PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA DARI BAHAN TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL-GEL

Teks penuh

(1)

ABSTRAK

PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA DARI BAHAN TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN

METODE SOL-GEL

Oleh Pascoli Hanes

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi nanotitania (TiO2) dan nanokomposit titania-silika (TiO2-SiO2) dengan metode sol-gel antara campuran titanium triklorida (TiCl3) dan silika sekam padi. Desain mikrostruktur dilakukan dengan variasi waktu proses sol-gel pada sekitar 3, 5, 7, 9, 11, dan 13 jam. Karakterisasi

dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD), scanning electron microscopy (SEM),

dan metode empat titik. Struktur titania yang diperoleh adalah anatase yang masih didominasi fasa amorf dan struktur komposit titania-silika berfasa amorf sebagaimana sampel hanya dikalsinasi pada temperatur 550oC. Mikrostruktur nanotitania dan nanokomposit tiania-silika semakin homogen seiring dengan lamanya proses. Hal ini serupa pada nilai resistivitas nanokomposit titania-silika. Nilai resistivitas berkurang dengan meningkatnya proses waktu sol-gel. Dalam

proses sol-gel, efek dari dinamika Brown dapat memperoleh diameter butiran

nanokomposit titania-silika berkisar 60-100 nm sebagaimana dipastikan dari hasil SEM. Hasil EDS menunjukkan perbandingan persentase massa pada titania dan silika dalam komposit adalah 31,68 dan 68,32%.

Kata Kunci: nanokomposit titania-silika, sekam padi, sol-gel, mikrostruktur,

(2)

ABSTRACT

MANUFACTURE OF NANOCOMPOSITE TITANIA-SILICA FROM TITANIUM TRICHLORIDE (TiCl3) AND SILICA RICE HUSK WITH

SOL-GEL METHOD By

PASCOLI HANES

Synthesis and characterization nanotitania and nanocomposite titania-silica (TiO2 -SiO2) was carried out with sol-gel method from mixture of titanium trichloride and silica from rice husk. Microstructural design was conducted by the various of the sol-gel process at about 3, 5, 7, 9 11, and 13 hours. The characterization was done by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and four points method. The structure of titania obtained was anatase which was still dominated by amorphous phase. The structure of titania-silica composite was amorphous phase as a sample was only calcined at 500oC. Microstructural nanotitania and nanocomposite are more homogeneous along with long process. This is similiar to the trend of resistivity titania-silica nanocomposite.The resistivity decreased with increased of the time sol-gel process. In sol-gel method, the effect of Brownian dynamics can gain the grains diameter of titania-silica composite ranged about 60-100 nm as confirmed by SEM. The EDS shows the ratio of weight percent for titania and silica in the composite is 31.68 and 68.32%.

Key Word: nanocomposite titania-silica, rice husk, sol-gel, microstructure,

(3)

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pengembangan bahan komposit titania-silika akhir-akhir ini telah banyak dilakukan hingga pencapaian skala nanoteknologi berkaitan dengan manfaatnya sebagai bahan fotokatalis. Fotokatalis memiliki kemampuan untuk membelah molekul-molekul seperti air, limbah pabrik, dan perwarna tekstil melalui reaksi oksidasi sambil menghasilkan gas hidrogen melalui reaksi reduksi (Ricci dan Maretti, 2003; Tjeos, et al, 2004). Fotokatalis dapat juga ditemukan pada bahan

oksida dan komposit oksida seperti titania, titania-silika, tenorit-zirkonia, ferit-silika dan lain-lain (Sahaym dan Norton, 2008).

Komposit titania-silika memiliki kemampuan katalis yang baik apabila titanianya memiliki struktur kristal anatase dan silikanya adalah amorf (Balachandaran, et al,

2010; Beyers, et al, 2008). Struktur anatase dipilih karena lebih aktif

dibandingkan struktur lainnya seperti brokit dan rutil (Howard, et al, 1992) dan

(4)

konsentrasinya pada temperatur 500oC (Bakardjieva, et al, 2006). Selain temperatur rendah, metode sol-gel pada umumnya relatif lebih murah dan lebih

homogen (Petrovic, 2001) daripada metode lainnya, seperti reaksi padatan dan metode peleburan (Amista, et al, 1995; Kurama dan Kurama, 2006). Dalam

metode sol-gel, pembentukan titania sol dapat diperoleh dari bahan awal

(prekursor) berupa larutan logam alkosida seperti, titanium butoksida, titanium isopropoksida, larutan titanium triklorida, dan titanium tetraklorida atau TiCl4 (Sun, et al, 2004). Bahan TiCl3 dan TiCl4 sangat mudah bereaksi dengan oksigen dengan membentuk titania secara langsung dalam waktu yang relatif lama.Akan tetapi penggunaan bahan titania yang lebih efektif pada temperatur kamar adalah TiCl3 walaupun pembentukkan koloid titania dari TiCl3 akan cenderung lebih sedikit bila dibandingkan TiCl4 (Cassaignon, et al, 2007). Untuk sumber silika dapat diperoleh dari bahan-bahan nabati, seperti sekam padi, bambu, tongkol jagung, dan serbuk kayu. Diketahui bahwa sekam padi memiliki kandungan utama silikon, hidrogen, dan oksigen yang relatif tinggi (Della, et al, 2002).

Metode sintesis cara sol-gel nanokomposit titania-silika dapat dipengaruhi

beberapa parameter seperti laju pengendapan prekursor. Dengan mengatur laju pengendapan yang sangat lambat/waktu proses sol-gel yang lama akan

memberikan peluang untuk membentuk suatu jaringan polimer (gel/koloid) yang

sangat kecil sehingga berguna sebagai media terjadinya difusi akibat pergerakan partikel-partikel sol melalui dinamika Brown atau gelasi. Jadi laju pengendapan

(5)

bila dimisalkan sebagai bahan semikonduktor. Untuk mengetahui keberadaan tersebut, bahan komposit ini dapat diuji dengan uji resistivitas. Selain uji resistivitas, uji karakterisasi lainnya seperti Scanning Electron Microscopy

(SEM), Difraksi Sinar-X (XRD), dan Energy Dispersive Spectrometry (EDS)

akan dilakukan terhadap nanokomposit titania-silika.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, maka dibuat beberapa rumusan masalah dari penelitian ini yaitu:

1. Bagaimana terbentuknya nanotitania dan nanokomposit dengan metode

sol-gel yang diberi laju pengendapan TiCl3 15%?

2. Bagaimana bentuk struktur kristal nanotitania dan nanokomposit titania-silika setelah dikalsinasi pada suhu 550oC?

3. Bagaimana bentuk morfologi dan ukuran butiran nanotitania dan nanokomposit titania-silika setelah dikalsinasi pada suhu 550oC?

4. Bagaimana hasil dari uji resistivitas nanotitania dan nanokomposit titania-silika?

5. Bagaimana pengaruh waktu proses sol-gel terhadap nilai resistivitas

nanotitania yang telah dilaksinasi pada suhu 550oC?

C. Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada beberapa masalah, yakni:

(6)

2. Perbandingan massa antara TiCl3 15% dan silika sol dari sekam padi pada penelitian ini adalah 1,3:3,0.

3. Suhu kalsinasi yang digunakan pada penelitian ini adalah 550oC.

4. Karakterisasi struktur kristal nanotitania dan nanokomposit titania-silika menggunakan XRD, mikrostruktur/nanostrukturnya menggunakan SEM, dan kemurnian nanokomposit titania-silika menggunakan EDS.

5. Uji resistivitas menggunakan metode empat titik.

D. Tujuan Penelitian

Berdasarkan penjelasan dari latar belakang, tujuan dari penelitian ini adalah: 1. Untuk mengetahui pembentukan struktur kristal, morfologi nanotitania dan

nanokomposit titania-silika dengan menggunakan XRD dan SEM.

2. Untuk mengetahui unsur-unsur yang dimiliki oleh nanokomposit titania-silika melalui karakterisasi EDS.

3. Untuk mengetahui hubungan antara morfologi nanotitania dan nanokomposit titania-silika terhadap waktu proses sol-gel.

4. Untuk mengetahui nilai resistivitas nanotitania dan nanokomposit titania-silika setelah dikalsinasi pada temperatur 550oC.

5. Untuk mengetahui hubungan antara waktu proses sol-gel dan nilai

(7)

E. Manfaat Penelitian

Diharapkan penelitian ini dapat bermanfaat terutama bagi para peneliti di bidang fisiska nanomaterial, kimia-fisika, dan fisika kristalografi. Manfaat-manfaatnya tak lain adalah:

1. Memberikan informasi mengenai nanotitania dan nanokomposit titania-silika sebagai fotokatalis.

2. Memberikan informasi mengenai pembentukan nanotitania dan nanokomposit titania-silika dengan menggunakan metode sol-gel.

3. Memberikan informasi mengenai uji karakterisasi XRD, SEM, dan resistivitas terhadap sampel nanotitania dan nanokomposit titania-silika. 4. Memberikan informasi mengenai uji karakterisasi XRD dan SEM, dan

EDS terhadap nanokomposit titania-silika.

(8)

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Titania

Titania (TiO2) atau titanium dioksida merupakan salah satu material oksida yang terdiri dari atom titanium (Ti4+) dan oksigen (O2-) yang terikat dengan ikatan ionik. Ikatan tersebut terjadi akibat logam titanium yang teroksidasi dengan udara. Dalam pemanfaatnya, titania juga digunakan untuk memproduksi berbagai larutan sintesis seperti, TiCl3, TiCl4, dan larutan logam alkosida seperti titanium butoksida (TBOT). Titania dapat terbentuk dari larutan TiCl3 melalui metode

sol-gel. Dengan mudah dia mengalami proses rekasi hidrolisis untuk membentuk sol

sebagai berikut.

TiCl3 + 3H2O Ti(OH)3 + 3HCl (1) Dengan melihat hasil reaksi tersebut (titania sol), asam klorida 3HCl (aq)

merupakan larutan yang mudah hilang ketika dipanaskan dan larutan Ti(OH)3(aq) (koloid) akan bereaksi menjadi endapan titania (TiO2) yang berwarna putih dengan cara sebagai berikut.

(9)

Setelah terbentuk titania dari persamaan (2), perlu diketahui jenis kristalnya. Jenis-jenis kristalnya tak lain adalah, rutil, anatase, dan brokit yang dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Model untuk (a) brokit adalah Meagher dan Lager (1979), (b) anatase adalah Howard, et al (1992), dan (c) rutil adalah Swope, et al (1995).

Dengan ion Ti4+ditunjukkan pada bulatan kecil berwarna hijau dan ion O2- pada bulatan besar berwarna biru. Pemodelan kristal menggunakan software Powder Cell for Windows (PCW) versi 2.3.

Dari Gambar 2.1, terdapat tiga model jenis kristal titania dengan masing-masing informasinya dapat dijelaskan sebagai berikut:

a. Fasa brokit

Fasa brokit mulai terjadi pada temperatur 200oC dan menjadi stabil pada temperatur 400oC dengan densitas sebesar 4,133g/cm3, tetapi fasa ini tidak terbentuk sama sekali pada selang temperatur 600oC sampai 800oC (Bakardjieva, et al, 2006). Pada saat kristalnya stabil, brokit memiliki 4

molekul titania dengan memiliki 4 ion positif titanium dan 2 ion negatif oksigen yang tergambarkan dalam struktur kristal ortorombik (space group

(10)

b. Fasa anatase

Fasa anatase dapat terbentuk pada temperatur 500oC dengan densitas sebesar 3,9 g/cm3. Namun, pada selang temperatur 550oC sampai 1000oC, perlahan-lahan, fasa anatase berubah menjadi fasa rutil. Fasa ini memiliki 5 molekul titania dengan 4 ion positif titanium dan 2 ion negatif oksigen yang tergambarkan dalam struktur kristal tetragonal (space group 141) pada

Gambar 2.1.b (Howard, et al, 1992).

c. Fasa rutil

Fasa rutil memiliki kesetabilan struktur pada temperatur 750 oC dan 800 oC dengan densitas sebesar 4,25 g/cm3. Fasa ini memiliki 1 atom titanium yang dikelilingi enam atom oksigen yang tergambarkan pada Gambar 2.1.c dalam struktur kristal tetragonal yang bernomor space group 136 (Swope, et al,

1995). Dengan melihat sedikitnya titania yang terkandung dalam kristalnya, rutil pada umumnya cenderung kurang aktif dalam bahan semikonduktor.

B. Silika Sekam Padi

Penggunaan silika pada industri pada zaman ini semakin meningkat terutama dalam penggunaannya sebagai bahan adsorben dalam semen, membran hibrid, sebagai gelas, keramik, bahan katalis, dan zat aditif yang digunakan dalam pembuatan material komposit. Penggunaanya dapat divariasikan dalam ukuran butiran yang berskala mikrometer atau nanometer. Secara umum, silika dapat didapatkan melalui bahan organik maupun anorganik. Untuk bahan inorganik atau sintesis, silika dapat diperoleh dari silika fumed, TEOS, dan TMOS (Chartterjee

(11)

Untuk bahan organik, silika dapat diperoleh dari sekam padi dengan komposisi kimia silika sekam padi dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1. Komposisi kimia sekam padi (% berat) pada keadaan kering.

No Unsur Berat(%) silikon dan oksigen. Selain itu, sekam padi memiliki polimer-polimer alam yang terbentuk melalui rantai karbon dan hidrogen seperti senyawa-senyawa crude protein, crude fat, crude fiber, pentosan, sellulosa, dan lignin. Dengan diketahui

komposisi sekam padi, maka silika dapat diperoleh dari sekam padi melalui metode sol-gel. Dengan metode sol-gel, sekam padi diekstraksi dalam bentuk sol

dengan cara metode alkalis (Karo-Karo dan Sembiring, 2007; Daifullah, et al,

2003). Pada saat pembuatan silika sol dari sekam padi, sekam padi diberi katalis

basa dan dipanaskan pada 100oC. Hal ini bertujuan untuk mendegradasi polimer alam seperti pentosan, sellulosa, dan lignin. Setelah mendapatkan silika sol dalam

keadaan basa, sol tersebut perlu dipadatkan dengan cara gelasi yang diberi larutan

asam secara perlahan-lahan hingga pH mendekati 7. Gel yang diperoleh siap

(12)

tidak diperlukan seperti kadar air, karbon, hidrogen, dan lainnya sehingga diperoleh gel kering yang berupa silika akibat adanya ikatan ion antara silikon

dan oksigen. Silika tersebut bersifat amorf dan bertahan hingga temperatur di bawah 800oC (Karo-karo dan Sembiring, 2007; Della, et al, 2002). Dengan

keadaan amorf ini, silika sangat baik digunakan sebagai bahan komposit karena mempunyai stabilitas yang rendah. Akibatnya, silika amorf mudah bereaksi dengan pereaksi lain (Kalapathy, et al, 2000). Kemampuan ini akan menurun

dengan seiring naiknya temperatur di atas 800oC dengan membentuk fasa kristal sebagai berikut:

a. Fasa kuarsa

Fasa kuarsa terbagi menjadi dua bentuk akibat peningkatan suhu, yakni fasa α

dan fasa β. Fasa α yang merupakan awal terbentuk kristal silika pada

temperatur 500oC dengan ditunjukkan atom silikon hanya mengikat dua atom oksigen dalam sistem rombohedral yang memiliki space group 152 dan enam

molekul silika (Arnold, 1962) dan kuarsa β terjadi pada temperatur 867oC. b. Fasa tridimit

Fasa tridimit terbagi menjadi dua bentuk akibat peningkatan suhu, yakni fasa

α dan fasa β. Fasa tridimit α mulai aktif ketika memiliki empat molekul silika dengan atom silikanya dikelilingi oleh dua atom oksigen dalam sistem ortorombik dengan space group 20 (Gambar 2.2), tetapi fasa ini belum stabil

sebab masih terdapat empat molekul silika dengan atom silikonnya dikelilingi oleh tiga atom oksigen (Boisen, et al, 1994) dan akan menjadi stabil (fasa

(13)

c. Fasa kristobalit

Fasa kristobalit terbagi menjadi dua bentuk akibat peningkatan suhu, yakni

fasa α dan fasa β. Fasa kristobalit α terjadi pada temperatur 1730oC dengan memiliki satu molekul silika dengan atom silikon dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam sistem tetragonal dengan space group 92 (Downs dan Palmer,

1994). Ketika di atas temperatur 1730oC (kristobalit β), silika telah mencapai titik leburnya yang mana silika dapat berubah menjadi cairan.

Gambar 2.2. Model untuk kristal SiO2 (tridimit α) adalah Boisen, et al (1994) dengan atom Si (bulatan hitam) dikelilingi oleh 4 atom oksigen (bulatan biru) dengan sudut 109°. Pemodelan kristal menggunakan

software Powder Cell for Windows (PCW) versi 2.3.

Pada Gambar 2.2, terdapat silika yang terbentuk melalui ikatan kovalen dengan empat atom oksigen (warna biru bulatan besar) yang terikat pada posisi sudut tetrahedral atom silikon (warna hitam bulatan kecil) dalam struktur intan (tetragonal) seperti pada Gambar 2.3. Diketahui bahwa besar sudut tetrahedral silikon sebesar 109o (Canham dan Overton, 2002) dengan jarak antar atom Si-O

sebesar 1,6 Å. Sudut tersebut dapat dicari melalui aturan phytagoras dan dimensi

(14)

Gambar 2.3. Silika yang dikelilingi empat atom oksigen dengan sudut tetrahedral sebesar 109 o.

Sudut tetrahedral silikon sebesar 109o dapat ditunjukkan dari sistem kristal yang ada pada Gambar 2.3 dengan posisi silikon berada pada ¼ pada setiap sel satuan yakni sebesar a sehingga tinggi atom silikon terhadap segitiga sama kaki yang

dibentuknya adalah ¼a dan kedua sisi miringnya masing-masing sebesar ¼ a√2

terhadap panjang diagonal sel satuan. Dengan diketahui tinggi atom silikon dan kedua sisi miring tersebut, maka besar sudut tersebut dapat diketahui dengan cara sebagai berikut.

2 4 14

1 arctan 2

180o

a a

(3)

Dengan menghitung persamaan (3), maka sudut O-Si-Oatau θ sebesar 10λo.

C. Nanokomposit Titania-Silika dengan Metode Sol-Gel

Proses sol-gel adalah proses suspensi koloid dari bahan anorganik yang termasuk

dalam logam alkosida ke bentuk padatan seperti keramik dan gelas. Proses ini dapat membentuk suatu nanopartikel/nanokomposit karena dipengaruhi oleh gerak Brown. Gerak Brown dapat terjadi pada pembentukan gel (suspensi koloid) dan

pembentukan sol akibat perubahan viskositas yang semakin besar dari interaksi

(15)

partikel dalam suspensi koloid dan sol hampir mendekati partikel gas. Pendekatan

jari-jari partikel (r) tersebut, dirumuskan oleh Einstein, (1905).

2

entropi (S) sebagai berikut.

TS

(diketahui N adalah jumlah partikel) dengan keadaan satu mol, maka fungsi energi

tersebut menjadi persamaan (7).

) ln(B N RT

F (7)

Diketahui bahwa, B merupakan fungsi partisi yang menyatakan penjumlahan

eksponen energi per RT (J). Melalui pengertian ini, B dapat dinyatakan dalam

(16)

kT

Jadi penjumlahan dalam persamaan (8) dilakukan terhadap tiga variabel nx, ny, nz,

masing-masing dari -∞ sampai ∞. Penjumlahan ini diperlukan sedikit sub simbol

qx, qy, dan qz yang digunakan untuk menggantikan (h2/2mV2/3)1/2.nx, (h2/2mV2/3)1/2.ny, dan (h2/2mV2/3)1/2.nz. Dengan menggantikan itu semua, maka

penjumlahan persamaan (8) dapat diganti dalam bentuk integral pada persamaan (10) dengan A sebesar (2mV2/3/ h2)3/2.

Sekarang tinggal mengintegralkan persamaan (10) dengan teknik pengintegralan yang menghasilkan (π/a)1/2 (

a = 1/kT) karena variabel qxn, qyn, dan qzn memiliki n

sebesar nol (Edwin, dkk, 1996), sehingga fungsi B menjadi persamaan (11).

2

tersuspensi dalam cairan. Dengan melihat kenyataan ini, ternyata setiap partikel dapat memungkinkan untuk menempati ruang-ruang tertentu sehingga persamaan (11) dapat ditulis dengan B = JVn dengan J = (2πm.kT/h2)3/2. Untuk langkah

selanjutnya adalah mensubtitusikan hasil tersebut (B) ke dalam persamaan (7).

(17)

(lnJ nlnV) N

RT

F (12)

Sekarang persamaan (5) perlu dikaitkan dengan hukum termodinamika agar mendapatkan turunan F terhadap volume dengan temperatur tetap sebesar -P.

Dengan cara yang sama, persamaan (12) diturunkan terhadap volume dengan temperatur yang tetap sehingga hasilnya disamakan dengan -P agar mendapatkan

tekanan osmosis yang dapat dilihat pada persamaan (13).

VN RTn

P (13)

Untuk mempertimbangkan keadaan partikel-partikel yang tersuspensi dalam suatu cairan dalam keadaan equilibrium, maka keadaan tersebut akan mempermudah untuk menghitung berapa besar pergeseran partikel dengan tekanan osmosis yang membawa gaya Stokes menuju ke segala arah x yang saling tegak lurus. Dengan

demikian, Fungsi Helmholtz akan menjadi persamaan (14). 0

S T U

F (14)

Energi dalam U mempunyai mol partikel per volume dengan gaya Stokes Kv (K =

6πηr), sehingga energi dalam U dan entropi Sdapat dicari denganpersamaan

(18)

0

Kv (keadaan equilibrium). Dengan demikian, persamaan (17) dapat menjadi persamaan (18).

Persamaan (18) masih belum dapat menentukan difusi sebab jari-jari partikel belum dapat diketahui. Untuk menghitung jari-jari partikel dan difusi, penurunan perumusannya dapat dicari dengan persamaan (19) dengan solusi untuk f pada

persamaan (20) yang mana itu semua didapat dari bentuk deret integral karena interval waktu dan pergeseran partikel sangat amat kecil.

Dengan menurunkan persamaan (19) terhadap waktu dan jarak, maka pergeseran partikel dapat ditentukan sebagai berikut.

(19)

ditentukan, karena pergeseran partikel x sendiri belum diketahui harganya, oleh

karena itu, untuk memperolehnya bisa dilakukan dengan cara membiarkan partikel-partikel tersebut berada pada keadaan gerak melingkar beraturan

(keadaan teraduk oleh magnetic stirrer) dengan gaya Stokes berlaku sebagai gaya

sentifugal. Dengan demikian diameter partikel dapat ditentukan sebagai berikut.

s

Persamaan (23) dan (26) disamakan karena berguna untuk mendapatkan jari-jari partikel r yang terlihat pada persamaan (26).

2

(20)

TiCl3 + Si(OH)4 + 3H2O Ti(OH)3 + Si(OH)4 + 3HCl (28) Nanokompisit titania-silika dapat terjadi apabila persamaan (28) yang disebelah kiri memiliki kriteria variabel-variabel yang telah dijelaskan pada paragraph sebelumnya. Dengan keadaan nanokomposit, titania akan cenderung lebih aktif sebagai fotokatalis sebab luas permukaannya dipecah menjadi lebih kecil sehingga fungsi kerja fotokatalis menjadi lebih banyak dan hal yang sama terjadi pada silika yang cenderung lebih aktif sebagai adsorben (Balachandaran, et al, 2010;

Cassaignon, et al, 2007; Zulfikar, 2006).

D. Difraksi Sinar-X

Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada teori dan kegunaanya. Pada teori dan kegunaanya, difraksi sinar-X menggunakan foton dengan rentang panjang gelombang ( ) kurang dari 0,5-2,5 Å dan digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal logam, keramik, polimer dan komposit sedangkan difraksi cahaya menggunakan cahaya tampak (monokromatik dan polikromatik) dengan kegunaannya sebagai bidang keoptikan. Sebelumnya, difraksi sinar-X telah dihipotesiskan oleh Von Loe bahwa, kristal tersusun atas atom-atom dalam ruang teratur sehingga kristal dapat berperan sebagai pusat-pusat penghamburan sinar-X. Kristal-kristal yang tersusun tersebut diketahui memiliki celah yang sebanding dengan panjang gelombang sinar-X sehingga dapat menimbulkan difraksi. Inilah yang disebut dengan syarat difraksi.

(21)

fasanya berbeda. Material itu juga harus memiliki keseragaman butiran-butirannya agar hamburan-hamburan sinar-X tersebut menjadi terharapkan dan mengalami penguatan setelah terdifraksi. Gambar 2.4 menjelaskan hamburan-hamburan sinar-X yang terdifraksi pada atom-atom suatu material yang padat.

Gambar 2.4. Skema difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal.

Dari Gambar 2.4 dapat dilihat bahwa, lapisan L, sinar-X (S1) datang menumbuk titik k (warna merah) pada lapisan pertama L dan terpantul (S1’) dengan tidak memiliki beda lapisan (d) (keadaan yang saling menguat) sebab fasa gelombang

pr (warna merah) sama dengan fasa gelombang qk (warna merah). Untuk

membuktikan keadaan tersebut dapat ditunjukkan sebagai berikut.

pk pr pk qk

cos (29)

Dengan demikian, qk = pk cos θ dan pr = pk cos θ, sehingga beda lintasannya

(22)

yang sama. Dengan mengetahui bahwa sudut mereka sama dan memiliki beda

lapisan (d), maka panjang gelombang ( ) yang melintasi xy dan yz adalah 2 d sin

θ. Pada lapisan ketiga (N), peristiwanya sama saja seperti pada lapisan kedua tetapi yang berbeda adalah posisinya, yaitu sinar-X (S5) menumbuk titik L (warna

biru) dan memantulkan (S5’) serta membentuk lintasan segitiga MkL (warna biru

dan merah untuk k) dan segitiga NkL (warna biru dan merah untuk k) dengan

memiliki beda lapisan (2d). Dengan cara yang sama, panjang gelombang yang melintasi ML dan LN adalah 4 d sin θ. Dengan demikian seterusnya pada

lapisan-lapisan yang berikutnya sehingga didapatkan persamaan (30) yang dikenal sebagai hukum Bragg.

2dsin (30)

Dengan, λ = panjang gelombang sinar-X (nm/Å), d adalah jarak antara bidang,

dan θ adalah sudut difraksi (Connolly, 2007). Dari persamaan (30) diperoleh bahwa bila λ diketahui maka sudut difraksi bahan dapat ditentukan dan sebaliknya bila sudut difraksi diketahui, maka panjang gelombang sinar-X yang digunakan dapat dicari.

E. Scanning Electron Microscopy

Scanning electron microscopy (SEM) adalah suatu jenis mikroskop elektron yang

(23)

difokuskan hingga berinteraksi dengan atom pada sampel/bahan seperti pada Gambar 2.5.

Gambar 2.5. Skema kerja alat scanning electron microscopy (SEM) (Reed, 1993).

(24)

beraturan, elektron-elektron tersebut masing-masing akan naik menuju ke kulit terluar (gaya Coulomb lebih besar dari sebelumnya). Pada saat elektron kelebihan energi dan pindah ke kulit atasnya itulah akan timbul sinar-X. Dengan melihat kejadian-kejadian tersebut, mikroskop elektron menggunakan panjang gelombang sinar-X yang keluar dari sampel. Sinar-X yang keluar dari sampel tersebut akan diubah ke dalam sinyal pulsa oleh photomultiplier selanjutnya pulsa tersebut

diubah menjadi bilangan digital melalui Analog to Digital Converter (ADC) agar

dapat dibaca oleh komputer yang telah terinstalasi dengan Multi Channel Analyser

(MCA). Informasi dari konverter sinar-X tersebut memberikan hasil spektrum tinggi pulsa (energi) terhadap waktu. Hasil inilah yang akan disebut dengan

Energy Dispersive Spectrometry (EDS). EDS ini dapat memberikan informasi

mengenai keberadaan unsur-unsur dalam sampel dengan cara melihat tingkat energi dari Kα yang tertera dalam intensitas. Intensitas-intensitas dalam bentuk

energi (keV) akan dicocokkan dengan data energi standar (Sharma, et al, 1999).

Mengenai elektron sampel yang terpental dapat memiliki dua sebutan akibat energinya yang terdeteksi pada posisi tertentu oleh detektor-detektor yang didekatnya. Dua sebutan itu dapat ditunjukkan pada Gambar 2.6.

(25)

Data atau tampilan gambar dari topologi permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 µm yang berupa tonjolan dapat diperoleh dari penangkapan energi elektron (hamburan inelastis) yang keluar dari kulit atom yang teluar dengan

secondary electron detector (SE). Kemudian diolah dalam bentuk

tegangan-tegangan menjadi digital dan ditampilkan pada layar CRT (TV). Hal yang berbeda pada detektor elektron terhambur balik (BE) yang mana akan menghasilkan suatu gambar berupa komposisi (gambar yang termaksimumkan) akibat penangkapan energi elektron yang keluar dari kulit atom yang terluar (hamburan elastis) (Smith, 1990).

F. Pengukuran Resistivitas Sampel

Resistivitas merupakan suatu nilai tahanan jenis yang ada pada suatu material. Untuk mengetahui nilai suatu resistivitas material dapat dilakukan dari hubungan antara hukum Ohm dan medan listrik. Dari hubungan ini kelak disebut pengukuran resistivitas sampel (ρ). Pada umumnya, pengukuran ini bergantung pada kondisi dimensi ruang dari sampel. Dimensi ruang sampel yang paling sederhana terdapat pada kawat yang dapat mudah diukur resistivitasnya dengan persamaan (31) (Soedojo, 2004).

l RA

(31)

Dengan ρ adalah tahanan jenis (resistivitas) yang bersatuan Ωm, R adalah tahanan

yang bersatuan Ω, A dan l adalah luasan (m2) dan panjang kawat (m). Pengukuran

(26)

Diketahui bahwa, hukum Ohm yang menjelaskan mengenai hubungan antara rapat arus (J ) dan medan listrik (E), itu dapat digunakan untuk menurunkan perumusan

suatu resistivitas pelet. Melalui persamaan (32), x merupakan suatu geometri

keliling lingkaran dan J adalah banyaknya arus listrik yang melalui suatu geometri

itu, sehingga E bisa didapatkan dengan melihat persamaan (33).

x

Dengan melihat persamaan (33) ini, medan listrik telah berada di sekitar keliling lingkaran apabila diberi arus listrik. Melalui arus listrik inilah akan hadir beda potensial (V) yang dapat diukur di sekitar keliling lingkaran dengan jari-jarinya

(R1 dan R2) berada di dalam lingkaran besar seperti Gambar 2.7.

Gambar 2.7. Skema pengukuran resistivitas pelet (Maryniak, et al, 2003).

(27)

1 2

ln

2 R

R I

(35)

Dengan mensubstitusikan hukum Ohm, maka persamaan (35) menjadi persamaan (36) yang dikenal sebagai persamaan yang berguna untuk mengukur resistivitas pelet dengan k adalah koefisien geometri sebesar 2π/(ln(R2/R1)).

1 2

ln 2

R R I

(28)

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan selama dua bulan, yaitu pada bulan Oktober 2011 sampai bulan Desember 2011 di Laboratorium Fisika Inti, Laboratorium Kimia Fisik, Laboratorium Kimia Instrumentasi FMIPA Universitas Lampung. Karakterisasi sampel dilakukan di laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Pasteur Bandung.

B. Alat dan Bahan Penelitian

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah: neraca, gelas ukur, labu ukur, beaker glass, kompor listrik, spatula, magnetic strirer, botol semprot, pipet tetes

(1 ml), mortal dan pastel, cawan tahan panas, pengayak, furnace, cetakan (die),

penekan hidrolik, power supply, amperemeter, multimeter, papan PCB, dan kawat.

Analisis struktur menggunakan difraksi sinar-X (Merk Shimadzu XD 610),

Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive Spectrometry (JEOL

(29)

2. Bahan

Bahan awal yang digunakan adalah larutan titanium klorida (TiCl3), sekam padi, aquades, aquabides, natrium hidro trikarbonat (NaHCO3), larutan KOH 5%. Bahan bantu lainnya berupa pasta perak, kertas saring, tisu, aluminium foil dan kertas label.

C. Prosedur Kerja

1. Preparasi Silika Sol dari Sekam Padi

Untuk mendapatkan filtrat (silika sol) dari sekam padi dapat dilakukan proses

ekstraksi. Namun sebelum melakukan proses tersebut, sekam padi terlebih dahulu dibersihkan dari senyawa-senyawa organik. Caranya dengan mencuci 1 kg sekam padi dengan air hingga bersih dan merendamkannya. Kemudian sekam padi yang telah tenggelam diambil sebab kandungan silikanya relatif tinggi dan direndam kembali dengan air panas selama 6 jam. Setelah itu, sekam padi pilihan siap untuk diekstraksi menjadi filtrat dengan cara melarutkannya sebanyak 50 g dengan larutan KOH 5% di dalam beaker glass dan diaduk hingga sekam padi tenggelam

dalam larutan tersebut. Selama proses pengadukan, campuran tersebut perlu dilakukannya pemanasan selama 30 menit dengan menggunakan kompor listrik. Setelah pemanasan selesai, silika sol disaring dengan menggunakan saringan.

Hasil penyaringannya (silika sol) dituangkan ke dalam beaker glass dan dilakukan

(30)

2. Preparasi Nanotitania dari Titanium Triklorida

Sintesis nanotitania dapat dilakukan dengan metode sol-gel yang membutuhkan

perbandingan mol TiCl3 15% dan sol NaHCO3 4% (Merck) sebesar 0,026:5,7. Larutan NaHCO3 4% disiapkan dengan cara melarutkan 8 g NaHCO3 ke dalam 100 ml aquabides. Kemudian NaHCO3 4% yang teraduk dengan pemutar magnet diteteskan dengan 10 ml TiCl3 15%. Pada saat penetesan, alat yang digunakan sebagai penetesnya adalah pipet tetes yang berukuran 1 ml yang juga berguna untuk menentukan laju pengendapan. Untuk menentukannya, 10 ml TiCl3 15% dapat dibagi dengan waktu proses sol-gel (jam). Preparasi ini dilakukan sebanyak

6 kali percobaan sehingga menghasilkan 6 sampel yang masing-masing simbol, nilai laju pengendapan dan nilai waktu prosesnya dapat dilihat pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Formulasi berbagai sampel sebagai fungsi waktu proses sol-gel.

Sampel Waktu proses sol-gel (jam) tersebut diubah dalam bentuk serbuk padatan dengan cara penyaringan, pencucian dengan larutan oksidator kuat (bayclin), pembilasan, serta pengeringan dengan

(31)

3. Sintesis Nanokomposit Titania-Silika

Sintesis nanokomposit titania-silika dapat dilakukan dengan metode sol-gel yang

membutuhkan perbandingan massa titania dan silika sebesar 1,3:3,0. Proses sintesis nanokomposit titania-silika dapat dilakukan dengan meneteskan TiCl3 15% 10 ml dengan menggunakan pipet tetes yang berukuran 1 ml ke dalam

beaker glass yang telah berisiskan 275 ml silika sol dari ekstraksi sekam padi.

Hasil dari lama proses yang terbaik dalam pembuatan sintesis nanotitania akan digunakan pada pencampuran dengan silika sol. Dengan proses titarasi

asam-basa, campuran tersebut akan berbentuk gel/koloid basah dengan keadaan yang

homogen apabila dijenuhkan selama 24 jam. Hal yang sama akan dilakukan penyaringan, pembersihan dengan bayclin, pengeringan, dan penggerusan, yang

mana proses tersebut akan memperoleh serbuk komposit titania-silika. Kemudian serbuk ini diberi nama simbol T-S.

4. Pressing

Serbuk sampel titania yang telah dipreparasikan kemudian ditekan dengan tujuan untuk merubah bentuk sampel dari serbuk menjadi pelet yang memiliki massa 1 g dengan diameter dan tingginya sebesar 3 mm, serta berjumlah 7 buah. Alat yang digunakan dalam proses pressing adalah penekan hidrolik yang dapat diatur besar

tekanannya. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pressing adalah:

menyiapkan sampel serbuk, alat pressing, dan cetakan (die) yang berbentuk

(32)

sebesar 221 MPa; langkah terakhir adalah mengeluarkan pelet dari cetakan dan alat pressing.

5. Kalsinasi

Proses kalsinasi dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran atau

furnace. Alat ini telah disediakan penyesuaian temperatur yang terkendali secara

otomatis dengan sistem digital. Dalam penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada temperatur 550oC dengan waktu penahanan selama 10 jam. Untuk melaksanakan proses kalsinasi tersebut, terdapat suatu prosedur yang dapat dijelaskan sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel pelet yang akan dikalsinasi, lalu memasukkan sampel bubuk ke dalam cawan tahan panas.

2. Setelah itu memasukkan ke dalam furnace dan menghidupkannya dengan

saklar diputar dengan posisi hidup (ON).

3. Kemudian memberi kenaikkan temperatur sebesar 3oC/menit hingga mencapai suhu 550oC dan menahannya selama 10 jam. Setelah selesai, mematikan furnace dengan saklar diputar kembali pada posisi mati (OFF).

4. Mengeluarkan sampel pelet bersama cawan tahan panas dari furnace.

6. Karakterisasi Sampel

a. Karakterisasi XRD

(33)

adalah Shimadzu XD 610. Prosedur kerja alat ini dapat dijelaskan sebagai berikut:

1. Mengatur tegangan anoda sebesar 30kV dan kuat arus sebesar 15 mA. Ini berguna untuk menghsilkan tembakan elektron pada target Cu.

2. Meletakan sampel pelet yang akan dianalisis pada kaca dan memasangkanya pada lempengan tipis berbentuk bulatan (sampel holder)

dengan lilin perekat.

3. Meletakan sampel pelet yang telah disimpan pada sampel holder pada sampel stand di bagian goniometer.

4. Memasukkan parameter pengukuran pad software melalui komputer, yaitu present time pada 3 detik, step counting pada 0,008o dan rentang sudut

difraksi 2θ pada 10-80o.

5. Mengoprasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu

komputer.

6. Melihat dan mengambil hasil difraksi dari sampel pelet itu pada komputer dengan itensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu yang mana hasil-hasilnya dapat dicetak oleh mesin printer dan dapat disimpan dalam bentuk file.dat/file.xy.

b. Karakterisasi SEM dan EDS

(34)

1. Membersihkan sampel pelet dengan ultrasonic cleaner menggunakan

media aceton.

2. Membuka pintu specimen chamber dengan cara mengklik tombol VENT

kemudian gas nitrogen akan keluar dan membiarkannya beberapa menit (dengan High Tension keadaan “OFF”). Proses pemberian gas nitrogen

bertujuan untuk membersihkan specimen chamber dari udara (proses

vakum).

3. Memasukkan sampel pelet ke dalam sarung satu per satu sambil memoleskan sampel dengan cairan logam (coating) dan menempelkannya

ke specimen holder dengan masing-masing ketebalan sampel pelet sebesar

10 mm yang diatur dengan kunci Allen. Selanjutnya memasukkan sampel pelet ke dalam specimen chamber dan menutup kembali pintu specimen chamber dengan cara mengklik tombol PUMP.

4. Mendapatkan sebuah gambar morfologi dan spektrum energi dari sampel pelet dapat dilakukan dengan cara melakukan pre-check (suatu analisis image manual yang dapat dikendalikan oleh pengguna melalui komputer),

melepaskan tembakan elektron setelah proses vakum dengan tegangan 15 kV dengan cara mengklik tombol abu-abu.

5. Melakukan pengamatan hasil image dari sampel pelet dengan cara

mengatur fokus, kontras, dan kecerahan pada software video control group.

6. Membuka pintu specimen chamber seperti yang tertera pada prosedur no

2, kemudian mengeluarkan sample pelet berserta sarungnya di dalam

(35)

sepecimen chamber sambil menekan tombol PUMP, setelah itu menunggu

keadaan vakum “OK”, kemudian mengklik “RPM 60%”.

c. Uji Resistivitas Sampel Titania

Metode yang digunakan untuk mengukur resistivitas sampel titania yang berupa pelet dapat dilakukan dengan cara 4 titik sebagai berikut:

1. Meletakkan sampel pelet pada papan PCB

2. Menghubungkan kawat tembaga dengan 4 buah elektroda pada sampel peletdengan jarak antar kawat (a).

3. Menghubungkan dua elektroda teluar dengan amperemeter untuk mengetahui arus I yang mengalir ke sampel dan dua elektroda dalam

dihubungkan dengan voltmeter untuk mengetahui tegangan DC yang dihasilkan.

4. Kemudian mengukur besarnya arus yang mengalir dan tegangan pada amperemeter dan voltmeter sehingga didapatkan nilai resistivitas masing-masing sampel dengan persamaan:

( .cm)

I V

(37)

7. Diagram Alir

(36)

Pencampuran TiCl3 15% dan NaHCO3 4% dengan perbandingan mol sebesar

0,026:5,7

Proses dinamika gelasi

Silika

Penyaringan gel/koloid basah dan penuaan selama 24 Jam

Karakterisasi XRD, SEM, uji resistivitas Proses kalsinasi terhadap gel kering

Proses grinding terhadap padatan (bubuk)

Kalsinasi dengan temperatur sebesar 550 oC Pembuatan pelet

Nanotitania terbaik

Perbandingan massa titania-silika sebesar 1,3:3,0

(37)

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan dari tujuan penelitaian dan hasil analisis struktur, unsur, mikrostruktur, dan uji resistivitas pada masing-masing sampel yang dianalisis dan diuji, maka penelitian ini dapat disimpulakan sebagai berikut:

1. Nanotitania dan nanokomposit titania-silika dapat diperoleh dari bahan awal TiCl3, NaHCO3, dan silika sekam padi, melalui metode sol-gel dengan fasa nanotitania pada suhu 550oC adalah fasa anatase yang masih didominasi oleh amorf dan nanokomposit pada suhu yang sama adalah fasa amorf. Pembentukkan nanotitania dan nanokomposit titania-silika dapat terlihat pada hasil SEM dengan rentang diameter butiran mulai dari 60-100 nm.

2. Nanokomposit titania-silika dengan perbandingan 1,3:3,0 telah memiliki butiran-butiran titania yang berlatarbelakang lebih terang daripada silika yang cenderung berlatarbelakang gelap dengan masing-masing perbandingan persentase massa titania-silika sebesar 31,68 dan 68,32%. 3. Pembentukan nanotitania mulai terjadi pada sampel T-2 sampai T-6

dengan waktu proses sol-gel dari 5, 7, 9, 11, dan 13 jam; dan pembentukan

(38)

ukuran butiran yang tertampil pada morfologi nanotitania dan nanokomposit titania-silika.

4. Hasil uji resistivitas dengan metode empat titik pada masing-masing sampel nanotitania mulai dari T-1 sampai T-6 memiliki nilai resistivitas sebesar 62,66, 12,88, 5,87, 5,83, 4,32, dan 2,51 × 104 Ω cm. Untuk sampel nanokomposit titania-silika (T-S) sebesar 1,22 × 104 Ω cm.

5. Butiran nanotitania dan nanokomposit titania-silika semakin homogen dan halus seiring dengan penurunan nilai resistivitas.

B. Saran

Dari hasil dan kesimpulan dari penelititan ini, penelitian ini dapat diberi saran sebagai berikut:

1. Meningkatkan suhu kalsinasi yang digunakan dalam pembuatan komposit titania-silika agar memperoleh peningkatan kristal.

2. Menyarankan agar melakukan uji fotokatalis terhadap sampel nanotitania dan nanokomposit titania-silika.

3. Menyarankan agar melakukan uji absorbansi sinar U-V terhadap sampel nanotitania agar mengetahui nilai daya serap U-V pada masing-masing sampel nanotitania.

(39)

PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA DARI BAHAN TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SILIKA SEKAM PADI DENGAN

METODE SOL-GEL

Oleh

PASCOLI HANES

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

(40)

PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA BERBASIS TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SEKAM PADI DENGAN

METODE SOL-GEL (Skripsi)

Oleh

PASCOLI HANES

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

(41)

DAFTAR PUSTAKA

Amista, P., Cesari, M., Montenero, A., Gnappi, G., and Lan, L. 1995. Crystallisation Behaviour in the System MgO-Al2O3-SiO2. Journal

Non-Crystalline Solid. Vol. 192. Page 529-533.

Arnold, H. 1962. Die Struktur des Hochquarzes. Zeitschrift fur Kristallographie.

Vol. 117. Page. 467-469.

Bakardjieva, S., Stengl, V., Szatmary, L., Subrt, J., Lukac, J., Murafa, N., Niznansky, D., Cizek, K., Jirkovsky, J., and Petrova, N. 2006. Transformation of Brookite-Type TiO2 Nanocrystals to Rutile: Correlation between Microstructure and Photoactivitty. J Mater Chem. Vol. 16. Page

1709-1716.

Balachandaran, K., Venckatesh, R., and Sivaraj, R. 2010. Synthesis of Nano TiO2 -SiO2 Composite Using Sol-Gel Method: Effect on Size Surface Morphology and Thermal Stability. Journal of Engineering Science and Technology. Vol. 2(8). Page 3695-3700.

Bearden, J. A. 1967. The International Tables for X-Ray Crystallography. Rec. Mod. Phys. Vol. 4. Page 6-43.

Beyers, E., Biermans, E., Ribbens, S., De Witte, K., Martens, M., Meynen, V., Bals, S., Tendeloo, G.V., Vansant, E.F., and Cool, P. 2008. Combined TiO2/SiO2 Mesoporous Photocatalysts with Location and Phase Controllable TiO2 Nanoparticle. Applied Catalysis B: Environmental. Vol. 88. Page 515-524.

Boisen, M. B., Gibbs, G. V., and Bukowinski, M. S. T. 1994. Framework Silica Structures Generated Using Stimulated Annealing with a Potential Energy Function Based on an A6Si2O7. Phys Chem Minerals. Vol. 21. Page 269-284.

Canham, G. R. dan Overton, T. 2002. Descriptive Inorganic Chemistr. Third

Edition. W. H. Freeman and Company. New York. Page 302.

(42)

Connolly, J. R. 2007. Introduction to X-Ray Difraction, for EPS400-001. Spring.

Vol. 2. Page 695-700.

Cullity, B. D, 1978. Elements of X-Ray Diffraction. Addison-Wesley Publishing

Company, Inc. California. Hal 10, 72, 105, 509.

Daifullah, A. A. M., Awwad, N. S., and El-Reefy. 2004. Purification of Phosporic Acid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Chemical Engineering and Processing. Vol. 43. Page 193-201.

Daifullah, A. A. M., Girgis, B. S., and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plants. Materials Letters. Vol. 57. Page 1723 – 1731.

Della, V. P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source for Active Silica Production. Materials Leters. Vol. 57. Page 818 – 821.

Downs, R. T and Palmer, D. C. 1994. The Pressure Behavior of α Cristobalite.

American Mineralogist. Vol. 79. Page 9-14.

Edwin, J., Purcell., dan Varberg, D. 1996. Kalkulus dan Geometri Analitis. Edisi

kelima. Erlangga. Hal 484.

Einstein, A. 1905. Investigations on the Theory of Brownian Movement. Dover.

Newyork, USA. Page 18.

Hamdan, H., Muhid, M. N., Endud, S., Listioine, E., and Ramli, Z. 1997. Si MAS, NMR, XRD and FESEM Studies of Rice Husk Silica for Synthesis Zeolit.

Journal Non Crystal Solids. Vol. 211. Page 126 – 131.

Howard, C. J., Sabine, T. M., and Dickson, F. 1992. Structure and Thermal Parameters for Rutile and Anatase. Acta Cryst. Vol. 47. Page 462-468.

Hunter, B. A. 2001. Rietveld Analysis Using a Visual Interface. ANSTO Neutron

Scattering. PMB 1, Menai, N.S.W. 2234. Australia. Page 1.

Kalapathy, C., Protor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production Pure Silica from Rice Husk Ash. Biosource Techology. Vol. 73. Page

257-264.

Karo-Karo, P dan Sembiring, S. 2007. Karakterisasi Silika Sekam Padi sebagai Bahan Keramik dengan Teknik Sintering”. Laporan Penelitian DIPA. Universitas Lampung. Hal98-103.

Kisi, E.H. 1994. Rietveld Analysis of Powder Diffraction Pattern. Material Forum.

(43)

Kurama, S and Kurama, H. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramic. Ceramic International. Page1-4.

Meagher, E. P and Lager, G. A. 1979. Polyhedral Thermal Expansion in the TiO2 Polymorphs: Refinement of the Crystal Structures of Rutile and Brookite at High Temperature. Canadian Mineralogist. Vol. 17. Page 77-85.

Natl.Bur. Stand (US). 1969. Monogr.25.7, 82 and 83.

Obida, M. Z., Afify, H. H., Abou-Helal, M. O., and Zaid, H. A. H. 2005. Nanocrystalline Anatase Titania Thin Films Synthesized by Spray Pyrolysis for Gas Detection. Egypt. J. Solids. Vol. 28. No. 1.

Petrovic, R., Janaclovic, D., Bozovic, B., Zee, S., and Gvozdenovic, L. K. 2001. Densification and Crystallisation Behaviours of Colloidal Cordierite Type Gels. Journal Sebian Chemical Society. Vol. 66. Page 335-343.

Reed, S. J. B. 1993. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Gelology. Cambridge University Press. Florida. Page

23-24.

Ricci, C. M. N and Maretti, L. 2003.TiO2-Promoted Mineralization of Organic Sunscreens in Water Suspension and Sodium Dodecyl Sulfate Micelles.

Photochem. Photobiol. Sci. Vol. 2. Page 487–92.

Sahaym, U and Norton, M. G. 2008. Advances in the Application of Nanotechnology in Enabling a “Hydrogen Economy”. Journal of Materials Science. Vol. 43(16). Page 5395–5429.

Sembiring, S., Kusuma, V., Iwan., dan Haidir, H. 2011. “Sintesis Karet Alam Berpenguat Nano Silika Sekam Padi sebagai Bahan Rubber Seal Tabung

Gas Elpiji”. Prosiding Seminar Nasional Sains & Teknologi – IV. Hal 5.

Sharma, H. S. S., McCall, D., and Kernaghan, K. 1999. Scanning Electron Microscopy, X-ray Microanalysis, and Thermogravimetric Assessment of Linen Fabrics Treated with Crease-Resisting Compound. Journal of Applied Polymer Science. Vol.72. Page 1209-1219.

Smith, W. F. 1990. Material Science and Engirneering. University of Central

Florida. Florida. Page 102, 616, 634.

Soedojo, P. 2004. Fisika Dasar. Penerbit Andi. Yogyakarta. Hal. 285, 286.

Sun, Xueqin., Xie, Jun., Zhang, Hao., and Huang, Jiling. 2004. Various Silyl-substituted Cyclopentadienyl Titanium Complexes [CpSi(CH3)2X] TiCl3 as Catalysts for Syndiotactic Polystyrene. European Polymer Journal.

(44)

Swope, R. J., Smyth J. R., and Larson, A. C. 1995. H in Rutile-Type Compounds: I. Single-Crystal Neutron and X-Ray Diffraction Study of H in Rutile.

American Mineralogist. Vol. 80. Page 448-453.

Tjeos, M., Buono, G. E., Diaz, F. R., Valle, M. A. D., and Palomares, J. 2004. Direct Photodeposition of Nanostructured TiO2 Thin Films from B-Diketonate Complexes, and Their Photocatalytic Behaviour. Journal of the Chilean Chemical Society. Vol. 49(4). Page 297-301.

Yalcin, N and Sevinc, V. 2001. Study on Silica Obtained from Rice Husk.

Journal Ceramic International. Vol. 29. Page 219 – 224.

Young, R.A. 1993. The Rietveld Method. International Union of Crystallography,

Oxford University Press.

Zulfikar, M. A., Mohammad, A.W., Khadum, A. A., and Hilal, N. 2006. Synthesis and Characterization of Novel Porous PMMA/SiO2. J. App. Polym. Sci,

(45)

Judul : PEMBUATAN NANOKOMPOSIT TITANIA-SILIKA DARI BAHAN TITANIUM TRIKLORIDA (TiCl3) DAN SILIKA

SEKAM PADI DENGAN METODE SOL-GEL

Nama :

Pascoli Hanes

NPM : 0717041056

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI 1. Komisi Pembimbing

Drs. Posman Manurung, Ph.D. Drs. Simon Sembiring, Ph.D. NIP. 195903081991031001 NIP. 196110031991031002

2. Ketua Jurusan Fisika

(46)

MENGESAHKAN

1. Tim Pembimbing

Ketua : Drs. Posman Manurung, Ph.D ...

Sekretaris : Drs. Simon Sembiring, Ph.D ...

Penguji

Bukan Pembimbing : Suprihatin, M.Si ...

2. Dekan Fakultas MIPA

Prof.Suharso, Ph.D NIP. 196905301995121001

(47)

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini telah dibuat sendiri dengan isi karyanya berasal dari hasil bimbingan dari kelompok penelitian. Sepanjang pengetahuan saya skripsi ini tidak pernah menyalin suatu pernyataan yang sama dari berbagai sumber karya tulis, kecuali pernyataan tersebut digunakan sebagai bahan kutipan bacaan yang kemudian disebutkan dalam daftar pustaka, selain itu saya menyatakan pula bahwa skripsi ini belum pernah dipublikasi dengan orang lain.

Apabila pernyataan saya tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, April 2012

(48)

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 25 Maret 1989, sebagai anak pertama dari tiga bersaudara pasangan Bapak Hasan Alwi dan Ibu Elly. Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar (SD) di Xaverius 1 Baturaja pada tahun 2001, Menengah Pertama (SMP) di sekolah Xaverius Baturaja pada tahun 2004, dan Sekolah Menengah Atas (SMA) di Xaverius Baturaja pada tahun 2007. Kemudian Penulis melanjutkan studinya di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada tahun 2007 melalui jalur SPMB.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah aktif dalam organisasi Serikat Santo

Vincencius (SSV) periode 2007-2009 dan pernah menjadi sebagai anggota bidang

(49)

Motto

Bergeraklah sesaat seperti kecepatan angin

topan setelah itu bergeraklah senantiasa seperti

(50)

Puji dan Syukur kepada Tuhan Yesus atas kasih

setiaNYA yang diberikan dengan cuma-cuma melalui

perantara-perantara yang ada di sekitarku.

Ku Persembahkan Karya ini Untuk...

Papa dan Mama

Karya ini merupakan salah satu hasil dari cinta Papa

dan Mama yang telah diberikan. Semoga karya ini akan

terus menjadi persembahan yang harum bagi kalian

seumur hidup.

Adik-Adikku tercinta

(

Patricia Jeanny, Natalia, dan Mega Lestari)

Terima kasih atas dukungan dan sharing yang

selalu menjadi spiritku.

Sahabat-sahabatku

Terima kasih atas persahabatan dalam akademik dan

persahabatan yang kocak. Dengan semuanya itu dapat

membuat diriku menjadi lebih berkompetitif.

Almamater tercinta

FISIKA FMIPA UNILA

(51)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas Berkat Rahmat dan Kasih Setianya-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan studi S1 melalui skripsi yang berjudul “Pembuatan Nanokomposit Titania-Silika dari Bahan Titanium Triklorida dan Silika Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel . Dalam hal ini penulis memberikan informasi-informasi mengenai desain nanobutiran, sintesis komposit titania-silika, dan karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), dan uji resistivitas. Mengenai itu semua penulis

mengharapkan akan kritik dan sarannya karena tanpa itu terasa tidak ada dinamikanya terutama dalam hal dunia keilmuannya, karena dengan adanya saling berkompetisi secara demikian, maka dapat membentuk suatu pribadi yang semakin kompleks. Semoga skripsi yang telah dibuat ini dapat menjadi sebuah referensi ilmiah bagi peneliti atau penulis berikutnya. Selain itu juga, semoga skripsi ini dapat digunakan bermanfaat bagi industri menengah.

Bandar Lampung, April 2012

Penulis,

(52)

SANWACANA

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dan mendukung dalam rangka penyelesaian tugas akhir studi di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dengan judul skripsi yang berjudul “Pembuatan Nanokomposit Titania-Silika dari Bahan Titanium Triklorida dan Silika Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel, yang mana penyelesaian ini berguna untuk memperoleh gelar sarjana Sains di Universitas lampung. Dengan demikian kesempatan ini penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:

1. Bapak Drs. Posman Manurung, Ph.D selaku pembimbing pertama, yang telah memberikan bimbingan yang bijaksana sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan mandiri.

2. Bapak Drs. Simon Sembiring, Ph.D selaku pembimbing kedua, yang telah memberikan bimbingan yang berdasarkan motivasi sehingga dalam penyelesaian skripsi ini menjadi lebih sempurna.

3. Ibu Suprihatin, M.Si selaku penguji, yang telah memberikan kritik dan saran yang bersifat membangun.

(53)

Lampung.

6. Ibu Sri Suciyanti, M.Si selaku sekretaris Jurusan Fisika Universitas Lampung dan selaku pembimbing akademik, atas konsultasi akademik. 7. Bapak Prof. Suharso, Ph.D selaku Dekan FMIPA Universitas Lampung. 8. Seluruh dosen-dosen jurusan Fisika yang telah memberikan

pengajarannya.

9. Papa, mama dan ama, tersayang yang selalu mendidik, mendoakan, dan mengorbankan apapun demi kemajuan anaknya.

10.Adekku tersayang (Jeanny, Lia, dan Mega) yang ikut memberikan semangat dan doa.

11.Partner kerja: Ade’07, Indra’08, Johar’09, Dian’07 (Partner PKL), serta

Fikri’07 atas kerjasamanya dalam hal suka dan duka.

12.Teman-teman dalam hal gaming dan seperjuangan Eko’07 dan Bentar’07

serta teman-teman seangkatan.

13.Semua pihak yang terlibat secara langsung maupun tak langsung.

Bandar lampung, April 2012 Penulis,

Figur

Gambar 2.1. Model untuk (a) brokit adalah Meagher dan Lager (1979), (b) anatase

Gambar 2.1.

Model untuk (a) brokit adalah Meagher dan Lager (1979), (b) anatase p.9
Tabel 2.1. Komposisi kimia sekam padi (% berat) pada keadaan kering.

Tabel 2.1.

Komposisi kimia sekam padi (% berat) pada keadaan kering. p.11
Gambar 2.2. Model untuk kristal SiO 2 (tridimit α) adalah Boisen, et al (1994) dengan atom Si (bulatan hitam) dikelilingi oleh 4 atom oksigen (bulatan biru) dengan sudut 109°

Gambar 2.2.

Model untuk kristal SiO 2 (tridimit α) adalah Boisen, et al (1994) dengan atom Si (bulatan hitam) dikelilingi oleh 4 atom oksigen (bulatan biru) dengan sudut 109° p.13
Gambar 2.3. Silika yang dikelilingi empat atom oksigen dengan sudut tetrahedral  sebesar 109 o

Gambar 2.3.

Silika yang dikelilingi empat atom oksigen dengan sudut tetrahedral sebesar 109 o p.14
Gambar 2.4. Skema difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal.

Gambar 2.4.

Skema difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal. p.21
Gambar 2.5.

Gambar 2.5.

p.23
Tabel 3.1. Formulasi berbagai sampel sebagai fungsi waktu proses sol-gel.

Tabel 3.1.

Formulasi berbagai sampel sebagai fungsi waktu proses sol-gel. p.30
Gambar 3.1. Diagram alir penelitian.

Gambar 3.1.

Diagram alir penelitian. p.36

Referensi

Memperbarui...