSKPB) jenis variasi E terjadi penurunan berat CMC yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan semakin tinggi konsentrasi NaOH semakin besar kerusakan struktur selulosa sehingga selulosa akan lebih banyak yang menghilang (Pitaloka, dkk., 2015). Perbandingan NaOH dan natrium monokloroasetat yang tepat akan dapat mengembangkan selulosa dengan baik sehingga natrium monokloroasetat berdifusi dengan cepat dan mensubstitusikan gugus karboksimetil dengan gugus
OH. Dalam hal ini dapat dijelaskan bahwa semakin banyak gugus OH pada selulosa alkali yang digantikan oleh gugus karboksimetil dari natrium monokloroasetat maka semakin banyak CMC yang terbetuk sehingga rendemen yang dihasilkan semakin tinggi. Perbandingan NaOH dan natrium monokloroasetat yang ditambahkan penting untuk diperhatikan, karena jika salah satunya berlebih ataupun kurang maka dapat terjadi reaksi yang tidak diinginkan yaitu natrium monokloroasetat bereaksi dengan NaOH, bukan dengan selulosa alkali sehingga mengurangi rendemen CMC yang dihasilkan (Muzaifa, 2006). Hal ini juga berhubungan dengan derajat substitusi, dimana pada penelitian ini dapat dibuktikan bahwa perlakuan yang menghasilkan derajat substitusi tinggi pada umumnya menghasilkan rendemen yang tinggi juga.
4.3 Hasil Karakterisasi Karboksimetil Selulosa Kulit Pisang Barangan Karakterisasi Karboksimetil Selulosa Kulit Pisang Barangan (KSKPB) dilakukan dengan membandingkannya dengan Karboksimetil Selulosa Komersil (KSK) sesuai dengan syarat yang terdapat dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, dan Handbook of Pharmaceutical Exipients. Hasil karakterisasi dari KSKPB dan KSK dapat dilihat pada Tabel 3.2 berikut:
Tabel 4.2 Sifat-sifat fisikokimia KSKPB dan KSK
No. Parameter KSKPB (konsentrasi NaOH %)* KSK Persyaratan
A B C D E
1. Organoleptik Serbuk putih, tidak berbau,
Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi (Ditjen POM, 1995).
Kelarutan dalam alkohol
Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut (Ditjen POM, 1995).
Kelarutan dalam eter
Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut (Ditjen POM, 1995).
Tabel 4.2 (Lanjutan)
No. Parameter KSKPB (Konsentrasi NaOH%)* KSK Persyaratan
A B C D E
Berdasarkan hasil uji organoleptik dari bentuk pemerian, warna, aroma dan rasa diperoleh bahwa semua KSKPB dan KSK berupa serbuk kasar, berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa. Hal ini menyatakan keduanya telah memenuhi persyaratan (Ditjen POM, 1995).
Pengujian kelarutan terhadap karboksimetil selulosa kulit pisang barangan diamati kelarutannya terhadap air, etanol dan eter.Berdasarkan hasil pengujian semuanya telah sesuai dengan karboksimetil selulosa komersil dan memenuhi persyaratan yaitu terdispersi dalam air, tidak larut dalam alkohol dan eter (Ditjen POM, 1995).
Berdasarkan hasil pengujian yang dilakukan, penetapan pH pada KSKPB semua variasi konsentrasi NaOH dan KSK telah memenuhi persyaratan, yaitu berada pada rentang 6,5-8,5(Rowe, dkk., 2009). Tingkat pH pada karboksimetil selulosa dapat ditentukan berdasarkan banyaknya asam asetat glasial diteteskan pada proses netralisasi dan juga pencucian residu menggunakan etanol menyebabkan pH akan semakin netral. Selain hal tersebut, hasil uji penetapan pH larutan CMC pada penelitian inijuga menunjukkan bahwa semua variasi konsentrasi NaOH tidak berpengaruh terhadap pH larutan CMC. Dari Tabel 4.2dapat dilihat bahwa nilai pH larutan CMC mulai dari yang terendah sampai tertinggi berdasarkan variasi natrium hidroksida secara berurutan adalah 15%, 20%, 30%, 25% dan 10%.
Uji susut pengeringan (loss on drying) berkaitan dengan kandungan air pada serbuk CMC. Uji in dilakukan untuk mengetahui persentase senyawa yang menghilang selama proses pemanasan dilakukan. Handbook of Pharmaceutical Excipients mempersyaratkan susut pengeringan tidak lebih dari 10%. Dari
KSKPB semua variasi konsentrasi dan KSK yang sudah dilakukan uji susut pengeringan, menunjukkan bahwa hasilnya memenuhi syarat, dimana semuanya berada dibawah 10% (Rowe, dkk., 2009).
Pada uji identifikasi dari karboksimetil selulosa, menurut farmakope edisi IV, uji identifikasi dapat dilakukan dengan uji pembentukan endapan dan uji identifikasi pembentukan warna. Pada uji pembentukan endapan yang sudah dilakukan diperoleh bahwa KSKPB menghasilkan endapan putih halus berwarna putih setelah ditambahkan reagen BaCl2. Hal ini sesuai dengan persyaratan Farmakope Indonesia Edisi IV (1995). Pada uji identifikasi warna, seluruh larutan KSKPB yang telah ditambahkan 1-naftol dan asam sulfat pekat, memberikan pembentukan warna merah ungu pada bidang batas antara dua lapisan. Hal ini juga sesuai dengan persyaratanpada Farmakope Indonesia edisi IV (1995).
4.4 Hasil Pengukuran Viskositas
Viskositas larutan merupakan salah satu parameter dalam menentukan kualitas CMC. Viskositas dilakukan untuk mengetahui dan membandingkan apakah KSKPB dan KSK memenuhi persyaratan. Pengukuran viskositas menggunakan larutan CMC 2% dan alat viskometer Brookfield dibandingkan dengan persyaratan pada konsentrasi larutan dan alat viskometer yang sama dengan persyaratan. Persyaratan viskositas CMCdapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Syarat Viskositas Karboksimetil Selulosa (CMC)
(Wüstenberg, 2015).
CMC – viscosity (2%, Brookfield) Nilai viskositas (cP)
Rendah (<100)
Medium (<5000)
Tinggi (>20000)
Hasil viskositas yang diperoleh pada larutan karboksimetil selulosa 2%
baik pada KSKPB dengan variasi NaOH dan KSK dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Hasil Viskositas Larutan CMC 2%
No. CMC Nilai Viskositas diperoleh dari KSKPB dengan variasi NaOH dan karboksimetil KSK walaupun terlihat jauh berbeda tapi masih berada pada golongan viskositas medium secara keseluruhan sesuai dengan persyaratan viskositas CMC pada Tabel 4.3. Perbedaan nilai viskositas dapat dipengaruhi oleh kemurnian, derajat substitusi dan konsentrasi NaOH yang diberikan. Penambahan NaOH dengan variasi konsentrasi berpengaruh langsung terhadap viskositas. Nilai Viskositas meningkat pada KSKPB A, B, C, dan D, dan puncak viskositas terdapat pada KSKPB C dan D.
Nilai viskositas semakin menurun dan menjadi nilai viskositas terendah pada KSKPB E. Menurut Coniwanti, dkk., (2015), nilai viskositas CMC tergantung pada kemampuan CMC untuk mengikat air. Gugus-gugus yang sudah tersubstitusi dengan gugus metil maka CMC akan lebih reaktif terhadap air sehingga CMC akan terdispersi dalam air, kemudian butir-butir CMC yang bersifat hidrofilik akan menyerap air dan terjadi pembengkakan. Air yang sebelumnya bebas bergerak, tidak dapat bergerak lagi dengan bebas sehingga keadaan larutan lebih mantap dan terjadi peningkatan viskositas. Secara umum viskositas yang diperoleh masuk kedalam CMC dengan viskositas medium. Viskositas terbesar
yaitu 200 cP yang diperoleh pada KSKPB C dan D, dan viskositas KSK memiliki nilai yang lebih tinggi dibandingkan KSKPB.
CMC yang diperoleh pada KSKPB E memiliki nilai viskositas yang paling rendah. Hal ini disebabkan karena KSKPB E tidak larut sempurna di dalam air sehingga KSKPB E tidak terlalu berpengaruh terhadap viskositas larutan CMC.
Tabel 4.4 menunjukkan bahwa terjadi peningkatan viskositas larutan CMC pada KSKPB A, B, C, dan D, namun viskositas larutan CMC cenderung menurun jika konsentrasi NaOH yang digunakan lebih dari konsentrasi dari KSKPB E. Hasil ini memiliki kesamaan dengan hasil penelitian oleh Coniwanti, dkk., (2015).
4.5 Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR
Pengujian FT-IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus-gugus yang terdapat dalam karboksimetil selulosa. Parameter kualitatif pada spektrofotometer FT-IR adalah bilangan gelombang, dimana bilangan gelombang muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas spektrum inframerah dari KSKPB untuk semua konsentrasi NaOH dibandingkan dengan KSK. Pada gambar dapat dilihat bahwa spektrum inframerah dari KSKPB untuk semua konsentrasi NaOH memiliki kemiripan dengan karboksimetil selulosa komersil.
Pada lampiran 12 sampai lampiran 16 dapat dilihat hasil spektroskopi FTIR KSKPB untuk semua konsentrasi NaOH. Munculnya bilangan gelombang untuk gugus-gugus yang terdapat dalam CMC yaitu yang terdiri dari gugus hidroksil (-OH), gugus hidrokarbon (-CH), ikatan -CH2, gugus karboksil (COO-), dan gugus eter (-O-) dari KSKPB seluruh konsentrasi dapat dilihat pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Hasil pembacaan gugus fungsi pada KSKPB dari spektroskopi FT-IR
No. Gugus
Fungsi
Frekuensi (Bilangan Gelombang) yang dihasilkan
A B C D E merupakan ciri khas dari selulosa. Pada bilangan gelombang 3500-3000 cm-1 merupakan gugus OH yang menunjukkan terbentuknya kelompok ikatan hidrogen antara atom hidrogen dalam satu kelompok gugus hidroksil lain monomer glukosa pada rantai polimer selulosa. Gugus hidrokarbon (-CH) dapat dilihat di rentang bilangan 3000-2850 cm-1, ikatan -CH2 berada pada bilangan gelombang 1330-1465, dan tabel hasil spektrum juga menunjukkan adanya ikatan karboksil (COO-) pada KSKPB A, B, C, D dan E yang berada pada bilangan gelombang sekitaran 1600 cm-1. CMC teridentifikasi mempunyai gugus karboksil dan berdasarkan identifikasi tersebut terbukti bahwa CMC yang dihasilkan mempunyai kemiripan gugus fungsi dengan CMC komersial dan mempunyai bilangan gelombang yang menunjukkan gugus konstituen pada CMC yaitu gugus karboksil dan -CH2
(Lestari, dkk., 2014).
Pada Tabel 4.5 juga dapat dilihat bahwa KSKPB A, B, C, D, dan E muncul spektrum pada bilangan gelombang 1000 – 1300 cm-1 yang menunjukkan
adanya gugus eter yang terbentuk yaitu gugus C-O-C. Dari hasil gugus fungsional yang terukur dari spektrum FT-IR dengan masing-masing serapan pada daerah bilangan gelombang tertentu menunjukkan kesesuaian dengan struktur karboksimetil selulosa. Hal ini ditandai dengan terdapatnya vibrasi -OH, ikatan – CH, gugus karboksil (COO-), ikatan -CH2, dan gugus eter (-O-) (Safitri, dkk., 2017).
4.6 Penentuan Derajat Substitusi
Derajat substitusi (DS) merupakan nilai rata rata dari gugus karboksil yang bertukar dengan gugus hidroksil yang ada di setiap unit monomer anhidroglukosa.
Uji derajat substitusi dilakukan untuk mengetahui jumlah senyawa karboksil yang ada dalam setiap monomer selulosa. Derajat substitusi menggambarkan kualitas CMC yang dihasilkan. Gugus karboksimetil berperan sebagai gugus hidrofilik yang dapat meningkatkan kemampuan karboksimetil selulosa untuk imobilisasi air di dalam sistem larutan.
Derajat substitusi dilakukan untuk mengetahui jumlah dari hidroksil yaitu (-OH) yang tergantikan oleh natrium monokloroasetat sebagai penanda terbentuknya natrium karboksimetil selulosa. Dalam hal ini, terjadi proses esterifikasi antara alkali selulosa dengan natrium monokloroasetat. Hasil dari perhitungan derajat substitusi dapat dilihat dalam Tabel 4.6.
Tabel 4.6 Data Derajat Substitusi KSKPB
No. CMC Variasi NaOH DS
0,576
Berdasarkan hasil pada Tabel 4.6, menunjukkan bahwa konsentrasi natrium hidroksida berpengaruh terhadap derajat substitusi karboksimetil selulosa.
Dalam hal ini, semakin tinggi konsentrasi natrium hidroksida (NaOH) yang digunakan maka derajat substitusi yang dimiliki CMC semakin besar, karena semakin banyak NaOH yang digunakan akan meningkatkan tingkat pengembangan selulosa dan memudahkan masuknya reagen natrium monokloroasetat untuk mensubstitusi gugus hidroksil pada selulosa dengan gugus fungsi CMC.
Gambar 4.2. Grafik Hubungan Derajat Substitusi terhadap Variasi Konsentrasi NaOH (%)
Dari gambar grafik derajat substitusi dapat dilihat bahwa pada KSKPB A, B, C dan D terjadi kenaikan derajat substitusi namun pada penambahan konsentrasi berikutnya sebesar 30% (KSKPB E), derajat substitusi mengalami penurunan. Menurut Ott, dkk (1954), seharusnya penambahan NaOH akan menaikkan derajat substitusi, ini berarti penambahan NaOH sebesar 25% telah mengembangkan selulosa secara maksimal. Jika NaOH yang ditambahkan lebih dari 25% yaitu 30% maka sisa NaOH bereaksi menghasilkan produk samping yang mengakibatkan turunnya derajat substitusi (Wijayani, dkk., 2005).
Togrul dan Arslan (2003) mengatakan kelebihan konsentrasi NaOH akan bereaksi dengan natrium monokloroasetat dalam media reaksi yang memicu terjadinya reaksi samping yaitu membentuk natrium glikolat (HOCH2COONa) dan natrium klorida yang membuat pembentukan Na-CMC berkurang. Semakin banyak produk samping yang terbentuk maka akan menurunkan derajat subsitusi dari natrium karboksimetil selulosa tersebut (Coniwanti, dkk., 2015).
Persyaratan derajat substitusi karboksimetil selulosa adalah 0 - 3,00 dengan rata-rata nilai diantara 0,4 - 1,5. Dari grafik juga dapat dilihat bahwa hasil yang didapat dari KSKPB seluruh konsentrasi berada dalam rentang persyaratan derajat subsitusi. Derajat subsitusi yang dihasilkan dari KSKPB pada penelitian ini berkisar antara 0,576; 0,676; 0,7;0,771; dan 0,727, sedangkan karboksimetil selulosa komersil (KSK) adalah 0,7715. Hal ini menunjukkan bahwa derajat substitusi CMC dari kulit pisang barangan tidak jauh berbeda dengan CMC komersil. Dari hasil yang diperoleh konsentrasi NaOH terbaik untuk sintesis CMC dari selulosa kulit pisang barangan yang dihasilkan yaitu pada konsentrasi NaOH 25% (Safitri, dkk., 2017).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan:
1. Selulosa dapat diisolasi dari kulit pisang barangan.
2. Selulosa kulit pisang barangan dapat dibuat menjadi karboksimetil selulosa.
3. Hasil dari variasi konsentrasi natrium hidroksida mendapatkan jumlah karboksimetil selulosa paling banyak berturut-turut adalah konsentrasi 25%, 20%, 30%, 15% dan 10% yaitu 4,01 g, 3,40 g, 3,37 g, 3,14 g, 2,95 g.
4. Hasil karakterisasi karboksimetil selulosa kulit pisang barangan variasi konsentrasi natrium hidroksida dengan karboksimetil selulosa komersial memiliki kemiripan yang meliputi organoleptis, kelarutan, pH, susut pengeringan, uji identifikasi pembentukan endapan, uji identifikasi warna dan derajat substitusi.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk:
1. Membuat selulosa yang didapat dari kulit pisang barangan ke beberapa bentuk produk turunan selulosa lainnya, seperti selulosa asetat, mikrokristal selulosa, metil selulosa nanoselulosa, dan hidroksi propil selulosa.
2. Menghasilkan karboksimetil selulosa dengan variasi lainnya, seperti variasi suhu, natrium monokloro asetat, dan waktu reaksi.
DAFTAR PUSTAKA
Ambarita, M. D. Y., Bayu, E. S., dan Setiado, H. (2015). Identifikasi Karakter Morfologis Pisang (Musa spp.) di Kabupaten Deli Serdang. Jurnal Agroteknologi. 4 (1): 1911 – 1913.
Ayuningtiyas, S., Desiyana, F. D., Siswarni, M. Z. (2017). Pembuatan Karboksimetil Selulosa Dari Kulit Pisang Kepok dengan Variasi Konsentrasi Natrium Hidroksida, Natrium Monokloroasetat, Temperatur dan Waktu Reaksi. Jurnal Tekinik Kimia USU. 6 (3): 47.
Bahri. S. (2015). Pembuatan Pulp dari Batang Pisang. Jurnal teknologi kimia Unimal. 4 (2): 36-38.
Coniwanti, P., Dani, M., Daulay, Z. S. (2015). Pembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa (Na-CMC) Dari Selulosa Limbah Kulit Kacang Tanah (Arachis hypogea L.). Jurnal Teknik Kimia. 21 (4): 57-64.
Dalimunthe, A. I. (2016). Pembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa Dari Sekam Padi (Oryza sativa L.). Skripsi. Program Ekstensi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 24.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 175, 1124, 1137, dan 1183.
Edahwati, L., Perwitasari, D. S., dan Siswati, N. D. (2014). Penurunan Lignin Kulit Buah Kopi dengan Metode Organosolve. Eksergi 9 (2): 7-10.
Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S. (1982). Organic Chemistry Second Edition.
Terjemahan: Pudjaatmaka, A. H. dan Surdia, N. M. Kimia Organik Edisi Kedua. (1983). Jilid 1. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 339-340.
Hasibuan, I. F. (2016). Pemanfaatan Jerami Padi (Oryza sativa L.) sebagai Bahan Baku Pembuatan Karboksimetil Selulosa. Skripsi. Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 17-18.
Harmita. (2014). Analisis Fisikokimia Potensiometri dan Spektroskopi. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 69-70.
Harunsyah dan Ridwan. (2013). Pengaruh Perlakuan Awal Biomasa Jerami Padi untuk Merecoveri Gula Reduksi Dengan Metode Hidrolisa Secara Enzimatis. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe, Lhokseumawe, 42300 Aceh-Indonesia.
Herbarium Medanense. (2018). Identifikasi Tumbuhan. Medan: Herbarium Medanense Universitas Sumatera Utara.
Kamal, N. (2010). Pengaruh Bahan Aditif CMC (Carboxymethyl Cellulose) Terhadap Beberapa Parameter Pada Larutan Sukrosa. Jurnal Teknologi. 1 (17): 78-79.
Lestari, P., Hidayati, T. N., Lestari, S. H. I., dan Marseno, D. W. (2014).
Pengembangan Teknologi Pembuatan Biopolimer Bernilai Ekonomi Tinggi dari Limbah Tanaman Jagung (Zea mays) untuk Industry Makanan:
CMC (Carboxymethyl Cellulose). Program Studi Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
Masfria., Muchlisyam., Nurmadjuzita., Nurbaya, S., Pardede, T. P., Azhar, C., dan Permata, Y. M. (2014). Buku Ajar Kimia Analisis I. Medan : USU Press.
Halaman 75-78
Muis, Y. (2011). Studi Pemanfaatan Bahan Pengemulsi Berbasis Minyak Kelapa untuk Produk Film Lateks Pekat Karet Alam Dengan Agen Vulkanisasi Sulfur dan Dikumil Peroksida. Disertasi. Doktor Ilmu Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam USU. Halaman 63-65.
Muzaifa, M. (2006). Pembuatan CMC (Carboxymethyl Cellulose) dari Selulosa Bakterial (Nata De Coco). Agrista. 10 (2): 100-106.
Nisa, D., dan Putri, W. D. R. (2014). Pemanfaatan Selulosa dari Kulit Buah Kakao (Teobroma cacao L.) sebagai Bahan Baku Pembuatan CMC (Carboxymethyl Cellulose). Jurnal Pangan dan Agroindustri. 2 (3): 34-42.
Novia., Utami, I., dan Windiyati, L. (2014). Pembuatan Bioetanol dari Sekam Padi Menggunakan Kombinasi Soaking In Aqueous Ammonia (SAA) Pretreatment - Hidrolisis - Fermentasi. Jurnal Teknik Kimia. 20 (1): 46-47.
Novianti, P., dan Setyowati, W. A. E. (2016). Pemanfaatan Limbah Kulit Pisang Kepok sebagai Bahan Baku Pembuatan Kertas Alami Dengan Metode Pemisahan Alkalisasi. Prosiding Seminar Nasional Pendidikan Sains (SNPS) 2016 “Peningkatan Kualitas Pembelajaran Sains dan Kompetensi Guru melalui Penelitian & Pengembangan dalam Menghadapi Tantangan Abad-21”. Surakarta: Seminar Nasional Pendidikan Sains. Halaman 459-466.
Octaviana, M. Optimasi Preparasi Mikrokristalin Selulosa dari Sekam Padi Menggunakan H2O2 dan NaOCl untuk Sintesis CMC (Carboxymethyl Cellulose). Skripsi. Jurusan Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Halaman 12-13.
Ohwoavworhua, F.O., dan Adelakun, T.A. (2005). Some Physical Characteristics of Microcrystalline Cellulose Obtained from Raw Cotton of Cochlospermum planchonii. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 4 (2): 503. Camuran Larutan Isoprpanol-Isobutanol untuk Mendapatkan Viskositas dan Kemurnian Tinggi. Jurnal Integrasi Proses. 5(2): 108-114.
Plunguian, M. (1943). Cellulose Chemistry. USA: Chemical Publishing Co., Inc.
Brooklyn, N. Y. Halaman 1-2 dan 6-7.
Prabawati, S., Suyanti., dan Setyabudi, D.A. (2008). Teknologi Pascapanen dan Teknik Pengolahan Buah Pisang. Bogor: Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian. Halaman 7-8.
Putera, R. D. H. (2012). Ekstraksi Serat Selulosa Dari Tanaman Eceng Gondok (Eichornia crassipes) dengan Variasi Pelarut. Skripsi. Fakultas Teknik Program Studi Teknik Kimia Universitas Indonesia. Halaman 10-12.
Rowe, R.C., Sheskey, P. J. dan Quinn M. E. (2009). Handbook of Pharmaceutical Excipients. Edisi VI. Lexi-Comp: American Pharmaceutical Association, Inc. Halaman 118-120.
Safitri, D., Rahim, E. A., Prismawiryanti, dan Sikanna, R. (2017). Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Selulosa Kulit Durian (Durio zibethinus). KOVALEN. 3 (1): 60-61.
Simangunsong, D. P., Rohanah, A., dan Rindang, A. (2017). Pembuatan Arang Aktif dari Limbah Kulit Pisang Raja (Musa textilia) untuk Meningkatkan Kualitas Fisik Air. Jurnal Rekayasa Pangan dan Pertanian 5 (3): 639-640.
Simatupang, H., Nata, A., dan Herlina, N. (2012). Studi Isolasi dan Rendemen Lignin dari Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Jurnal Teknik Kimia USU. 1 (1): 20-24.
Sirait, S. C. D. (2014). Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepahpinang (Areca catechu L.) Sebagai Bahan Tambahantablet Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam (Bischofia javanica Blume). Skripsi. Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara.. Halaman 8-9.
Sumada, K., Tamara, P. E., dan Alqani, F. (2011). Kajian Proses Isolasi a- Selulosa dari Limbah Batang Tanaman Manihot Esculenta Crantz Yang Efisien. Jurnal Teknik Kimia. 5 (2): 434-436.
Sumardjo, D. (2009). Pengantar Kimia Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata I Fakultas Bioeksakta. Jakarta: EGC.
Halaman 230-231.
Tasaso, P. (2015). Optimization of Reaction Conditions for Synthesis of Carboxymethyl Cellulose from Oil Palm Fronds. International Journal of Chemical Engineering and Application. 6 (2): 102.
Wijayani, A., Ummah, K., dan Tjahjani, S. (2005). Karakterisasi Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Eceng Gondok (Eichornia crassipes (Mart) Solms).
Indo. J. Chem. 5 (3): 228-231.
Wüstenberg, T. (2015). Cellulose and Cellulose Derivatives in the Food Industry Fundamentals and Applications. Germany: Wiley-VCH Verlag GmbH &
Co. KGaA. Halaman 91.
Zebua, D. (2015). Induksi Tunas Pisang Barangan (Musa acuminata L.) asal Nias Utara Melalui Kultur Jaringan dengan Pemberian 2,4-D dan Kinetin.
Tesis. Pascasarjana Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Halaman 5-6.
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Kulit Pisang Barangan
Lampiran 2. Gambar Pisang Barangan
Gambar 1. Pisang Barangan (Musa acuminata C.)
Lampiran 3. Gambar Karboksimetil Selulosa (CMC)
Gambar 2. CMC variasi NaOH 10%
Gambar 3. CMC variasi NaOH 15%
Gambar 4. CMC variasi NaOH 20%
Lampiran 3. (Lanjutan)
Gambar 5. CMC variasi NaOH 25%
Gambar 6. CMC variasi NaOH 30%
Lampiran 4. Gambar Alat-alat Uji Karakteristik Karboksimetil Selulosa Konsentrasi Natrium Hidroksida
Gambar 7. Spektrofotometer FT-IR
Gambar 8. Ph meter
Gambar 9. Viskometer Brookfield
Lampiran 5. Gambar Uji Identifikasi Kualitatif Karboksimetil Selulosa Konsentrasi Natrium Hidroksida
Gambar 10. Uji Pembentukan endapan
Gambar 11. Uji Identifikasi
10% 15% 20% 25% 30%
10% 15% 20% 25% 30%
Lampiran 6. Bagan Prosedur Kerja
1. Isolasi selulosa dari kulit pisang barangan
Dimasukkan ke dalam beaker glass Ditambahkan 1 L NaOH dan diaduk
Dipanaskan pada suhu 90ºC sambil diaduk sesekali selama 3 jam, disaring
Dicuci dengan akuades
Diputihkan dengan NaOCl 3,5% sebanyak 1 L Direndam selama 24 jam pada suhu kamar
Disaring dan dicuci residu dengan akuades hingga pH netral
Disaring
Ditambahkan NaOH 17,5% sebanyak 0,7 L
Dipanaskan pada suhu 80ºC selama 30 menit, disaring Dicuci dengan air suling hingga pH netral
Ditambahkan NaOCl 3,5% dan air (1:1) sebanyak 0,7 L
Dipanaskan pada suhu 100°C selama 5 menit, disaring Dicuci dengan air suling
Dikeringkan pada suhu 60ºC dalam oven hingga kering 100 g serbuk kering kulit pisang barangan
Filtrat Residu
Lampiran 6. (Lanjutan)
Distirer selama 1 jam pada suhu 25°C
Ditambahkan Natrium Monokloroasetat 3 g sedikit demi sedikit
Dikarboksimetilasi dengan suhu 60°C selama 3 jam, disaring
Direndam menggunakan metanol sebanyak 100 mL
Didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar Dinetralkan dengan asam asetat glasial Disaring
Didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar Dinetralkan dengan asam asetat glasial Disaring