1. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring dengan perkembangan zaman, pemanfaatan polimer telah menjadi bagian yang tidak terpisahkan dengan kehidupan manusia. Polimer banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari misalnya pemanfaatan pada pakaian, alat-alat rumah tangga, bantalan mesin, pelumas, pelapis mikroelektronik dan logam, adhesi biomaterial, membran dan berbagai kebutuhan lainnya (Lindeman, 1971). Selain itu manusia juga banyak menaruh harapan besar terhadap polimer, harapan tersebut diiringi dengan upaya manusia untuk mencari polimer yang lain yang bermanfaat dan ekonomis, antara lain dengan sintesis polimer baru,
pemodifikasikan polimer, dan lain-lain (Chan, 1994).
Untuk mengurangi dampak lingkungan yang disebabkan oleh penggunaan plastik, maka diperlukan suatu plastik yang bersifat ramah lingkungan (biodegradable). Plastik ramah lingkungan tersebut dapat dibuat dari teknik percampuran antara polimer alam dengan polimer sintetik. Salah satu jenis polimer alam yang dapat digunakan adalah kitosan, sedangkan polimer sintetik yang digunakan adalah polipropilena (PP). Polipropilena merupakan jenis plastik yang paling banyak digunakan dipasaran. Akan tetapi, polipropilena membutuhkan waktu yang lama untuk dapat tedegradasi di alam. Sehingga diperlukan suatu bahan pengisi atau campuran pada plastik polipropilena tersebut yang sifatnya biodegradable.
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan plastik ramah lingkungan dari campuran kitosan-polipropilena dengan menggunakan alat extruder dengan harapan akan dihasilkan produk plastik yang lebih ramah lingkungan.
Untuk mengetahui karakteristik produk plastik yang dihasilkan, dilakukan pengukuran menggunakan beberapa alat seperti Difference Scanning Calorimetry
(DSC) menganalisa dan mengukur perbedaan kalor, dan DTA/TGA (Differential Thermal Analysis) untuk mengukur sifat termal plastik.
B. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah :
1. Membuat plastik biodegradable dari campuran kitosan dan polipropilena 2. Menentukan sifat termal plastik campuran kitosan-polipropilena dengan
C. Manfaat Penelitian
Hasil plastik yang dihasilkan, diharapkan dapat dimanfaatkan sebagai plastik yang ramah lingkungan.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Polimer
Polimer berasal dari bahasa Yunani yaitu Poly, yang berarti banyak, dan mer, yang berarti bagian atau satuan. Ciri utama polimer yakni mempunyai rantai yang sangat panjang dan memiliki massa molekul yang sangat besar. Jika ada beberapa unit monomer yang tergabung bersama, polimer dengan berat molekul rendah disebut dengan oligomer. Oligomer berasal dari bahasa Yunani yaitu oligos, yang berarti beberapa. Polimer dapat ditemukan di alam ataupun dapat juga disintesis di laboratorium (Stevans, 2001).
1. Klasifikasi Polimer
Berdasarkan klasifikasinya, polimer dapat dibedakan berdasarkan asal/sumber, struktur, rantai, sifat termal, komposisi dan fase.
Berdasarkan sumbernya polimer dapat dibagi dalam polimer alam dan polimer sintetik.
(a). Polimer Alam
berasal dari tumbuhan, wol dan sutera berasal dari hewan, serta asbes berasal dari mineral.
(b). Polimer Sintetik
Polimer sintetik adalah polimer yang dibuat melalui reaksi kimia seperti karet fiber, nilon, poliester, plastik polisterena dan polietilen.
Berdasarkan struktur rantainya, polimer dapat dibagi menjadi tiga jenis yaitu: (a) Polimer rantai lurus
Jika pengulangan kesatuan berulang itu lurus (seperti rantai) maka molekul-molekul polimer seringkali digambarkan sebagai molekul rantai atau rantai polimer, seperti diperlihatkan pada Gambar 1(a) .
(b) Polimer bercabang
Beberapa rantai lurus atau bercabang dapat begabung melaui sambungan silang membentuk polimer bersambung silang, seperti diperlihatkan pada Gambar 1(b).
(c) Polimer tiga dimensi atau polimer jaringan
(a) (b)
(c)
Gambar 1. Struktur polimer (a) rantai lurus, (b) bercabang, (c) tiga dimensi
Berdasarkan sifat termal polimer dibagi menjadi dua jenis yaitu: (a) Polimer termoplastik
Polimer ini mempunyai sifat lentur (fleksibel), dapat melunak bila
dipanaskan dan kaku (mengeras) bila didinginkan. Contoh: Polietilen (PE), Polipropilen (PP), Polivinilklorida (PVC), nilon dan Poliester.
(b) Polimer termoset
Berdasarkan komposisinya polimer terdiri dari dua jenis yaitu: (a) Homopolimer
Polimer yang disusun oleh satu jenis monomer dan merupakan polimer yang paling sederhana.
(b) Heteropolimer (kopolimer)
Polimer yang dibuat dari dua atau lebih monomer yang berbeda. Terdapat beberapa jenis kopolimer yaitu:
1. Kopolimer acak yaitu sejumlah kesatuan berulang yang berbeda tersusun secara acak dalam rantai polimer.
2. Kopolimer berselang-seling yaitu beberapa kesatuan berulang yang berbeda berselang-seling adanya dalam rantai polimer.
3. Kopolimer cangkok (graft) yaitu kelompok satu macam kesatuan berulang tercangkuk pada polimer tulang punggung lurus yang mengandung hanya satu macam kesatuan berulang.
Berdasarkan fasenya, polimer terdiri dari dua jenis yaitu: (a) Kristalin
Susunan antara rantai yang satu dengan yang lain adalah teratur dan mempunyai titik leleh (melting point) .
(b) Amorf
2. Polimerisasi
Proses pembentukan polimer (polimerisasi) dibagi menjadi dua golongan, yaitu polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi (Cowd, 1991).
a. Polimerisasi adisi
Polimerisasi adisi melibatkan reaksi rantai dapat berupa radikal bebas atau ion menghasilkan polimer yang memiliki atom yang sama seperti monomer dalam gugus ulangnya. Polimerisasi ini melibatkan reaksi adisi dari monomer yang memiliki ikatan rangkap. Contoh polimer ini yakni polietilen, polipropilen, polivinil klorida, dan lain-lain.
Tahapan reaksi polimerisasi adisi: (a) Inisiasi
Pembentukan pusat aktif hasil peruraian suatu inisiator. Peruraian suatu inisiator dapat dilakukan menggunakan panas, sinar UV dan sinar gamma (radiasi).
(b) Propagasi (perambatan)
Tahapan dimana pusat aktif bereaksi dengan monomer secara adisi kontinu (berlanjut).
(c) Terminasi (pengakhiran)
Tahapan dimana pusat aktif dinonaktifkan. Penonaktifan ini dapat dilakukan dengan menggandengkan radikal atau kombinasi dan
Oleh karena pembawa rantai dapat berupa radikal bebas atau ion, maka polimerisasi adisi selanjutnya dapat digolongkan kedalam dua golongan, yaitu polimerisasi radikal bebas dan polimerisasi ion (kation dan anion).
b. Polimereisasi Kondensasi
Polimerisasi kondensasi merupakan proses polimerisasi yamg berulang secara bertahap, dari reaksi antara dua molekul bergugus fungsi banyak yang
menghasilakn molekul besar diserati pelepasan molekul kecil seperti air melalui reaksi kondensasi.
Ciri-ciri polimerisasi kondensasi:
1. Berlangsung secara bertahap melalui reaksi antara pasangan-pasangan gugus fungsi ujung.
2. Berat molekul polimer bertambah secara bertahap
3. Kereaktifan suatu gugus fungsi dalam bentuk polimernya sama dengan dalam bentuknya sewaktu sebagai monomer.
4. Dapat membentuk struktur cincin, bergantung pada keluwesan gugus yang terlibat dan ukuran cincin yang terbentuk.
5. Dapat membentuk polimer bercabang atau sambung silang apabila gugus fungsi kedua monomer lebih dari dua.
6. Dalam tahap tertentu terbebtunya struktur jaringan, maka terjadi perubahan sifat polimer yang mendadak misalnya campuran reaksi berubah dari cairan menjadi bentuk gel.
8. Penghentian polimerisasi kondensasi dapat dilakukan dengan penambahan atau penghentian ujung rantai.
B. Plastik
Plastik merupakan bahan polimer kimia yang berfungsi sebagai kemasaan yang selalu digunakan oleh manusia dalam kehidupan sehari-hari. Hampir setiap produk menggunakan plastik sebagai kemasan atau bahan dasar, karena sifatnya yang ringan dan mudah digunakan. Masalah yang timbul dari plastik yang tidak dapat terurai membutuhkan waktu yang lama untuk dapat terdegradasi menjadi H2O dan O2. Plastik yang umum digunakan saat ini merupakan polimer sintetik dari bahan baku minyak yang terbatas jumlahnya dan tidak dapat diperbaharui. Beberapa jenis plastik yang tergolong dalam polimer sintetik sebagai berikut: polipropilen (PP), polietilen (PE), polivinil klorida (PVC), polistiren (PS), dan polietilen tereftalat (PET). Sehingga diperlukan usaha lain dalam mengatasi sampah plastik yaitu dengan membuat plastik yang dapat terurai secara biologis (Pranamuda, 2001).
Secara umum, kemasan biodegradable diartikan sebagai film kemasan yang dapat didaur ulang dan dapat dihancurkan secara alami. Bioplastik atau plastik
penghasil pati. Bioplastik mempunyai keunggulan karena sifatnya yang dapat terurai secara biologis, sehingga tidak menjadi beban lingkungan (Dewi, 2009).
C. Polipropilena (PP)
Polimer didefinisikan sebagai suatu molekul yang besar yang terdiri atas susunan ulang unit kimia yang kecil dan sederhana yang disebut monomer. Monomer polipropilena (CH2=CHCH3) diperoleh dari hasil samping pemurnian minyak bumi. Polipropilena (CH2-CHCH3)n merupakan suatu jenis polimer termoplastik yang mempunyai sifat melunak dan meleleh jika dipanaskan (Billmeyer, 1971). Polipropilena merupakan polimer hidrokarbon yang termasuk kedalam polimer termoplastik yang dapat diolah pada suhu tinggi. Struktur molekul propilena disajikan pada Gambar 2.
CH
2=CH
CH
2CH
Gambar 2. Struktur polipropilen
Polipropilena merupakan jenis bahan baku plastik yang ringan, densitas 0,90-0,92, memiliki kekerasan dan kerapuhan yang paling tinggi dan bersifat kurang stabil terhadap panas dikarenakan adanya hidrogen tersier. Penggunaan bahan pengisi dan penguat memungkinkan polipropilena memiliki mutu kimia yang baik sebagai bahan polimer dan tahan terhadap pemecahan karena tekanan (stress-cracking)
CH3 CH3
walaupun pada temperatur tinggi. Kerapuhan polipropilen di bawah 0 oC dapat dihilangkan dengan penggunaan bahan pengisi (Gachter, 1990). Karakteristik sifat fisik dari polipropilen disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Karakteristik polipropilen
Sifat Fisik Nilai
Indeks bias 1,49
Tensile Strenght (psi) 4300-5500
Elongation (%) 200-700
Impact strength (ft-lb) 0,5-2,0
Densitas (g/cm3) 0,855
Titik leleh (oC) 160
Sumber : (Matthias, 2007).
Plastik polipropilen merupakan salah satu plastik konvensional (non
D. Kitosan
Kitosan merupakan salah satu material yang mempunyai karakter dan fungsi yang signifikan secara kimia. Kitosan berasal dari kitin yang bersal dari kulit-kulit
crustaceae. Pada crustaceae seperti kulit udang mengandung 20 – 30% kitin dan kulit kepiting mengandung 15 – 20% kitin (Alimuniar dan Zainuddin, 1992) dan juga kulit cumi-cumi 97,20% (Agusnar, 2006).
Kitosan adalah suatu biopolimer dari D-glukosamin yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin dengan menggunakan alkali kuat (Kurita, 1998 ). Oligomer kitosan merupakan produk termahal yang dihasilkan dengan iradiasi sonic, hydrodynamic shearing, dan hidrolisis secara kimia. Akan tetapi cara-cara tersebut menghasilkan oligomer dengan derajat polimerisasi yang rendah. Kitosan merupakan biopolimer yang bersifat hidrophilik dengan gugus aktif amina dan hidroksida yang berpotensi untuk berikatan dengan senyawa lain. Berdasarkan pembuatannya kitosan berasal dari sebagian besar gugus asetil dan amida pada kitin yang disubtitusi oleh hidrogen dengan penambahan larutan basa kuat konsentrasi tinggi menjadi amino (Somashekar and Josep, 1996).
Isolasi kitosan meliputi tiga tahap, yaitu: deproteinasi yang merupakan proses pemisahan protein dari cangkang rajungan, demineralisasi yang merupakan proses pemisahan mineral, depigmentasi yang merupakan proses penghilangan warna pada kitin yang terdiri atas karotenoid dan astakantin, dan kitin merupakan
prekursor kitosan yang dapat diperoleh melalui proses deasetilasi yang merupakan proses penghilangan gugus asetil dari kitin menjadi kitosan.
1. Deproteinasi
Deproteinasi adalah tahap penghilangan potein. Dengan perlakuan ini, protein yang merupakan salah satu penyusun cangkang rajunganyang terikat secara kovalen dengan kitin akan terlepas dan membentuk Na-proteinat yang dapat larut (Suhardi, 1992).
2. Demineralisasi
Mineral utama yang terkandung dalam cangkang rajungan adalah kalsium karbonat (CaCO3) yang berikatan secara fisik dengan kitin. Cangkang rajungan mengandung mineral yang beratnya mencapai 40-60% berat kering. Maka, dalam proses pemurnian kitin, demineralisasi penting untuk dilakukan. Demineralisasi dapat dilakukan dengan mudah melalui perlakuan dalam asam klorida (HCl) encer pada suhu kamar (Suhardi, 1992).
3. Depigmentasi
demineralisasi. Proses ini dilakukan dengan penambahan etanol. Etanol dapat mereduksi karotenoid dan astakantin dari kitin. Dapat juga dilakukan proses pemutihan (bleaching) menggunakan agen pemutih berupa natrium hipoklorit (NaOCl) atau peroksida (Suhardi, 1992), jika diinginkan penambahan warna putih.
4. Deasetilasi
Deasetilasi kitin merupakan proses penghilangan gugus asetil dari kitin menjadi kitosan. Perlakuan yang diberikan adalah pemberian larutan NaOH konsentrasi tinggi pada suhu tinggi, yang dapat menghasilkan produk yang hampir seluruhnya mengalami deasetilasi. Kitosan secara komersial diproduksi secara kimiawi dengan melarutkan kitin dalam 60% larutan NaOH (Hirano, 1986).
E. Gliserol
Gliserol adalah salah satu senyawa alkil trihidroksi (Propa -1, 2, 3-triol)
digunakan untuk mencegah kekeringan pada tembakau, pemnuatan parfum, tinta, kosmetik, makanan dan minuman lainnya (Yusmarlela, 2009).
F. Extruder
Extrusi adalah proses pada pelelehan material plastik akibat panas dari luar/panas gesekan dan yang kemudian dialirkan ke die oleh screw yang kemudian dibuat produk sesuai bentuk yang diinginkan. Proses ekstrusi adalah proses kontinyu yang menghasilkan beberapa produk seperti, film plastik, tali rafia, pipa, peletan, lembaran plastik, fiber, filamen, selubung kabel dan beberapa produk dapat juga dibentuk (Hartomo, 1993). Extruder adalah mesin yang terdiri dari hopper, barrel screw dan die. Gambar extruder ditunjukan pada Gambar 4.
Gambar 4. Komponen Extruder (Rowendal, 2000).
Dalam extruder Pellet plastic atau serpihan (resin) yang berasal dari sepanjang
hopper dimasukkan kedalam screw melalui barrel chamber. Resin bergerak sepanjang barrel yang berputar, hal ini memberikan gesekan, tekanan dan daerah panas. Hasilnya resin akan meleleh dan selanjutnya akan keluar melalui screw
akan memasuki ruang yang dirancang untuk memastikan aliran merata yang mengalir pada die. Pada die juga terdapat filter yang berfungsi mencegah partikel atau benda asing melalui die. Pada ekstruder untuk melelehkan serpihan plastik digunakan pemanas atau heater yang memiliki suhu ± 230 °C (Rowendal, 2000).
Bagian-bagian dari mesin Extruder:
1. Hopper
Semua extruder pasti mempunyai masukan untuk bahan biji/pellet plastik yang melalui lubang yang nantinya mengalir dalam dinding extruder tersebut, hopper
biasanya terbuat dari lembaran baja atau stainless steel yang berbentuk untuk menampung sejumlah bahan pelet plastik untuk stock beberapa jam pemrosesan.
Hopper ada yang disediakan pemanas awal jika diperlukan proses pellet yang memerlukan pemanasan awal sebelum pellet memasuki extruder.
2. Screw
Gambar 5. Parameter Screw (Rowendal, 2000).
Ada beberapa pertimbangan dalam mendesign sebuah untuk screw jenis material tertentu, yang paling penting adalah depth of chanel (kedalaman kanal).
Mesikipun screw itu mempunyai fungsi sama secara umum, alangkah baiknya merancang disesuaikan dengan tipe material yang dipakai untuk mendapatkan hasil yang terbaik.
3. Type Screw Barrier (2 ulir)
Pada kasus-kasus tertentu atau permintaan design khusus, screw tidak dapat menyelesaikan proses leleh secara sempurna. Jadi dalam kasus tertentu extruder
berisi material plastik yang belum leleh, ini dapat di cegah dengan membuat screw
ulir kedua (barrier) pada kanal. Barier ini dapat memotong dan memaksa hanya plastik yang leleh bisa lewat.
4. Kepala Mixing
Daerah metering pada screw standar tidak mempunyai pencampuran yang baik. Aliran lapisan-lapisan halus plastik berjalan secara tetap pada dalam screw. Sehingga jika ada lapisan yang tidak sama tidak akan bercampur dengan baik, kepala mixer dibuat pada screw agar dapat mencapur antar lapisan tersebut sehingga lebih merata dan homogen. Pin mixer (dupon mixer) adalah sampel
mixer yang menggunakan pin dengan gesekan rendah, alat ini mudah di pasang pada screw yang ada untuk meningkatkan performance dari screw.
Gambar 7. Dupon Mixer (Rowendal, 2000).
Mixer adalah maddock (Union Carbide) dam egan, mixer jenis ini beroperasi pada lelehan material dengan gaya gesek tinggi sehingga dapat lebih sempurna
Gambar 8. Maddock Mixer (Rowendal, 2000).
Gambar 9. Egan Mixer (Rowendal, 2000).
5. Breaker Plate/Screen Park (saringan)
Breker plate dengan saringan dimasukkan kedalam adapter, yang mana menghubungkan antara ujung extruder dan pangkal die. Peralatan ini mempunyai Beberapa fungsi sebagai berikut :
a. Meredam putaran rotasional lelehan dan dirubah menjadi searah
b. Memperbaiki homogenisasi dengan memecah dan menggabungkan lagi c. Memperbaiki mixing dengan meningkatnya tekanan balik
d. Menghilangkan kotoran dan material tidak leleh
G. Karakterisasi
1. Spektrofotometri Fourier Transform Infrared (FTIR)
Spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi
rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbs yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
adanya vibrasi NH amina yaitu pada daerah 1650-1550 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk NH2 (amina primer), diharapkan muncul pita serapan pada daerah 1250-1000 cm-1 yang menunjukkan vibrasi ulur CN, pita serapan pada daerah 3000-2850 cm-1 menunjukkan karakteristik vibrasi ulur CH, pita serapan lainnya pada daerah 1470-1350 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk CH, dan pita serapan pada daerah 1250-970 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk C-O.
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless) (Hsu, 1994).
2. Difference Scanning Calorimetry (DSC)
DSC merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisa dan mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan referensi sebagai
Di dalam alat DSC terdapat dua heater, dimana di atasnya diletakkan wadah sampel yang diisi dengan sampel dalam wadah kosong. Wadah tersebut biasanya terbuat dari alumunium. Komputer akan memerintahkan heater untuk
meningkatkan suhu dengan kecepatan tertentu, biasanya 10 oC per mernit. Komputer juga memastikan bahwa peningktan suhu pada kedua heater berjalan bersamaan (Widiarto, 2005).
Analisa DSC digunakan untuk mempelajari transisi fase, seperti melting, suhu transisi glass (Tg), atau dekomposisi eksotermik, serta untuk menganalisa
kestabilan terhadap oksidasi dan kapasitas panas suatu bahan. Temperatur transisi gelas (Tg) merupakan salah satu sifat fisik penting dari polimer yang
menyebabkan polimer tersebut memiliki daya tahan terhadap panas atau suhu yang berbeda-beda. Dimana pada saat temperatur luar mendekati temperatur transisi glassnya maka suatu polimer mengalami perubahan dari keadaan yang keras kaku menjadi lunak seperti karet (Wunderlich, 2005).
3. Differential Thermal Analysis / Thermogravimetric Analysis ( DTA/TGA)
volume sampel yang fleksibel, serta dapat menentukan suhu reaksi dan suhu transisi sampel (Steven, 2001).
Prinsip analisis DTA adalah pengukuran perbedaan temperatur yang terjadi antara material sampel dan pembanding sebagai hasil dari reaksi dekomposisi. Sampel adalah material yang akan dianalisis, sedangkan material referensi adalah material dengan substansi yang diketahui dan tidak aktif secara termal. Dengan
menggunakan DTA, material akan dipanaskan pada suhu tinggi dan mengalami reaksi dekomposisi. Dekomposisi material ini diamati dalam bentuk kurva DTA sebagai fungsi temperatur yang diplot terhadap waktu. Reaksi dekomposisi dipengaruhi oleh efek spesi lain, rasio ukuran dan volume, serta komposisi materi. Suhu dari sampel dan pembanding pada awalnya sama sampai terdapat kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan, penguraian, atau
perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan
pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal. Begitu pula sebaliknya, bila suhu sampel lebih rendah daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi disebut endotermal (Stevens, 2001).
Umumnya, DTA digunakan pada range suhu 190 - 1600 ºC. Sampel yang
digunakan sedikit, hanya beberapa miligram. Hal ini dilakukan untuk mengurangi masalah gradien termal akibat sampel terlalu banyak yang menyebabkan
berkurangnya sensitivitas dan akurasi instrumen.
Thermogravimetric Analisys (TGA) adalah suatu teknik analitik untuk
menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur. Seperti analisis ketepatan yang tinggi pada tiga pengukuran: berat, temperatur, dan perubahan temperatur. Suatu kurva hilangnya berat dapat digunakan untuk mengetahui titik hilangnya berat (Stevens, 2001).
TGA biasanya digunakan riset dan pengujian untuk menentukan karakteristik material seperti polymer, untuk menentukan penurunan temperatur, kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik di dalam material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan residu bahan pelarut. TGA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi.
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April sampai Januari 2013, dengan tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel limbah kulit udang di PT. Indokom
Samudera Persada, Tanjung Bintang, persiapan cangkang kulit udang, pembuatan kitosan, pembuatan polimer dan karakterisasi dilakukan pada Laboratorium Kimia Polimer Biomassa Terpadu, Universitas Lampung.
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas, penangas air, mortar, penangas air, magnetic stirrer (Wiggen Hauser), neraca digital (Wiggen Hauser), 1 set peralatan soklet, refluks, termometer, blander, I set alat
Extruder HAAKE Rheomex OS, FTIR (Fourier Transform Infrared) Varian 2000 Scimitar series, DSC (Difference Scanning Calorymetry) SII DSC-X 7000, DTA/TGA ( Differencial Thermal Analysis / Thermogravimetric Analisys) SII TG/DTA 7300.
natrium hipoklorit, etanol, akuades, polipropilen, gliserol, indikator universal dan kertas saring.
C. Prosedur Penelitian
1. Persiapan Sampel
Cangkang kulit udang dibersihkan dan dikeringkan, kemudian dihaluskan dengan ukuran 10-40 mesh dan selanjutnya disebut sampel.
2. Isolasi Kitosan
Kitosan diperoleh melalui deasetilasi kitin, proses isolasi kitin sendiri terdiri atas tiga tahap, yaitu: deproteinasi yang merupakan proses pemisahan protein dari cangkang kulit udang, demineralisasi yang merupakan proses pemisahan mineral, depigmentasi yang merupakan tahap pemutihan kitin, dan proses isolasi kitosan terdiri dari satu tahap yaitu tahap deasetilasi yang merupakan pemutusan gugus asetil pada kitin.
a. Deproteinasi
Sebanyak 100 gram sampel ditempatkan dalam bejana tahan asam dan basa yang dilengkapi pengaduk dan termometer, dan diletakkan dalam penangas air.
Kemudian sampel ditambahkan 1 L NaOH 20% dan didiamkan selama 1 jam pada suhu 90 oC (Pareira, 2004). Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga
akuades hingga pH netral, dikeringakan dalam oven dengan suhu 60 oC selam 24 jam.
b. Demineralisasi
Kitin kasar hasil deproteinasi dimasukkan dalam bejana tahan asam dan basa yang dilengkapi dengan pengaduk, termometer dan diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan HCl 1,25 N dengan perbandingan 1:10 (w/v) selama 1 jam pada suhu 90 oC (Pareira, 2004). Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan amonium oksalat. Residunya dicuci dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60 oC selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin hasil demineralisasi.
c. Depigmentasi
Kitin kasar hasil demineralisasi diekstraksi menggunakan etanol dengan perbandingan 1:20 (w/v) secara sokletasi. Residunya diputihkan dengan
menggunakan bayclin selama 10 menit pada suhu kamar (Muzzarelli dkk., 1997). Kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 oC selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin berupa serbuk halus berwarna putih.
d. Deasetilasi
menggunakan alat refluk (Pareira, 2004). Setelah itu didinginkan selama 3 jam pada suhu ruang dan dilakukan penyaringan untuk memisahkan padatan dan cairannya. Padatannya dicuci dengan akuades sampai pH netral. Padatan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 °C selama 24 jam. Diagram alir penelitian disajikan pada Lampiran 1.
3. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi
Kitosan yang diperoleh dianalisis dengan Spektrofotometer IR. Kitosan dibuat pelet dengan KBr, kemudian dilakukan scanning pada daerah frekuensi antara 4000 cm-1 sampai dengan 400 cm-1. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan hasil pembacaan kitosan standar.
4. Pembuatan PLastik.
Untuk mendapatkan film plastik campuran polipropilen (PP) dan kitosan dilakukan dengan penambahan gliserol 5% dan 10%, dimana setiap variabel gliserol yang digunakan dilakukan variasi komposisi kitosan sebesar 5%, 10%, dan 20% dari total sampel yang digunakan yaitu sebesar 40 gram, dan sisanya adalah polipropilen
5. Karakterisasi Film Plastik dengan DSC
Karakterisasi dengan DSC dalam penelitian ini adalah untuk melihat nilai
transision glass (Tg) dari kopolimer kitosan-PP. Sampel film dikarakreisasi menggunakan DSC tipe X-DSC-7000. Sampel ditimbang sekitaar 1-10 mg dan diamasukan kedalam alumunium pan. Sampel kemudian dicrimp menggunakan
crimper. Tipe pan yang sama dengan sampel disiapkan dan digunakan sebagai
reference pan dalam pengukuran. Analisis dilakulan pada temperatur 30 sampai 550 oC dengan pengaturan kenaikan suhu sebesar 10 oC/menit .
6. Karakterisasi Plastik dengan DTA/TGA
Polimer yang dihasilkan kemudian diuji dekomposisi material polimer
meggunakan alat DTA/TGA. Sampel ditimbang sekitar 3-6 mg dan dimasukan dalam thermocouple yang terbuat dari alumuniaum. Thermocouple yang berisi sampel dan material referensi kemudian ditempatkan dalam furnace. Analisis dilakukan pada suhu 30-600 oC dengan pengaturan kenaikan suhu sebesar 10 ºC/menit.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa 1. Pembuatan plastik campuran polipropilen-kitosan dengan penambahan
gliserol menggunakan extruder menghasilkan plastik yang kurang homogen.
2. Penambahan gliserol menyebabkan sifat kaku plastik semakin berkurang, serta permukaan plsatik berminyak dan licin.
3. Pada analisis DSC plastik dengan gliserol 5% komposisi terbaik adalah dengan penambahan kitosan 5%. Sedangkan untuk gliserol 10% komposisi plastik terbaik pada penambahan kitosan 20%.
4. Pada analisis TGA dekomposisi melebihi 100 % pada plastik kemungkinan disebabkan oleh kitosan dan gliserol yang belum terdekomposisi.
B. Saran
dihasilkan memiliki homogenitas dan sifat plastik yang baik. Penulis juga menyarankan untuk melakukan penelitian lebih lanjut terhadap sifat
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF BIODEGRADABLE PLASTIC CONSISTING CHITOSAN AND POLYPROPILENE USING
EXTRUSION TECHNIQUE
By
Riki Fauzi
In this study, preparation of biodegradable plastics consisting of chitosan (CHI) and polypropylene (PP) had been conducted by extrusion technique using Thermo Scientific HAAKE Rheomex OS. In this project plastics were made into long-film sheets with different compositions which are: 5%, 10% and 20% of chitosan in 40 grams total sample. The usage of glycerol (GLY) varied concentrations 5% and 10 %, is also considered. Using Differential Scanning Calorimetry (DSC) for characterization thermal properties of biodegradable plastics. Showed that, several physical properties such us: melting temperature and decomposed temperature of samples shifted to the lower number compared to the original PP. However percent decomposition which characterized by Thermogravimetry Analyser (TGA) gave different tendency toward addition of 5% and 10% glycerol respectively using 5% glycerol, percent decomposition rise steadily on the enhancement of chitosan concentrations. While in 10% glycerol gave optimum percent decomposition on the sample mixture using 5% chitosan.
ABSTRAK
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PLASTIK BIODEGRADABLE
DARI CAMPURAN KITOSAN DAN POLIPROPILEN MENGGUNAKAN ALAT EXTRUDER
Oleh
Riki Fauzi
Telah dilakukan penelitian pembuatan plastik biodegradable dari campuran kitosan dan polipropilen (PP) dengan cara ekstruksi menggunakan alat extruder. Plastik dibuat dalam bentuk lembaran film panjang. Untuk mendapatkan film plastik campuran polipropilen (PP) dan kitosan dilakukan penambahan gliserol 5% dan 10%, dimana setiap variabel gliserol yang digunakan dilakukan variasi komposisi kitosan sebesar 5%, 10% dan 20% dari total sampel yang digunakan yaitu sebanyak 40 gram. Plastik yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan
Difference Scanning Calorimetry (DSC) untuk mengetahui sifat termal plastik. Diperoleh data bahwa dengan penambahan gliserol menyebabkan terjadinya pergeseran karakteristik plastik, hal ini ditandai dengan berubahnya titik leleh dan titik degradasi plastik dari polipropilen murni. Uji dekomposisi menggunakan
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PLASTIK BIODEGRADABLE
DARI CAMPURAN KITOSAN DAN POLIPROPILEN MENGGUNAKAN ALAT EXTRUDER
Oleh
RIKI FAUZI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS
pada Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PLASTIK BIODEGRADABLE
DARI CAMPURAN KITOSAN DAN POLIPROPILEN MENGGUNAKAN ALAT EXTRUDER
(Skripsi)
Oleh
RIKI FAUZI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
Judul : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PLASTIK BIODEGRADABLE DARI CAMPURAN KITOSAN DAN
POLIPROPILEN MENGGUNAKAN ALAT EXTRUDER
Nama : Riki Fauzi
Nomor Pokok Mahasiswa : 0817011050
Jurusan : Kimia S1
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI
1. Komisi Pembimbing
Pembimbing I, Pembimbing II,
Prof. Dr. John Hendri, M.S. Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono,M.T NIP 195810211987031001 NIP 197407052000031001
2. Ketua Jurusan
MENGESAHKAN
1. Tim Penguji
Ketua : Prof. Dr. John Hendri, M.S. ………
Sekretaris : Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T ………
Penguji
Bukan Pembimbing : Sonny Widiarto, M.Sc. ………...
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Prof. Dr. Suharso, Ph. D NIP 196905301995121001
Kupersembahkan karya kecil ini sebagai wujud tanda cinta,
kasih, bakti dan tanggung jawabku
Kepada
Kedua orang tua yang selalu menjadi motivator utamaku,
terima kasih atas doa dan kasih sayang tulus yang kau
berikan sehingga mampu menguatkan diri ini di saat-saat
sulit,
Kakak dan adik-adikku yang selalu memberi semangat dan
dukungan yang luar biasa disetiap langkahku,
Sahabat dan Teman-yang selalu menemani dan berjuang
bersamaku,
Guru-guru ku yang senantiasa membimbing dan membagi
ilmunya untukku,
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Sukanegara pada tanggal 27 Desember 1990 sebagai anak ketiga dari lima bersaudara dan merupakan buah hati dari pasangan Muryanto dan Sudarsih.
Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SD Negeri 3 Sukanegara, Tanjung Bintang, Lampung Selatan pada Tahun 2003, Sekolah Menengah Pertama di SMP Tunas Dharma Way Galih, Tanjung Bintang, Lampung Selatan pada tahun 2005, dan Penulis menyelesaikan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 15 Bandar Lampung pada tahun 2008. Pada tahun yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB).
Lembaga Kemahasiswaan Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) periode 2010/2011 sebagai anggota bidang Sains dan Penalaran Ilmu Kimia. Pada tahun 2011 penulius melakukan Praktek Kerja Lapangan di Labolatorium Biomassa Terpadu Universitas Lampung.
SANWACANA
Assalamualaikum Wr. Wb.
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat, ridho, dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Shalawat dan salam tidak lupa penulis haturkan kepada Nabi Muhammad SAW sebagai suri tauladan.
Skripsi dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi Plastik Biodegradable
dari Campuran Kitosan dan Polipropilen Menggunakan Alat Extruder”
adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada :
1. Prof. Dr. John Hendri M.S. selaku Pembimbing Utama yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran, memberikan banyak ilmu pengetahuan, saran, dan arahan, selama penyusunan skripsi ini.
4. Prof. Tati Suhartati, M.S. selaku pembimbing akademik atas bimbingannya selama ini kepada penulis.
5. Andi Setiawan, Ph.D selaku ketua jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
6. Prof. Dr. Suharso, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
7. Seluruh dosen dan staf administrasi di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
8. Bapakku Muryanto untuk usaha, kerja keras serta tetesan keringatnya yang senantiasa berkorban tanpa kenal lelah. Sosok yang begitu membanggakan dan selalu berusaha memberi yang terbaik untukku. Ibuku Sudarsih atas do’a, kasih sayang, cinta kasih, dan ketulusannya yang selalu tercurah, yang senantiasa selalu mendengar dan menuruti apa keinginanku.
9. Kedua Kakakku Ben yulianto dan istri (Risa Prajanti), Eliyanto dan istri (Veri Mega Puspita), atas kasih sayang, bimbingan dan perhatiannya selama ini. Kedua adikku Widi Arinda Puspa dan Vivi Intan Permata, atas do’a dan dukungannya selama ini, untuk kebersamaan yang penuh kehangatan. Serta kedua keponakanku yang cantik Syafira Ramadhani dan Sherly Aulia Az-Zahra, untuk hari-hari yang penuh dengan keceriaan.
selama ini.
11. Shoffa Nur Fauziah, S.Si, Harnita Yuniar, Ayu Aditya Sari, Retno Dwi Palupi, atas persahabatan, kebersamaan yang penuh canda dan dukungannya selama ini. Mychell Dendiko Pratangga, Ricardo Simarmata, Rizki Amalia, Miftasani Chaniago, Rudi Zailani dan Novia Wiliana atas kebersamaan, do’a, dukungan dan bantuannya selama ini.
12. Pak Muttaqin dan TB. Didi Supriadi, atas arahan, bantuan, dan sarannya selama melakukan penelitian.
13. Brade Sunardi Sutrisna S.Si.dan Nina Anggraini, S.Si, teman berbagi cerita, atas motivasi dan dukungannya selama melakukan penelitian. Tante Sari Handayani, S.Si., Uni Lisa Eka Wahyuni, S.Si., Mbak Ika Purnama Sari, S.Si., Mbak Ipung Miranti Sari, S.Si., atas ilmu yang diberikan selama ini. 14. Teman-teman Biomasa Terpadu Universitas Lampung : Mbak Peni S.Si.,
Mbak Reni S.Si., Kak Eko S.Si., Mbak Diah S.Si., Mbak Tri A.Md, Mas Idham atas segala bantuannya selama penulis melakukan penelitian.
16. Keluarga Besar Bapak Abidin Rebang Tinggi dan Tim KKN Rebang Tinggi 2011 (The Norse’): Kania A. Bustam,S.Ked., Depriyoko,S.H., Indra P Haryono, S.E., Wiwik Sudestri dan Nursiah atas kekeluargaan dan kekompakan selama menjadi keluarga 40 hari.
17. Keluarga besar Kimia 2007, 2010, 2011, dan 2012 atas kebersamaan dan persaudaraan yang terjalin selama ini.
18. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus memberikan bantuan moril dan materil kepada penulis.
Bandar Lampung, 25 Februari 2013 Penulis
