BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.7 Prosedur Penelitian
3.7.1 Pembuatan
3.7.1.1 Pembuatan Mould
1. Gips keras dicampur dengan air dalam mangkok karet dengan perbandingan 300 g gips keras : 90 mL air untuk pengisian kuvet 2. Adonan gips keras diaduk dengan spatula selama 15 detik, dilajutkan dengan vakum mikser selama 30 detik
3. Adonan gips keras dituangkan ke dalam kuvet bawah yang telah disiapkan di atas vibrator
4. Model induk dari logam dibenamkan sampai setinggi permukaan adonan gips keras dalam kuvet bawah
5. Setelah mengeras, gips dirapikan dan didiamkan selama 60 menit 6. Permukaan gips keras diolesi vaselin dan kuvet atas disatukan dengan kuvet bawah. Setelah adonan pada kuvet mengeras, kuvet dibuka dan model induk dikeluarkan dari kuvet
7. Mould disiram dengan air panas sampai bersih untuk membuang sisa vaselin kemudian dikeringkan. Setelah kering, permukaan gips keras pada kuvet bawah dan kuvet atas diolesi dengan could mould seal, kemudian dibiarkan selama 20 menit
Gambar 3.2 Mold yang sudah tersedia 3.7.1.2Pengisian Akrilik Pada Mould
3.7.1.2.1 Tanpa Serat (kontrol = komposisi 1)
1. Bubuk dicampurkan ke dalam cairan yang disiapkan dalam wadah porselen (9 g : 3,6 mL), lalu diaduk perlahan – lahan
Gambar 3.3 Pengadukan monomer dan polimer resin akrilik didalam pot percelain 2. Setelah adonan mencapai fase dough kemudian dimasukkan ke dalam mould
3. Adonan titutup dengan plastik selopan, kemudian kuvet atas dipasangkan. Kuvet ditekan perlahan – lahan dengan press hidrolik sampai mencapai tekanan 1000 psi selama 5 menit, lalu dibuka. Akrilik yang berlebihan dipotong dengan lekron
4. Kuvet atas ditutup kembali, kemudian dilakukan press kembali dengan tekanan 2200 psi selama 5 menit
5. Baut kuvet dipasang untuk mempertahankan kuvet atas dan kuvet bawah agar beradaptasi dengan baik selama 15 menit.
3.7.1.2.2 Serat 4 mm (komposisi 2)
1. Serat kaca diptong – potong dengan ukuran 4 mm
2. Direndam ke dalam 2 mL monomer selama 1 menit. Ditiskan, lalu dicampur ke dalam adonan akrilik yang telah disipkandi wadah porselen, lalu aduk perlahan – lahan
3. Setelah adonan mencapai fase dough kemudian dimasukkan ke dalam mould
4. Adonan titutup dengan plastik selopan, kemudian kuvet atas dipasangkan. Kuvet ditekan perlahan – lahan dengan press
hidrolik sampai mencapai tekanan 1000 psi selama 5 menit, lalu dibuka. Akrilik yang berlebihan dipotong dengan lekron
5. Kuvet atas ditutup kembali, kemudian dilakukan press kembali dengan tekanan 2200 psi selama 5 menit
6. Baut kuvet dipasang untuk mempertahankan kuvet atas dan kuvet bawah agar beradaptasi dengan baik selama 15 menit.
3.7.1.2.3 Serat 6 mm (komposisi 3) dan serat 8 mm (komposisi 4) Prosedur pengisian adonan pada mould untuk komposisi 3 dan 4 sama dengan prsedur pengisian akrilik pada komosisi 2. Pada masing – masing komposisi ini serat kaca yang digunakan adalah serat kaca ukuran 6 mm dan 8 mm.
3.7.1.3Kuring
Proses kuring memakai water bath. Water bath diisi dengan air, suhu dan waktu diatur. Proses kuring dimulai pada suhu 700C diperttahankan selama 1 jam 30 menit, kemudian suhu dinaikkan menjadi 1000C selama 1 jam. Kemudian kuvet dikeluarkan dari water bath lalu dibiarkan sampai mencapa suhu kamar.
3.7.1.4Penyelesaian
Sampel dikeluarkan dari kuvet, lalu kelebihan akrilik dirapikan untuk menghilangkan bagian yang tajam dan dihaluskan dengan kertas pasir nomor 300 dan 600.
3.7.2 Densitas (Density)
Tujuan dari pengukuran densitas adalah untuk mendapatkan hasil resinakrilik polimerisasi panas yang memiliki densitas yaitu 1,15 – 1,25 g/cm3.
Pengukuran densitas pada resin akrilik polimerisasi panas dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes.
Pengukuran densitas :
1. Disiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan
2. Sampel yang akan diuji dikeringkan di dalam oven dengan suhu 1000C selama 1 jam
3. Sampel yang telah dikeringkan kemudian ditimbang massanya dengan menggunakan neraca digital (m)
4. Diisi air sebanyak 15 mL (v) ke dalam beaker glass 25 L 5. Dimasukkan sampel ke dalam beaker glass yang telah diisi air 6. Diukur pertambahan volume air pada beaker glass.
Gambar 3.5 Sampel pengujian densitas
Dengan mengetahui besaran – besaran tersebut, maka densitas dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.6).
3.7.3 Porositas (Porosity)
Tujuan dari pengukuran porositas adalah untuk mengetahui hasil apakah resin akrilik polimerisasi panas memiliki porositas sesuai dengan yang diharapkan dan pengujian porositas mengacu pada standart ASTM C 373.
1. Disiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan
2. Sampel yang akan diuji dikeringkan di dalam oven dengan suhu 1000C selama 1 jam
3. Sampel yang telah dikeringkan kemudian ditimbang massanya dengan menggunakan neraca digital (mk)
4. Sampel yang telah ditimbang kemudian direndam di dalam air selama 24 jam, bertujuan untuk mengoptimalkan penetrasi air terhadap sampel uji
5. Sampel yang telah direndam di dalam air selama 24 jam tersebaut dilap terlebih dahulu dengan kain halus (tissue)
6. Sampel yang telah dilap kemudian ditimbang massanya dengan menggunakan neraca digital (mb)
7. Ditimbang massa kawat penggantung
8. Sampel yang telah dilap kemudian digantung di dalam air menggunakan kawat dan statif kemudian ditimbang massanya menggunakan neraca digital (mg)
Gambar 3.6 Pengujian porositas
Dengan menegetahui besaran – besaran tersebut, maka porositas dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.4).
3.7.4 Penyerapan Air (Water Absorption)
Tujuan dari pengukuran penyerapan air adalah untuk mengetahui hasil apakah resin akrilik polimerisasi panas memiliki penyerapan air sesuai dengan yang diharapkan dan pengujian penyerapan air mengacu pada standart ASTM C 373.
1. Disiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan
2. Sampel yang akan diuji dikeringkan di dalam oven dengan suhu 1000C selama 1 jam
3. Sampel yang telah dikeringkan kemudian ditimbang massanya dengan menggunakan neraca digital (m)
4. Diisi air sebanyak 15 mL (v) ke dalam beaker glass 25 L 5. Dimasukkan sampel ke dalam beaker glass yang telah diisi air 6. Diukur pertambahan volume air pada beaker glass.
Dengan mengetahui besaran – besaran tersebut, maka penyerapan air dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.5).
3.7.5 Kuat Tekan (Compressive Strenght)
Pengujian kekuatan tekan adalah mengukur kekuatan tekan bahan (sampel uji) terhadap tekanan mekanisnya. Alat yang digunakan untuk menguji kuat tekan adalah Universal Testing Mechinen (UTM) yang mengacu pada standart ASTM C 773.
Gambar 3.7 Sampel uji kuat tekan resin akrilik polimerisasi panas 1. Sampel yang akan diuji diukur luas penampangnya (A)
Gambar 3.8 Sampel uji kuat tekan yang diletakkan diantara lempengan penekan 3. Sebelum pengujian berlangsung, alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan jarum
penunjuk tepat pada angka nol
4. Dihidupkan alat, kemudian dicatat angka yang ditunjukkan oleh skala pengukuran pada alat sebagai nilai F setelah sampel menjadi hamcur
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kekuatan tekan dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.7).
3.7.6 Kekerasan (Hardness Vickers)
Pengujian kekerasan adalah mengukur kekerasan suatu material dengan mengalami tekanan standart. Alat yang digunakan adalah Microhardness Tester Matsuzawa MXT – 50, dengan penumpu berupa diamond pyramid dan pengujian ini mengacu pada standart ASTM E 18 – 02.
Prosedur uji kekerasan sebagai berikut :
1. Pastikan permukaan benda uji benar – benar halus dan rata
2. Atur posisi pembebanan yang diinginkan (100 gf) dan set waktu identifikasi secukupnya (5 detik)
3. Pilih permukaan yang akan diamati, permukaan yang benar – benar datar dan dalam kondisi fokus. Dalam pengujian ini dilakukan pengujian sebanyak 3 kali 4. Ukur panjang masing – masing diagonal dari hasil penekanan tersebut (berbentuk diamond), sehingga nilai kekerasan yang terukur dapat dibaca di dalam monitor microhardness tester.
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kekerasan dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.3).
3.7.7 Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
Pengujian kekuatan tarik adalah mengukur kekuatan tarik bahan (sampel uji) terhadap tekanan mekanisnya. Alat yang digunakan untuk menguji kuat tarik adalah Universal Testing Mechinen (UTM) yang mengacu pada standart ASTM C 773.
Gambar 3.9 Sampel uji kuat tarik resin akrilik polimerisasi panas 1. Sampel yang akan diuji diukur luas penampangnya (A)
2. Sampel diletakkan dintara tumpuan (lempengan) penarik
3. Sebelum pengujian berlangsung, alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan jarum penunjuk tepat pada angka nol
4. Dihidupkan alat, kemudian dicatat angka yang ditunjukkan oleh skala pengukuran pada alat sebagai nilai F setelah sampel menjadi hancur
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kekuatan tarik dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.1).
3.7.8 Kekuatan Impak (Impac Strength)
1. Diletakkan sampel dengan posisi horizontal dan bertumpu pada kedua ujung alat penguji
2. Lengan pemukul pada alat uji dikunci
3. Kunci lengan pemukul dilepaskan dan kemudian membentur sampel hingga patah
4. Energi yang dihasilkan pada alat uji dicatat
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kekuatan tarik dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.2).
3.7.9 Kekuatan Transversal (Transverse Strength)
1. Diletakkan sampel pada dua tang penyangga yang terpisah
2. Batang uji diberi tanda pada kedua ujungnya dan garis bagian tengah 3. Diberi tekanan pada bagian garis hingga terjadi fraktur
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kekuatan tarik dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.8).
3.7.10 Analisa Warna
Pengujian stabilitas warna bertujuan untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi terhadap perendaman dalam cairan Na2SO3. Alat yang digunakan adalah Color Difference Meter WSC – S.
Color Difference Meter memiliki tiga fotodetektor, masing – masing dengan filter trismitimulus terpisah dan masing – masing menerima beberapa cahaya yang dipantulkan dari specimen. Sinyal dari fotodetektor diukur dengan sirkuit analog yang memberikan koordinat untuk warna permukaan. Sebuah pipa cahaya dalam balok melihat menyediakan mixer lebih stabil dan efesiensi cahaya ke fotodetektor. Alat ini menggunakan lampu Halogen sebagai sumber cahaya dan silicon fotodioda sebagai reseptor.
Prosedur analisa warna sebagai berikut :
1. Disiapkan sampel yang telah direndam dengan larutan Na2SO3 dengan variasi konsentrasi
2. Dihidupkan alat yang akan digunakan, tunggu selama 30 menit
3. Letakkan block toup tepat di bawah sinar, tekan tombol 0 hingga muncul 0000 4. Letakkan sampel , tekan tombol kalibrasi sampai muncul angka W dan T dan
X, Y, Z
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai RGB dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (2.9).
3.7.11 Analisa Mikrostruktur
3.7.11.1 SEM
Bentuk dan ukuran partikel resin akrilik polimerisasi panas penambahan serat kaca dapat diidentifikasi berdasarkan data yang diperoleh dari alat ukur SEM (Scanning Electron Microscope).
Gambar 3.11 Skema dari SEM Mekanisme alat ukur SEM dapat dijabarkan sebagai berikut : 1. Sampel diletakkan dalam cawan yang dilapisi emas
2. Sampel disinari dengan pancaran elektron brtenaga kurang dari 20 KV sehingga sampel memancarkan elektron turunan (secondary electron) dan
elektron terpantul (back scattered electron) yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang diperkuat sehingga timbul gambar pada layar CRT 3. Pemotretan dilakukan setelah dilakukan pengesetan pada bagian tertentu, dari
objek dan perbesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto sesuai yang diinginkan
4. Gambar yang didapat selanjutnya diidentifikasi. 3.7.11.2 Analisa Struktur Atom
Dalam penelitian ini, struktur kristal atom sampel uji dilakukan dengan metode dispersi spektroskopi sinar – X. Tujuan dilakukan pengujian analisis struktur atom adalah untuk mengetahui komposisi unsur dari elemen yang akan diukur dan ciri khas dari struktur atom suatu unsur untuk diidentifikas secara unik satu sama lain.
Gambar 3.12 Prinsip EDX .
Sejumlah berdiri bebas sistem EDS ada. Namun, sistem EDS yang paling sering ditemukan pada pemindaian mikroskop elektron (SEM-EDS) dan microprobes elektron. Mikroskop elektron scanning dilengkapi dengan katoda dan magnetik lensa untuk membuat dan fokus sinar elektron, dan sejak 1960-an mereka telah dilengkapi dengan kemampuan analisis unsur. Sebuah detektor digunakan untuk mengkonversi sinar - X energi ke tegangan sinyal, informasi ini dikirim ke prosesor pulsa, yang mengukur sinyal dan melewati mereka ke sebuah analyzer untuk menampilkan data dan analisis.