DASAR TEORI
2.5. Spektorkopi Emisi Atom (Atomic Emission Spectroscopy)
Spektorkopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. Sumber dari pengeksitasi dari Atomic Emission Spectroscopy bisa didapat dari nyala api gas atau busur listrik. Sumber eksitasi dari nyala gas biasanya disebut ICP (Inductively Couple Plasma) sedangkan sumber eksitasi dari busur listrik biasa disebut “ARC” atau “SPARK”, sedangkan alat detector sinarnya adalah Tabung Penggandaan Foton atau “Photo Multiplier Tube (PMT)”.
Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ‘ground state’ akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state) [5].
14
Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan ‘dibuang’ keluar berupa ‘emisi sinar’ dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan. Dahulu untuk alat Atomic Emission spectrometri digunakan prisma sebagai alat pendispersi sinar dalam monokromatornya. Sekarang banyak digunakan kisi difraksi yang biasanya berbentuk cekung, kisi difraksi ini biasanya ditempatkan pada suatu system susunan yang disebut ‘Lingkaran Rowland’ (Rowland Circle). Lingkaran Rowland = lingkaran panjang radiusnya (jari-jarinya) = ½ X radius kisi difraksi yang cekung. Dengan kisi difraksi ini, sinar yang akan didifraksikan oleh kisi difraksi tersebut akan difokuskan tepat pada bagian lain lingkaran tersebut. Jadi apabila alat detektor ditempatkan tepat pada lingkaran Rowland tersebut, maka sinar yang didifraksikan akan difokuskan tepat pada alat detector tersebut, hal ini secara skematik ditunjukan seperti gambar berikut :
15
Detektor yang digunakan dapat berupa film foto atau tabung penggandaan foton (Photo Multiplier tube / PMT). Karena sinar yang didifraksikan itu tadinya melalui celah masuk sinar yang bentuknya persegi panjang tipis, seperti garis, maka gambar foto yang diperoleh adalah garis-garis hitam pada film foto (apabila detektornya film foto).
Bila film foto digunakan sebagai detector sinar, maka antara kisi difraksi dan detektor tersebut tidak ada celah keluar sinar. Akibatnya semua garis emisi dari cuplikan yang didifraksikan dengan berbagai sudut difraksi oleh kisi difraksi akan tergambar pada film foto berupa garis garis hitam. Setiap garis hitam pada film foto tersebut mewakili suatu nilai panjang gelombang sinar yang telah dipancarkan oleh suatu atom logam dalam cuplikan.
Nilai panjang gelombang suatu garis hitam dapat ditentukan berdasarkan kalibrasi terhadap suatu skala panjang gelombang yang sudah diketahui nilainya. Letak suatu garis hitam, yang berasal dari suatu logam, pada film foto, menentukan nilai panjang gelombang yang khas bagi logam yang bersangkutan. Suatu logam tertentu dapat menghasilkan banyak sekali garis hitam pada film foto, dengan Intensitas yang berbeda.
16 2.6. XRD (X-Ray Diffraction)
XRD (X-Ray Diffraction) dilakukan dengan menembakan sinar X-Ray pada material, kemudian pantulannya akan ditangkap oleh detektor, ditunjukan pada gambar 2.11. Prinsip dari XRD dimana elektron yang berada pada bidang elektromagnetik akan bertolak dengan frekuensi yang sama, ditunjukan gambar 2.12.
Gambar 2.11. Mekanisme X-Ray Diffraction (XRD)
17
Ketika berkas X-Ray menumbuk atom, elektron disekitar atom akan mulai terpantul kesegala arah dengan frekuensi yang sama sebagai berkas sinar datang, seperti ditunjukan pada gambar 2.13.
Gambar 2.13. Interaksi antar photon dengan atom
Hampir di semua arah mempunyai interferensi yang saling melemahkan, yaitu gelombang gabungan keluar dari fasa dan tidak ada resultan energi meninggalkan sampel padat. Walau bagaimanapun atom pada kristal tergabung pada pola umum dan pada beberapa arah akan menghasilkan interferensi yang saling menguatkan. Oleh sebab itu berkas sinar diffraksi akan digambarkan sebagai sinar dari sejumlah sinar tersebar yang saling menguatkan satu sama lain.
Pada gambar 2.14. dapat terlihat contoh hasil XRD. Hasil dari XRD dapat digunakan untuk mendeteksi secara kualitatif senyawa yang terkandung dalam suatu material. Setiap senyawa pasti memiliki 2Ө yang berbeda. XRD juga dapat digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dengan memanfaatkan hasil intensitas pengukuran. Namun demikian, faktanya intensitas juga tergantung dari konsentrasi pada campuran sampel.
18
Gambar 2.14. Contoh hasil XRD
Hubungan antar intensitas dengan konsentrasi tidak selalu linear, karena intensitas difraksi tergantung dari koefisien absorbsi pada setiap campuran yang bervariasi berdasarkan konsentrasi. Aplikasi XRD biasanya digunakan untuk analisa kimia, meliputi indentifikasi fasa, investigasi fasa temperatur tinggi ataupun rendah, solid solution dan menentukan parameter sel dari material baru [6].
2.7. Metalografi
Pengujian metalografi ini dilakukan untuk menganalisa struktur mikro pada sampel. Prinsip dasar langkah-langkah untuk melakukan pengujian ini adalah sebagai berikut :
2.7.1. Cutting (Pemotongan)
Pengambilan sampel dilakukan pada daerah yang akan diamati mikrostruktur maupun makrostrukturnya. Sebagai contoh, untuk pengamatan mikrostruktur material yang mengalami kegagalan, maka sampel diambil sedekat
19
mungkin pada daerah kegagalan (pada daerah kritis dengan kondisi terparah), untuk kemudian dibandingkan dengan sampel yang diambil dari daerah yang jauh dari daerah gagal.
Perlu diperhatikan juga bahwa dalam proses memotong, harus dicegah kemungkinan deformasi dan panas yang berlebihan. Oleh karena itu, setiap proses pemotongan harus diberi pendinginan yang memadai. Ada beberapa sistem pemotongan sampel berdasarkan media pemotong yang digunakan, yaitu meliputi proses pematahan, pengguntingan, penggergajian, pemotongan abrasi (abrasive cutter), gergaji kawat, dan EDM (Electric Discharge Machining). Berdasarkan tingkat deformasi yang dihasilkan, teknik pemotonganterbagi menjadi dua, yaitu : a) Teknik pemotongan dengan deformasi yang besar, menggunakan gerinda b) Teknik pemotongan dengan deformasi kecil, menggunakan low speed diamond
saw.
2.7.2 Mounting
Spesimen yang berukuran kecil atau memiliki bentuk yang tidak beraturan akan sulit untuk ditangani khususnya ketika dilakukan pengamplasan dan pemolesan akhir. Sebagai contoh adalah spesimen yang berupa kawat, spesimen lembaran metal tipis, potongan yang tipis, dll. Untuk memudahkan penanganannya, maka spesimen-spesimen tersebut harus ditempatkan pada suatu media (media mounting). Secara umum syarat-syarat yang harus dimiliki bahan mounting adalah :
1. Bersifat inert (tidak bereaksi dengan material maupun zat etsa) 2. Sifat eksoterimis rendah
20
3. Viskositas rendah 4. Penyusutan linier rendah 5. Sifat adhesi baik
6. Memiliki kekerasan yang sama dengan sampel
7. Flowabilitas baik, dapat menembus pori, celah dan bentuk ketidakteraturan yang terdapat pada sampel
8. Khusus untuk etsa elektrolitik dan pengujian SEM, bahan mounting harus kondusif
Media mounting yang dipilih haruslah sesuai dengan material dan jenis reagen etsa yang akan digunakan. Pada umumnya mounting menggunakan material plastik sintetik. Materialnya dapat berupa resin (castable resin) yang dicampur dengan hardener atau bakelit.
Penggunaan castable resin lebih mudah dan alat yang digunakan lebih sederhana dibandingkan bakelit, karena tidak diperlukan aplikasi panas dan tekanan. Namun bahan castable resin ini tidak memiliki sifat mekanis yang baik (lunak) sehingga kurang cocok untuk material yang keras. Teknik mounting yang paling baik adalah menggunakan thermosetting resin dengan menggunakan material bakelit. Material ini berupa bubuk yang tersedia dengan warna yang beragam. Thermosetting mounting membutuhkan alat khusus, karena dibutuhkan aplikasi tekanan (4200 lb/in2) dan panas (149oC) pada mold saat mounting.
2.7.3 Grinding (Pengamplasan)
Sampel yang baru saja dipotong atau sampel yang telah terkorosi memiliki permukaan yang kasar. Permukaan yang kasar ini harus diratakan agar
21
pengamatan struktur mudah untuk dilakukan. Pengamplasan dilakukan dengan menggunakan kertas amplas silicon karbit (SiC) dengan berbagai tingkat kekasaran yang ukuran butir abrasifnya dinyatakan dengan mesh, yaitu kombinasi dari 220, 330, 500, 600, 800 dan 1000.
Ukuran grit pertama yang dipakai tergantung pada kekasaran permukaan dan kedalaman kerusakan yang ditimbulkan oleh pemotongan. Seperti perubahan struktur akibat panas yang timbul pada saat proses pemotongan dan perubahan bentuk sample akibat beban alat potong.
Hal yang harus diperhatikan pada saat pengamplasan adalah pemberian air. Air berfungsi sebagai pemidah geram, memperkecil kerusakan akibat panas yang timbul yang dapat merubah struktur mikro sampel dan memperpanjang masa pemakaian kertas amplas. Hal lain yang harus diperhatikan adalah ketika melakukan perubahan arah pengamplasan, maka arah yang baru adalah 450 atau 900 terhadap arah sebelumnya [7].
2.7.4 Polishing (Pemolesan)
Setelah diamplas sampai halus, sampel harus dilakukan pemolesan. Pemolesan bertujuan untuk memperoleh permukaan sampel yang halus bebas goresan dan mengkilap seperti cermin dan menghilangkan ketidakteraturan sampel hingga orde 0.01 µm. Permukaan sampel yang akan diamati di bawah mikroskop harus benar-benar rata. Apabila permukaan sampel kasar atau bergelombang, maka pengamatan struktur mikro akan sulit untuk dilakukan karena cahaya yang datang dari mikroskop dipantulkan secara acak oleh permukaan sampel. Tahap pemolesan dimulai dengan pemolesan kasar terlebih
22
dahulu kemudian dilanjutkan dengan pemolesan halus [7]. Ada 3 metode pemolesan antara lain yaitu sebagai berikut :
a. Pemolesan Elektrolit Kimia
Hubungan rapat arus & tegangan bervariasi untuk larutan elektrolit dan material yang berbeda dimana untuk tegangan, terbentuk lapisan tipis pada permukaan, dan hampir tidak ada arus yang lewat, maka terjadi proses etsa Sedangkan pada tegangan tinggi terjadi proses pemolesan.
b. Pemolesan Kimia Mekanis
Merupakan kombinasi antara etsa kimia dan pemolesan mekanis yang dilakukan serentak di atas piringan halus. Partikel pemoles abrasif dicampur dengan larutan pengetsa yang umum digunakan.
c. Pemolesan Elektro Mekanis (Metode Reinacher)
Merupakan kombinasi antara pemolesan elektrolit dan mekanis pada piring pemoles. Metode ini sangat baik untuk logam mulia, tembaga, kuningan dan perunggu.
2.7.5 Etching (Etsa)
Etsa merupakan proses penyerangan atau pengikisan batas butir secara selektif dan terkendali dengan pencelupan ke dalam larutan pengetsa baik menggunakan listrik maupun tidak ke permukaan sampel sehingga detil struktur yang akan diamati akan terlihat dengan jelas dan tajam. Untuk beberapa material, mikrostruktur baru muncul jika diberikan zat etsa. Sehingga perlu pengetahuan yang tepat untuk memilih zat etsa yang tepat [7].
23 2.8. Kekerasan Bahan
Kekerasan suatu material dapat didefinisikan sebagai ketahanan material tersebut terhadap gaya penekanan dari material lain yang lebih keras. Penekanan tersebut dapat berupa mekanisme penggoresan (scratching), pantulan ataupun indentasi dari material keras terhadap suatu permukaan benda uji. Berdasarkan mekanisme penekanan dikenal 3 metode uji kekerasan yaitu metode gores, elastik/pantulan dan indentasi. Salah satu metode indentasi adalah pengujian vickers.
Pengujian vickers menggunakan indentor intan berbentuk piramida dengan sudut 136o, seperti diperlihatkan oleh Gambar 2.15. Prinsip pengujian ini dilakukan dengan menekan sampel uji sehingga dihasilkan jejak berbentuk bujur sangkar berdiagonal. Panjang diagonal diukur dengan skala pada mikroskop pengujur jejak [7]. Nilai kekerasan suatu material diberikan oleh:
dimana d adalah panjang diagonal rata-rata dari jejak berbentuk bujur sangkar.
24 BAB III