Pembuatan dan Karakterisasi Film Litium Tantalat (LiTaO3) terhadap Variasi Suhu dan Waktu Annealing

(1)

SUHU DAN WAKTU

ANNEALING

YULI ASTUTI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

terhadap Variasi Suhu dan Waktu

Annealing. Dibimbing oleh Dr. Ir. IRZAMAN

dan Dr. Ir. IRMANSYAH.

Pada penelitian ini telah berhasil ditumbuhkan film LiTaO3 murni dengan ketebalan film

berkisar antara 1,07-3,80 m di permukaan substrat Si (100) tipe-

p.

Penumbuhan film

LiTaO3

dibuat dengan menggunakan metode

chemical solution deposition

(CSD) dengan

teknik

spin coating

pada suhu

annealing

800

o

C, 850

o

C, 900

o

C selama 1 jam, 8 jam,

15 jam dan 22 jam. Karakterisasi arus-tegangan dan sifat optik dilakukan terhadap variasi

suhu dan waktu

annealing

. Hasil karakterisasi arus-tegangan menunjukkan bahwa film

LiTaO3 dapat dijadikan sebagai fotodioda dan sensor warna dilihat dari perbedaan nilai

arus pada kondisi gelap-terang serta menggunakan

filter

merah, kuning dan hijau. Energi

bandgap

dari pengukuran karakterisasi optik berkisar antara 2,62-3,43 eV. Berdasarkan

hasil karakterisasi arus-tegangan dan optik, film LiTaO3 setelah proses

annealing

pada

suhu 800

o

C selama 8 jam merupakan yang terbaik karena perbedaan arus terang-gelap

paling besar yang disebabkan energi

bandgap

yang besar. Struktur kristal LiTaO3 setelah

proses

annealing

pada suhu 800

o

C selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam adalah

rhombohedral

. Terbentuk pula puncak LiTaSiO5 yang memiliki struktur kristal

monoclinic

.

(3)

SUHU DAN WAKTU

ANNEALING

YULI ASTUTI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(4)

Nama : Yuli Astuti

NIM : G74060893

Menyetujui

Pembimbing I

Pembimbing II

Dr. Ir. Irzaman, M.Si

Dr. Ir. Irmansyah, M.Si

NIP. 19630708 199512 1001

NIP. 19680916 199403 1001

Mengetahui

Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

NIP. 19660907 199802 1006

(5)

Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan

hidayahNya kepada saya sebagai penulis sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul Pembuatan dan Karakterisasi Film Litium Tantalat (LiTaO3) terhadap Variasi

Suhu dan Waktu

Annealing

. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan untuk

memperoleh gelar Sarjana Sains program sarjana di Departemen Fisika Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :

1.

Orang tua saya yang senantiasa mendoakan, adik-adik tersayang dan abi tercinta

yang senantiasa memberikan semangat.

2.

Bapak Dr. Ir. Irzaman, M.Si dan Dr. Ir. Irmansyah, M.Si sebagai dosen pembimbing

yang selalu mendorong dan memotivasi saya untuk menyelesaikan skripsi ini.

3.

Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan sebagai dosen editor yang telah membantu

memperbaiki skripsi dan telah banyak memotivasi saya untuk menjadi lebih baik.

4.

Seluruh dosen dan staf Departemen Fisika serta rekan-rekan angkatan 42, 43, 44, 45

dan 46.

5.

Kawan-kawan Humairoh dan Rumah Bintang.

6.

Senior Resident

Asrama TPB IPB dan adik-adik lorong serta

club Cybertron

, KCL,

Greda-C dan ADC.

7.

Semua teman-teman sivitas IPB yang selalu mendorong dan memberikan semangat

serta semua pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah banyak

membantu dan mendoakan saya.

Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua. Saya menyadari

bahwa tulisan ini masih jauh dari sempurna, sehingga kritik dan saran yang membangun

sangat penulis harapkan. Semoga Allah senantiasa memberikan keberkahan untuk kita

semua. Amiin.

Bogor, Desember 2012

(6)

RIWAYAT HIDUP

Penulis kemudian melanjutkan pendidikan sarjana strata satu di Departemen Fisika,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Pertanian Bogor

(IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis juga aktif dalam kegiatan kampus baik

internal maupun ekstra kampus antara lain sebagai ketua Ikatan Mushola Asrama Putri

(IM3) TPB IPB dan pengajar Bina Baca Quran Asrama 2006-2007, sekretaris

Departemen Kaderisasi KAMMI IPB 2007-2008, staf Departemen Instrumentasi dan

Teknologi HIMAFI 2007-2008, sekretaris Divisi Syiar Lembaga Pengajaran Quran

(LPQ) IPB 2007-2008, ketua Keputrian Keluarga Muslim Fisika (KMF) 2007-2008,

Badan Pengawas HIMAFI 2008-2009, anggota Departemen Kaderisasi KAMMI Daerah

Bogor 2008-2009,

Senior Resident

Asrama Putri TPB IPB 2008-2010.

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

Daftar Isi ………...

vi

Daftar Tabel ………..

vii

Daftar Gambar ………..

viii

Daftar Lampiran

………...

ix

BAB I PENDAHULUAN ………...

1

1.1 Latar belakang ……….

1

1.2 Tujuan ………..

1

1.3 Perumusan masalah ……….

1

1.4 Hipotes

is ………..

1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………..

1

2.1 Litium tantalat (LiTaO

3

) ……….

1

2.2 Silikon (Si) ………...

2

2.3 Metode

chemical solution deposition

(CSD)

………...

2

2.4 Metode volumetrik ………..

2

2.5 Fotodioda ……….

2

2.6 Energi

bandgap

semikonduktor ………...

3

2.7

X-ray diffraction

(XRD)

………...

3

BAB

III METODE PENELITIAN ………..

4

3.1 Tempat dan waktu penelitian ………..

4

3.2 Bahan dan alat ………

4

3.3 Prosedur penelitian ………..

4

3.3.1 Persiapan substrat

silikon ………...

4

3.3.2 Pembuatan larutan LiTaO3

1 M ……….

4

3.3.3 Penumbuhan film LiTaO

3

………...

4

3.3.4 Proses

annealing

………...

6

3.3.5

Perhitungan ketebalan film ………....

7

3.3.6 Pembuatan kontak ………...

7

3.3.7 Karakterisasi film LiTaO3

………...

7

3.3.7.1 Karakterisasi sifat listrik ………...

7

3.3.7.2 Karakterisasi sifat optik ………..

7

3.3.7.3 Karakterisasi XRD ………..

7

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ………

7

4.1 Pembuatan film LiTaO

3

………...

7

4.2 Karakterisasi arus tegangan

………..

8

4.3 Karakterisasi sifat optik ………...

13

4.4 Karakterisasi XRD ………...

16

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ……….

18

5.1 Kesimpulan

……….

18

5.2 Saran ………...

18

DAFTAR PUSTAKA ………...

19

(8)

vii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 3.1 Nomor sampel film LiTaO3 setelah proses

annealing

………..

6

Tabel 4.1 Selisih nilai arus kondisi gelap dan terang film LiTaO

3

setelah

proses

annealing

………...

10

Tabel 4.2 Tegangan

knee

film LiTaO3 setelah proses

annealing

……….

11

Tabel 4.3 Ketebalan sampel film LiTaO

3

setelah proses

annealing

……..

16

Tabel 4.4 Energi

bandgap

film LiTaO

3

………...

16

Tabel 4.5 Parameter kisi film LiTaO3 setelah proses

annealing

pada

suhu 800

o

C (

rhombohedral

)...………...

17

Tabel 4.6 Parameter kisi film LiTaSiO

5

setelah proses

annealing

pada

(9)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1

Susunan atom pada kristal semikonduktor silikon

intrinsic

.. 2

Gambar 2.2

Struktur

bandgap

isolator, semikonduktor dan

konduktor…

3

Gambar 2.3

Struktur kristal

rhombohedral

………..

4

Gambar 2.4

Struktur kristal

monoclinic

………...

4

Gambar 3.1

Diagram alir penelitian ……….

5

Gambar 3.2

Proses penumbuhan film LiTaO

3

……….

6

Gambar 3.3

Hubungan suhu dan waktu selama proses

annealing

……...

6

Gambar 3.4

Film LiTaO

3

tampak samping ………..

7

Gambar 4.1

Hubungan arus-tegangan kondisi gelap-terang film LiTaO

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 800

o

C, 1 jam (b)

800

o

C, 8 jam (c) 800

o

C, 15 jam (d) 800

o

C, 22 jam

……...

8

Gambar 4.2

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 850

o

C, 1 jam (b)

850

o

C, 8 jam (c) 850

o

C, 15 jam (d) 850

o

C, 22 jam

……..

9

Gambar 4.3

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 900

o

C, 1 jam (b)

900

o

C, 8 jam (c) 900

o

C, 15 jam (d) 900

o

C, 22 jam

……

...

10

Gambar 4.4

Hubungan arus-tegangan kondisi gelap-terang dan

filter

(merah, hijau, kuning) film LiTaO

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 800

o

C, 1 jam (b) 800

o

C, 8 jam (c) 800

o

C,

15 jam (d) 800

o

C, 22 jam

………...

11

Gambar 4.5

filter

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 850

o

C, 1 jam (b) 850

o

C, 8 jam (c) 850

o

C,

15 jam (d) 850

o

C, 22 jam

………...

12

Gambar 4.6

filter

3

pada suhu dan waktu

annealing

(a) 900

o

C, 1 jam (b) 900

o

C, 8 jam (c) 900

o

C,

15 jam (d) 900

o

C, 22 jam

………...

12

Gambar 4.7

Hubungan absorbansi dan panjang gelombang film LiTaO

3

setelah proses

annealing

pada variasi suhu (a) 800

o

C, (b)

850

o

C, (c) 900

o

C terhadap waktu

annealing

………...

14

Gambar 4.8

Hubungan reflektansi dan panjang gelombang film LiTaO

3

setelah proses

annealing

pada variasi suhu (a) 800

o

C, (b)

850

o

C, (c) 900

o

C terhadap waktu

annealing

………...

15

Gambar 4.9

Energi

bandgap

film LiTaO

3

setelah proses

annealing

pada

suhu (a) 800

o

C, (b) 850

o

C, (c) 900

o

C terhadap variasi

waktu

annealing

………..

15

(10)

ix

DAFTAR LAMPIRAN

(11)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penelitian terhadap material ferroelectric semikonduktor mendapat banyak perhatian. Hal ini didorong oleh potensi aplikasinya yang sangat luas. Beberapa aplikasi diantaranya sebagai lapisan penyangga (buffer layer), transduser, saklar, sensor, kapasitor dan sebagai memori.1

Pada perkembangannya, tahun 60-an sampai 70-an bahan ferroelectric banyak dibuat dalam bentuk kristal tunggal maupun bulk. Namun sepuluh tahun terakhir terjadi paradigma baru dalam fabrikasi, yaitu dalam bentuk lapisan (film).2_{Beberapa metode yang}

dapat digunakan untuk penumbuhan film diantaranya chemical vapor deposition (CVD), pulse laser ablation deposition (PLAD),

solution gelation (Sol-gel), metalorganic

chemical vapor deposition (MOCVD),

sputtering dan lain-lain.3

Pada penelitian ini, penumbuhan film litium tantalat (LiTaO3) dibuat dengan

menggunakan metode chemical solution deposition (CSD) dengan teknik spin coating. Keunggulan metode ini dapat mengontrol stokiometri film dengan kualitas yang baik, prosedur yang mudah, dilakukan pada suhu rendah dan biaya yang relatif murah.4,5

Substrat yang digunakan dalam penumbuhan film ini adalah silikon (100) tipe-p. Sedangkan material yang digunakan adalah litium tantalat (LiTaO3), bahan material yang memiliki sifat

ferroelectric, piezoelectric dan pyroelectric.6 Pada penelitian ini dilakukan uji sifat listrik dari setiap film dengan mengukur arus-tegangan (I-V), uji sifat optik yang melihat sifat absorbansi dan reflektansi serta struktur kristal LiTaO3 terhadap variasi suhu dan

waktu annealing. Pembuatan film LiTaO3

diharapkan bisa menjadi device fotodioda dan sensor warna.

1.2 Tujuan Penelitian

Tujuan umum penelitian ini adalah untuk menumbuhkan film litium tantalat (LiTaO3)

pada substrat Si (100) tipe-p dengan variasi suhu dan waktu annealing, kemudian diuji sifat listrik, optik dan struktur kristal dari setiap film yang telah dibuat.

Tujuan khusus penelitian ini adalah 1. Penumbuhan film LiTaO3 murni di

permukaan substrat Si (100) tipe-p dengan variasi suhu dan waktu annealing. 2. Melakukan karakterisasi terhadap

arus-tegangan (I-V) pada setiap film LiTaO3.

3. Melakukan karakterisasi sifat optik antara lain sifat absorbansi dan reflektansi pada setiap film LiTaO3.

4. Melakukan karakterisasi XRD pada setiap film LiTaO3.

1.3 Perumusan Masalah

Pada penelitian ini bahan LiTaO3

ditumbuhkan di permukaan substrat silikon dengan metode CSD dengan memperhatikan pengaruh suhu dan waktu annealing dengan variasi 800 o_{C, 850}o_{C, 900}o_{C selama 1 jam,}

8 jam, 15 jam dan 22 jam. Kemudian film diuji sifat listrik, optik dan struktur kristal.

1.4 Hipotesis

1. Pembuatan larutan LiTaO3 dari bahan

litium asetat (LiO2C2H3) ditambah

tantalum oksida (Ta2O5) sebagai

bahan dasar pembuatan film yang ditumbuhkan pada permukaan substrat silikon (100) tipe-p menggunakan metode CSD dengan teknik spin coating pada kecepatan 3000 rpm dan diameter luar ujung pipet 1 mm akan memiliki ketebalan antara 1-10 m.

2. Film LiTaO3 memiliki sifat yang

mirip dioda dan dapat diaplikasikan sebagai fotodioda dan sensor warna. 3. Film LiTaO3 memiliki energi

bandgap yang cukup besar antara 3-4 eV.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Litium Tantalat (LiTaO3)

Litium tantalat (LiTaO3) merupakan

bahan yang mempunyai sifat elektro-optik dan koefisien nonlinier optik yang tinggi.7-9

LiTaO3 juga merupakan bahan pyroelectric

dan piezoelectric yang mempunyai stabilitas mekanik dan kimia yang baik. Oleh karena itu, LiTaO3 sering digunakan untuk beberapa

aplikasi termasuk electro-optic modulators,

pyroelectric detectors, piezoelectric

transducer dan lain-lain.5,10

LiTaO3 merupakan bahan yang

memiliki konstanta dielektrik yang tinggi, serta kapasitas penyimpanan muatan yang tinggi.11_{Pembuatan LiTaO}

3 dengan metode

Irzaman et al dan Hikam et al menggunakan peralatan yang cukup sederhana, biaya murah dan dilakukan dalam waktu yang relatif singkat.4,5

LiTaO3 merupakan campuran dari hasil

(12)

99,99 %] dan tantalum oksida [(Ta2O5) 99 %].

Berikut ini persamaan reaksi untuk menghasilkan LiTaO3.

2LiO2C2H3 + Ta2O5 + 4O2

2LiTaO3 + 3 H2O + 4 CO2

LiTaO3 merupakan kristal ferroelectric yang

mengalami proses suhu Currie tinggi sebesar (601 5,5) o_{C. Massa jenis LiTaO}

3 sebesar

7,45 g/cm3 yang digunakan untuk menghitung ketebalan film.12

2.2 Silikon (Si)

Silikon (Si) adalah unsur yang banyak terdapat di bumi ini. Silikon adalah semikonduktor pengganti germanium. Sebuah atom silikon terisolasi mempunyai14 proton dan 14 elektron.13_{Bahan semikonduktor yang}

paling banyak adalah kristal silikon, yang merupakan unsur dari kelompok IVA dalam sistem periodik unsur-unsur.

Kristal semikonduktor intrinsic terdiri atas atom silikon seperti ditunjukkan pada Gambar 2.1. Tiap atom silikon mempunyai 4 buah elektron valensi. Atom silikon menempati kisi-kisi dalam kristal. Tiap atom Si terikat dengan 4 buah atom Si lain membentuk ikatan kovalen.14

Kristal silikon merupakan semikonduktor intrinsic, yaitu semikonduktor murni yang belum dicampur atau dikotori oleh atom lain. Pada suhu 0 K, kristal silikon bersifat sebagai isolator karena memiliki pita konduksi yang kosong. Namun, ketika dipanaskan, elektron mendapat energi. Hal ini mengakibatkan perpindahan elektron dari pita valensi ke pita konduksi sehingga dapat bersifat sebagai konduktor.14

2.3 Metode chemical solution deposition

(CSD)

Metode CSD merupakan metode pembuatan film dengan cara pendeposisian atau pengendapan larutan kimia di permukaan substrat, kemudian dipreparasi dengan menggunakan spin coater pada kecepatan putaran tertentu. Dalam pembuatan film pada penelitian ini digunakan metode chemical solution deposition (CSD) karena pada metode ini stoikiometrinya mudah dikontrol dengan baik, mudah dibuat dan dilakukan pada suhu rendah.5

2.4 Metode Volumetrik

Metode ini dapat dipakai dengan tepat jika film yang ditumbuhkan di permukaan substrat terdeposisi secara merata. Metode ini

Gambar 2.1 Susunan atom pada kristal semikonduktor silikon intrinsic

dilakukan dengan cara menimbang massa substrat sebelum dilapisi film dan menimbang substrat setelah dilakukan proses annealing dan terdapat film dipermukaannya, sehingga akan didapatkan massa film yang terdeposisi pada permukaan substrat.4_{Ketebalan film dari}

metode ini menggunakan rumus :

d=

(2.1) Keterangan : d adalah ketebalan film (cm), m1

adalah massa substrat sebelum ditumbuhkan film (g), m2 adalah massa substrat setelah annealing dan terdapat film dipermukaannya (g), A adalah luas permukaan film yang terdeposisi pada permukaan substrat (cm2_{) dan}

adalah massa jenis film yang terdeposisi pada permukaan substrat (g/cm3_).

2.5 Fotodioda

Fotodioda adalah dioda yang didesain khusus memiliki sifat fotoelektrik. Dioda merupakan komponen elektronik yang dapat melewatkan arus satu arah saja, yaitu jika kutub anoda dihubungkan pada tegangan (+) dan kutub katoda dihubungkan dengan tegangan (-) (bias maju). Energi foton cahaya diserap elektron dalam pita valensi sehingga elektron tersebut dapat bertransisi ke pita konduksi. Energi yang didapatkan elektron dari penyerapan foton tersebut harus lebih besar dari energi bandgap atom. Semakin kuat cahaya yang datang, semakin banyak jumlah pembawa yang dihasilkan cahaya dan semakin cepat arus yang dihasilkan.15

Dioda adalah nama lain dari persambungan semikonduktor tipe-p dan semikonduktor tipe-n yang membentuk kristal. Daerah pertemuan semikonduktor tipe-p dan semikonduktor tipe-n disebut p-n junction.16

Bahan semikonduktor tipe-p terdiri atas unsur-unsur dalam kelompok IVA pada sistem periodik seperti silikon. Bahan semikonduktor tipe-n terdiri atas unsur-unsur dalam kelompok V atau kelompok III pada sistem periodik.14

(13)

pendifusian ketidakmurnian dalam bentuk uap ke dalam wafer semikonduktor.17

2.6 Energi bandgap semikonduktor

Sifat optik material semikonduktor dapat diketahui dari lebar celah pita energinya (bandgap). Proses absorpsi terjadi ketika foton dengan energi yang lebih besar dari celah pita energi semikonduktor terserap oleh material. Proses ini biasanya menghasilkan pasangan elektron-hole.18_{Energi bandgap film LiTaO}

3

diperoleh dengan menggunakan metode perhitungan reflektansi.19_{Energi bandgap dari}

perhitungan reflektansi menggunakan hubungan [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 dan energi

foton yang datang pada film, ditunjukkan pada persamaan:

=[(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 (2.2) Keterangan: adalah koefisien absorbansi (cm-1_),_{R adalah nilai reflektansi (%), dan}_d

adalah ketebalan film (cm).

Energi bandgap antara pita konduksi dan pita valensi di dalam bahan semikonduktor sekitar 1 eV seperti pada silikon, germanium dan lain-lain. Sedangkan energi bandgap pada isolator sangat besar (sekitar 6 eV), berbeda dengan konduktor dimana pita konduksi dan pita valensinya yang overlap sehingga elektron selalu ada di dalam pita konduksi. Struktur bandgap dari isolator, semikonduktor dan konduktor dapat dilihat pada Gambar 2.2.20

2.7 X-ray diffraction (XRD)

Struktur kristal dipelajari menggunakan metode x-ray diffraction (XRD). Orde panjang gelombang sinar-x hampir sama dengan jarak antar atom pada kristal, maka sinar-x dapat didifraksi oleh kristal. Pola difraksi sinar-x muncul akibat hamburan atom-atom yang terletak pada bidang hkl dalam kristal dan pola intensitas difraksi mengandung informasi penting mengenai struktur kristalografi suatu bahan.21

Difraksi sinar-x oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda bergantung pada konfigurasi atom-atom pembentuk kristal. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan yang sangat tinggi menumbuk target (Cu, Cr, Fe, Co, Mo dan W). Sebagian energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-x. Sinar-x yang dipancarkan pada peristiwa ini terdistribusi secara kontinyu

dengan panjang gelombang ( ) yang berbeda. 21

Gambar 2.2 Struktur bandgap isolator, semikonduktor dan konduktor

Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat tidak elastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan melepaskan elektron pada kulit K, sehingga atom dalam keadaan tereksitasi. Proses transisi ini akan diikuti oleh pelepasan energi berupa radiasi sinar-x. Sinar-x ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom. Ketika foton sinar-x bertumbukkan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokkan dari arah datang awal.22

Jika panjang gelombang hamburan sinar-x tidak berubah (foton sinar-x tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan elastik dan terjadi transfer momentum dalam hamburan. Sinar-x inilah yang digunakan untuk pengukuran sebagai hamburan sinar-x yang tersusun periodik dalam kristal. Gelombang yang terdifraksikan dari atom-atom berbeda dapat saling mengganggu dan distribusi intensitas resultannya termodulasi kuat oleh interaksi ini.

Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum difraksi Bragg,

(2.3) Keterangan: d adalah jarak antar bidang,

adalah sudut difraksi dan adalah panjang gelombang (Cu = 1,50546 Å).22

Untuk mencari parameter kisi dapat menggunakan metode Cohen. Metode ini sangat akurat karena kesalahan sistematis tereliminasi oleh pemilihan fungsi ekstrapolasi yang tepat dan kesalahan acak dikurangi dengan metode kuadrat terkecil.21 _Pada

penelitian ini diperoleh struktur rhombohedral

dan monoclinic berdasarkan data hasil

(14)

Gambar 2.3 Struktur kristal rhombohedral

Gambar 2.4 Struktur kristal monoclinic

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material, Biofisika dan Spektroskopi Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan November 2010 sampai dengan bulan Februari 2012.

3.2 Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah substrat Si (100) tipe-p, bubuk litium asetat [(LiO2C2H3) 99,99 %], bubuk

tantalum oksida [(Ta2O5) 99 %], pelarut

2-metoksietanol [(C3H8O2) 99,3 %], deionized

water, aseton PA [(CH3COCH3) 58,06 g/mol],

metanol PA [(CH3OH) 32,04 g/mol], asam

florida (HF), kaca preparat, pasta perak, kawat tembaga halus dan alumunium foil.

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah pisau mata intan, penggaris, pinset, gelas ukur, beaker glass, bransonic 2510, pipet volumetrik, hot plate, neraca analitik, reaktor spin coater, gunting, spatula, stop watch, tabung reaksi, pipet, perekat, double tape, tissue, furnace vulcanTM_{3-130, alat}

metalisasi, I-V meter Keithley's SourceMeter

family model 2400, light meter lutron

LX-100, lampu moritex MHF-M1002, Spectrophotometer UV-VIS ocean optics USB 1000 oceanoptic dan Shimadzu XRD-7000.

3.3 Prosedur Penelitian

Skema diagram alir penelitian pembuatan film LiTaO3 diperlihatkan pada Gambar 3.1

adapun penjelasan setiap tahapannya sebagai berikut:

3.3.1 Persiapan substrat Si tipe-p

Substrat yang digunakan adalah Si (100) tipe-p. Substrat dipotong membentuk segi empat berukuran 1 cm x 1 cm menggunakan pisau mata intan. Substrat dibersihkan dengan proses pencucian sebagai berikut : (1) substrat yang telah dipotong, direndam di dalam larutan aseton PA selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (2) substrat direndam di dalam deionized water selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (3) substrat direndam di dalam metanol PA selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (4) substrat direndam selama beberapa detik di dalam campuran HF dan deionized water dengan perbandingan 1:5, (5) tahap terakhir substrat direndam di dalam deionized water selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik. Setelah selesai semua tahap pencucian, substrat dikeringkan di permukaan hot plate pada suhu 100 oC selama 1 jam.

3.3.2 Pembuatan larutan LiTaO3 1 M

Film LiTaO3 yang ditumbuhkan di

permukaan substrat Si tipe-p dibuat dengan mereaksikan bubuk litium asetat dan bubuk

tantalum oksida dengan pelarut 2-metoksietanol sebanyak 2,5 ml.

Bahan-bahan tersebut direaksikan dalam tabung reaksi kemudian digetarkan dengan ultrasonik. Hasil reaksi berupa larutan LiTaO3 murni.

Komposisi massa masing-masing bahan ditentukan dengan perhitungan stoikiometri, kemudian bahan-bahan tersebut ditimbang menggunakan neraca analitik.

3.3.3 Penumbuhan film LiTaO3

Penumbuhan film LiTaO3 menggunakan

metode CSD di permukaan reaktor spin coater. Metode CSD merupakan metode pembuatan film dengan cara pendeposisian larutan bahan kimia di permukaan substrat, kemudian dipreparasi dengan spin coater pada kecepatan tertentu. Langkah penumbuhan film LiTaO3 sebagai berikut: substrat yang telah

dibersihkan, diletakkan di permukaan piringan reaktor spin coater kemudian ditutup 1/3 bagiannya dengan perekat. Bagian 2/3 substrat ditetesi larutan LiTaO3 sebanyak 1 tetes

dengan 3 kali ulangan. Reaktor spin coater diatur pada kecepatan 3000 rpm selama 30 detik setiap penetesan larutan LiTaO3.

Setelah itu substrat dipanaskan di permukaan hot plate untuk menguapkan sisa cairan yang ada. Proses penumbuhan film LiTaO3

(15)

(16)

3.3.4 Proses annealing

Proses annealing bertujuan untuk mendifusikan larutan LiTaO3 dengan substrat

silikon. Proses annealing dilakukan secara bertahap menggunakan furnace vulcanTM

3-130. Pemanasan dimulai dari suhu ruang kemudian dinaikkan hingga suhu annealing yang diinginkan yaitu 800 o_{C, 850}o_{C dan}

900 o_{C dengan kenaikan suhu 1,7}o_C/menit.

Setelah didapatkan suhu 800 o_{C, 850}o_{C dan}

900 o_{C kemudian suhu} _{annealing tersebut}

ditahan konstan selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam. Selanjutnya dilakukan proses pendinginan sampai kembali pada suhu ruang. Nomor sampel film LiTaO3 setelah proses

annealing terlihat seperti pada Tabel 3.1. Hubungan suhu dan waktu selama proses annealing dapat dilihat pada Gambar 3.3. Pada Gambar 3.3 diperlihatkan proses kenaikan

suhu awal sampai suhu annealing berupa garis linier karena pengaturan kenaikan suhu per menit, sedangkan proses pendinginan diperlihatkan berupa garis tidak linier karena tidak ada pengaturan penurunan suhu per menitnya.

Gambar 3.2 Proses penumbuhan film LiTaO3

Tabel 3.1 Nomor sampel film LiTaO3 setelah proses annealing

Keterangan : yang diberi warna adalah sampel uji xrd

(17)

Gambar 3.4 Film LiTaO3 tampak samping

3.3.5 Perhitungan ketebalan film LiTaO3

Film LiTaO3 setelah proses annealing

dihitung ketebalannya dengan metode volumetrik menggunakan persamaan (2.1). Substrat silikon yang telah dicuci kemudian ditimbang sebagai massa awal (m1). Substrat silikon yang telah ditumbuhkan film LiTaO3 di

permukaannya setelah proses annealing kemudian ditimbang sebagai massa akhir (m2). Luas film LiTaO3 di permukaan silikon diukur

menggunakan penggaris. Perhitungan lengkap ketebalan film LiTaO3 dapat dilihat pada

Lampiran 1.

3.3.6 Pembuatan kontak pada film LiTaO3

Proses selanjutnya adalah pembuatan kontak. Diawali dengan cara membuat pola kontak pada film yang berukuran 1 mm x 1 mm menggunakan aluminium foil. Setelah itu dilakukan proses metalisasi di Lab MOCVD Fisika ITB menggunakan bahan kontak aluminium 99,99 %. Selanjutnya pemasangan kawat tembaga halus menggunakan pasta perak pada kontak. Film LiTaO3 tampak samping yang telah

ditumbuhkan pada substrat Si tipe-p dan telah dipasang kontak dapat dilihat pada Gambar 3.4.

3.3.7 Karakterisasi film LiTaO3

3.3.7.1 Karakterisasi sifat listrik

Karakterisasi sifat listrik yang dilakukan adalah karakterisasi arus-tegangan. Pengukuran hubungan arus-tegangan film menggunakan I-V meter Keithley's

SourceMeter family model 2400. Data

keluaran dari I-V meter merupakan nilai arus dan tegangan. Dari data tersebut kemudian dibuat grafik hubungan arus dan tegangan menggunakan microsoft excel. Pada grafik terlihat adanya pergeseran antara kurva yang diperoleh pada kondisi gelap dan kondisi

terang serta yang menggunakan filter. Hal ini menunjukkan besar sensitivitas film tersebut.

3.3.7.2 Karakterisasi sifat optik

Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mempelajari tingkat absorbansi dan reflektansi film LiTaO3 menggunakan

Spectrophotometer UV-VIS ocean optics USB 1000 oceanoptic. Data yang diperoleh berupa kurva absorbansi terhadap panjang gelombang dan reflektansi terhadap panjang gelombang. Dari data tersebut dapat dianalisa dan dihitung nilai energi bandgap.

3.3.7.3 Karakterisasi XRD

Karakterisasi XRD merupakan metode untuk mengidentifikasi struktur kristal film LiTaO3.Karakterisasi XRD menggunakan

Shimadzu XRD-7000. Sifat-sifat material film

LiTaO3 dapat ditentukan jika telah diketahui

struktur kristalnya. Data hasil karakterisasi XRD diolah menggunakan sofware sigmaplot. Data tersebut digunakan untuk menentukan indeks Miller dari pola difraksi sinar-x dan menghitung parameter kisi film LiTaO3.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Film LiTaO3

Pembuatan film LiTaO3 dimulai

dengan persiapan substrat Si (100) tipe-p yang dipotong membentuk segiempat berukuran 1 cm x 1 cm. Kemudian substrat dicuci menggunakan proses pencucian seperti yang telah dijelaskan pada hlm 4. Bahan dasar pembuatan film LiTaO3 adalah litium asetat

(LiO2C2H3) ditambah tantalum oksida (Ta2O5).

Berikut ini persamaan reaksi untuk menghasilkan LiTaO3 murni: 2 LiO2C2H3 +

Ta2O5 + 4O2  2 LiTaO3 + 3 H2O + 4 CO2.

(18)

tabung reaksi dengan menambahkan pelarut 2-metoksietanol sebanyak 2,5 ml. Film LiTaO3 ditumbuhkan pada permukaan substrat

Si (100) tipe-p menggunakan metode CSD dengan teknik spin coating. Reaktor spin coater diatur pada kecepatan 3000 rpm selama 30 detik setiap penetesan larutan LiTaO3.

Setelah film LiTaO3 ditumbuhkan di

permukaan substrat Si tipe-p, kemudian dilakukan proses annealing dengan variasi suhu dan waktu annealing. Suhu annealing yang digunakan adalah 800 o_{C, 850}o_{C dan}

900 o_{C. Sedangkan waktu} _{annealing yang}

digunakan adalah 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam. Hubungan suhu dan waktu selama proses annealing dapat dilihat pada Gambar 3.3. Film LiTaO3 setelah proses

annealing dihitung ketebalannya dengan metode volumetrik menggunakan persamaan (2.1). Perhitungan lengkap ketebalan film dapat dilihat pada Lampiran 1. Ketebalan film LiTaO3 berkisar antara 1,07-3,80 m. Proses

selanjutnya adalah pembuatan kontak. Film LiTaO3 tampak samping yang ditumbuhkan

pada permukaan substrat Si tipe-p dan telah dipasang kontak dapat dilihat pada Gambar 3.4.

4.2 Karakterisasi Sifat Listrik

Karakterisasi sifat listrik yang dilakukan adalah karakterisasi arus-tegangan.

Karakterisasi ini untuk melihat sifat dominan dari film LiTaO3, apakah bersifat dioda,

fotodioda, resistor atau fotoresistor. Pengukuran arus-tegangan dilakukan pada kondisi gelap dan kondisi terang serta pada kondisi terang yang memakai filter warna merah, kuning dan hijau yang disinari lampu dengan intensitas cahaya 3000 lux pada semua kombinasi kontak setiap film. Tegangan catu yang diberikan adalah -15 volt sampai 15 volt dengan kenaikan 0,05 volt.

Gambar 4.1 menunjukkan hubungan arus-tegangan pada kondisi gelap-terang pada suhu annealing 800 o_{C selama 1 jam, 8 jam,}

15 jam dan 22 jam. Gambar 4.2 menunjukkan hubungan arus-tegangan pada kondisi gelap-terang pada suhu annealing 850 o_{C selama}

1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam. Gambar 4.3 menunjukkan hubungan arus-tegangan pada kondisi gelap-terang pada suhu annealing 900 o_{C selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan}

22 jam. Pada suhu annealing 800 oC, nilai arus kondisi terang yang tertinggi terdapat pada waktu annealing 8 jam dan 15 jam sebesar 2 mA. Pada suhu annealing 850 o_{C, nilai arus}

yang tertinggi pada waktu annealing 1 jam dan 8 jam sebesar 1,4 mA. Pada suhu annealing 900 o_{C, nilai arus tertingginya hanya pada}

waktu annealing 8 jam sebesar 0,8 mA.

Gambar 4.1 Hubungan arus-tegangan kondisi gelap-terang film LiTaO3 pada suhu dan waktu

(19)

annealing (a) 850 o_{C, 1 jam (b) 850}o_{C, 8 jam (c) 850}o_{C, 15 jam (d) 850}o_{C, 22 jam}

Berdasarkan data tersebut, suhu dan waktu annealing telah mempengaruhi nilai arus maksimum dari film LiTaO3 yang diberi

tegangan sampai 15 volt. Hubungan arus-tegangan menunjukkan film LiTaO3 yang

ditumbuhkan pada substrat Si (100) tipe-p memiliki sifat yang mirip dengan dioda. Adanya perbedaan antara nilai arus pada kondisi gelap dan terang juga menunjukkan bahwa film yang dibuat mempunyai sifat sebagai fotodioda.

Film LiTaO3 mempunyai sifat

sebagai fotodioda karena menghasilkan arus ketika dikenai cahaya. Film LiTaO3 yang

merupakan semikonduktor tipe-n dan substrat silikon tipe-p membentuk sambungan p-n. Elektron bebas pada bahan tipe-n berdifusi melalui sambungan, masuk ke dalam bahan tipe-p dan terjadi rekombinasi dengan hole. Sebaliknya juga terjadi, yaitu hole bahan p berdifusi masuk ke dalam bahan n dan berekombinasi dengan elektron serta saling meniadakan muatan. Akibatnya, tepat pada sambungan p-n terjadi daerah tanpa muatan bebas yang disebut depletion region. Oleh karena itu, muatan positif terpisah dari muatan negatif, maka di dalam depletion region terjadi

medan listrik yang melawan proses difusi selanjutnya. Dengan adanya medan listrik ini terjadi beda potensial listrik antara bagian p dan bagian n dalam depletion region.14

Agar elektron dalam film LiTaO3

dapat berdifusi masuk ke dalam bahan p, maka elektron tersebut harus memiliki energi yang lebih besar daripada beda potensial antara bagian p dan bagian n dalam depletion region. Dalam hal ini, energi foton dapat memberikan energi yang cukup untuk difusi elektron. Pemberian cahaya menyebabkan film LiTaO3

menjadi lebih konduktif. Hal inilah yang mengakibatkan adanya perbedaan nilai arus pada kondisi gelap dan terang pada pengukuran karakterisasi arus-tegangan. Arus pada kondisi terang lebih tinggi daripada arus pada kondisi gelap.

Film LiTaO3 setelah proses annealing

pada suhu 800 o_{C selama 8 jam memberikan}

respon yang paling baik terhadap intensitas cahaya yang mengenainya. Hal ini ditunjukkan oleh selisih nilai arus pada kondisi terang dan gelap saat dikenai tegangan 15 volt yaitu sebesar 0,5 mA. Selisih nilai arus kondisi gelap dan terang untuk seluruh film LiTaO3

(20)

Tabel 4.1 Selisih nilai arus kondisi gelap dan terang film LiTaO3 setelah proses annealing

(21)

Tabel 4.2 Tegangan knee film LiTaO3 setelah proses annealing

Gambar 4.4 Hubungan arus-tegangan kondisi gelap-terang dan filter (merah, hijau, kuning) film LiTaO3 pada suhu dan waktu annealing (a) 800 oC, 1 jam (b) 800 oC, 8 jam (c)

800 o_{C, 15 jam (d) 800}o_{C, 22 jam (biru : gelap, pink : terang, merah :}_{filter merah,}

(22)

850 o_{C, 15 jam (d) 850}o_{C, 22 jam (biru : gelap, pink : terang, merah :}_{filter merah,}

hijau : filter hijau, kuning : filter kuning).

900 o_{C, 15 jam (d) 900}o_{C, 22 jam (biru : gelap, pink : terang, merah : filter merah,}

(23)

Tegangan yang menyebabkan arus mulai naik saat pengukuran karakterisasi arus-tegangan disebut tegangan knee. Nilai tegangan knee film LiTaO3 setelah proses

annealing ditunjukkan pada Tabel 4.2. Berdasarkan data yang diperoleh, suhu dan waktu annealing mempengaruhi nilai tegangan knee. Pada film LiTaO3 setelah

proses annealing pada suhu 800 o_{C selama}

15 jam menunjukkan nilai tegangan knee yang paling rendah yaitu sebesar 1 volt.

Karakterisasi sifat listrik dan material (mikrostruktur) banyak dipengaruhi oleh metode pembuatan film, suhu annealing dan ukuran grain.22 _Perubahan _suhu

mengakibatkan terjadinya perubahan bentuk lengkung ciri dioda pada tegangan knee dan arus breakdown. Jika suhu dinaikkan maka tegangan knee berkurang, tetapi arus breakdown bertambah dan kemiringan lengkung ciri pada tegangan mundur pun bertambah.13_{Namun berdasarkan Tabel 4.2,}

terjadi fluktuasi nilai tegangan knee. Hal ini terjadi karena adanya pengaruh waktu annealing.

Film LiTaO3 ini dapat diaplikasikan

sebagai sensor warna. Terlihat dari Gambar 4.4 yang menunjukkan hubungan arus-tegangan pada kondisi yang diberi filter untuk film LiTaO3 setelah proses annealing

pada suhu 800 o_{C. Semakin meningkatnya}

suhu dan waktu annealing, sensitivitasnya semakin berkurang ditunjukkan oleh grafik yang berimpit seperti pada Gambar 4.5 dan Gambar 4.6 untuk film LiTaO3 setelah

proses annealing pada suhu 850 o_{C dan}

900 o_C.

4.3 Karakterisasi Sifat Optik

Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mempelajari tingkat absorbansi dan reflektansi film LiTaO3 terhadap panjang

gelombang cahaya dari 350-950 nm. Film LiTaO3 setelah proses annealing selama

8 jam pada suhu 800 oC merupakan yang terbaik karena absorbansinya paling tinggi. Nilai absorbansi yang tinggi menunjukkan bahwa film LiTaO3 banyak menyerap energi

foton dari cahaya yang mengenainya. Gambar 4.7 menunjukkan hubungan absorbansi dan panjang gelombang film LiTaO3 setelah proses annealing. Dari grafik

tersebut dapat dilihat nilai absorbansi dari film LiTaO3 setelah proses annealing pada

suhu 800 o_{C selama 8 jam lebih tinggi}

dibandingkan film LiTaO3 setelah proses

annealing selama 1 jam, 15 jam dan 22 jam.

Sedangkan pada suhu annealing 850 o_{C dan}

900 o_{C tidak menunjukkan perbedaan yang}

jelas berdasarkan absorbansinya karena grafiknya cenderung berimpit dan bertumpuk

Film LiTaO3 setelah proses

annealing pada suhu 800 o_{C selama 8 jam}

dan 22 jam menyerap paling banyak cahaya pada rentang panjang gelombang 380-450 nm. Intensitas absorbansi film LiTaO3 setelah proses annealing selama

8 jam lebih tinggi. Selain itu, grafik absorbansi pada rentang panjang gelombang 450-950 nm cenderung horizontal, hal ini menunjukkan bahwa film LiTaO3 dapat

menyerap seluruh cahaya pada rentang panjang gelombang tersebut. Pada film LiTaO3 setelah proses annealing selama

1 jam dan 15 jam menyerap cahaya pada rentang panjang gelombang 380-600 nm, namun intensitas absorbansi yang lebih tinggi pada film LiTaO3 setelah proses

annealing selama 15 jam. Terdapat hubungan antara nilai absorbansi ini dengan nilai arus pada karakterisasi arus-tegangan. Semakin tinggi nilai absorbansinya, maka semakin tinggi pula kenaikan arus listrik dan sebaliknya.

Reflektansi (pemantulan) merupakan kebalikan dari absorbansi yang diperlihatkan dalam Gambar 4.8, hubungan antara reflektansi dan panjang gelombang pada rentang 350-950 nm. Energi bandgap dapat dicari menggunakan perhitungan dari reflektansi.19_{Perhitungan nilai energi}

bandgap dilakukan dengan metode

perhitungan reflektansi yang menggunakan persamaan (2.2).19_Energi _{bandgap pada}

metode perhitungan reflektansi diperoleh dari ekstrapolasi [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 ke

0, dengan sumbu x adalah hv dan sumbu y adalah [ln(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)]2 seperti

diperlihatkan oleh Gambar 4.9.

Selain energi bandgap, dengan menggunakan persamaan (2.2) dapat diperoleh koefisien absorbansi optis ( ) dari spektrum reflektansi24 dan harga ketebalan lapisan film yang didapatkan dari metode volumetrik pada persamaan (2.1).5_{Tabel 4.3}

menunjukkan ketebalan film LiTaO3 setelah

proses annealing menggunakan metode volumetrik. Perhitungan lengkap ketebalan film LiTaO3 dapat dilihat pada Lampiran 1.

Ketebalan film LiTaO3 bervariasi. Hal

(24)

sekitar substrat yang dipengaruhi suhu substrat. Ketika suhu substrat mencapai suhu optimum, atom yang terbentuk menyebar secara merata di permukaan substrat sehingga meningkatkan laju penumbuhan film. Sedangkan ketika suhu substrat melewati suhu optimum, atom yang terbentuk dapat terlepas dari permukaan substrat (evaporasi) yang mengakibatkan laju penumbuhan film menurun. Kedua, metode CSD bergantung pada keterampilan penetesan larutan di permukaan spin coater. Ketebalan film pun akan berbeda. Ketiga, dari hasil penelitian yang dilakukan, ada beberapa bagian film yang menjadi kering dan lepas dari substrat sehingga mengurangi ketebalan film.25

Ketebalan film sangat berpengaruh terhadap besar energi bandgap. Variasi suhu dan waktu annealing juga mempengaruhi besarnya energi bandgap dari film LiTaO3. Film LiTaO3 telah

ditumbuhkan Youssef et al dengan teknik sol-gel pada suhu annealing 600-750 oC.

Didapatkan puncak (006) yang sensitif terhadap variasi suhu annealing dan hasil yang paling baik pada suhu 700 o_{C dengan}

energi bandgap yang diperoleh sebesar 4,6 eV.25_{Sedangkan, energi}_{bandgap film}

LiTaO3 pada penelitian ini diperoleh pada

rentang nilai 2,62-3,43 eV seperti ditunjukkan pada Tabel 4.4. Dilihat dari nilai energi bandgap yang diperoleh, film LiTaO3 merupakan semikonduktor

berdasarkan literatur (1-6 eV).20

Film LiTaO3 setelah proses annealing

pada suhu 800 o_{C, 8 jam dan 850}o_{C, 22 jam}

memiliki energi bandgap paling tinggi sebesar 3,43 eV. Diperlukan energi yang cukup besar pada elektron untuk tereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi. Sedangkan pada film LiTaO3 setelah proses

annealing 800 o_{C selama 1 jam, energi}

bandgap yang diperoleh sebesar 2,62 eV. Hal ini memudahkan elektron untuk tereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi karena energi yang dibutuhkan tidak terlalu besar.

(25)

Gambar 4.8 Hubungan reflektansi dan panjang gelombang film LiTaO3 setelah proses annealing

pada variasi suhu (a) 800 o_{C, (b) 850}o_{C, (c) 900}o_{C terhadap waktu annealing}

Gambar 4.9 Energi bandgap film LiTaO3 setelah proses annealing pada suhu (a) 800 oC, (b)

(26)

Tabel 4.3 Ketebalan film LiTaO3 setelah proses annealing

Tabel 4.4 Energi bandgap film LiTaO3

4.4 Karakterisasi XRD

Karakterisasi XRD merupakan metode untuk mengidentifikasi struktur kristal film LiTaO3. Film yang dikarakterisasi hanya film

LiTaO3 setelah proses annealing pada suhu

800 o_{C selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan}

22 jam. Berdasarkan data hasil karakterisasi XRD film LiTaO3 yang ditumbuhkan pada

substrat silikon (100) telah terbentuk beberapa puncak yaitu puncak Si (100), puncak SiO2

(040) dan (033), puncak LiTaO3 dan puncak

LiTaSiO5. Litium tantalum silikat (LiTaSiO5)

terbentuk dari LiTaO3 yang bersenyawa

dengan substrat silikon karena suhu dan waktu

annealing yang tinggi (800 o_{C) melebihi}

literatur (600 o_C).6_{Film LiTaO}

3 telah

ditumbuhkan Gonzalez et al menggunakan teknik spin coating pada kecepatan putar 5000 rpm dan metode polymeric organic solution (metode Pechini) dengan suhu annealing 600 o_{C selama 3 jam diperoleh}

puncak LiTaO3 pada hkl (012), (104), (110),

(006), (202), (024), (116), (122), (018), (214), (300).6

(27)

orientasinya sesuai dengan orientasi kristal substrat. Proses annealing mempengaruhi ukuran grain film. Grain film menjadi lebih rapat, kompak, teratur dan homogen. Proses annealing meningkatkan homogenitas dari kerapatan grain kristal dalam film.27 Gambar 4.7 menunjukkan pola XRD film LiTaO3 setelah proses annealing pada suhu

800 o_{C selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan}

22 jam. Terlihat perbedaan intensitas puncak yang terbentuk pada masing-masing grafik.

Pada waktu annealing 1 jam terbentuk 12 puncak LiTaO3 pada hkl (012), (104), (110),

(202), (024), (116), (122), (018), (214), (300), (306) dan (312). Pada waktu annealing 8 jam terbentuk 2 puncak LiTaO3 pada hkl (122) dan

(312). Pada waktu annealing 15 jam terbentuk 6 puncak LiTaO3 pada hkl (012), (014), (110),

(202), (122), (312). Pada waktu annealing 22 jam terbentuk 9 puncak LiTaO3 pada hkl

(012), (104), (110), (202), (024), (116), (122), (018), (300) dan (312). Sebagian besar LiTaO3

yang terbentuk memiliki intensitas yang lebih rendah dibandingkan dengan intensitas LiTaSiO5. Pada seluruh variasi waktu

annealing terbentuk 9 puncak LiTaSiO5 pada

hkl (020), (200), (002), (022), (130), ( ̅12), (122), (040) dan (312).

Pada film yang tumbuh dengan orientasi monokristal, derajat kualitas kristal ditentukan berdasarkan tingginya intensitas puncak yang terbentuk. Film yang memiliki intensitas tinggi dikatakan mempunyai kualitas kristal yang lebih baik dibandingkan dengan film yang tumbuh dengan intensitas yang lebih rendah.28 Puncak yang terbentuk dari struktur kristalin berupa puncak tajam (sharp) karena memiliki derajat keteraturan yang tinggi (long range order). Sedangkan pada amorf, puncak-puncak yang dihasilkan sangat landai karena memiliki

derajat keteraturan yang sangat rendah (short range order).21_{Kristalitas lapisan film}

sebanding dengan bertambahnya ukuran grain. Ini berarti bahwa semakin besar grain size dari suatu morfologi film, kualitas kristalnya semakin baik.28 Perlakuan panas menggunakan suhu annealing yang bervariasi dapat berpengaruh terhadap mikrostruktur bahan.27

Semakin tinggi suhu annealing, semakin besar ukuran grain. Pertumbuhan grain terjadi karena peningkatan suhu memperbesar energi vibrasi termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melintasi batas ukuran grain dari grain yang kecil menuju grain yang besar.30

Kristal LiTaO3 telah ditumbuhkan dengan

teknik Czochralski oleh Tao Yan et al. Diperoleh 12 puncak LiTaO3 dengan struktur

kristal rhombohedral dalam space group R3c

(JCPDS file 71-950) (a = 5,15428 Å, c = 13,78350 Å). Reduksi kimia tidak

mempengaruhi struktur kristal. Parameter kisi

dan volume unit sel meningkat seiring dengan

peningkatan suhu selama proses reduksi.10

Begitu pun dengan film LiTaO3 setelah proses

annealing pada suhu 800 o_{C selama 1 jam,}

8 jam, 15 jam dan 22 jam pada penelitian ini memiliki struktur kristal rhombohedral dalam space group R3c (161) (JCPDS file 29-0836) (a = 5,1530 Å, c = 13,7550 Å).31_Parameter

kisi film LiTaO3 dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Berdasarkan data tersebut, waktu annealing mempengaruhi nilai parameter kisi. Sedangkan LiTaSiO5 memiliki struktur kristal

monoclinic dalam space group P21/c (14)

(JCPDS file 45-0644) (a = 7,514 Å, b = 7,929 Å, c = 7,445 Å).32_{Parameter kisi}

LiTaSiO5 dapat dilihat pada Tabel 4.6.

Perhitungan lengkap parameter kisi LiTaO3

dan LiTaSiO5 dapat dilihat pada Lampiran 2

dan3.

Tabel 4.5 Parameter kisi film LiTaO3 setelah proses annealing pada suhu 800 oC (rhombohedral)

Parameter kisi

Waktu annealing (jam) Data JCPDS

1 8 15 22

a (Å) 5,1608 5,1569 5,1588 5,1595 5,1530 c (Å) 13,7738 13,6705 13,7681 13,7692 13,7550

Tabel 4.6 Parameter kisi LiTaSiO5 setelah proses annealing pada suhu 800 oC (monoclinic)

Parameter

kisi ₁ Waktu annealing (jam) ₈ ₁₅ ₂₂ Data JCPDS

a (Å) 6,2478 6,2478 6,2478 6,2478 7,5140

b (Å) 7,2785 7,2785 7,2785 7,2785 7,9290

(28)

Gambar 4.10 Pola XRD film LiTaO3 setelah proses annealing pada suhu 800 oC selama 1 jam,

8 jam, 15 jam dan 22 jam

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5. 1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa variasi suhu dan waktu annealing mempengaruhi sifat listrik dan optik dari film LiTaO3 yang ditumbuhkan pada

substrat Si (100) tipe-p. Struktur kristal film LiTaO3 dipengaruhi oleh variasi waktu

annealing. Film LiTaO3 mempunyai sifat yang

mirip dengan dioda dan dapat berperan sebagai fotodioda. Selain itu, film LiTaO3

dapat dijadikan sebagai sensor warna dilihat dari perbedaan nilai arus pada kondisi gelap-terang serta menggunakan filter merah, kuning dan hijau. Sensitivitas yang tinggi dari hasil pengukuran arus-tegangan diperoleh karena intensitas absorbansi yang tinggi dan nilai energi bandgap yang besar. Nilai energi bandgap berkisar antara 2,62-3,43 eV yang menunjukkan bahwa film LiTaO3merupakan semikonduktor.Berdasarkan hasil karakterisasi arus-tegangan dan optik, film LiTaO3 setelah

proses annealing pada suhu 800 o_{C selama}

8 jam merupakan yang terbaik karena perbedaan arus terang-gelap paling besar yang disebabkan oleh energi bandgap yang besar. Struktur kristal film LiTaO3 yang telah

disesuaikan dengan data JCPDS menunjukkan struktur rhombohedral dengan parameter kisi yang mendekati nilai dari data JCPDS (a = 5,1530 Å, c = 13,755 Å). Selain itu

muncul puncak LiTaSiO5 yang memiliki

struktur monoclinic.

5.2 Saran

Pada penelitian selanjutnya diharapkan menumbuhkan film LiTaO3 pada variasi suhu

annealing tidak melebihi suhu Currie (601 5,5) o_{C dan waktu annealing tidak lebih}

dari 5 jam agar mendapatkan intensitas puncak kristal LiTaO3 yang tinggi. Pada saat

menumbuhkan film di permukaan spin coater, peneliti hendaknya memperhatikan lebih seksama saat penetesan larutan LiTaO3 agar

menghasilkan ketebalan film yang tidak terlalu bervariasi dengan cara meneteskan larutan pada kedua bagian pinggir dan tengah di permukaan substrat.

DAFTAR PUSTAKA

1. Saragih H, Kurniati M, Maddu A, Arifin P dan Barmawi M. 2004. Penumbuhan film tipis Ti1-xCoxO2 dengan metode

MOCVD. J. Matematika dan Sains 9 (3): 263-268.

2. Darmawansyah A, Susanto A dan Litasari. 2003. Implementasi teknologi hibrid film tebal pada rangkaian filter

high pass butterworth orde dua.

Teknosains 16B (3): 443-456.

(29)

4. Irzaman, Maddu A, Syafutra H dan Ismangil A. 2010. Uji konduktivitas listrik dan dielektrik film tipis lithium tantalate (LiTaO3) yang didadah niobium pentaoksida (Nb2O5) menggunakan

metode chemical solution deposition. Di dalam : prosiding seminar nasional fisika. hlm 175-183.

5. Hikam M, Sarwono E dan Irzaman. 2004. Perhitungan polarisasi spontan dan momen quadrupol potensial listrik bahan PIZT (PbInxZryTi1-x-yO3-x/2). Makara,

Sains 8 (3): 108-115.

6. Gonzalez A H M, Simoes A Z, Zaghete M A dan Varela J A. 2003. Effect of preannealing on the morphology of LiTaO3 thin films prepared from the polymeric precursor method. Materials Characterization 50: 233-238.

7. Kostritskii S M, Sevostyanov O G, Bourson P, Aillerie M, Fontana M D dan Kip D. 2007. Comparative study of composition dependences of photorefractive and related effects in LiNbO3 and LiTaO3 crystal.

Ferroelectrics 352: 61-71.

8. Abedin K S, Sato M dan Ito H. 1995. Ordinary and extraordinary continuous wave lasing at 1.092 and 1.082 m in bulk Nd:LiTaO3 crystal. J. Appl. Phys 78 (2): 691-693.

9. Gopalan V dan Gupta M C. 1996. Origin of internal field and visualization of 180o

domains in congruent LiTaO3 crystal. J. Appl. Phys 80 (11): 6099-6106.

10. Tao Yan, Feifei Zheng, Yonggui Yu, Shubin Qin, Hong Liu, Jiyang Wang dan Dehong Yu. 2011. Formation mechanism of black LiTaO3 single crystal through chemical reduction. J. Appl. Cryst 44: 158-162.

11. Uchino K. 2000. Ferroelectric Devices. New York : Marcel Dekker, Inc.

12. Irzaman, Darvina Y, Fuad A, Arifin P, Budiman M dan Barmawi M. 2003. Physical and pyroelectric properties of tantalum oxide doped lead zirconium titanate [Pb0.9950(Zr0.525Ti0.465Ta0.010)O3]

thin films and its applications for IR sensor. Physica Status Solidi (a) Germany 199 (3): 416-424.

13. Malvino A V. 1990. Prinsip-prinsip Elektronika. Jakarta: Salemba Teknika. 14. Sutrisno. 1986. Elektronika Teori dan

Penerapannya. Bandung: Institut

Teknologi Bandung.

15. Sze S M. 1936. Physic of Semikonduktor Devices. New Jersey: Bell Laboratories, Incorporated Murray Hill.

16. Beiser A. 1992. Konsep Fisika Modern, Edisi keempat. Jakarta: Erlangga.

17. Kwok K N. 2001. Complete to Semiconductor Devices. New York: McGraw-Hill, Inc.

18. Hillaludin M N. 2011. Pembuatan sel surya berbasis film tipis Ba0.5Sr0.5TiO3 (BST) [skripsi]. Bogor: FMIPA, IPB. 19. Kumar V, Sharma S Kr, Sharma T P dan

Singh V. 1999. Bandgap determination in thick films from reflectance measurements. Optical Materials 12: 115-119.

20. Muktavat K dan Upadhayaya A K. 2010. Applied Physics. New Delhi: L.K. International publishing House Pvt. Ltd. 21. Frimasto H. 2007. Sifat optik film tipis

bahan ferrolektrik BaTiO3 yang didadah tantalum (BTT) [skripsi]. Bogor: FMIPA, IPB.

22. Cullity D B. 2001. Elements of X-Ray Diffraction, 3rd ed. New Jersey: Prentice Hall Inc.

23. Huriawati F. 2009. Sintesis film tipis BST didadah niobium dan tantalum serta

aplikasinya sebagai sensor cahaya

[Tesis]. Bogor: Sekolah Pasca sarjana IPB.

24. Munisa L dan Saleh R. 2002. Studi disorder lapisan tipis amorf silikon karbon (a-SiC:H) hasil deposisi metode DC sputtering. Makara, Sains 6 (2): 78-81.

25. Hendrawan A Y. 2006. Sifat optik film tipis Ba0.5Sr0.5TiO3 doping Fe2O3 [skripsi]. Bogor: FMIPA, IPB.

26. Youssef S, Al Amar R, Podlecki J, Sorli B dan Foucaran A. 2008. Structural and optical characterization of oriented LiTaO3 thin films deposited by sol-gel technique [abstract]. Eur. Phys. J. Appl. Phys. 43 (1): 65-71.

27. Umiati N A K, Irzaman, Budiman M dan Barmawi M. 2001. Efek annealing pada penumbuhan film tipis ferroelektrik PbZr0.625Ti0.375O3 (PZT). Kontribusi

Fisika Indonesia 12 (4): 94-98.

28. Suhaldi, Marwoto P dan Sugianto. 2006. Pengaruh kondisi penumbuhan pada sifat fisis film tipis Ga2O3 dengan doping ZnO [skripsi]. Semarang: Universitas Negeri Semarang.

(30)

Zr-Nb-Sn-Fe. Hasil-hasil Penelitian EBN. hlm 47-54.

30. Sinaga P. 2009. Pengaruh temperatur annealing terhadap struktur mikro, sifat listrik dan sifat optik dari film tipis oksida konduktif transparan ZnO:Al yang dibuat dengan teknik screen printing. J. Pengajaran MIPA 14 (2): 51-59.

31. Natl. Bur. Stand. 1977. (U. S.) Monogr. 25, 14, 20 (JCPDS file 29-0836)

(31)

(32)

Lampiran 1 Perhitungan ketebalan film LiTaO3

Metode volumetrik

Keterangan :

(cm)

(g)

(cm

2

)

(g/cm

3

)

1.

annealing

800

o

C, 1 jam

m

2

= 0,1297 gram;

m

1

= 0,1291 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

2.

annealing

800

o

C, 8 jam

m

2

= 0,1253 gram;

m

1

= 0,1249 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,5 cm

2

3.

annealing

800

o

C, 15 jam

m

2

= 0,1272 gram;

m

1

= 0,1265 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,5 cm

2

4.

annealing

800

o

C, 22 jam

m

2

= 0,1314 gram;

m

1

= 0,1305 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,5 cm

2

5.

annealing

850

o

C, 1 jam

m

2

= 0,1315 gram;

m

1

= 0,1303 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,5 cm

2

(33)

Lanjutan Lampiran 1 Perhitungan ketebalan film LiTaO3

6.

annealing

850

o

C, 8 jam

m

2

= 0,1395 gram;

m

1

= 0,1381 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

7.

annealing

850

o

C, 15 jam

m

2

= 0,1248 gram;

m

1

= 0,1231 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

8.

annealing

850

o

C, 22 jam

m

2

= 0,1331 gram;

m

1

= 0,1323 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

9.

annealing

900

o

C, 1 jam

m

2

= 0,1317 gram;

m

1

= 0,1305 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

10.

annealing

900

o

C, 8 jam

m

2

= 0,1375 gram;

m

1

= 0,1359 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

11.

Film LiTaO3 setelah proses

annealing

900

o

C, 15 jam

m

2

= 0,1404 gram;

m

1

= 0,1397 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

12.

annealing

900

o

C, 22 jam

m

2

= 0,1519 gram;

m

1

= 0,1509 gram;

= 7,45 gram/cm

3

;

A

= 0,6 cm

2

(34)

[image:34.842.79.779.163.400.2]

Lampiran 2 Perhitungan parameter kisi LiTaO

3

Tabel 1.a Perhitungan parameter kisi LiTaO

3

setelah proses

annealing

800

o

C, 1 jam

peak

no

H

k

l

2Ѳ

Ѳ

α

α²

²

α

sin²2Ѳ

sin²Ѳ

²

α

αsin²Ѳ

sin²Ѳ

1

0

1

2

23.739

11.870

1

4

16

4

0.1619

0.0423

1.6191

2.6214

6.4763

1.6191

0.0423

0.1691

0.0684

2

1

0

4

32.864

16.432

1

16

256

16

0.2942

0.0799

2.9420

8.6554

47.0721

2.9420

0.0799

1.2791

0.2352

3

1

0

34.784

17.392

3

9

0

0.3252

0.0893

3.2516

10.5732

0.0000

9.7549

0.2678

0.0000

0.2902

4

2

0

2

42.569

21.285

4

16

4

16

0.4572

0.1316

4.5725

20.9075

18.2899

0.5266

0.6019

5

0

2

4

48.623

24.312

4

16

256

64

0.5626

0.1693

5.6264

31.6562

90.0221

22.5055

0.6773

2.7093

0.9527

6

1

6

53.478

26.739

3

9

36

1296

108

0.6454

0.2022

6.4537

41.6497

232.3317

19.3610

0.6067

7.2808

1.3052

7

1

2

56.102

28.051

7

49

4

16

28

0.6885

0.2209

6.8849

47.4023

27.5397

48.1945

1.5466

0.8837

1.5211

8

0

1

8

57.400

28.700

1

64

4096

64

0.7093

0.2304

7.0926

50.3057

453.9295

7.0926

0.2304

14.7456

1.6342

9

2

1

4

61.169

30.585

7

49

16

256

112

0.7670

0.2586

7.6700

58.8287

122.7198

53.6899

1.8105

4.1384

1.9838

10

3

0

62.379

31.190

9

81

0

0.7846

0.2679

7.8460

61.5600

0.0000

70.6142

2.4115

0.0000

2.1023

11

3

0

6

76.218

38.109

9

81

36

1296

324

0.9429

0.3806

9.4293

88.9126

339.4565

84.8641

3.4250

13.7001

3.5884

12

3

1

2

78.434

39.217

13

169

4

16

52

0.9595

0.3994

9.5953

92.0694

38.3811

124.7386

5.1924

1.5976

3.8325

Σ

482

7520

788

515.1420

1376.2188

463.6664

16.8170

47.0303

18.1160

Tabel 1.b Perhitungan parameter kisi LiTaO3 setelah proses

annealing

800

o

C, 8 jam

peak

no

h

k

l

2Ѳ

Ѳ

α

α²

²

α

sin²2Ѳ

sin²Ѳ

²

α

αsin²Ѳ

sin²Ѳ

1

2

56.102

28.051

7

49

4

16

28

0.6885

0.2209

6.8849

47.4023

27.5397

48.1945

1.5466

0.8837

1.5211

2

3

1

2

78.434

39.217

13

169

4

16

52

0.9595

0.3994

9.5953

92.0694

38.3811

124.7386

5.1924

1.5976

3.8325

Σ

218

32

80

139.4717

65.9208

172.9332

6.7389

2.4814

5.3536

(35)

[image:35.842.96.762.138.280.2]

Tabel 1.c Perhitungan parameter kisi LiTaO

3

setelah proses

annealing

800

o

C, 15 jam

peak

no

h

k

l

2Ѳ

Ѳ

α

α²

²

α

sin²2Ѳ

sin²Ѳ

²

α

αsin²Ѳ

sin²Ѳ

1

0

1

2

23.739

11.870

1

4

16

4

0.1619

0.0423

1.6191

2.6214

6.4763

1.6191

0.0423

0.1691

0.0684

2

1

0

4

32.864

16.432

1

16

256

16

0.2942

0.0799

2.9420

8.6554

47.0721

2.9420

0.0799

<