TINJAUAN PUSTAKA
2.7 Analisa Struktur Atom
2.7.1 Prinsip Kerja SEM – EDS
SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian
mendeteksi „secondary electron‟ dan „backscattered electron‟ yang dikeluarkan.
‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur dalam sampel.
„Backscattered electron‟ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan
memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel.
Peristiwa tumbukan berkas sinar electron, yaitu ketika memberikan energi pada sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.
Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci:
elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder, yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen
elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras (Z)
atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell, yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Sinar-X dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel ( Martinez, 2010 ).
Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang
sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K α β) pada sekitar 8,0 dan 8,9 keV dan puncak α L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir( Irawan, 2010 ).
Energy Dispersive X-ray (EDX) analisis adalah alat yang berharga untuk analisis kuantitatif dan kualitatif elemen. Metode ini memungkinkan cepat dan analisis kimia non-destruktif dengan resolusi spasial dalam rezim mikrometer. Hal ini didasarkan pada analisis spektral radiasi sinar-X karakteristik yang dipancarkan dari atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron difokuskan dari SEM. Dalam sistem kami spektroskopi dari foton sinar-X dipancarkan dilakukan oleh detektor-Li Si dengan resolusi energi sekitar 150 eV pada 5 mm jarak kerja( Martinez, 2010 ).
2.7.2 Aplikasi
SEM-EDX adalah nama (dispersive X-ray spektroskopi) energi analisis yang dilakukan dengan menggunakan SEM . Alat dipakai umumnya untuk aplikasi yang cukup bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya: Evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacks dan pada reservoir Identifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan lingkungan pengendapan ( Taufik, 2008 ).
Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Hal ini mungkin untuk menyelidiki misalnya struktur serat kayu dan kertas, logam.permukaan fraktur, produksi cacat di karet dan plastic. Detail terkecil yang dapat dilihat pada gambar SEM adalah 4-5 nm (4-5 sepersejuta milimeter). Detail terkecil yang dapat dianalisis adalah pM 2-3 (2-3 seperseribu milimeter).
Hampir sama dengan SEM hanya saja pada SEM EDX merupakan dua perangkat analisis yang digabungkan menjadi satu panel analitis sehingga mempermudah proses analitis dan lebih efisien. Pada dasarnya SEM EDX merupakan pengembangan SEM. Analisa SEM EDX dilakukan untuk memproleh gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian di komputasikan dengan software untuk menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif mau pun dari kualitalitatifnya.Daftar berikut ini merangkum fungsi yang berkontribusi pada operabilitas luar biasa dari SEM-EDX.
1. Menu Fungsi ini digunakan untuk mengatur secara bersamaan, menyimpan, dan mengingat parameter untuk analisis SEM dan EDX.
2. Kondisi pengukuran EDX dapat diatur dari Unit SEM (Spektral pengukuran, multi-titik pengukuran, pemetaan, tampilan menganalisis elemen pada SEM monitor).
3. Image data yang diperoleh dengan SEM dapat digunakan sebagai data dasar untuk EDX.
4. Menetapkan kondisi untuk unit SEM secara otomatis dipindahkan ke unit EDX( Rahmat, 2010 ).
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.
(sumber: umich.edu)
Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:
1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb) 2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain: 1. Memerlukan kondisi vakum
BAB III