BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
D. Karateristik Sifat Fisis dan Stabilitas Sediaan Lotion Repelan Minyak
2. Stabilitas lotion repelan minyak peppermint
Parameter yang diamati pada pengujian stabilitas lotion ini antara lain adalah pergeseran viskositas, indeks creaming, dan pergeseran ukuran droplet selama 1 bulan penyimpanan. Selain indeks creaming, data yang dianalisis adalah antara 48 jam pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan sehingga analisis data dilakukan dengan uji dua sampel berpasangan secara statistik sehingga dapat dilihat apakah terdapat perbedaan bermakna pada viskositas dan ukuran droplet selama 1 bulan penyimpanan.
Uji pergeseran viskositas dilakukan untuk mengetahui stabilitas lotion
yang dibentuk. Profil pergeseran viskositas terkait dengan stabilitas sistem suatu sediaan selama penyimpanan. Perubahan profil viskositas merupakan indikator ketidakstabilan selama penyimpanan. Viskositas suatu sediaan emulsi umumnya akan cenderung menurun selama penyimpanan. Hal ini disebabkan karena adanya fenomena koalesensi droplet yang akan menurunkan nilai viskositas sediaan (Aulton, 2002). Pergeseran viskositas menjadi suatu parameter yang penting karena apabila sistem bergeser viskositasnya menjadi lebih kecil (lebih encer), maka dapat menandakan kemampuan emulsifying agent untuk mengikat droplet-droplet minyak menjadi berkurang. Droplet minyak di dalam formula ini juga termasuk minyakpeppermint. Apabila viskositas bergeser ke arah yang lebih kecil maka akan semakin banyak minyak peppermint yang hilang karena minyak
peppermint dalam sistem tersebut semakin lama akan semakin sedikit dan dapat berpengaruh terhadap efeknya sebagai repelan. Semakin besar nilai pergeseran viskositas maka sistem tersebut akan semakin tidak stabil dan semakin banyak minyakpeppermintyang hilang dari sistemlotiontersebut.
Berdasarkan hasil pada tabel V dapat diketahui bahwa pada hasil pengujian pergeseran viskositas lotion repelan minyak peppermint menunjukkan pada keempat formulalotion tersebut semuanya mengalami pergeseran viskositas, yaitu menjadi semakin encer. Untuk mengetahui ada tidaknya perbedaan bermakna pergeseran viskositas lotion setelah 48 jam pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan, maka dilakukan uji statistik dua sampel berpasangan. Hasilnya adalah sebagai berikut :
Tabel VI. Hasil uji normalitas dan signifikansi pergeseran viskositaslotionrepelan minyak
peppermintsetelah 48 jam pembuatan dan 1 bulan penyimpanan
Formula Rata-rata pergeseran viskositas (dPas) ± SD
Hasil uji statistik pergeseran viskositas Setelah 48 jam pembuatan Setelah 1 bulan penyimpanan (1) 23,67 ± 1,53 19,50 ± 1,32 signifikan a 24,67 ± 2,02 17,33 ± 0,58 signifikan b 32,67 ± 0,58 21,33 ± 1,53 signifikan ab 39,33 ± 1,15 27,00 ± 1,00 signifikan Hasil uji statistik yang ditunjukkan pada tabel VI menunjukkan adanya perbedaan bermakna pergeseran viskositas lotion antara 48 jam pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan pada keempat formula. Hal ini berarti terdapat pergeseran vikositas selama 1 bulan penyimpanan yang berpengaruh terhadap kestabilan lotion sehingga berpengaruh pula terhadap kestabilan minyak
kecil menandakan adanya perubahan stabilitas dan kemungkinan terjadinya pengurangan jumlah minyakpeppermintdi dalam sistem tersebut.
Pengujian stabilitas makroskopik lotion dilakukan dengan cara melihat indeks creaming dari masing-masing formula. Lotion dimasukkan dalam tabung berskala kemudian diamati berapa pemisahannya. Data yang terukur berupa persen pemisahan. Pengamatan indekscreamingdilakukan pada hari ke-0, 1, 3, 5, 7, 14, 21, 28, dan 30. Tujuannya adalah untuk melihat stabilitas sistemlotiondari waktu ke waktu selama 1 bulan penyimpanan. Pengamatan indeks creaming
bertujuan untuk mengamati tinggi creaming yang terjadi selama penyimpanan dalam periode waktu tertentu.
Stabilitas makroskopik lotion penting dilakukan karena terkait dengan tampilan fisik lotion yang pasti langsung terlihat dari luar hanya dengan penglihatan mata sehingga stabilitas fisik juga terkait dengan estetika lotion. Stabilitas fisik ini disebut indeks creaming karena creaming merupakan awal terjadinya instabilitas emulsi. Creaming merupakan peristiwa terpisahnya emulsi menjadi dua fase, bersifat reversible sehingga ketika fase internal dapat kembali terdispersi dengan dilakukan penggojogan ringan (Winfield and Richards, 2004). Di dalam proses ini, droplet-droplet yang kecil saling berkumpul membentuk droplet yang ukurannya lebih besar dan terjadi pada permukaan karena fase minyak akan terpisah di bawah. Semakin kecil indeks creaming berarti semakin kecil pula peristiwacreaming yang terjadi padalotion, demikian pula sebaliknya.
Berdasarkan data pada tabel V, didapatkan hasil yang seragam pada semua formula, yaitu tidak terjadi pemisahan pada semua formulalotiondi dalam tabung berskala, dalam artian tidak terjadi creaming. Maka, dapat dikatakan bahwa lotion yang dihasilkan pada formula (1), a, b, dan ab stabil secara fisis (makroskopik) selama 1 bulan penyimpanan.
Pengujian mikroskopik lotion dilakukan dengan melihat ukuran droplet pada masing-masing formula kemudian dilihat pola sebaran dropletnya. Pengujian stabilitas mikroskopik penting dilakukan, terutama untuk sediaan emulsi karena terkait dengan stabilitas sistem tersebut selama penyimpanan. Pengujian ini dapat menjadi indikator instabilitas emulsi. Suatu sediaan mungkin nampak stabil secara makroskopik, namun belum tentu stabil secara mikroskopik. Suatu emulsi yang stabil idealnya tidak mengalami perubahan ukuran droplet dari waktu ke waktu. Namun, selama penyimpanan kemungkinan terjadi pergeseran ukuran droplet karena adanya gaya kohesi antar droplet untuk saling bergerak mendekat sehingga lama kelamaan dapat terbentuk droplet gabungan dari dua atau lebih droplet yang berukuran lebih besar. Fenomena ini merupakan salah satu instabilitas emulsi, yaitu koalesensi. Menurut Wilkinson and Moore (1982), idealnya semakin kecil dan seragam ukuran droplet (monodisperse), maka emulsi yang terbentuk akan semakin stabil karena salah satu usaha untuk meningkatkan stabilitas sistem emulsi adalah dengan menyeragamkan ukuran droplet. Semakin besar pergeseran ukuran dropletnya, makalotionsemakin tidak stabil secara mikroskopik.
Seiring dengan bertambahnya waktu, ukuran droplet yang kecil semakin lama semakin tidak terlihat terutama apabila distribusi ukuran dropletnya
merupakan polydisperse karena semakin banyak variasi ukuran droplet dengan rentang yang cukup luas (Binks, 1998). Semakin luas distribusi ukuran droplet maka perbedaan kecepatan antar droplet semakin besar. Droplet dengan ukuran yang lebih kecil akan bergerak lebih cepat dibanding droplet yang berukuran lebih besar sehingga hal ini dapat memicu ketidakstabilan secara mikroskopik.
Pada pengujian ini, dilihat dan dilakukan pengukuran 500 droplet untuk masing-masing replikasi dengan menggunakan mikroskop yang dihubungkan dengan program Motic Images Plus 2.0™. Digunakan 500 droplet karena jumlah ini dianggap sudah mewakili jumlah droplet dalam suatu populasi (Martin et al., 1993). Pada penelitian ini digunakan mikroskop dengan perbesaran 4x10 dan mikrometer yang berukuran 10 µm untuk tiap skalanya sebagai kalibrasi. Setelah didapatkan ukuran 500 droplet, kemudian dilihat nilai median dari masing-masing formula untuk melihat distribusi ukuran droplet yang dihasilkan.
Parameter yang dilihat dari distribusi ukuran droplet adalah nilai median. Median merupakan nilai tengah yang didapatkan dengan mengurutkan urutan terkecil hingga terbesar pada suatu distribusi dan membagi distribusi menjadi dua bagian yang sama (De Muth, 1999) sehingga lebih dapat menggambarkan distribusi sebaran droplet. Modus tidak digunakan sebagai parameter untuk melihat distribusi sebaran droplet karena modus kurang sensitif dalam menilai karakter droplet, misalnya ada dua formula yang memiliki nilai modus sama belum tentu memiliki frekuensi diameter droplet yang sama. Demikian pula dengan persentile 90. Persentile 90 merupakan urutan droplet ke-90% pada suatu populasi sehingga kurang dapat menggambarkan distribusi sebaran droplet.
Tabel VII. Rata-rata median droplet masing-masing formulalotionrepelan minyak
peppermintsetelah 48 jam pembuatan dan 1 bulan penyimpanan
Formula
Rata-rata median droplet (µm) ± SD Hasil uji statistik pergeseran ukuran droplet Setelah 48 jam pembuatan Setelah 1 bulan penyimpanan (1) 31,40 ± 1,13 28,33 ± 0,75 signifikan a 32,20 ± 6,40 27,23 ± 0,58 tidak signifikan b 37,23 ± 1,15 27,83 ± 0,06 tidak signifikan ab 33,73 ± 1,15 28,10 ± 0,17 tidak signifikan
Untuk melihat signifikan tidaknya pergeseran ukuran droplet setelah 48 jam pembuatan dan setelah 1 bulan penyimpanan, dilakukan uji statistik dua sampel berpasangan. Hasil dari keempat formula pada tabel VII menunjukkan bahwa kecuali pada formula (1), hasil pergeseran ukuran droplet tersebut berbeda tidak signifikan. Hal ini menunjukkan bahwa pada formula a, b, dan ab terjadi pergeseran ukuran droplet yang tidak bermakna dari 48 jam setelah pembuatan
lotion hingga 1 bulan penyimpanan yang berarti lotion stabil selama 1 bulan
penyimpanan, sedangkan pada formula (1) terjadi pergeseran ukuran droplet secara bermakna yang dapat berpotensi menimbulkan ketidakstabilan.
Berdasarkan data penelitian stabilitas lotion, dapat dijelaskan hubungan antara pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan indekscreaming. Apabila terjadi penurunan viskositas, maka droplet-droplet akan semakin mudah bergerak sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan antar droplet semakin besar dan menyebabkan semakin meningkatnya ukuran droplet. Apabila ukuran droplet meningkat maka akan meningkatkan kecepatan terjadinya creaming karena bila terjadi peningkatan diameter droplet sebanyak dua kali maka akan menyebabkan peningkatan kecepatan creaming menjadi empat kali. Demikian pula pengaruh ukuran droplet terhadap viskositas sistem. Apabila ikatan antar droplet melemah,
maka strukturnya akan menjadi kurang rigid sehingga akan mengakibatkan menurunnya tahanan internal sistem sehingga viskositas menurun (Martin, et al.,
1993). Ukuran droplet yang lebih kecil memungkinkan ikatan antar droplet yang lebih kuat sehingga lapisan film lebih rigid dan viskositas sistem meningkat.
Pada penelitian ini didapatkan hasil pergeseran viskositas yang signifikan. Perubahan yang signifikan ini mungkin disebabkan oleh gaya geser yang terjadi selama penyimpanan sehingga gaya geser tersebut dapat merusak lapisan film emulgator dengan semakin lamanya penyimpanan. Apalagi viskositas
lotion biasanya tidak terlalu tinggi sehingga mudah terjadi perubahan stabilitas selama penyimpanan. Hasil pergeseran ukuran droplet menunjukkan hasil tidak signifikan dan pada pengujian indekscreamingdidapatkan hasil keempat formula stabil atau tidak terjadi pemisahan. Hal ini mungkin disebabkan karena sistem ini memiliki 2 mekanisme stabilisasi lain selain emulsifying agent utama yaitu dengan adanya sabun TEA stearat dan cosurfactant setil alkohol sehingga dapat membantu menstabilkan sistem. Maka, dengan demikian apabila ditinjau dari pergeseran viskositas sistem ini tidak stabil, sedangkan apabila ditinjau dari dan ukuran droplet dan indekscreamingsistem tersebut masih dikatakan stabil selama 1 bulan penyimpanan.
E. PengaruhPolysorbate40 danSorbitan monolaurateterhadap Sifat Fisis