4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.4 Penentuan kondisi terbaik
Penentuan suhu input terbaik dilakukan dengan Teknik Perbandingan
Indeks Kinerja (Comparative Performance Index, CPI) dari sifat fisikokimia
MESA. Sifat fisikokimia terdiri atas viskositas, densitas, bilangan iod, pH, bilangan asam, kadar bahan aktif dan tegangan permukaan. Berdasarkan wawancara dengan ahli, parameter kadar bahan aktif MESA memiliki bobot kepentingan kriteria tertinggi yaitu 25%, karena kinerja MESA yang dihasilkan ditentukan dari banyaknya gugus sulfonat pada produk dan terdeteksi melalui kadar bahan aktif. Berdasarkan tingkat kepentingannya dibandingan dengan sifat fisikokimia yang lain, tegangan permukaan dan bilangan asam memperoleh nilai bobot yang sama yaitu 20%, pH dan viskositas mempunyai nilai bobot 10% sedangkan bobot kepentingan untuk bilangan iod dan densitas yaitu 7,5%. Matriks awal dan hasil transformasi penilaian alternatif pemilihan suhu input terbaik dari sifat fisikokimia MESA dapat dilihat pada Lampiran 10. Nilai indeks gabungan kriteria dari masing-masing alternatif suhu input disajikan pada Gambar 19.
Gambar 19 Nilai indeks gabungan kriteria dari masing-masing suhu input
(Suhu input 80 °C(�); 90 °C(�) dan 100 ° C(�))
0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 350.0 400.0 0 1 2 3 4 5 6 Ni la i i nd ek s g ab un ga n
Pada Gambar 19 dapat dilihat bahwa suhu input 100 oC dengan lama proses sulfonasi 6 jam adalah perlakuan terbaik untuk proses sulfonasi ME menjadi MESA. Perlakuan ini memiliki nilai indeks gabungan tertinggi yaitu 372,5 dibandingan dengan perlakuan lainnya. Matriks hasil transformasi melalui Teknik Perbandingan Indeks Kinerja dari sifat fisikokimia MESA tiap sampel suhu input 100 oC menunjukkan kadar bahan aktif, tegangan permukaan, bilangan asam, pH, viskositas, densitas dan bilangan iod yang sama atau lebih baik dibandingkan suhu lainnya. MESA yang diperoleh dari suhu input 100 oC kemudian dinetralkan menggunakan NaOH 50% sampai pH MES yang diperoleh berkisar antara 6-8. MES ini kemudian dilakukan analisis kadar bahan aktif dan tegangan permukaan.
Lama proses sulfonasi untuk mencapai kondisi tunak ditentukan dengan membandingkan waktu yang diperlukan pada parameter uji kadar bahan aktif dan tegangan permukaan sampai nilainya tidak berubah. Pada penelitian ini waktu yang diperlukan untuk mencapai nilai stabil tidak seragam pada setiap perlakuan suhu input dan pada sifat fisikokimia yang diiujikan.
Pada perlakuan suhu input 100 oC, nilai pH cenderung tidak berubah pada lama proses sulfonasi 2 jam sampai dengan 6 jam. Rata-rata bilangan asam MESA tidak berubah pada lama proses sulfonasi 4 jam sampai dengan 6 jam. Rata-rata viskositas MESA tidak berubah pada lama proses sulfonasi 5 jam dan 6 jam, namun rata-rata viskositas MESA pada lama proses sulfonasi 5 jam tidak berbeda dengan viskositas MESA lama proses sulfonasi 3 jam dan 4 jam. Rata- rata tegangan permukaan cenderung tidak berubah pada lama proses sulfonasi 2 jam sampai dengan 6 jam. Waktu paling lama untuk tidak berubah terdapat pada kadar bahan aktif, yang memerlukan lama proses sulfonasi selama 4 jam sampai nilainya tidak berubah sampai dengan 6 jam.
Kadar bahan aktif dan tegangan permukaan MES
Hasil analisis kadar bahan aktif MES dengan suhu input 100oC bervariasi antara 5,91% sampai dengan 22,15 %. Data hasil analisis kadar bahan aktif MES pada suhu input 100 oC disajikan pada Lampiran 11. Hasil analisis ragam (α=0,05) menunjukkan bahwa kadar bahan aktif MESA dan MES pada suhu input 100 oC adalah berbeda. Hasil uji BNT (α=0,05) menunjukkan perbedaan kadar
bahan aktif MESA dan MES dengan lama sulfonasi yang sama adalah tidak signifikan. Gambar 20 memperlihatkan perubahan kadar bahan aktif MESA dan MES dengan suhu input 100 oC selama proses sulfonasi.
Gambar 20 Kadar bahan aktif MESA ( ) dan MES ( ) pada suhu input 100 oC Pada Gambar 20 terlihat terdapat kenaikan rata-rata kadar bahan aktif MES dengan bertambahnya lama proses sulfonasi. Proses sulfonasi menghasilkan produk berupa MESA dan senyawa sulfonat anhidrid yang berpeluang untuk dikonversikan menjadi MESA dan menjadi MES setelah dilakukan proses netralisasi. Pada proses netralisasi derajat keasaman dikontrol berada disekitar pH 6-8 untuk mencegah terjadinya hidrolisis menjadi disalt RCH(COONa)SO3Na dan sodium metil sulfat Me3OSO2Na. Senyawa disalt ini juga termasuk surfaktan namun keberadaanya tidak diharapkan karena akan mengurangi kinerja MES.
Disalt lebih sensitif terhadap air sadah.
Pada Gambar 20 juga dapat diamati kadar bahan aktif MES cenderung lebih tinggi dibandingkan dengan MESA, hal ini diduga berhubungan dengan kondisi asam pada MESA (dengan pH kurang dari 1). MESA terhidrolisis dan menurunkan kadar bahan aktif dibandingkan MES dengan pH sekitar 6-8.
Rendahnya kadar bahan aktif MES yang diperoleh pada penelitian ini dibandingkan dengan Moretti et al. (2001) diduga karena pada proses netralisasi
tidak dilakukan proses reesterifikasi menggunakan metanol untuk mengkonversi
senyawa sulfonat anhidrid RCH(SO3H)COOSO3R menjadi MESA sehingga jika dinetralkan dengan NaOH akan diperoleh MES (Gambar 21). Proses
0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 Ka da r b ah an a kt if M ES (% )
reesterifikasi ini akan mengurangi kandungan disalt pada produk akhir (Roberts et al. 2008).
Gambar 21 Reaksi reesterifikasi senyawa sulfonat anhidrida (1) dan netralisasi MESA menjadi MES (2) (Roberts et al. 2008)
Hasil analisis terhadap tegangan permukaan MES pada suhu input 100 oC bervariasi antara 28,75 dyne/cm sampai dengan 41,78 dyne/cm. Data hasil analisis tegangan permukaan MES pada suhu input 100 oC disajikan pada Lampiran 12.
Gambar 22 Tegangan permukaan MESA ( ) dan MES ( ) pada konsentrasi surfaktan dalam larutan 0,5%
Pada konsentrasi surfaktan 0,5%, hasil analisis ragam (α=0,05) menunjukkan tegangan permukaan MESA dan MES pada suhu input 100 oC berbeda nyata. Terdapat penurunan rata-rata kadar bahan aktif pada MES dibandingkan dengan MESA pada lama proses sulfonasi yang sama. Hasil uji BNT (α=0,05) menunjukkan tegangan permukaan MES pada lama proses sulfonasi 0 jam, 1 jam dan 2 jam tidak berbeda nyata dengan tegangan permukaan
30 32 34 36 38 40 42 44 0 1 2 3 4 5 6 Te ga ng an p er m uk aa n (d yn e/ cm )
MESA pada lama proses yang sama. Sedangkan pada lama proses sulfonasi 3 jam, 4 jam, 5 jam dan 6 jam tegangan permukaan MES berbeda dengan tegangan permukaaan MESA. Menurunnya tegangan permukaan MES dengan bertambahnya lama proses sulfonasi berhubungan dengan meningkatnya kadar bahan aktif pada MES dengan bertambahnya lama proses sulfonasi. Gambar 22 menyajikan perubahan tegangan permukaan dengan penambahan MESA dan MES (suhu input 100 oC) sebesar 0,5%.
Pada Gambar 22 terlihat tegangan permukaan MESA dan MES menurun dengan bertambahnya lama proses sulfonasi. Kemampuan MES dalam menurunkan tegangan permukaan lebih besar dibandingkan dengan MESA. Hal ini disebabkan kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan berkorelasi positif dengan kadar bahan aktif surfaktan tersebut.