METODOLOGI PENELITIAN
3.5 Prosedur Penelitian
Tahap penelitian yang dilakukan dalam pembuatan magnetdari campuran bahan mill scale dengan FeMo yaitu mulai dari proses penggerusan atau penghalusan sampel, pengayakan sample dengan ukuran 200 mesh, proses milling, pengeringan sampel, proses mixing, proses kalsinasi, kompaksi atau pencetakan, proses sintering (pembakaran), kemudian dilakukan pengujian karakterisasi dan magnetisasi.Tahap-tahap tersebut dijelaskan sebagai berikut.
3.5.1 Proses Pemecahan Bongkahan dan penggerusan sample
Pemecahan bongkahan bahan mill scale dan FeMo dilakukan dengan menggunakan palu. Ini bertujuan untuk mendapatkan sample dengan diameter yang lebih kecil agar lebih mudah dilakukan proses penggerusan.. Proses
penggerusan sample dilakukan dengan menggunakan mortar dan alu, setelah itu dilakukan proses pengayakan dengan menggunakan ayakan 200 mesh.
3.5.2 Proses MillingSerbuk Mill Scale
Prosesmilling bahan mill scaledilakukan dengan menggunakan PBM(Planetary Ball Mill). Pada proses milling ditambahkan toluene secukupnya yang berfungsi untuk mencegah terjadinya oksidasi. Sebelum dilakukan proses milling, bola-bola keramik dan jar PBM dicuci dengan menggunakan air dan pasir selama 1jam. Setelah itu, disiapkan serbuk mill scale sebesar 729.2 gr selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 3646 gr dimasukkan ke dalam 3 buah jar PBM sehingga perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 2000 gr:1000 gr, 194,2gr : 971 gr dan 335 gr : 1675 gr atau 1:5 %wt. Setelah itu,dihidupkan mesin PBM diatur kecepatan rotasinya sebesar 11.5 rpm dengan waktu selama 24 jam.
3.5.3 Penggilingan Serbuk FeMo
Proses milling bahan FeMo dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM). Pada proses ini serbuk FeMo disiapkan sebanyak 10 gr selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 50 gr sehingga perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 10gr : 50gr atau 1:5 %wt. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ditambahkan toluene secukupnya ke dalam jar HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 15 menit . Setelah itu,dihidupkan mesin HEM diatur timernya selama 1 jam dan akan berhenti secara otomatis.
3.5.4 Pengeringan Sampel
Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan oven dan Fiber Glass Vacum Desicator. Pengeringan ini bertujuan untuk menghilangkan toluene dan mencegah terjadinya korosi pada sample mill scale dan FeMo. Dimana oven digunakan untuk mengeringkan serbuk mill scale dengan suhu 100°C selama 17 jam dan fiber glass vacuum desicator digunakan untuk mengeringkan serbuk FeMo.
3.5.5 Proses Mixing
Pencampuran bahan dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh suatu bagian yang homogen tidak berkelompok pada satu tempat saja, tetapi dapat menyebar ke seluruh bagian bahan.Pada penelitian ini, pencampuran bahan dilakukan dengan menggunakan HEM (High Energy Milling) selama 15 menit.
Kemudian bahan baku dan bahan aditif ditimbang dengan perbandingan 97:3(%wt); 95:5(%wt); 93:7(%wt). Proses ini penting dilakukan untuk campuran material bahan baku dengan pengaturan komposisi dan ukuran butir hingga homogen. Selain itu proses ini juga mengurangi porositas yang terdapat dalam bahan tersebut. Semakin besar kecepatan pencampuran, semakin lama waktu pencampuran, dan semakin kecil ukuran partikel yang dicampur, maka distribusi partikel semakin homogen. Kehomogenan campuran sangat berpengaruh pada proses penekanan (kompaksi), karena gaya tekan yang diberikan pada saat kompaksi akanterdistribusi secara merata sehingga kualitas ikatan antar partikel semakin baik.
3.5.6 Kalsinasi
Proses kalsinasi adalah proses pembakaran tahap awal yang merupakan reaksi dekomposisi secara endothermic dan berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi.Pada penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada temperatur 1000°C, dimulai dari suhu ruangan 25 °C dan ditahan selama 2 jam. Dan pada saat mencapai 600 °C ditahan selama 1 jam.
Gambar 3.2 Skema kalsinasi sampel pada suhu1000oC
3.5.7 Kompaksi (pencetakan)
Kompaksi merupakan proses pemadatan serbuk menjadi sampel dengan bentuk tertentu sesuai dengan cetakannya. Proses selanjutnya merupakan proses pembentukan dengan cara menekan serbuk material (tahapan kompaksi). Penekanan Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang digunakan dan antar partikel komposit dengan dinding cetakan akan mengakibatkan kerapatan pada daerah tepi dan bagian tengah tidak merata.Untuk menghindari terjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi digunakan lubricant/pelumas yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara partikel dan dinding cetakan. ini merupakan suatu proses dimana serbuk mill scale dengan FeMo dimasukkan dalam suatu wadah cetakan yang berbentuk silinder kemudian ditekan pada alat press yang menggunakan dongkrak hidrolik untuk mengangkat beban agar dapat dipress, dan menjadi sampel sesuai cetakan. Tahap yang dilakukan adalah serbuk disiapkan dan ditimbang sebanyak 2 gr dan ditambahkan seluna sebanyak 3 % dari sample. Setelah itu,diaduk dengan menggunakan spatula sampai merata. Seluna digunakan sebagai perekat campuran mill scale dengan FeMo. 25 225 425 625 825 1025 0 100 200 300 400 Su hu ⁰C Waktu (menit)
Skema Kalsinasi 1000 °C
120 menit3.5.8Sintering
Proses sintering pada bahan mill scale dan FeMo dilakukan dengan cara pemanasan sampel dalam tungku listrik (furnace) dengan variasi suhu 1100oC; 1150oC; dan 1200oC yang ditahan selama 2 jam. Sintering dapat meningkatkan kekuatan sampel karena terjadinya pertumbuhan butiran dan butir-butir tersebut melebur menjadi satu.
Langkah-langkah untuk melakukan proses sintering adalah sebagai berikut : 1. Menyiapkan sampel yang akan disintering.
2. Memasukkan sampel ke dalam tungku pembakaran dengan menggunakan bata tahan panas.
3. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan tungku.
4. Mengatur suhu pembakaran yang diinginkan dan pada puncaknya ditahan selama 2 jam.
5. Mematikan tungku setelah proses sintering selesai. 6. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran.
3.6 Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: analisa sifat fisis, mikrostruktur, dan sifat magnet dari bahan mill scale dan FeMo.
3.6.1 Uji Densitas 3.6.1.1 True density
Pengukuran densitas serbuk mill scale dan FeMo dilakukan dengan menggunakan picnometer.Pertama picnometer dalam keadaan kosong di timbang (m1), lalu picnometer diisi dengan air, dan ditimbang (m2).Selanjutnya picnometer di bersihkan dan di keringkan dengan pemanas.sekitar 20 menit, kemudian picnometer di isi dengan serbuk, lalu ditimbang kembali (m3). Setelah itu kedalam picnometer yang berisi serbuk di tambahkan air sampai picknometer penuh, dan di timbang kembali (m4).
3.6.1.2 Bulk density
Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan.Pada pengujian Bulk density menggunakan metode Archimedes. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya bulk densitas (gr/cm3 ) suatu sampel berbentuk pellet adalah sebagai berikut:
1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawa penimbang sampel di dalam air.
2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker.
3. Letakkan penyangga pada neraca digital, kemudian kalibrasi. 4. Celupkan kawat ke dalam aquades pada gelas beaker.
5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam gelas beaker yang telah
berisi aquades sebagai massa basah (mb).
7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 100oC selama 12 jam.
8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (mk).
9. Menghitung nilai bulk density.
3.6.2Porosity
Porositas didefenisikan sebagai banyaknya lubang atau pori yang terdapat dalam suatu sampel yang telah selesai dibuat. Pengujian ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan yang diharapkan. Langkah kerja untuk menentukan besarnya porositas (%) suatu sampel yaitu:
1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawat penimbang sampel di dalam air.
2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker.
4. Celupkan kawat penyangga ke dalam aquades pada beaker glass.
5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam beaker glass yang telah
berisi aquades sebagai massa basah (mb).
7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 100 oC selama 12 jam.
8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (mk).
9. Menghitung nilai porositasnya.
3.6.3 Analisa mikrostruktur ( Optical Microscope )
Pengamatan permukaan mikrostruktur magnet dari campuran mill scale dan FeMo serta penentuan ukuran partikel dilakukan dengan menggunakanalat mikroskop optik.Pengamatan permukaan sampel dilakukan dengan mengamati gambar yang ditangkap oleh mikroskop optik dan untuk penentuan ukuran partikel diperoleh dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik.
Mekanisme alat ukur OM yakni sebagai berikut : 1. Sampel diletakkan diatas kaca preparat.
2.Mikroscope diatur dengan pembesaran 40x , kemudian dilakukan pergeseran pada bagian tertentu dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada mikrosruktur sampel
3. Gambar yang diproleh kemudian diamati
4. Ditentukan ukuran partikel dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik
3.6.4 Difraksi sinar X ( X-Ray Diffraction)
X-Ray diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturnya.Sampel
ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar-X yaitu tepat ditengah-tengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet) dengan perekat pada sisi baliknya.
Gambar 3.3 Skema Alat uji XRD
Secara umum prinsip kerja XRD ditunujkkan oleh gambar 3.2berikut :
1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X (B) 2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur. 3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),
kemudian masuk ke alat pencacah berputar sebesar θ
4. intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.
Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standart. Data standart dapat diperoleh melalui Joint Comitte of Powder Difraction Standart (JCPDS) atau dengan metode hanawalt.
3.6.5 Uji Vibrating Sample Magnetometer(VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis,
sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat – sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.Salah keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Prosedur kerja untuk mengukur sifat magnetnya adalah:
1. Menimbang bahan sebanyak 50-60 mg dengan mengggunakan neraca digital 4 digit
2. Menempatkan sample dalam medium preparat
3. Menginduksi momen dipole sample, sample yang telah ditempatkan pada preparat akan dikondisikan dalam medan magnet yang seragam.
4. Mengukur sinyal standar preparat
Setelah induksi dilakukan pada magnetizing, sample akan memperlihatkan sinyal berupa getaran-getaran dengan gerakan sinusoida dalam medium pick-up coll. Sinyal ini memiliki frekuensi yang sama, dimana getaran sampel akan sebanding dengan amplitude dan medan magnet partikel.
5. Output unit vibrasi magnetometer Sinyal yang dikirim dari sistem pick-up coil akan diteruskan ke penguat differensial yang terdapat pada unit vibrasi. Output dari penguat differensial ini kemudian diproses di amplifier yang menerima sinyal referensi.