Diskusi dan pembahasan Analisis kation
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kation dan anion apa yang terdapat dalam suatu analit.pada identifikasi kation,pertama-tama yang harus dilakukan adalah melakukan pengenceran yang bertujuan agar analit yang diencerkan mengalami perubahan fase dari padatan(serbuk putih kasar) menjadi larutan.pertama kami mencari kation terlebih dahulu,kami melarutkan sampel yang berbentuk serbuk putih kasar dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan aquades. Kemudian diberi dua tetes larutan HCl 6 M yang tidak berwarna sambil diaduk hingga rata. Ternyata, terbentuk endapan berwarna putih. Sehingga harus disentrufugasi, ini menunjukkan bahwa analit kami termasuk golongan pertama. Penambahan beberapa tetes HCl encer 6 M sebagai bahan kimia unsur meregenerasikan kation resin dan untuk mendeteksi endapan yang terbentuk. Untuk memastikan ditambahkan lagi beberapa tetes HCl 2 M, dan ternyata endapan terbentuk. Lalu untuk filtratnya digunakan menganalisis golongan II, III, IV, atau V.Endapan putih ini mengindikasikan bahwa adanya kation Pb2+, Hg+,dan Ag+.
(endapannya PbCl2,Hg2Cl2,AgCl)
Pb2+
(aq)+ 2Cl-(aq) PbCl2 (s)
Hg22+(aq)+ 2Cl-(aq) Hg2Cl2 (s)
Ag+
(aq)+ Cl-(aq) AgCl (s)
Kemudian endapan dicuci dengan aquades,lalu didekantasi.lalu ditambahkan aquades 1-2mL dan dipanaskan hal ini bertujuan untuk melarutkan PbCl2, memisahkan dengan HgCl2,
dan AgCl2.Ternyata endapan larut dalam aquades panas.ditambahkan 2 tetes CH3COOH 6M
dan 1 tetes K2CrO4,Disentriduge.penambahan 2 tetes CH3COOH 6M bertujuan untuk
membentuk senyawa kompleks .dan penambahan 1 tetes K2CrO4 adalah untuk mengendapkan
senyawa kompleks tersebut.penambahan tersebut menghasilkan endapan yang berwarna kuning yaitu endapan PbCrO4.
Pb2+
(aq)+CrO42-(aq) PbCrO4(s)
Filtrat yang berisi golongan II, III, IV, dan V ditambahkan 4 tetes larutan H2O2 3 %
menghasilkan larutan dengan keadaan yang sama yaitu larutan jernih tak berwarna. Penambahan tersebut bertujuan untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ agar dapat mengendap
sempurna (SnS2 kelarutan sangat kecil) dan mudah larut dalam (NH4)2S2. Larutan tersebut
rendah maka sulfida dari golongan 3 dapat ikut terendapkan. Setelah itu dipanaskan menggunakan penangas air menghasilkan larutan dengan keadaan yang sama yaitu larutan jernih tak berwarna. Fungsi pemanasan untuk menguraikan kelebihan H2O2 sebelum dialiri
gas H2S. Setelah selesai dipanaskan, dialiri gas H2S karena hidrogen sulfida dalam bentuk gas
atau larutan air jenuh merupakan reagensia golongan kation kedua dan golongan II dapat diendapkan dengan ion sulfidanya. Lalu dialiri gas H2S (dibuat dengan memasukkan
sebongkah kecil FeS kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan dengan larutan HCl pekat). FeS(s) + 2HCl(aq) H2S(g) + FeCl2(aq)
Gas yang keluar (gas H2S) dialirkan ke larutan dengan menggunakan selang sampai terbentuk
gelembung-gelembung kemudian larutan disentrifuge. Ternyata tidak terbentuk endapan dan warna larutan tidak berwarna.Filtrat mungkin mengandung kation golongan III, IV, dan V.
Filtrat yang berisi kation golongan III, IV, dan V kemudian didihkan sampai gas H2S
hilang dan cara untuk mengechecknya ialah dengan menggunakan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan timbal asetat dan ditaruh di atas mulut tabung reaksi jika kertas timbal asetat sudah tidak berwarna hitam menunjukkan bahwa gas H2S telah hilang. Lalu
ditambahkan HNO3 sebanyak 3 tetes.kemudian menambahkan NH4Cl 20% sebanyak 1 tetes
fungsinya ialah sebagai menggeser reaksi kesetimbangan ke arah kiri sehingga konsentrasi OH- tidak cukup banyak untuk mengendapkan Mg(OH)
2 jika terdapat ion Mg2+.dipanaskan
dengan penangas air selama 2-3 menit. Ditambahkan NH4 OH encer sampai basa. Larutan
tersebut diteteskan sedikit pada kertas lakmus berwarna merah, dan ternyata kertas lakmus merah berubah menjadi warna biru.Hal ini bertujuan untuk mengendapkan golongan IIIA yang berbentuk endapan hidroksida. Didihkan 2 – 3 menit, didekantasi dan ternyata masih tidak ada endapan . Filtrat mungkin mengandung kation golongan IIIB, IV, dan V.
Filtrat yang mengandung kation golongan IIIB, IV, dan V Ditambah 1-2 tetes NH4OH encer . Dipanaskan dan dialiri gas H2S selama 1 menit,hal ini bertujuan untuk
mengendapkan kation golongan IIIB yang berbentuk endapan sulfida. Disentrifuge dan dicuci dengan NH4CI 1% yang telah ditambah (NH4)2S 1%.Dan ternyata masih tidak terbentuk
endapan. Filtrat mungkin mengandung kation golongan IV, dan V.
Filtrat yang mengandung kation golongan IV,dan V Diasamkan dengan asam asetat, lalu larutan ditetes kan ke kertas lakmus biru dan dapat mengubah warna kertas lakmus menjadi merah. Diuapkan menjadi pasta. Didinginkan dan ditambah 5-10 tetes asam nitrat pekat. Dipanaskan,ditambah 5 tetes HCl encer dan 0,5 ml air.Dipindahkan larutan jernih dalam tabung sentrifuge. Ditambah NH4Cl (aq) 20% 2,5 mL / 0,25 gram NH4Cl(s),hal ini
fungsinya ialah sebagai menggeser reaksi kesetimbangan ke arah kiri sehingga konsentrasi OH- tidak cukup banyak untuk mengendapkan Mg(OH)
2 jika terdapat ion Mg2+. Ditambah
NH3 pekat 6 M sampai basa,lalu larutan diteteskan ke kertas lakmus berwarna merah dan
untuk mengendapkan kation golongan IV. Dipanaskan 50ºC – 60ºC. Diaduk 3-5 menit (sampai homogen). Di sentrifuge dan di dekantasi. sehingga didapatkan endapan putih. Endapan putih ini mengindikasikan adanya kation Ba2+, Sr2+, dan Ca2+
(endapannya BaCO3, CaCO3, SrCO3)
Ba2+
(aq)+ CO32-(aq) BaCO3 (s)
Ca2+
(aq)+ CO32-(aq) CaCO3 (s)
Sr2+
(aq)+ CO32-(aq) SrCO3 (s)
Kemudian endapan putih Dicuci dengan air panas,lalu didekantasi. Ditambah 3-4 tetes CH3COOH 6 M,hal ini bertujuan untuk melarutkan endapan putih tersebut. Ditambah
K2CrO4 2 tetes, di sentrifuse.Ternyata endapan larut dalam filtrat.Ditambah NH4OH sampai
basa,teteskan larutan ke kertas lakmus merah dan ternyata berubah warna menjadi biru.dipekatkan larutan sampai volume 0,5-1ml.Ditambah etil alkohol 0,5-1ml,hal ini bertujuan untuk mencegah strontium anhidrat larut dalam filtrat.Diaduk,didinginkan,dan diamkan selama 5 menit.Disentrifuge.ternyata tidak terbentuk endapan
Kemudian diuapkan sampai volume 0,5-1ml dan buang endapannya.Ditambah NH4OH encer 2 tetes (NH4)2SO4.Hal ini bertujuan untuk membuat filtrat dalam suasana basa
dan mengendapkan Ca.ternyata terbentuk endapan putih yaitu endapan CaC2O4.
Ca2+
(aq)+ (COO)22-(aq) Ca(COO)2 (s)
Kemudian endapan ditambah 2 tetes HCl 6M dan dilakukan uji nyala.Dan api mempunyai warna nyala merah bata menunjukkan adanya Ca2+
Analisis Anion
Untuk menganalisis anion apa yang ada dalam analit, pertama kami membuat larutan persiapan terlebih dahulu, yaitu dengan memanaskan analit dengan Na2CO3 jenuh yang tidak
berwarna sehingga terbentuk endapan putih PbCO3,CaCO3 dan filtrate bening tak berwarna,
kemudian diambil filtratnya yang kemungkinan mengandung NO3
-Persamaan reaksi
Pb(NO3)2 (aq) + Na2CO3(aq) PbCO3(s) + Na2(NO3)2 (aq)
Kemudian filtrate tersebut ditambahkan dengan larutan H2SO4 yang bening tidak
berwarna dan FeSO4 jenuhberwarna jingga kecoklatan pada dinding tabung secara perlahan
dan tidak putus sehingga larutan terbentuk cincin coklat . .
KESIMPULAN
Dari percobaan yang kami lakukan, dapat diketahui bahwa:
a. Dalam sampel yang berbentuk serbuk dan berwarna putih mengandung kation Pb2+, Ca2+
b. Dalam sampel yang berbentuk serbuk dan berwarna putih mengandung anion NO3
