Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR

EKSTRASI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE

PELARUTAN DAN PENGENDAPAN SILIKA

SERTA ANALISIS EDX DAN FTIR

MOHAMAD SOLEH

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, April 2014

Mohamad Soleh

ABSTRAK

MOHAMAD SOLEH. Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR. Dibimbing oleh IRZAMAN dan ETI ROHAETI.

Perkiraan produksi padi pada tahun 2013 sebesar 69.27 juta ton. Dibandingkan produksi padi tahun 2012 angka ini mengalami kenaikan 0.21 juta ton. Beberapa peneliti telah melakukan ekstraksi silika sekam padi melalui proses ekstraksi dengan pelarut alkali dan pengendapan silika dengan asam. Penelitian ini bertujuan untuk mengekstraksi silika sekam padi serta mengetahui pengaruh dari pemberian basa alkali terhadap kemurnian silika dan gugus molekulnya. Prosedur penelitian ini meliputi dua tahap yaitu tahap pembakaran dan tahap ekstraksi silika dari sekam padi. Rendemen terbesar yang dihasilkan yaitu 22.59% ketika pemberian larutan NaOH 20%. Kemurnian silika terbesar (92.01%) dimiliki silika yang ditambah pelarut KOH 20% dengan adanya pengotor kalium dan rubidium. Spektra FTIR pada bilangan gelombang 463-486 cm-1_{, 617 cm}-1_{, 787-802 cm}-1_, dan 1095-1103 cm-1 _{menujukan adanya gugus Si-O-Si, serta pada bilangan} gelombang 1643 dan 3448-3464 cm-1 _{menunjukan adanya gugus Si-OH (silanol)} atau molekul air. Nilai konstanta pegas vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si sebesar 948.891 – 1017.991 N/m.

Kata kunci: FTIR, Sekam padi , Silanol, Silika, Siloksan.

ABSTRACT

MOHAMAD SOLEH. Silica Rice Husk Extraction with The Method of Dissolving and Precipitation of Silica as well as EDX and FTIR Analysis. Suvervised by IRZAMAN and ETI ROHAETI.

Estimated amount of rice production in 2013 is 69.27 million tons. Compared to rice production in 2012 increased by 0.21 million tons. Some researchers have done the extraction of silica from rice husk through process using alkali solvent and acid precipitation of silica. The aim of this research is to extract silica using alkali solvent and to study the effects of alkali solvent toward the purity and the molecular structure of silica. The procedure of this research covers two phases namely carbonization and silica extraction of rice husk. The largest rendemen obtained is 22.59%, when 20% NaOH solution was added. The largest purity of silica (92.01%) were obtained when 20% KOH solution added with potasium and rubidium act as inpurities. FTIR spectra on 463-486 cm-1, 617 cm-1, 787-802 cm-1, and 1095-1103 cm-1 waves number show the presence of Si-O-Si (siloksan) group, as well as on 1643 cm-1 _{and 3448-3464 cm}-1 _{waves number shows the existence of Si-OH (silanol)}

group or a molecule of water. The value of symmetry streching vibration spring constant Si-O is 948.891 – 1017.991 N/m

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Departemen Fisika

EKSTRASI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE

PELARUTAN DAN PENGENDAPAN SILIKA

SERTA ANALISIS EDX DAN FTIR

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2014

Judul Skripsi : Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR

Nama : Mohamad Soleh

NIM : G74100025

Disetujui oleh

Dr Ir Irzaman, MSi

Pembimbing I

Dr Eti Rohaeti, MS

Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Akhiruddin Maddu, MSi Ketua Departemen

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan pada Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan laporan

penelitian dengan judul “Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan

dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR” sebagai salah satu syarat

kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Penulisan usulan penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penulis mengucapkan terimakasih kepada :

1. Ibunda tercinta Nyi Unah yang selalu memberi kasih sayang, bimbingan dan motivasi kepada penulis.

2. Kakak, adik, dan semua keluarga besar yang telah memberikan semangat dan dukungannya.

3. Bapak Dr Ir Irzaman, MSi selaku pembimbing I yang telah memberi bimbingan, kritik dan saran dalam penulisan skripsi.

4. Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku pembimbing II yang telah memberi bimbingan, kritik dan saran dalam penulisan skripsi.

5. Bapak Dr Ir Irmansyah, MSi dan bapak Dr Tony Sumaryada, PhD selaku penguji atas sarannya.

6. Beasiswa Bidik Misi yang memberikan kesejahteraan penulis.

7. Teman-teman fisika 47 yang selalu memberi doa, nasehat dan motivasinya kepada penulis.

Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari sempurna, sehingga kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi kemajuan penelitian ini. Semoga Allah SWT selalu melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada kita semua. Amin.

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 1

Tujuan Penelitian 2

Hipotesis 2

Manfaat Penelitian 2

Ruang Lingkup Penelitian 2

TINJAUAN PUSTAKA 2

Sekam Padi 2

Silika 3

Karakterisasi EDX 3

Karakterisasi FTIR 4

METODE 7

Waktu dan Tempat 7

Alat 7

Bahan 7

Prosedur Penelitian 7

Analisis EDX 8

Analisis FTIR 8

HASIL DAN PEMBAHASAN 10

Ekstrasi Silika 10

Analisis Silika dengan EDX 11

Analisis Silika dengan FTIR 12

SIMPULAN DAN SARAN 15

Simpulan 15

Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 15

LAMPIRAN 18

DAFTAR TABEL

1 Persentase komposisi kimia abu sekam padi oleh beberapa peneliti 2

2 Daerah spektoskopi inframerah 4

3 Rendemen silika dengan berbagai perlakuan 11

4 Komposisi unsur hasil EDX 12

5 Bilangan gelombang dari gugus siloksan dan silanol yang terkandung

dalam silika 14

6 Nilai konstanta pegas anharmonik (N/m) silika dengan vibrasi ulur

asimetri Si-O dari Si-O-Si 14

DAFTAR GAMBAR

1 Silika 3

2 Pola spektrum EDX silika pada abu sekam 3 3 a Skema interferometer micheson dalam FTIR, b Silika yang diuji dengan

FTIR 4

4 Molekul diatomik 5

5 Kurva energi potensial harmonik dan anharmonik 6

6 Diagram alir penelitian 9

7 Abu silika sekam padi 10

8 a Larutan basa silikat di hot plate, b Endapan silika setelah ditetesi HCl sampai pH 7, c Penyaringan endapan silika dengan teknik vakum 11 9 a Spektra FTIR Silika dengan KOH 10%, 12 b Spektra FTIR Silika dengan NaOH 10% 12 c Spektra FTIR Silika dengan KOH 20%, 13 d Spektra FTIR Silika dengan NaOH 20% 13 10 Spektra FTIR Silika dengan berbagai perlakuan 13

DAFTAR LAMPIRAN

1 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada

keadaan 2 molekul terikat 18

2 Data analisis pembakaran sekam dan pembuatan abu 21

3 Analisa EDX kemurnian silika 22

4 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O dari Si-O-Si 24

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Produksi padi di Indonesia setiap tahunnya terjadi peningkatan. Tahun 2012 Angka Tetap dihasilkan 69.06 juta ton Gabah Kering Giling (GKG) atau mengalami kenaikan 3.30 juta ton dibandingkan tahun 2011. Produksi padi pada tahun 2013 Angka Ramalan 1 diperkirakan 69.27 juta ton GKG atau mengalami kenaikan 0.21 juta ton dibandingkan tahun 2012. Kenaikan produksi tersebut diperkirakan terjadi di Jawa sebesar 0.02 juta ton dan di luar Jawa sebesar 0.19 juta ton.1 _{Hasil padi yang} meningkat akan meningkatkan limbah sekam padi. Sekam padi merupakan produk samping dari industri penggilingan padi. Proses penggilingan menghasilkan 65% beras, 20% sekam padi, dan sisanya hilang.2

Sekam padi merupakan salah satu sumber penghasil silika yang diperoleh setelah sekam dibakar sempurna.3 _{Melalui pemanfaatan tungku sekam yang sejak} tahun 2007 dikembangkan oleh Institut Pertanian Bogor (IPB), maka akan muncul lagi limbah lain yaitu limbah arang sekam padi.4 _{Arang sekam padi diketahui} mengandung silika (SiO2) sebesar 93.67%.5 Silika yang dihasilkan dari proses pengabuan tersebut dapat digunakan sebagai sumber silikon.6 _{Silika yang diperoleh} dengan perlakuan laju kenaikan suhu 1 o_{C/menit dan 5} o_{C/menit memiliki} kemurnian 76.17% tanpa pengotor dan 85.20% dengan adanya pengotor.7 Hikmawati melakukan pemurnian silika melalui pencucian dengan asam kuat.8 Pada umumnya silika tidak larut dalam asam kuat kecuali pada HF. Untuk mendapatkan silika telah digunakan metode pelarutan silika dengan larutan basa KOH dan NaOH, karena silika dapat larut dalam larutan basa. Setelah dilarutkan jika larutan tersebut diberi asam kuat HCl maka akan terjadi endapan silika kembali.

Beberapa peneliti telah melakukan ekstraksi silika melalui proses ekstraksi dengan pelarut alkali dan pengendapan silika dengan asam. Kalapathy mengekstrak silika dari sekam padi menggunakan NaOH 1 N dengan metode ekstraksi dua siklus dan menghasilkan rendemen sebesar 91%.9 _{Pandiangin et al melakukan ekstraksi} silika dari sekam padi menggunakan larutan KOH pada berbagai variasi konsentrasi serta larutan HNO3 10% sebagai pengendap, dan mendapatkan massa rendemen terbesar yaitu 1.869 gram dari 50 gram abu sekam padi pada konsentrasi larutan KOH 1.5% selama 30 menit.10 _{Sedangkan pada penelitian yang dilakukan oleh} Suka et al, rendemen terbesar yaitu 40.8% didapatkan dengan penggunaan pelarut KOH 5% dengan waktu reaksi satu jam.11 _{Menurut penelitian Agung tahun 2013} dalam mengekstraksi silika dari sekam padi didapatkan rendemen sebesar 50.97% ketika menggunakan konsentrasi larutan KOH 10% selama 90 menit yang merupakan rendemen terbesar.12

Perumusan Masalah

1. Bagaimanakah pengaruh pelarutan dan pengendapan abu sekam menggunakan larutan KOH, NaOH, dan HCl terhadap kemurnian silika?

2. Berapakah konsentrasi optimum larutan KOH dan NaOH untuk meningkatkan kemurnian silika?

2

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengekstraksi silika sekam padi serta mengetahui pengaruh dari pemberian basa KOH dan NaOH terhadap kemurnian silika dan gugus molekulnya.

Hipotesis

Proses pelarutan dan pengendapan silika dengan perlakuan pemberian variasi konsentrasi larutan KOH dan NaOH mempengaruhi kemurnian, gugus molekul, serta rendemen dari silika yang dihasilkan.

Manfaat Penelitian

Menghasilkan silika dengan kemurnian yang tinggi sehingga dapat diekstraksi menjadi silikon sebagai bahan semikonduktor.

Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini mengakaji proses ekstraksi silika sekam padi dengan metode pelarutan dan pengendapan serta menganalisis silika yang dihasilkan dengan EDX dan FTIR.

TINJAUAN PUSTAKA

Sekam Padi

Sekam padi merupakan produk samping dari industri penggilingan padi. Menurut penelitian Wannapeera et al kandungan abu sekam padi sebesar 17.90% berat kering.13 _{Abu sekam padi di berbagai wilayah memiliki komposisi kimia yang} bervariasi. Komposisi tersebut bergantung pada keadaan geografis wilayah tersebut.

3

Silika

Silika adalah bahan yang memiliki rumus kimia SiO2. Rumus kimia SiO2 menunjukkan bahwa ada dua kali lebih banyak atom oksigen bersama silikon. Silika kristal dan amorf secara kimiawi sama, tetapi keduanya memiliki perbedaan dalam susunan tiga dimensi. Sudut ikatan di sekitar O-Si-O merupakan sudut tetrahedral yaitu sebesar 109_⁰ dan jarak antara atom Si-O sebesar 1.61 Å (0.16 nm). Silika kristalin dapat ditemukan dalam berbagai bentuk yaitu sebagai quarsa, kristobalit dan tridimit. Gambar 1 merupakan ilustrasi ikatan kimia atar atom O dan Si pada silika. Bola merah menggambarkan atom O dan bola silver menggambarkan atom Si.

Gambar 1 Silika17

Karakterisasi EDX

Karekterisasi SEM-EDX adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi komposisi unsur dari sampel. Sistem kerja analisis EDX terintegrasi bersamaan dengan SEM. Output analisis EDX adalah spektrum EDX yang merupakan sebuah spektrum biasanya akan menampilkan puncak EDX yang sesuai dengan tingkat energi sinar x yang telah diterima. Masing-masing puncak yang akan terbentuk adalah unik untuk sebuah atom dan akan sesuai dengan unsur tunggal. Semakin tinggi puncaknya pada sebuah spektrum maka semakin terkonsentrasi unsur dalam sampel.

4

Karakterisasi FTIR

Fourier Transform Infra Red Spectrophotometer (FTIR) merupakan cara karakterisasi gugus fungsi dari suatu sampel. Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul bergantung pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi.

a. b.

Gambar 3 a Skema interferometer micheson dalam FTIR, b Silika yang diuji dengan FTIR17

Tabel 2 Daerah Spektroskopi Inframerah19

Daerah Panjang

Gelombang (µm)

Bilangan Gelombang (cm-1₎

Dekat 0.78-2.5 12800-4000

Pertengahan 2.5-50 4000-200

Jauh 50-100 200-10

Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang mulai dari 0.75-1000 μm atau bilangan gelombang dari 1300 sampai 1 cm-1_{. Daerah} spektoskopi inframerah dibagi ke dalam tiga jenis radiasi yaitu dekat, pertengahan, dan jauh yang dapat dilihat pada Tabel 2. Spektroskopi FTIR termasuk ke dalam kategori radiasi daerah pertengahan.

Gugus molekul yang terkadung dalam sekam padi meliputi gugus silanol (Si-OH) dan gugus siloksan (Si-O-Si). Silika pada bilangan gelombang 830-910 cm-1_, 1630 cm-1_{, 3400-3500 cm}-1_.20 _{Gugus Si-O-Si berada pada bilangan gelombang 470} cm-1_{, 795 cm}-1_{, dan 1000-1130 cm}-1_.21 22

5

(scissoring), kibasan (wagging), dan pelintiran (twisting). Energi vibrasi yang terus menerus secara periodik akan mengubah energi kinetik menjadi energi potensial atau sebaliknya. Molekul diatomik yang mengalami vibrasi ulur diasumsikan sebagai dua massa yang diikat dengan pegas dan mengalami vibrasi. Ilustrasi dari molekul diatomik seperti Gambar 4 dibawah ini:

Gambar 4 Molekul diatomik

Berdasarkan persamaan Lagrange (1.1) yang merupakan selisih dari energi kinetik total (T) dengan energi potensial total (V), maka dihasilkan suatu energi vibrasi yang nilainya sebanding dengan frekuensi dan massa suatu senyawa. frekuansi dari molekul diatomik di atas maka solusinya didefinisikan menjadi persamaan (1.3), dan persamaan (1.4).

L= T-V (1.1)

Persamaan diferensial gerak didefinisikan sebagai berikut: ��

���

−

��

���

=

(i=1,2,...) (1.2) Sehingga :

= (1.3)

= _�√ (1.4)

dengan nilai sebagai berikut :

= ₊ (1.5)

Keterangan23

= � � ��

� = � � � � �⁄

6

Energi vibrasi osilator haromik dari semua molekul didefinisikan pada persamaan (2.1) yang merupakan perhitungan dari persamaan schrodinger.24

=ℎ = ℎ � = + ℎ = , , , … (2.1)

� = + (2.2)

∆�n+1→n = n+1+1₂ ω̅osc.- n+1₂ ω̅osc.=ω̅osc.cm-1 ( .

Kurva energi potensial harmonik dan anharmonik molekul diatomik ditunjukan pada Gambar 5.

Gambar 5 Kurva energi potensial harmonik dan anharmonik

Persamaan (3) merupakan pendekatan energi potensial anharmonik oleh P. M. Morse pada tahun 1928.

� = [ − �( ��− )_{] (3)}

Ketika r → ∞ maka energi petensialnya sama dengan energi vibrasi dan ketika

energi potensialnya 0 maka ₌ . Persamaan schrodinger dapat diselesaikan untuk persamaan morse sehingga dihasilkan persamaan berikut24 _:

� = + ̅ − + � cm-1 _{dengan = , , … , (4)}

̅ . = ̅ { − � + } (5)

i n=0→n=1, ∆n=+1,

∆� = ω̅e(1-2xe) cm-1 (5.1)

i n=0→n=2, ∆n=+2,

∆� = ω̅e(1-3xe) cm-1 (5.2)

i n=0→n=3, ∆n=+3,

7

METODE

Waktu dan Tempat

Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Oktober 2013 hingga Februari 2014. Pembuatan dan karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium Material, Departemen Fisika FMIPA, Institut Pertanian Bogor. Analisis FTIR dilakukan di Departemen Fisika. Analisis EDX dilakukan di Laboratoarium Kimia Terpadu Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengelolahan Hasil Hutan Bogor.

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu tungku sekam IPB sebagai penghasil limbah arang sekam padi, crusibel, gelas arloji, cawan porselin, mortar, furnace (tanur), alumunium foil, neraca analitik, magnetic stirrer, spatula, gelas piala, termometer digital, termometer laser, pipet tetes, gelas ukur, batang pengaduk, kertas pH, kertas saring, dan wadah.

Bahan

Bahan yang digunakan yaitu limbah sekam padi, larutan KOH, larutan NaOH, HCl, dan Aquades.

Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini meliputi dua tahap yaitu tahap pengarangan dan tahap ekstraksi silika.

Tahap Pengarangan

Arang sekam padi didapatkan dari sekam padi yang dikeringkan menggunakan sinar matahari lalu ditimbang sebanyak 3 kg dan dibakar menggunakan tungku sekam. Setelah dilakukan pembakaran timbang kembali arang yang didapatkan.

Tahap Ekstraksi Silika

A. Pengabuan

Limbah arang sekam padi dimasukan ke dalam cawan porselin, lalu cawan tersebut dimasukan ke dalam furnace dengan suhu awal 400_℃ ditahan selama 2 jam dan suhu kedua 900_℃ ditahan selama 1 jam dengan laju kenaikan suhu pada saat perubahan suhu dari 400_℃ - 900_℃ sebesar 1 _℃/menit dan sampel didinginkan dalam furnace. Setelah sampel dingin, kemudian ditimbang.

B. Pemurnian silika

8

abu sekam sesuai dengan perbandingan stoikhiometri. Reaksi kimia antara basa KOH dan NaOH dengan Silika.

2KOH + SiO2  K2SiO3 + H2O

112 : 60

2NaOH + SiO2  Na2SiO3 + H2O

80 : 60

Larutan basa dan silika yang dicampurkan selanjutnya melalui proses pengadukan yang diatur suhunya mencapai 90o_{C dengan kecepatan pengaduk 240} rpm selama 90 menit. Setelah itu didinginkan dan disaring untuk mengambil larutan silikatnya. Penyaringan yang dilakukan menggunakan kertas saring bebas abu dengan teknik vakum karena untuk mempercepat penyaringan serta menghilangkan logam-logam yang terkandung dalam abu silika sekam padi. Larutan HCl 36% ditambahkan secara perlahan-lahan ke dalam larutan silikat yang telah disiapkan hingga campuran mencapai pH 7 dan terbentuk endapan.12 _{Melalui proses pelarutan} dan pengendapan silika ini diharapkan silika yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi.

K2SiO3 + 2HCl  SiO2 + 2KCl + H2O Na2SiO3 + 2HCl  SiO2 + 2NaCl + H2O

Endapan yang didapatkan kemudian disaring dan dipanaskan dalam furnace dengan laju kenaikan suhu 1 o_{C/menit dari suhu kamar sampai suhu 900} 0_{C sehingga} terbentuk silika putih. Sampel dikeluarkan dalam furnace, lanjutkan dengan variasi konsentrasi larutan KOH dan NaOH yang berbeda. Masing-masing sampel yang dihasilkan diuji EDX dan FTIR.

Analisis EDX

Silika yang dihasilkan semua perlakuan dianalisis menggunakan EDX. Hal ini dilakukan dengan tujuan mengidentifikasi komposisi unsur yang terkandung dalam sampel sehingga dapat menentukan kemurnian dari silika. Analisis EDX dilakukan di Laboratoarium Kimia Terpadu Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengelolahan Hasil Hutan Bogor.

Analisis FTIR

9

Mulai

Alat dan Bahan

Pembakaran Sekam

Pembuatan Abu Silika dengan pemanasan bertingkat

Pelarutan Abu Silika dengan Basa

Stirring

Penyaringan

Pengendapan dengan HCl

Penyaringan

Pemanasan di furnace hingga suhu 900 0_C

Silika

Pengolahan Data

Penyusunan Skripsi

Selesai

Gambar 6. Diagram alir penelitian

Endapan dibuang

Larutan dibuang

Analisis EDX dan FTIR

10

HASIL DAN PEMBAHASAN

Ekstraksi Silika

Sekam padi yang telah kering dibakar sebanyak 3 kg menggunakan tungku sekam IPB. Hasil pembakaran didapatkan arang sekam sebanyak 0.54 kg sehingga persentase abu sebanyak 18% dari sekam. Kemudian arang sekam padi diambil sebanyak 33.036 gram, 43.714 gram, dan 50.306 gram untuk diabukan dalam furnace dengan laju kenaikan suhu 1 0_{C/menit dan suhu mula-mula sebesar 400} 0_C ditahan selama 2 jam dan dinaikkan 900 0_{C ditahan kembali selama 1 jam. Abu} sekam padi yang dihasilkan setelah proses ini masing-masing 29.341 gram, 38.387 gram, dan 45.134 gram sehingga didapatkan massa susut sekitar 10% - 12%.

Gambar 7 Abu silika sekam padi

Abu sekam yang dihasilkan selanjutnya dilarutkan dengan basa KOH dan NaOH dengan variasi konsentrasi 10% dan 20% (w/w). Reaksi antara silika dengan KOH dan NaOH sebagai berikut:

Reaksi silika dengan larutan KOH :

SiO2 + 2KOH  K2SiO3 + H2O Reaksi silika dengan larutan NaOH:

SiO2 + 2NaOH  Na2SiO3 + H2O

Senyawa yang terbentuk antara abu silika dengan larutan KOH atau larutan NaOH menjadi larutan kalium silikat atau natrium silikat. Larutan ini dipanaskan di atas hot plate berpengaduk magnet dengan kecepatan putar 240 rpm, suhu 90 0_C selama 90 menit. Setelah itu larutannya disaring menggunakan kertas saring bebas abu dengan teknik vakum. Larutan hasil saringan ditetesi HCl perlahan-lahan sampai pH akhir 7 sehingga terbentuk silika kembali. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Reaksi larutan kalium silikat dengan HCl:

K2SiO3 + 2HCl  SiO2 + 2KCl + H2O Reaksi larutan natrium silikat dengan HCl:

11

a b c

Gambar 8 a Larutan basa silikat di hot plate, b Endapan silika setelah ditetesi HCl sampai pH 7, c Penyaringan endapan silika dengan teknik vakum.

Menurut Kalapathy senyawa silika mudah larut pada suasana basa, dan akan mengendap pada suasana asam.9 _{Berdasarkan hal tersebut, untuk membuat senyawa} silika mudah terambil dari abu sekam padi, maka digunakan pelarut bersifat basa, larutan KOH dan NaOH. Endapan putih silika yang terbentuk disaring mengunakan kertas saring dengan teknik vakum yang ditunjukan pada Gambar 8c.

Endapan yang sudah disaring kemudian dipanaskan menggunakan furnace dengan suhu awal 27 o_{C sampai suhu 900} o_{C dan laju kenaikan suhu sebesar 1} o_{C/menit. Hasil endapan silika yang sudah dingin menjadi lebih keras sehinga silika} tersebut harus dihaluskan. Tabel 3 menujukan hasil dari massa silika sebelum dilarutkan dan setelah dilarutkan. Berdasarkan data tersebut dapat diperoleh rendemen silika yang besarnya bergantung pada jenis pelarut serta konsentrasi dari pelarut.

Tabel 3 Rendemen silika dengan berbagai perlakuan

Perlakuan

Silika yang dihasilkan dengan pelarutan dengan larutan NaOH memiliki rendemen yang lebih besar dibandingkan dengan dengan larutan KOH. Hal ini mengidentifikasikan bahwa daya larut Na2SiO3 dalam air lebih besar dari K2SiO3. Menurut Agung besarnya konsentrasi larutan basa akan mempengaruhi daya untuk melarutkan solute.12 Konsentrasi dari larutan basa mempengaruhi rendemen, semakin besar konsentrasi dari larutan maka semakin besar pula rendemen yang dihasilkan. Rendemen terbesar yang dihasilkan ketika perlakuan pemberian larutan NaOH 20% sebesar 22.59%.

Analisis Silika dengan EDX

12

Pengotor kalium dan natrium diakibatkan kejenuhan larutan basa. Kejenuhan memungkinkan kalium silikat dan natrium silikat yang terbentuk akan mengalami degradasi masing-masing menjadi K2O dan Na2O pada endapan silika. Pengotor rubidium berasal dari komposisi abu sekam padi berupa senyawa Rb2O. Senyawa Rb2O akan larut dalam suasana basa dan akan mengendap bersama silika ketika proses pengendapan dengan HCl.

Tabel 4 Komposisi unsur hasil EDX Silika

Unsur

Analisis Silika dengan FTIR

Spektra yang terbentuk dari silika masing-masing perlakuan memiliki puncak-puncak yang dominan sama yang dapat ditunjikan pada Gambar 9 dan 10.

Gamar 9a Spektra FTIR Silika dengan KOH 10%

Gambar 9b Spektra FTIR Silika dengan KOH 20%

tekuk Si-O

Bilangan gelombang (cm-1₎

tekuk Si-O

13

Gambar 9c Spektra FTIR Silika dengan NaOH 10%

Gambar 9d Spektra FTIR Silika dengan NaOH 20%

Gambar 10 Spektra FTIR Silika dengan berbagai perlakuan

tekuk Si-O

Bilangan Gelombang (cm-1₎

tekuk Si-O

Bilangan Gelombang (cm-1₎

0

14

Berdasarkan Gambar 9 gugus molekul siloksan dan silanol dalam silika dengan berbagai perlakuan ditunjukan pada Tabel 5.

Tabel 5 Bilangan gelombang dari gugus siloksan dan silanol yang terkandung dalam silika

Bilangan gelombang

silika (cm-1_{) Interpretasi bentuk} vibrasi 1103 1095 1103 1095 Vibrasi ulur asimetri

Si-O dari Si-Si-O-Si 20, 21, 22 1080-1010, _1103.2 1643 1643 1643 1643 Vibrasi tekuk -OH dari _{Si-OH atau air 20, 21} 1635.5-1651.0 3448 3464 3448 3456 Vibrasi ulur -OH dari _{Si-OH atau air 20, 21} 3400-3500

Tabel 6 Nilai konstanta pegas anharmonik (N/m) silika dengan vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si

Perlakuan _{− − �} ̅_{− �� � �} −

KOH 10% 802 1103 0.1922 1303 3.909 x1013 _1017.991 KOH 20% 787 1103 0.1872 1258 3.774 x1013 _948.891 NaOH 10% 795 1095 0.1919 1290 3.870 x1013 _997.780 NaOH 20% 795 1095 0.1919 1290 3.870 x1013 _997.780 Silika yang dihasilkan memiliki gugus silanol dan siloksan, namun pada perlakuan penambahan KOH 10% pada Gambar 9a tidak muncul bilangan gelombang di 617 cm-1 _{yang mengindikasikan bahwa kandungan gugus siloksan} lebih sedikit. Bilangan gelombang yang terdapat pada silika yang tidak teridentifikasi diyakini gugus molekul dari pengotor silika atau gugus molekul silika yang lebih kompleks.

15

1017.991 N/m. Semakin besar nilai konstanta pegas maka mengidentifikasikan semakin kuat ikatan dari molekul.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Konsentrasi dan jenis basa pengekstraksi mempengaruhi rendemen dan kemurnian silika yang dapat diekstraksi dari sekam padi. Semakin besar konsentrasi larutan basa semakin besar pula rendemen dan kemurnian silika yang dihasilkan. Rendemen terbesar pada perlakuan pelarutan dengan larutan NaOH20% sebesar 22.59%. Silika yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi sebesar 92.01% pada perlakuan pelarutan dengan larutan KOH 20%. Gugus Si-O-Si ditunjukan pada Spektra FTIR dengan bilangan gelombang 463-486 cm-1_{, 617 cm}-1_{, 787-802} cm-1_{,dan 1095-1103 cm}-1 _{serta gugus Si-OH atau molekul air ditunjukan pada} bilangan gelombang 1643 dan 3448-3464 cm-1_{. Nilai konstanta pegas vibrasi ulur} asimetri Si-O-Si yang mengalami osilasi anharmonik sebesar 948.891 – 1017.991 N/m.

Saran

Penelitian selanjutnya diharapkan melakukan ekstraksi silika dengan perlakuan konsentrasi larutan basa >20% serta pada proses pengendapan pemberian HCl dilakuakan secara kuantitatif dan variasi pH < 7. Vibrasi ulur Si-OH serta vibrasi tekuk Si-O-Si dan Si-Si-OH dari silika yang dihasilkan diharapkan dapat menganalisis konstanta pegasnya. Silika yang dihasilkan perlu adanya ekstraksi menjadi silikon sehingga dapat diketahui baik atau tidaknya sebagai bahan semikonduktor.

Daftar Pustaka

1. [BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi, Jagung dan Kedelai ( Angka ramalan I Tahun 2013). Berita Resmi Statistik No. 45/07/ Th. XVI. 1 Juli 2013. [diunduh 2013 4 Oktober]. Tersedia pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php]. 2013

2. Ismunadji M. Padi Buku 1 Edisi I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian. Bogor. 1988.

3. Mittal Davinder. Silica from Ash: A Valuable Product from Waste Material. Resonance. Vol. 2(7). hal. 64-66. 1997.

4. Irzaman et al. Optimization of Thermal Efficiency of Cooking Stove with Rice-Husk Fuel in Supporting the Proliferation of Alternative Energy in Indonesia. Proceeding Symposium on Advanced Technological Development of Biomass Utilization in Southeast Asia. TUAT Japan. page 40 – 43. 2009.

16

6. Rohaeti E, Hikmawati, Irzaman. Production of Semiconductor Materials Silicon from Silica Rice Husk. The International Conference on Material Science and Technology. Batan. Serpong Indonesia (ID): 265-272. 2010. 7. Mujikarno Otto. Penambahan Magnesium Berlebih dalam Menghasilkan

Silikon Murni dari Sekam Padi sebagai Bahan Semikonduktor [Tesis]. Bogor (ID). Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. 2013.

8. Hikmawati. Produksi Bahan Semikonduktor Silikon dari Silikon Dioksida Limbah Arang Sekam Padi sebagai Alternatif Sumber Silikon [Tesis]. Bogor (ID). Institut Pertanian Bogor. 2010.

9. Kalapathy, U., A. Proctor, and J. Schultz. A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources. Technology. Vol.73, hal. 257-262. 2000.

10. Pandiangin, K. D., Suka, I.G., Rilyanti, M., Widiarto, S., Anggraini, D., Arief, S., dan Jamarun, N. Karakteristik Keasaman Katalis berbasis Silika Sekam Padi yang Diperoleh dengan Teknik Sol-Gel. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi II. Universitas Lampung, Bandar Lampung. Hal. 342-456. 2008.

11. Suka, I.G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan Trisnawati, E. Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA. Vol. 37(1), hal. 47-52. 2008.

12. Agung. Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi dengan Pelarut KOH. Program Studi ` Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat. Konversi, Volume 2 No. 1. 2013.

13. Wannapeera J, Worasuwannarak N, Pipatmanomai S. Product rendemens and characteristics of rice husk. rice straw and corncob during fast pyrolysis in a drop-tube/fixed-bed reactor. Songklanakarin J. Sci. Technol. Vol. 30(3). hal. 393-404. 2008.

14. K. K. Larbi. Synthesis of High Purity Silicon from Rice Husk[Thesis], University of Toronto (CD), Canada. 2010.

15. R. M. Mohamed, R. M. Radwan, M. M. Abdel-Aziz and M. M. Khattab. Electrical and thermal properties of c-irradiated nitrile rubber/rice husk ash composites. J. Appl. Polym. Sci., 115, 1495-1502. 2010.

16. Ugheoke Iyagnagbe B, Otman Mamat. A Critical Assessment and New Research Directions of Rice Husk Silica Processing Methods and Propertie. Maejo Int. J. Sci. Technol. 6(03), 430-448. 2012

17. OSHA Cyber-conference. Silica Crystalline by XRD [155 KB PDF. 9 pages]. NIOSH Method 7500. [diunduh 2014 Februari 04]. Tersedia pada [https://www.osha.gov/dsg/topics/silicacrystalline/rosem/].1997.

18. Afif M. Teknologi Ekstraksi dari Sekam Padi Untuk Semikonduktor [Skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2012.

19. Yakin Khusnul. Perhitungan Energi Disosiasi Ca-O dan C-O pada Gugus Fungsi Hidroksiapatit Menggunakan Pemodelan Spektroskopi Inframerah [Skripsi]. Bogor (ID). Institut Pertanian Bogor. 2013.

20. Silverstein RM, Bassler GC, Morril TC. Spectrometric Identification of Organic Compound. 5th ed. John Wiley & Sons Inc. New York. 1991.

17

22. Launer Philip J. Infrared Analysis Of Organosilicon compounds: Spectra-Strucure Correlations. Labolatory for materials inc. Brunt Hill New York 12027. 1987.

23. Fowles G. R., Cassiday G L. Analytical mechanics seventh edition. Belmont (US), CA 94002. Thomson Brooks/Cole. 2005.

24. Banwell CN. Fundamental of Molecular Spectroskopy Second Edition. Chemistry University of Sussex, falmer : Perfix. 1978.

25. Hamdan H. Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization and Modification. Universiti Teknologi Malaysia, Kualalumpur. 1992.

18

Lampiran 1 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonis sederhana pada keadaan 2 molekul terikat

Misalkan x2 > x1

� = +

� = � � − � = � � + � − � �

� = � − �

Maka

� = + − � � + � − � �

�

= _��

= −�� + �� � = −�� + ��

− � = −�� + ��

− � + �� − �� = ...(1)

�

= _��

= �� − �� � = �� − ��

− � = �� − ��

− � − �� + �� = ....(2)

Misal :

� = � � 

= � 

19

Lanjutan lampiran 1 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonis sederhana pada keadaan 2 molekul terikat

Sehingga :

� = −� _�

� = −� _�

...(1) dan ...(2)

(� −_−�  _{� −}−� _ ) �_� =

|� −_−�  _{� −}−� _ | =

(_{� −}  _{� −}  _{− −� −� =}

-k  − �  ₊  ₌

 _{−k − � +}  =0

Maka solusi : Solusi 1

= =

Solusi 2

= √� + = √�

= �√�

dengan

20

Lampiran 2 Data Analisis Pembakaran Sekam dan Pembuatan Abu

21

Lampiran 3 Analisa EDX Kemurnian Silika

Dalam hasil analisa EDX dari persentase atom bahwa penyusun SiO2 tersusun dari 3 atom yaitu Si, O, dan O maka kemurnian SiO2 :

Silika dengan Pelarut KOH 10% :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3 = 25.39 x 3

= 76.17% Silika dengan Pelarut KOH 20% :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3 = 30.67 x 3

= 92.01% Silika dengan Pelarut NaOH 20% :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3 = 24.41 x 3

= 73.23% Silika dengan pelarut NaOH 20% :

Kemurnian SiO2 = bobot atom Silikon x 3 = 28.15x 3

= 84.45%

22

Lajutan lampiran 3 Analisa EDX Kemurnian Silika

Hasil EDX Silika dengan Pelarut KOH 20%

Hasil EDX Silika dengan Pelarut NaOH 10%

23

Lampiran 4 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O dari Si-O-Si

Massa O ( ) 26 _{= 15.994915 u x 1.66 10}-27 _kg/u = 26.5515589 x 10-27 _kg

≈ 2.655 x 10-26 _kg

Massa Si ( 26 _{= 27.976496 u x 1,66 x 10}-27 _kg/u = 46.44098336 x 10-27 _kg

≈ 4.644 x 10-26 _kg Massa gabungan

= ₊ = ._{. x} x − 6− 6 _{kg + .} kg x . x _x − 6− 6 kg _kg = . � − �

Silika dengan KOH 10%

= ω̅_e(1-2xe

= ω_̅e(1-3x_e

= ω̅e(1-2xe ...(1)

= ω̅e(1-3xe ...(2)

= ̅̅̅ _{̅̅̅ (1-3x}− �

e

� �(1-3xe = �(1-2xe

− xe = − xe

x_e− x_e= −

x_e =

xe = 0.1922487 ≈ .

ω̅e(1-2xe =

ω̅e(1-2 . =

ω̅e= _{1-2 . .} = −

= = ̅ = � − _� − _{= . � ��}

� = � = � . � . x � . � − _�/

24

Lanjutan Lampiran 4 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O dari Si-O-Si

Silika dengan KOH 20%

= ω̅_e(1-2xe

Silika dengan NaOH 10%

25

Lanjutan Lampiran 4 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O dari Si-O-Si

ω̅e(1-2xe =

ω̅e(1-2 . =

ω̅e=_{(1-2 .} = −

= = ̅ = � − _� − _{= . � ��}

� = � = � . � . x � . � − _�/

� = . N/m

Silika dengan NaOH 20%

= ω̅_e(1-2xe

= ω̅e(1-3xe

= ω̅e(1-2xe ...(1)

= ω̅e(1-3xe ...(2)

= ̅̅̅ _{̅̅̅ (1-3x}− �

e

� �(1-3x_e = �(1-2x_e

− xe = − xe

xe− xe= −

xe =

xe = .19186 ≈ .

ω̅e(1-2xe =

ω̅e(1-2 . =

ω̅e=_{(1-2 .} = −

= = ̅ = � − _� − _{= . � ��}

� = � = � . � . x � . � − _�/

26

Lampiran 6 Dokumentasi hasil penelitian

Abu silika Proses pengadukan

Pemberian HCl pada Larutan Basa Silikat

27

Riwayat Hidup