Lampiran 1. Gambar Sampel Tablet N®
Lampiran 2. Komposisi Tablet Neo Rheumacyl® (Tempo Scan Pasific)
Nomor Batch : 010455
No Reg : DKL9930702510A1
Tanggal Kadaluarsa : Januari 2018
Komposisi : Parasetamol………..350 mg
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3. Neraca analitik (Boeco)
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Parasetamol
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
dipipet 2,8 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm
Baku Parasetamol
LIB II Parasetamol 25 g/mL
Parasetamol 7 g/mL
Panjang gelombang parasetamol 244,0 nm
Lampiran 4. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol
dipipet 1,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol
diukur serapan pada panjang gelombang 200 - 400 nm
Baku Ibuprofen
LIB I Ibuprofen 500 g/mL
Ibuprofen 4 g/mL
Panjang gelombang ibuprofen 222,0 nm
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Parasetamol
dipipet masing-masing sebanyak 3,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL; 9,0 mL dan 11,0 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Parasetamol (3 µg/mL; 5 µg/mL; 6 µg/mL; 8 µg/mL; 9 µg/mL dan 11 µg/mL)
8 g/ml
Spektrum Serapan Parasetamol LIB II Parasetamol 25 g/mL
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Ibuprofen
dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL; 3,0 mL; 4,5 mL; 6,0 mL; 7,5 mL dan 9,0 mL dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Ibuprofen (1,5 µg/mL; 3 µg/mL; 4,5 µg/mL; 6 µg/mL; 7,5 µg/mL dan 9 µg/mL)
8 g/
Spektrum Serapan Ibuprofen LIB II Ibuprofen 25 g/mL
Lampiran 4. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parsetamol dan Ibuprofen
Ibuprofen 4 g/mL
8 g/ml Parasetamol 7 g/mL
8 g/ml diukur serapan dari masing-masing
parasetamol dan ibuprofen panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 panjang panjang gelombang analisis
diambil panjang gelombang pada
spektrum serapan yang mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan , dipilih secara variabel bebas serapan.
Lampiran 4. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Diambil dari larutan tersebut 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
Ibuprofen 10 mg
8 g/ml
Parasetamol 10 mg
8 g/ml
Dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol Larutan Ibuprofen
1000 µg/mL
8 g/ml
Diambil 1,05 mL Diambil 0,6 mL
Larutan Parasetamol 1000 µg/mL
Lampiran 4. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
ditimbang setara 50 mg parasetamol
dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak
6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dikocok sampai homogen
disaring
dibuang 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 0,35 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan dapar pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
dihitung Nilai Absorbansi
Kadar 20 tablet
Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan ibuprofen
Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,6 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1060 = 10 x C2
X = 111,3 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X = 5,565 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1060 = 10 x C2
X = 63,6 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X = 3,18 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
V = mL C = µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,5 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1050 = 10 x C2
X = 110,25 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X = 5,512 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1050 = 10 x C2
X = 63 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X = 3,15 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 3 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,4 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1040 = 10 x C2
X = 109,2 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 109,2 = 10 x C3
X = 5,46 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1040 = 10 x C2
X = 62,4 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X = 3,12 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
V = mL C = µg/mL
Pengulangan 4 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,3 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1030 = 10 x C2
X = 108,15 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 108,15= 10 x C3
X = 5,40 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1030 = 10 x C2
X = 61,8 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X = 3,09 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 5 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,2 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1020 = 10 x C2
X = 107,10 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 107,10= 10 x C3
X = 5,355 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1020 = 10 x C2
X = 61,2 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X = 3,06 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
V = mL C = µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10 mg) Kadar parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2 1,05 x 1000 = 10 x C2
X = 105,0 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 105,0= 10 x C3
X = 5,25 µg/mL (kadar akhir) Kadar ibuprofen:
V1 x C1 = V2 x C2 0,6 x 1000 = 10 x C2
X = 60,0 µg/mL (kadar awal) V2 x C2 = V3 x C3
0,5 x 60,0 = 10 x C3
X = 3,0 µg/mL (kadar akhir) Keterangan:
Lampiran 6. Data penimbangan baku parasetamol dan ibuprofen, serta kadar teoritis baku dari parasetamol dan ibuprofen
Pengulangan Penimbangan (mg)
kadar teoritis baku parasetamol
(µg/mL)
Kadar teoris baku ibuprofen
(µg/mL)
1 10,6 5,56 3,18
2 10,5 5,51 3,15
3 10,4 5,46 3,12
4 10,3 5,40 3,09
5 10,2 5,35 3,06
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000
Lampiran 7. Spektrum serapan Ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan
Gambar 5. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL pengulangan 1
Gambar 6. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL pengulangan 2
Gambar 7. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL pengulangan 3
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000
Lampiran 7. (lanjutan)
Gambar 8. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL pengulangan 4
Gambar 9. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL pengulangan 5
Gambar 10. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL Pengulangan 6
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL Konsentrasi 1.5µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000
Lampiran 8. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan
Gambar 11. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 1
z
Gambar 12. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 2
Gambar 13. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 3
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 11,0 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 11,0 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000
Lampiran 8. (lanjutan)
Gambar 14. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 4
Gambar 15. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 5
Gambar 16. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 6
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 11,0 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Konsentrasi 11,0 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
Lampiran 9. Spektrum Serapan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen yang di buat Sebanyak 6 kali
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 17. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 18. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 2
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Lampiran 9. (lanjutan)
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 20. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 4
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 21. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 5
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Lampiran 10. Spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam Sampel Tablet N® di buat sebanyak 6 kali pengulangan
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 23. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N® pengulangan 1
Pengulangan 2
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 24. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N® pengulangan 2
Pengulangan 3
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Lampiran 10. (lanjutan)
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 26. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N® pengulangan 4
pengulangan 5
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 27. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N®pengulangan 5
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Lampiran 11. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Parsetamol, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 222,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 3,0 0,10931
3. 5,0 0,18472
4. 6,0 0,22021
5. 8,0 0,29660
6. 9,0 0,33083
7. 11,0 0,40129
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 3,0 0,10931 0,32793 9,00 0.0119487
3. 5,0 0,18472 0,92361 25,00 0.0341215
4. 6,0 0,22021 1,32126 36,00 0.0484924
5. 8,0 0,29660 2,37283 64,00 0.0879716
6. 9,0 0,33083 2,97747 81,00 0.1094485
7. 11,0 0,40129 4,41419 121,00 0.1610337
ΣX = 42
=6
ΣY = 1,54296
= 0,2204
ΣXY = 12,3373
ΣX2 = 336,00
Σ Y2 = 0,45301631
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾
=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 225,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 3,0 0,12828
3. 5,0 0,21487
4. 6,0 0,25449
5. 8,0 0,34518
6. 9,0 0,38275
7. 11,0 0,46571
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 3,0 0,12828 0,38484 9,00 0,0164558
3. 5,0 0,21487 1,07435 2,.00 0,0461691
4. 6,0 0,25449 1,52694 36,00 0,0647652
5. 8,0 0,34518 2,76144 64,00 0,1191492
6. 9,0 0,38275 3,44475 81,00 0,1464976
7. 11,0 0,46571 5,12281 121,00 0,2168858
ΣX = 42
=6
ΣY = 1,79128
= 0,2259
ΣXY = 14,3151
ΣX2 = 336,00
Lampiran 11. (Lanjutan)
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾
=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 228,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 3,0 0,14717
3. 5,0 0,24258
4. 6,0 0,28705
5. 8,0 0,39180
6. 9,0 0,43335
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 3,0 0,14717 0,44151 9,00 0,0216592
3. 5,0 0,24258 1,21290 2,.00 0,0588451
4. 6,0 0,28705 1,72232 36,00 0,0823977
5. 8,0 0,39180 3,13441 64,00 0,1535072
6. 9,0 0,43335 3,90015 81,00 0,1877922
7. 11,0 0,53136 5,84496 121,00 0,2823434
ΣX = 42
=6
ΣY = 2,03331
= 0,2905
ΣXY = 16,2562
ΣX2 = 336,00
Σ Y2 = 0,78654468
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾
=
⥾ = 0,9999
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 231,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 3,0 0,15891
3. 5,0 0,26163
4. 6,0 0,30898
5. 8,0 0,42085
6. 9,0 0,46802
7. 11,0 0,57529
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 3,0 0,15891 0.47673 9,00 0.0252524
3. 5,0 0,26163 1.30815 25,00 0.0684503
4. 6,0 0,30898 1.85388 36,00 0.0954686
5. 8,0 0,42085 3.3668 64,00 0.1771147
6. 9,0 0,46802 4.21218 81,00 0.2190427
7. 11,0 0,57529 6.32819 121,00 0.3309586
ΣX = 42
=6
ΣY = 2,19368
= 0,3134
ΣXY = 17,5459
ΣX2 = 336,00
Σ Y2 = 0,91628731
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 235,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 3,0 0,18820
3. 5,0 0,30791
4. 6,0 0,36736
5. 8,0 0,49812
6. 9,0 0,54803
7. 11,0 0,67963
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 3,0 0,18820 0,56462 9,00 0,0354192
3. 5,0 0,30791 1,53955 25,00 0,0948086
4. 6,0 0,36736 2,20416 36,00 0,1349534
5. 8,0 0,49812 3,98496 64,00 0,2481235
6. 9,0 0,54803 4,93227 81,00 0,3003369
7. 11,0 0,67963 7,47593 121,00 0,4618969
ΣX = 42
=6
ΣY = 2,58925
= 0,3699
ΣXY = 20,7015
ΣX2 = 336,00
Σ Y2 = 1,27553853
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Lampiran 12. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Ibuprofen, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 222,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 1,5 0,21381
3. 3,0 0,32666
4. 4,5 0,42776
5. 6,0 0,50954
6. 7,5 0,63106
7. 9,0 0,71696
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 1,5 0,21381 0,32072 2,25 0,0457147
3. 3,0 0,32666 0,97998 9,00 0,1067068
4. 4,5 0,42776 1,92492 20,25 0,1829786
5. 6,0 0,50954 3,05724 36,00 0,2596312
6. 7,5 0,63106 4,73295 56,25 0,3982367
7. 9,0 0,71696 6,41419 81,00 0,5140316
ΣX = 31,5
= 4,5
ΣY = 2,82579
= 0,4037
ΣXY = 17,4684
ΣX2 = 204,75
Σ Y2 = 1,50729947
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9889
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 225,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 1,5 0,20807
3. 3,0 0,31671
4. 4,5 0,42029
5. 6,0 0,49872
6. 7,5 0,02271
7. 9,0 0,70752
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 1,5 0,20807 0,31211 2,25 0,0432931
3. 3,0 0,31671 0,95013 9,00 0,1003052
4. 4,5 0,42029 1,89131 20,25 0,1766437
5. 6,0 0,49872 2,99232 36,00 0,2487216
6. 7,5 0,02271 0,17033 56,25 0,0005157
7. 9,0 0,70752 6,36768 81,00 0,5005846
ΣX = 31,5
= 4,5
ΣY = 2,17402
= 0,3106
ΣXY = 17,0518
ΣX2 = 204,75
Σ Y2 = 1,44029283
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9898
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 228,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 1,5 0,16757
3. 3,0 0,25952
4. 4,5 0,34596
5. 6,0 0,40886
6. 7,5 0,57126
7. 9,0 0,58144
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000
2. 1,5 0,16757 0,25136 2,25 0,0280797
3. 3,0 0,25952 0,77856 9,00 0,0673506
4. 4,5 0,34596 1,55682 20,25 0,1196883
5. 6,0 0,40886 2,45316 36,00 0,1671665
6. 7,5 0,57126 4,28445 56,25 0,3263381
7. 9,0 0,58144 5,23296 81,00 0,3380725
ΣX = 31,5
= 4,5
ΣY = 2,32291
= 0,3318
ΣXY = 14,5839
ΣX2 = 204,75
Σ Y2 = 1,04699282
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9903
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 231,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 1,5 0,13317
3. 3,0 0,20353
4. 4,5 0,26113
5. 6,0 0,31733
6. 7,5 0,39576
7. 9,0 0,45864
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,0000 0,00000 0,0000000000
2. 1,5 0,13317 0,19976 2,25 0,0177342
3. 3,0 0,20353 0,61059 9,00 0,0414245
4. 4,5 0,26113 1,17509 20,25 0,0681889
5. 6,0 0,31733 1,90398 36,00 0,1006983
6. 7,5 0,39576 2,96822 56,25 0,1566261
7. 9,0 0,45864 4,12776 81,00 0,2103506
ΣX = 31,5
= 4,5
ΣY = 2,76956
= 0,2528
ΣXY = 10,9854
ΣX2 = 204,75
Σ Y2 = 0,59502254
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9908
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 235,00 nm
No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 1,5 0,04101
3. 3,0 0,08681
4. 4,5 0.11168
5. 6,0 0,14010
6. 7,5 0,16714
7. 9,0 0,20146
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,0000 0,00000 0,0000 0,00000 0,0000000000
2. 1,5 0,04101 0,06152 2,25 0,0016818
3. 3,0 0,08681 0,26043 9,00 0,0075361
4. 4,5 0.11168 0,50256 20,25 0,0124724
5. 6,0 0,14010 0,84061 36,00 0,0196282
6. 7,5 0,16714 1,25355 56,25 0,0279358
7. 9,0 0,20146 1,81314 81,00 0,0405861
ΣX = 31,5
= 4,5
ΣY = 0,7482
= 0,1069
ΣXY = 4,7318
ΣX2 = 204,75
Σ Y2 = 0,10984014
Maka, persamaan garis regresinya adalah )
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9950
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet N®
Replikasi Penimbangan (gram)
Serapan pada panjang gelombang
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N® Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik
Berat 20 tablet = 15,1910 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:
= x 15,1910 g = 0,1085 g
Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1085 g serbuk =
x (20 x 200 mg) = 28,5695 mg
Dilarutkan dengan pelarut campuran dapar posfat pH 7,2-etanol (91:9) dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
Konsentrasi parasetamol = = 500 g/mL
Konsentrasi ibuprofen =
= 285,569 g/mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.
Konsentrasi parasetamol
=
= 7 g/mLLampiran 14. (Lanjutan)
Misalnya berat serbuk tablet Neo rheumacyl yang ditimbang adalah 0,1090 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.
Kesetaraan parasetamol = x (20 x 350 mg) = 50,2271 mg
Konsentrasi parasetamol = = 502,271 g/mL
Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =
= 7,0317 g/mL
Kesetaraan ibuprofen = x (20 x 200 mg) = 28,7012 mg
Konsentrasi ibuprofen = = 287,012 g/mL
Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen =
Lampiran 15. Data Perhitungan Kadar Perolehan Operasi Matriks Parasetamol dan Ibuprofen Pada Tablet N®
Pengulangan 1
- X
=
Pengulangan 2
-x
=
Pengulangan 3
-x
=
Pengulangan 4
-x
=
Pengulangan 5
-x
=
Pengulangan 6
-x
Lampiran 16. Perhitungan Kadar Akurasi dari Prolehan Matriks Parasetamol dan Ibuprofen
Pengulangan 1 Parasetamol = x 100,2% =99,28% Ibuprofen = x 100,0% = 92,13% Pengulangan 2 Parasetamol = x 100,2% =100,29%
Ibuprofen = x 100,0% = 92,70%
Pengulangan 3 Parasetamol = x 100,2% =101,11% Ibuprofen = x 100,0% = 93,82% Pengulangan 4 Parasetamol = x 100,2% =102,26%
Ibuprofen = x 100,0% = 94,40% Pengulangan 5 Parasetamol = x 100,2% =103,37%
Ibuprofen = x 100,0% = 95,25% Pengulangan 6 Parasetamol = x 100,2% =105,26%
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N®
1. Kadar Parasetamol
No.
(X) Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%) X - (X - )
2
1. 99,28 -2,65 7,0225
2. 100,29 -1,64 2,6896
3. 101,11 -0,82 0,6724
4. 102,26 0,33 0,1089
5. 103,37 1,44 2,0736
6. 105,26 3,33 11,0889
= 101,93 (X - )2= 23,6559
SD = = = = 2,1751
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 –½ α); dk
= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =
t hitung 1 = = 2,9775 (ditolak)
t hitung 2 = = 1,8427 (diterima)
t hitung 3 = = 0,9215 (diterima)
t hitung 4 = = 0,3707 (diterima)
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 6 = = (ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung≥ t tabel dan t hitung≤-t tabel , maka data yang dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
(X) Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%) X - (X - )
2
2. 100,29 -1,64 2,6896
3. 101,11 -0,82 0,6724
4. 102,26 0,33 0,1089
5. 103,37 1,44 2,0736
= 101,75 (X - )2= 5,5445
SD = = = = 1,3594
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3 Diperoleh ttabel= (1 –½ α); dk
= (1 – 0,025); 3 = 0,975; 3 = 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =
t hitung 2 = = 2,4115 (diterima)
t hitung 3 = = 1,2059 (diterima)
t hitung 4 = = (diterima)
Lampiran 17. (lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x ) %
= (101,75± 3,1824x ) % = (101,75 ± 2,17) %
2. Kadar ibuprofen
No.
(X) Kadar Akurasi
dari hasil matriks (%)
X - (X - )2
1. 92,13
92,7092,70%
-2,15 4,6225
2. 92,70 -1,58 2,4964
3. 93,82 -0,46 0,2116
4. 94,40 0,12 0,0144
5. 95,25 0,97 0,9409
6. 97,35 3,07 9,4249
= 94,28 (X - )2 = 17,7107
SD = = = = 1,8821
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 –½ α); dk
= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =
t hitung 1 = = 2,7922 (ditolak)
t hitung 2 = = 2,0519 (diterima)
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 4 = = (diterima)
t hitung 5 = = 1 (diterima)
t hitung 6 = = (ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung≥ t tabel dan t hitung≤-t tabel , maka data yang dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
(X) Kadar Akurasi
dari hasil matriks (%)
X - (X - )2
2. 92,70 -1,58 2,4964
3. 93,82 -0,46 0,2116
4. 94,40 0,12 0,0144
5. 95,25 0,97 0,9409
= 94,04 (X - )2 = 3,6633
SD = = = = 1,1050
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3 Diperoleh ttabel= (1 –½ α); dk
= (1 – 0,025); 3 = 0,975; 3 = 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =
t hitung 2 = = 2,8597 (diterima)
t hitung 3 = = 0,8253 (diterima)
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 5 = = 1 (diterima)
Semua data diterima, maka kadar ibuprofen sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x ) %
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N®
% KV = x 100%
DAFTAR PUSTAKA
Andrianto, Y.C. (2009). Validasi Metode Penetaan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda. Skripsi. Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Hal. 2, 23-26.
Cairns, D. (2004). Essentials of Pharmaceutical Chemistry. Second Edition. Penerjemah: Simanjuntak, J. (2008). Intisari Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: EGC. Hal. 155-158
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang: Andalas University Press. Hal. 5-7.
Damayanti, S., Ibrahim, S., Firman, K., dan Tjahjono, D.H. (2003). Penetapan Secara Simultan Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dengan Kromatograf Cair Kinerja Tinggi. Indonesian Journal of Chemistry. 3(1): 9-13.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1998). Quantitative Analysis. Sixtth Edition. Penerjemah: Sopyan, I. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 383, 399-404.
Derry, C.J., Derry, S., dan Moore, R.A. (2013). Single Dose Oral Ibuprofen Plus
Paracetamola(Acetaminophen) for Acute Postoperative pain. Cochrane
Library. Hal. 1.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 8.
Ditjen BKAK. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi Kelima. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 554, 998 dan 1001.
Ermer, J., dan McB. Miller, J. H.. (2005). Method Validation in Pharmaceutical
Analysis, A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH &
Co. KGaA. Hal. 99.
Ganjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hal. 31-33, 224, 230, 231, 250, 256 dan 468.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.
Harshini, S., Priyanka, G., Swathi, K., Kumari, V.R., Haque, M.A., dan Prasad, V.V.L.N. (2014). Simultaneous Estimation of Paracetamol dan Ibuprofen in Bulk and Pharmaceutical Dosage Form by Using Spectrophotometric Method.
Indonesian Journal of Innovative Pharmaceutical sciences and research.
Hasibuan, R. (2015). Penetapan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Derivatif dengan zero crossing.
Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Hal. 16
Jas, A. (2004). Perihal Obat dengan Berbagai Bentuk Sediaan. Medan : USU Press. Hal. 2-3.
Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 202 dan 217.
Mulyono, H.A.M. (2009). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Hal. 174.
Munson, J.W. (1984). Pharmaceutical Analysis. Modern Methods. Part B. Penerjemah: Harjana. (1991). Analisis Farmasi. Metode Modern. Parwa B. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 334 dan 385.
Satiadarma, K., Mulja, M., Tjahjono, D.H., Kartasasmita, R.E. (2004). Asas
Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga
University Press. Hal. 46-47, 49, 92.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 168.
Saraan, S.M.D (2015). Optimalisasi dan Aplikasi Spektrofotometri Derivatif untuk Penetapan Kadar Ternary Mixtures dari Parasetamol, Ibuprofen, dan Kofein pada Sediaan Tablet. Bahan Seminar Tesis. Medan: Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Hal. 39, 41.
Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Cetakan Pertama. Jakarta: Elex Media Komputindo Kelompok Gramedia. Hal 312,317, dan 318.
Tanner, T., Aspley, S., Munn, A., dan Thomas, T. (2010).ThePharmacokinetic Profile
of A Novel Fixed-Dose Combination Tablet of Ibuprofen and Paracetamol.
BMC Clinical Pharmacology. 10(10): 1.
Watson, D.G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students
and Pharmaceutical Chemists. Second edition. Penerjemah: Syarief, W.R.
(2007). Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental secara spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda terhadap analisa campuran parasetamol dan ibuprofen yang terkandung dalam satu sediaan tablet merek dagang.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Oktober sampai dengan November 2015 di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. 3.3 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian adalah spektrofotometer ultraviolet- visible (Shimadzu 1800) dengan komputer yang dilengkapi dengan software UV-Probe 2.34. Neraca analitik (Mettler Toledo), sonikator (Branson 1510), pH meter, alat-alat gelas (Oberoi), lumpang dan alu serta alat-alat lainnya yang diperlukan dalam penyiapan sampel.
3.4 Bahan
3.5 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan yang diteliti (Sudjana, 2005). Sampel yang digunakan adalah tablet yang mengandung parasetamol 350 mg dan ibuprofen 200 mg. Gambar dan daftar spesifikasi tablet dapat dilihat pada Lampiran 1 dan 2 halaman 44 dan 45.
3.6Pembuatan Pelarut
a. Pembuatan pelarut KH2PO4 0,1 M
Dilarutkan 13,609 g kalium dihidrogenfosfat dalam akuades, dicukupkan volumenya hingga 1000 mL dengan akuades (Mulyono, 2009).
b. Pembuatan pelarut NaOH 0,1 M
Dilarutkan 4 g natrium hidroksia dalam akuades bebas CO2, dicukupkan volumenya hingga 1000 mL (Mulyono, 2009).
c. Pembuatan pelarut dapar fosfat pH 7,2
Dicampurkan 50,0 mL KH2PO4 0,1M dengan 34,7 mL NaOH 0,1 M, ditambahkan dengan akuades hingga 100 mL (Mulyono, 2009).
d. Pembuatan Pelarut Campuran Dapar Fosfat pH 7,2-Etanol
Dicampurkan larutan dapar fosfat pH 7,2 dan etanol dengan perbandingan 91:9 (Saraan, 2015)
3.7 Prosedur Penelitian
3.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Parasetamol
konsentrasi 500 g/mL (LIB I). Dari larutan ini dipipet 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, diencerkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol sampai garis tanda, dihomogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 25 µg/mL (LIB II).
3.7.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Ibuprofen
Ibuprofen ditimbang seksama 50 mg, kemudian dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) di dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan pelarut yang sama sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 500 g/mL (LIB I). Dari larutan ini dipipet 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, diencerkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) sampai garis tanda, dihomogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 25 µg/mL (LIB II).
3.7.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Parasetamol
Dipipet 2,8 mL larutan induk baku II (LIB II) parasetamol, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, diencerkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) hingga garis tanda, dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 7,0 µg/mL, kemudian diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.7.4 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Ibuprofen
larutan dengan konsentrasi 4,0 µg/mL, kemudian diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm.
3.7.5 Pembuatan Larutan Standar Parasetamol
Dipipet larutan induk baku II (LIB II) parasetamol sebanyak 3,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL; 9,0 mL dan 11,0 mL. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) hingga garis tanda, dihomogenkan, diperoleh larutan dengan konsentrasi 3,0 µg/mL; 5,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL; 9,0 µg/mL dan 11,0 µg/mL, dibuat sebanyak 6 kali pengulangan.
3.7.6 Pembuatan Larutan Standar Ibuprofen
Dipipet larutan induk baku II (LIB II) ibuprofen sebanyak 1,5 mL; 3,0 mL; 4,5 mL; 6,0 mL; 7,5 mL dan 9,0 mL. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,5 µg/mL; 3,0 µg/mL; 4,5 µg/mL; 6,0 µg/mL; 7,5 µg/mL dan 9,0 µg/mL, dibuat sebanyak 6 kali pengulangan.
3.7.7 Penentuan Spektrum Serapan Parasetamol dan Ibuprofen
3.7.8 Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan Ibuprofen Dibuat larutan parasetamol dengan konsentrasi 7,0 g/mL, larutan ibuprofen dengan konsentrasi 4,0 g/mL. Kemudian kedua larutan ini diukur serapannya pada panjang gelombang 200–400 nm. Selanjutnya spektrum serapan dari masing-masing komponen di tumpang tindihkan, pembacaan spektrum ini dilakukan pada rentang panjang gelombang 215-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang ini parasetamol dan ibuprofen tumpang tindih secara keseluruhan. . Pemilihan panjang gelombang berdasarkan dari panjang gelombang yang mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan, dimana konsentrasi larutan yang dipakai serapannnya memenuhi hukum Lambert dan Beer yaitu 0,2-0,8. Penentuan panjang gelombang analisis dengan memilih lima panjang gelombang secara variabel bebas
3.7.9 Penentuan Nilai Serapan (a) Parasetamol dan Ibuprofen
Larutan standar parasetamol dan ibuprofen yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada multi panjang gelombang yang telah ditentukan. Nilai serapan kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan persamaan regresi yang dioperasikan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran.
3.7.10 Penentuan Kadar Teoritis Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen
Ditimbang masing masing 10 mg parasetamol dan ibuprofen, masing masing dimasukkan ke labu tentuukur10 mL, dilarutkan dengan pelarut dapar fosfat pH 7,2-etanol sampai garis tanda. Kemudian dipipet 1,05 mL dari larutan parasetamol dan 0,6 mL dari larutan ibuprofen, campur larutan kedalam labu tentuukur 10 mL, dan diencerkan dengan pelarut dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9). Dari larutan tersebut di pipet 0,5 mL dimasukkan ke labu tentuukur 10 ml diencerkan dengan pelarut dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9), Diukur serapan dengan panjang gelombang 200-400 nm. Ini dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Perhitungan kadar teoritis baku campuran parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.
3.7.11 Penentuan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam Tablet
dengan dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan yang didalamnya terdapat parasetamol konsentrasi 7 g/mL dan ibuprofen
konsentrasi 4 g/mL. Diukur serapan pada panjang gelombang 200−400 nm..
Bagan alir prosedur penelitian penentuan kadar parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 53.
3.7.12 Perhitungan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dengan Persamaan Matriks.
Perhitungan kadar masing-masing komponen dalam campuran dilakukan atas dasar serapan campuran (Ac) dan serapan tiap komponen pada multi panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran dengan menggunakan persamaan matriks:
[c] = [[a] x [a1]]-1 x [a] x Ac] Keterangan :
[c] : kadar komponen dari campuran
[a] : matriks serapan senyawa penyusun campuran
[a1] : transpose matriks serapan senyawa penyusun campuran
[[a] X [a1]]-1 : invers matriks dikali transpose matriks serapan senyawa penyusun campuran
[Ac] : matriks nilai serapan sampel
3.7.13 Perhitungan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen Secara Analisis Statistik
Analisis data secara statistik menggunakan uji t. Untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus seperti di bawah ini :
Data peerhitungan kadar parasetamol dan ibu profen secara analisis statistic dapat dilihat pada Lampiran 13 hal 74. Menurut Sudjana (2005), dasar penolakan data jika t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤ -t table, untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan derajat kebebasan dk = n-1, digunakan rumus :
Keterangan :
= Interval kepercayaan X = Kadar rata-rata sampel X = Kadar sampel
t = Harga ttabel sesuai dengan dk = n-1
α = Tingkat kepercayaaan dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) SD = Standar deviasi
n = Jumlah pengulangan 3.7.14 Uji Validasi
Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian, berikut parameter yang diukur:
3.7.14.1 Uji Akurasi
Akurasi dihitung dari hasil matriks kadar yang terukur dibandingkan dengan kadar teoritis dikalikan % kadar sertifikat analisis. Akurasi dikatakan baik jika berada dalam rentang 90-110% (Ditjen BKAK, 2014).
Akurasi dari hasil matriks =
3.7.14.2 Uji Presisi
Penentuan presisi berdasarkan nilai koefisian variasi (KV) atau Coefficient of variation (CV). Jika KV lebih kecil dari 2% maka dinilai
mempunyai presisi yang baik (Gandjar dan Rohman, 2007). Data perhitungan %KV dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 79.
Koefisien variasi (KV) diperoleh dengan rumus:
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
Ab
s.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
Ab
s.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Parasetamol dan Ibuprofen
Penentuan spektrum serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 200–400 nm. Pengukuran parasetamol pada konsentrasi 7,0 g/mL,
sedangkan untuk ibuprofen pada konsentrasi 4,0 g/mL. Berdasarkan hasil
[image:60.595.113.480.353.522.2]penelitian, diperoleh panjang gelombang maksimum parasetamol pada 244,0 nm dan ibuprofen pada 222,0 nm. Spektrum serapan maksimum parasetamol konsentrasi 7,0 g/mL dan ibuprofen konsentrasi 4,0 g/mL masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan 4.2.
Gambar 4.1 Spektrum serapan maksimum parasetamol konsentrasi 7,0 g/mL
[image:60.595.91.488.361.664.2] [image:60.595.123.478.560.717.2]nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000 nm.
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A b s. 0.90000 0.80000 0.60000 0.40000 0.20000 0.00000
4.2 Spektrum Serapan Parasetamol dan Ibuprofen dengan Berbagai Konsentrasi
Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dari berbagai konsentrasi dapat dilihat pada Gambar 4.3; 4.4, sedangkan spektrum tumpang tindih serapan parasetamol dan ibuprofen dapat dilahat pada Gambar 4.5.
Gambar 4.3 Spektrum serapan parasetamol dengan konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
Gambar 4.4 Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-9,0 g/mL Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
[image:61.595.115.480.188.444.2]n m .
2 0 0 .0 0 2 5 0 .0 0 3 0 0 .0 0 3 5 0 .0 0 4 0 0 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
Gambar 4.5 Tumpang tindih spektrum serapan parasetamol konsentrasi 7,0
µg/mL dan ibuprofen 4,0 µg/mL
Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dengan berbagai konsentrasi dalam dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-masing zat, sehingga bisa dikatakan menggunakan pelarut dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9) baik parasetamol maupun ibuprofen stabil dapat dilihat pada Gambar 4.3 dan 4.4.
Spektrum tumpang tindih dibuat dengan menggabungkan kedua serapan dari parasetamol dan ibuprofen yaitu konsentrasi 7,0 µg/mL dan 4,0 µg/mL dan juga merupakan perbandingan dari kandungan masing masing zat dalam sampel yaitu 7:4. Spektrum serapan tumpang tindih parasetamol konsentrasi 7,0 µg/mL dan ibuprofen konsentrasi 4,0 µg/mL pada panjang gelombang 200-400 nm dapat dilihat pada Gambar 4.5.
Metode spektrofotometri biasa tidak dapat dilakukan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam campuran. Berbeda dengan spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda yang dapat menetapkan kadar suatu zat dalam campuran zat tersebut dengan zat lainnya.
n m .
2 1 5 .0 0 2 3 0 .0 0 2 4 0 .0 0 2 5 0 .0 0 2 6 5 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0 0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
0 .0 0 0 0 0
2 3 5 2 3 1 2 2 8 2 2 5 2 2 2
4.3 Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan Ibuprofen
n m .
2 1 5 .0 0 2 3 0 .0 0 2 4 0 .0 0 2 5 0 .0 0 2 6 5 .0 0
A
bs.
0 .9 0 0 0 0
0 .8 0 0 0 0
0 .6 0 0 0 0
0 .4 0 0 0 0
0 .2 0 0 0 0
[image:63.595.113.512.103.311.2]0 .0 0 0 0 0
Gambar 4.6 Spektrum tumpang tindih serapan maksimum parasetamol konsentrasi 7,0 µg/mL dan ibuprofen konsentrasi 4,0 µg/mL
Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan parasetamol dan ibuprofen. Pembacaan spektrum serapan ini dilakukan pada rentang panjang gelombang 215-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang ini parasetamol dan ibuprofen tumpang tindih secara keseluruhan. Penentuan dilakukan dengan menggabungkan 2 spektrum, kemudian dipilih lima panjang gelombang analisis parasetamol dan ibuprofen adalah 222 nm, 225 nm, 228 nm, 231 nm, dan 235 nm. Spektrum panjang gelombang analisis dapat dilihat pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Lima panjang gelombang analisis yang digunakan Parasetamol 7 µg/mL Ibuprofen 4 µg/mL
[image:63.595.114.504.513.698.2]Berdasarkan Gambar 4.7 maka diperoleh lima panjang gelombang analisis yang digunakan. Lima panjang gelombang analisis yang digunakan adalah 222 nm pada panjang gelombang ini parasetamol sudah memberikan serapan dan merupakan serapan maksimum dari ibuprofen. Pada panjang gelombang 225 nm parasetamol dan ibuprofen masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar. Pada panjang gelombang 228 nm parasetamol dan ibuprofen masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan titik potong kedua kurva serapan parasetamol dan ibuprofen. Pada panjang gelombang 231 nm parasetamol dan ibuprofen masih sama-sama memberikan serapan. Pada panjang gelombang 235 nm ibuprofen memberikan serapan lebih kecil daripada parasetamol yang masih memberikan serapan yang cukup besar. Panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 244 nm tidak dipilih untuk panjang gelombang analisis karena pada panjang gelombang 244 nm ibuprofen sudah tidak memberikan serapan.
Pada peneletian yang telah dilakukan Hasibuan (2015) secara spektrofotometri derivatif dengan teknik zero crossing pemilihan panjang gelombang analisisnya berbeda, yakni penentuan panjang gelombang analisis
dilakukan dengan membuat larutan parasetamol 7 g/mL, larutan ibuprofen 4
g/mL, dan larutan campuran parasetamol 7 g/mL dan ibuprofen 4 g/mL
pasangannya nol dan nilai serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Selanjutnya spektrum serapan
ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan Δ 8 nm pada
panjang gelombang analisis parasetamol dan ibuprofen masing-masing 253,4 nm dan 228,6 nm.
4.4 Nilai Serapan (a) Parasetamol dan Ibuprofen
[image:65.595.114.499.492.717.2]Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan parasetamol dan ibuprofen pada panjang gelombang analisis 222 nm, 225 nm, 228 nm, 231 nm, dan 235 nm dengan pengulangan sebanyak enam kali, kemudian ditentukan nilai serapan (a) kedua senyawa dengan menggunakan persamaan regresi yang dioperasikan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran. Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat pada Tabel 4.1-4.12 :
Tabel 4.1 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan I Konsentrasi
µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
Tabel 4.2 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan II Konsentrasi
µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm 3,0 0,14485 0,16064 0,17587 0,18475 0,20779 5,0 0,19812 0,22661 0,25391 0,27312 0,31874 6,0 0,24761 0,28647 0,32114 0,34203 0,39244 8,0 0,32240 0,37030 0,41953 0,45064 0,52905 9,0 0,36658 0,41988 0,47414 0,50995 0,60049 11,0 0,43748 0,50221 0,57042 0,61331 0,72278 a=0,03928 a=0,04527 a=0,05157 a=0,05560 a=0,06585 b=0,0096 b=0,0092 b=0,0070 b=0,0055 b=0,0008 r=0,9981 r=0,9986 r=0,9991 r=0,9994 r=0,9996 Tabel 4.3 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan III
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
3,0 0,11389 0,13112 0,14935 0,16185 0,18896
5,0 0,19812 0,22661 0,25391 0,27312 0,31874
6,0 0,22711 0,26132 0,29126 0,31372 0,37134
8,0 0,32489 0,36662 0,41100 0,44171 0,51173
9,0 0,37253 0,42589 0,47667 0,51118 0,59691
11,0 0,44693 0,51376 0,57788 0,61896 0,71515 a=0,04122 a=0,04714 a=0,05285 a=0,05658 a=0,06553 b=-0,0068 b=-0,0078 b=-0,0085 b=-0,0080 b=-0,0070 r=0,9989 r=0,9990 r=0,9989 r=0,9991 r=0,9993 Tabel 4.4 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan IV
Konsentrasi
µg/mL 222 nm 1 225 nm 2 228 nm 3 231 nm 4 235 nm 5
3,0 0,10719 0,12633 0,14473 0,15706 0,18832
5,0 0,19431 0,22554 0,25421 0,27258 0,31931
6,0 0,24245 0,27988 0,31604 0,33803 0,39328
8,0 0,31056 0,35843 0,40738 0,43985 0,51813
9,0 0,33412 0,39044 0,44502 0,47957 0,56210
11,0 0,40211 0,46941 0,53445 0,57796 0,68469
Tabel 4.5 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan V Konsentrasi
µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
3,0 0,10797 0,12661 0,14545 0,15710 0,18636 5,0 0,19051 0,22098 0,24826 0,26697 0,31441 6,0 0,23245 0,26767 0,30205 0,32468 0,38095 8,0 0,30339 0,35197 0,39934 0,43068 0,50741 9,0 0,33464 0,39011 0,44191 0,47636 0,55777 11,0 0,39264 0,45946 0,52399 0,56595 0,67065 a=0,03642 a=0,04251 a=0,04833 a=0,05217 a=0,06152 b=0,0046 b=0,0045 b=0,0044 b=0,0044 b=0,0048 r=0,9983 r=0,9988 r=0,9992 r=0,9993 r=0,9995 Tabel 4.6 Data perhitungan nilai serapan (a) parasetamol pengulangan VI
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
3,0 0,10931 0,12828 0,14717 0,15891 0,18820
5,0 0,18472 0,21487 0,24258 0,26163 0,30791
6,0 0,22021 0,25449 0,28705 0,30898 0,36736
8,0 0,29660 0,34518 0,39180 0,42085 0,49812
9,0 0,33083 0,38275 0,43335 0,46802 0,54803
11,0 0,40129 0,46571 0,53136 0,57529 0,67963 a=0,03666 a=0.04247 a=0.04829 a=0.05219 a=0,06150 b=0,0005 b=0.0011 b=0.0007 b=0.0003 b=0,0009 r=0,9999 r=0.9999 r=0.9999 r=0.9999 r=0,9999 Tabel 4.7 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan I
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,23597 0,22788 0,18105 0,23597 0,05145
3,0 0,31930 0,31567 0,26004 0,31930 0,08978
4,5 0,41474 0,40561 0,33325 0,41474 0,11900
6.0 0,50119 0,48989 0,40281 0,50119 0,13669
7,5 0,62484 0,61742 0,50737 0,62484 0,16837
9.0 0,72388 0,71039 0,58489 0,72388 0,19615
Tabel 4.8 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan II Konsentrasi
µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,23602 0,22797 0,18075 0,13324 0,04109
3,0 0,36697 0,36307 0,29919 0,23471 0,10710
4,5 0.45291 0,44711 0,36847 0,28766 0,12184
6.0 0.54263 0,53175 0,43703 0,34290 0,14825
7,5 0.64377 0,63390 0,52078 0,40805 0,17708
9.0 0.74891 0,73647 0,60536 0,47456 0,20699
a=0,07709 a=0,07595 a=0,06274 a=0,04953 a=0,02231 b=0,0804 b=0,0782 b=0,0620 b=0,0457 b=0,01045 r=0.9835 r=0,9836 r=0,9843 r=0,9854 r=0,9834 Tabel 4.9 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan III
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,24911 0,24463 0,20132 0,58160 0,06850
3,0 0,32956 0,32231 0,26523 0,20906 0,09169
4,5 0,43039 0,42445 0.34833 0,27158 0,11354
6.0 0,52193 0,51204 0,42090 0,32904 0,14032
7,5 0,62335 0,61371 0,50374 0,39352 0,16803
9.0 0,71667 0,70335 0,57851 0,45517 0,20053
[image:68.595.114.504.536.729.2]a=0,0735 a= 0,0723 a=0,05894 a=0,04657 a=0,02002 b=0,0790 b=0,0774 b=0,0637 b=0,0499 b= 0,0208 r= 0,9832 r= 0,9832 r=0,9832 r=0,9832 r= 0,9836 Tabel 4.10 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan IV
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,24312 0,23912 0,19621 0,15334 0,06378
3,0 0,31783 0,31398 0,25879 0,20274 0,08749
4,5 0,39832 0,39372 0,32419 0,25417 0,10826
6.0 0,50349 0,49225 0,40388 0,31592 0,13669
7,5 0,59793 0,59059 0,48404 0,37787 0,15842
9.0 0,73134 0,72165 0,59268 0,46422 0,19981
Tabel 4.11 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan V Konsentrasi
µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,23014 0,21927 0,17668 0,13584 0,05807
3,0 0,33856 0,32888 0,26837 0,20927 0,09113
4,5 0,41542 0,40127 0,31809 0,23561 0,07992
6.0 0,53691 0,52576 0,43198 0,33717 0,14556
7,5 0,65211 0,64292 0,52863 0,41305 0,17839
9.0 0,72825 0,70161 0,55011 0,40415 0,12761
a=0,07683 a=0,07498 a=0,05995 a=0,04523 a=0,1614 b=0,0687 b=0,0654 b=0,0550 b=0,0436 b=0,0246 r=0,9874 r=0,9871 r=0,9827 r=0,9746 r=0,8807 Tabel 4.12 Data perhitungan nilai serapan (a) ibuprofen pengulangan VI
Konsentrasi µg/mL
1 2 3 4 5
222 nm 225 nm 228 nm 231 nm 235 nm
1,5 0,21381 0,20807 0,16757 0,13317 0,04101
3,0 0,32666 0,31671 0,25952 0,20353 0,08681
4,5 0,42776 0,42029 0,34596 0,26113 0.11168
6.0 0,50954 0,49872 0,40886 0,31733 0,14010
7,5 0,63106 0,02271 0,57126 0,39576 0,16714
9.0 0,71696 0,70752 0,58144 0,45864 0,20146
a=0,07543 a=0,07462 a=0,06145 a=0,04797 a=0,02166 b=0,0642 b=0,0605 b=0,0484 b=0,0369 b=0,0094 r=0,9889 r=0,9898 r=0,9903 r=0,9908 r=0,9950
[image:69.595.113.505.308.492.2]4.5 Kadar Teoritis Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen
Larutan baku campuran yang telah dipreparasi sebanyak enam kali pengulangan kemudian masing-masing diukur pada panjang gelombang 200– 400 nm. Spektrum yang diperoleh digunakan untuk melihat apakah spektrum larutan baku campuran tersebut sama dengan spektrum tablet N®. Perhitungan kadar teoritis baku campuran parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat pada Lampiran 5 hal 52 dan Lampiran 5 halaman 54.
4.6 Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N® dengan Menggunakan Perhitungan Matriks
Penetapan kadar parasetamol dan ibuprofen dilakukan dengan menggunakan tablet merek dagang yaitu tablet N® yang mengandung parasetamol 350 mg dan ibuprofen 200 mg. Kemudian dibuat larutan uji sehingga
di dalamnya terdapat parasetamol dengan konsentrasi 7 g/mL dan ibuprofen
dengan konsentrasi 4 g/mL dan diukur serapannya pada panjang gelombang
200–400 nm.
4.7 Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dengan Analisis Statistik
[image:71.595.112.512.250.446.2]Kadar parasetamol dan ibuprofen pada tablet N® dengan analisis secara statistik pada metode panjang gelombang berganda menggunakan pelarut campuran dapar posfat pH 7,2-etanol dan juga penelitian yang telah dilakukan oleh Hasibuan (2015) secara spektrofotometri derivatif dengan teknik zero crossing menggunakan pelarut metanol-air dapat dilihat pada Tabel 4.13.
Tabel 4.13 Kadar parasetamol dan ibuprofen pada tablet N® dengan analisis secara statistik
Rujukan
Hasibuan (2015) Devi (2016)
Metode zero crossing panjang gelombang berganda
Pelarut metanol-air campuran dapar posfat pH 7,2-etanol (91:9)
yang
digunakan
parasetamol pada 253,4 nm dan ibuprofen pada 228,6 nm.
222 nm, 225 nm, 228 nm, 231 nm, dan 235 nm Kadar
Parasetamol
(100,03 ± 1,28) % (350,10 ± 4,48) mg
(101,75 ± 2,17) % (355,59 ± 7,59 ) mg Kadar
Ibuprofen
(101,15 ± 1,00) % (202,3 ± 2) mg
(94,04 ± 1,76) % (188,08 ± 3,52) mg
pengambilan panjang gelombang analisisnya.
Pada teknik zero crossing panjang gelombang dipilih oleh softwere pada alat UV probe pada spektrum serapan masing-masing yang telah diderivatkan dilakukan dengan mengamati panjang gelombang yang menunjukkan nilai serapan senyawa pasangannya nol dan nilai serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Pada metode panjang gelombang berganda dilakukan pemilihan panjang gelombang analisis secara variabel bebas oleh si peneliti dimana pemilihan panjang gelombangnya diambil dari spektrum tersebut mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan yang dipilih sebanyak 5 lima panjang gelombang dan pada metode ini dilakukan perhitungan kadar dengan operasi matriks. Perhitungan statistik kadar parasetamol dan ibuprofen pada sediaan tablet N® dengan metode panjang gelombang berganda dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 74.
4.8 Hasil Uji Validasi Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah
dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid). Secara sederhana hasil uji yang absah dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik (Gandjar dan Rohman, 2007).
4.8.1 Hasil Uji Akurasi
Tabel 4.14 Data hasil uji akurasil hasil matriks parasetamol dan ibuprofen pada tablet N®
Pengulangan Akurasi hasil matriks (%) Parasetamol Ibuprofen
1 99,28 92,13
2 100,29 92,70
3 101,11 93,82
4 102,26 94,40
5 103,37 95,25
6 105,26 97,35
Rata-rata 101,93 94,28
Berdasarkan Tabel 4.14 diatas menunjukkan bahwa nilai rata-rata persen akurasi dari hasil matriks yang diperoleh sangat dekat dengan nilai sebenarnya dan telah memenuhi syarat akurasi untuk validasi prosedur analisis karena
rata-rata berada di antara rentang 90% − 110% (Ditjen BKAK., 2014). Persen
perolehan kembali parasetamol dan ibuprofen masing-masing 101,93% dan 94,28%.
4.8.2 Hasil Uji Presisi
[image:73.595.183.444.153.314.2]BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:
