BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Produk Minyak Sawit
2.7.1 Prinsip Kerja alat Inductively Couple Plasma (ICP)
Gambar 2.1 Alat Inductively Couple Plasma (ICP)
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi / radiasi yang di pancarkan oleh unsur – unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi)(Phillips, 1989). Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capillary tube ke Nebulizer. Nebulizer merubah larutan sampel di bentuk aerosol yang kemudian di injeksikan oleh ICP. Pada temperature plasma, sampel – sampel akan teratomisasi dan tereksitas. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing – masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentarsi unsur. Sinyal ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data (Siti Amina, 1997)
Langkah kerja ICP: 1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol. 3. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering. 4. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu pasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.
5. Eksitasi/ Emisi
Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.
6. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Tabel 2.1 Kelebihan dan Kelemahan Antara AAS dan ICP a. Kelebihan
No AAS ICP
1.
2.
3.
AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan
AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian ppb dari suatu berat (μg dm-3
ICP dapat menentukan lebih dari 80 unsur dapat diukur dengan alat ini.
sangat selektif dan dapat digunakan untuk mengukur beberapa unsur sekaligus dalam setiap penggukuran
Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna
).
Memiliki Lampu katoda sehingga pencarian panjang gelombang bisa di abaikan.
b. kelemahan
No AAS ICP
1.
2.
Karena setiap logam memiliki lampu katoda masing sehingga tidak bisa dilakukan pengukuran sekaligus.
Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa
kurang sensitif terhadap pengukuran unsur yang mempunyai panjang gelombang dibawah 200 nm.
Tidak ada ionisasi antar ion
2.8 Proses Pemurnian Garam
Industri kimia yang memanfaatkan garam sodium klorida sebagai bahan bakunya sering disebut industri khlor alkali. Produk utama dari indutri ini adalah klorin (Cl2) dan sodium hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh industri lain seperti industri pulp, tekstil, deterjen, sabun, dan pengolahan air limbah. (Austin, 1985)
Teknologi mutakhir yang digunakan pada industri khlor alkali untuk menghasilkan produk – produk tersebut adalah elektrolisa larutan garam (brine). Teknologi ini digunakan karena harga bahan baku garam lebih murah, kemurnian produksi lebih tinggi, tekanan dan temperatur operasinya rendah. Proses elektrolisa larutan garam umumnya menggunakan sel membran karena, dibandingkan dengan sel diaphragma, dan sel merkuri, sel membran dapat menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurniaan lebih tinggi.
Tetapi kelemahan dari sel membran itu sendiri adalah larutan garam yang diumpankan ke elektrolisis harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Oleh karena pemurnian larutan garam dari pengotornya sebelum diumpankan ke elektrolisis. Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat higroskopis yaitu MgCl2, CaCL2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat yang bersifat yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa – senyawa organik. (Saksono, 2000)
Pengotor – pengotor tersebut dapat bereaksi dengan ion hidroksil (OH-) sehingga, terutama, membentuk endapan putih Ca(OH)2 dan Mg(OH)2. Endapan – endapan yang tersbentuk akan menutupi permukaan membran sehingga akan menghambat penyeberangan ion Na+ dari anoda dan katoda. (OxyTech, 1992)
Baku mutu larutan garam sebagai umpan elektrolisis adalah NaCl 300 ± 20 gram /liter, Ca+2+≤ 10 ppm, Mg +2≤ 10 ppm dan TSS ≤ 7 ppm.(Tarmizi, 2000) Sampai saat ini, pemisahan garam dari impuritisnya masih menjadi permasalahan yang cukup serius dalam industri khlor alkali, terutama karena harus sering dilakukan penggantian sel membran dalam electrolyzer untuk dapat mengantisipasi kegagalan proses. Ada 3 macam pengaruh endapan terhadap membran, yaitu turunnya produksi akibat turunnya effisiensi membran, naiknya konsumsi power listrik akibat naiknya tekanan membran dan turunnya umur membran.
Untuk mengurangi pengotor dalam garam dapat juga dilakukan dengan kombinasi dari proses pencucian dan pelarutan cepat pada saat pembuataan garam. Sedangkan penghilangan pengotor dari produk garam dapat dilakukan dengan proses kimia, yaitu mereaksikannya dengan Na2CO3 dan NaOH sehingga terbentuk endapan CaCO3 dan Mg(OH)2
CaSO
. Reaksi kimia yang terjadi adalah sebagai berikut :
4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4
Putih
MgSO4 + 2 NaOH Mg(OH)2 + Na2SO
CaCl 4 Putih 2 + Na2SO4 CaSO4 + Putih 2 NaCl MgCl2 + 2 NaOH Mg(OH)2 Putih + 2 NaCl CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2 Na Cl
Putih
Penambahan Na2CO3 dan NaOH merupakan bagian proses yang sangat penting dalam proses pemurnian larutan garam. Untuk menghindari terjadinya pemecahan endapan yang disebabkan oleh sifat logam hidroksida yang mudah pecah, maka Na2CO3 ditambahkan terlebih dahulu dari NaOH. Hasil terbaik akan didapatkan jika Na2CO3 dan NaOH ditambahkan serentak sehingga akan menghasilkan reaksi yang bersamaan. Pengendapan bersama CaCO3 dan Mg(OH)2 akan berlangsung lebih cepat dibandingkan dengan endapan hidroksida yang mengendap sendiri. Hasil yang baik juga didapat jika Na2CO3 ditambahkan lebih dulu sebelum penambahan NaOH. (Elliot,1999)
Faktor – faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan dari hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, rasio Ca / Mg dan penambahan flokulan, pengadukan, dana pengendapan. Dari beberapa penelitian menunjukkan bahwa besaran parameter – parameter tersebut bervariasi. (Elliot, 1999)
Metoda yang sudah pernah dilakukan adalah pengadukan selama 1 menit setelah penambahan larutan Na2CO3
Temperatur : Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadang kala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.
, lalu 30 detik setelah penambahan larutan NaOH pada 80 rpm. (Tarmizi, 1996)
Kita akan memperhatikan faktor – faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter – parameter yang penting adalah : temperatur, sifat pelarut, adanya ion – ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain – lain. Parameter tersebut dijabarkan lebih lanjut sebagai berikut :
Sifat pelarut : Garam –garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.
Efek ion sejenis : Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion – ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp (konstanta hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Contoh : endapan Fe(OH)3 dengan penambahan NH4OH pada larutan FeCl3. Jika kita menambahkan NH4Cl, maka akan mendorong kesetimbangan yang terjadi sehingga lebih banyak Fe yang mengendap dengan NH4
Efek ion – ion lain : Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam – garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefisien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion – ion yang dihasilkan.
OH. Hal ini berfungsi untuk menyempurnakan pengendapan. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan.
Pengaruh pH : Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan, misal : oksalat; ion H + bergabung dengan ion C2O42- membentuk H2C2O4 sehingga menambah kelarutan garamnya. Pemisahan logam sulfida didasarkan pada pengendalian pH, digunakan pada analisis kualitatif, misalnya logam – logam sulfida yang kurang larut (golongan II) diendapkan dengan H2
Pengaruh hidrolisis : jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air . akan menghasilkan perubahan (H
S pada 0,1 M HCl, sedangkan logam sulfida yang kelarutannya lebih besar diendapkan berikutnya dengan menaikkan pH (untuk logam Golongan III).
+
Pengaruh kompleks : kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Misalnya NH
). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya.
3 pada endapan AgCl. Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula –
mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minimum. Kemudian bertambahn akibat adanya reaksi kompleksasi.
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal ini penting juga adalah konstanta hasil kali kelarutan (Ksp
2.9 Bentonit
) harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi; demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semuajenis reaksi diklasifikassi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir. (Khopkar,2003)
Bentonit adalah istilah perdagangan untuk sejenis lempung yang banyak mengandung mineral montmorilonit (sekitar 85%), yaitu suatu mineral hasil pelapukan. Pengaruh hidrotermal, atau akibat transformasi / devitrifikasi dari tufa gelas yang diendapkan didalam air dalam suasana alkali. Fragmen sisanya pada umumnya terdiri dari campuran mineral kuarsa / kristobalit, feldspar, kalsit, gipsum, kaolinit, plagioklas, illit, dan lain sebagainya (Zulkarnaen, Wardoyo, S., Marmer,D.H.,1990).
Lempung merupakan salah satu komponen tanah yang tersusun atas senyawa alumina silikat dengan ukuran partikel yang lebih kecil dari 2 µ m. Struktur dasarnya merupakan filosilikat atau lapisan silikat yang terdiri dari lembaran tetrahedral silikon – oksigen dan lembaran oktahedral aluminium oksigen – hidroksida.