PEMBUAT
PEMBUATAN MAGNAN MAGNETIT SECARETIT SECARA KOPRESIPITASIA KOPRESIPITASI 1
1.. PPeennddaahhuulluuaann 1.1
1.1 TTujuan Pujuan Percobaaercobaann
Mempelajari proses pembuatan magnetit menggunakan energi rendah dan energi Mempelajari proses pembuatan magnetit menggunakan energi rendah dan energi tinggi serta mengkarakterisasi senyawa yang dihasilkan dengan FTIR.
tinggi serta mengkarakterisasi senyawa yang dihasilkan dengan FTIR. 1.2
1.2 TnTnjauajauan Pu!"a#n Pu!"a#aa Ma
Magngnetetit it adadalalah ah sasalalah h ssatatu u sesennyayawa wa yyanang g tetelalah h babannyayak k didiggununakakan an dadann dik
dikembembangangkan kan oleoleh h ilmilmuwauwan. n. FeFe33OO44 dapdapat at digdigunaunakan kan untuntuk uk pempemurnurnian ian air air sepsepertertii
ad
adsosorprpsi si ararsesen, n, krkromom, , dadan n ninikekel. l. eelalain in ititu, u, FeFe33OO44 juga juga bisa bisa digunakan digunakan untuk untuk
men
menghighilanlangkagkan n keskesadaadahanhan, , kebkebasaaasaan, n, !at !at gargaram, am, !at !at warnwarna, a, dan dan senysenyawa awa ororganganik ik "#ariani et al $ %&'3(
"#ariani et al $ %&'3( Ma
Magngnetetit it didikekenanal l jujuga ga sebsebagagaiai blablack ck iriron on oxioxidede,, magnmagnetic etic iroiron n oreore, , loadsloadstone,tone, ferrousferrit,
ferrousferrit, atauatau herhercules stonecules stone yang menunjukkan kemagnetan paling kuat di antarayang menunjukkan kemagnetan paling kuat di antara oks
oksidaida)ok)oksidsida a loglogam am trantransisisisi. . MateMateriarial l daldalam am ukuukuran ran nannanomometer eter memmempunpunyai yai lualuass permukaan
permukaan yang yang sangat sangat besar, besar, sehingga sehingga mempunyai mempunyai kemampuan kemampuan asdorpsi asdorpsi yang yang sangatsangat besar "T
besar "Teja $ %&&*(.eja $ %&&*(. i
intntesiesis s nananonopapartirtikekel l mamagngnetietit t yayang ng tetelalah h didikekembmbanangkgkan an anantatara ra lalain in sosolglgelel,, elektro
elektrokimia, kimia, hidrohidrotermaltermal, , dan dan koprekopresipitasipitasi. si. MetodMetode e koprekopresipitassipitasi i merupmerupakan akan metodmetodee yan
yang g palpaling ing banbanyak yak dikdikembembangangkan kan karkarena ena dapdapat at dildilakuakukan kan padpada a temtemperperatuatur r kamkamarar,, peralatan
peralatan sederhana, sederhana, relati+ relati+ murah, murah, dan dan memberikan memberikan rendemen rendemen yang yang memadai. memadai. MetodeMetode kopresipitasi atau pengendapan dilakukan dengan menambahkan
kopresipitasi atau pengendapan dilakukan dengan menambahkan larutan pengendap padalarutan pengendap pada p#
p# larutan larutan yang yang mengandung mengandung prekursor prekursor material material pendukung pendukung dan dan katalis, katalis, sehinggasehingga terbentuk spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan terbentuk spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan yan
yang g diidiikukuti ti dendengan gan leplepasnasnya ya molmolekuekul l airair. . MetMetode ode ini ini umuumumnymnya a digdigunaunakan kan untuntuk uk memperoleh distribusi +asa akti+ yang sangat seragam.
memperoleh distribusi +asa akti+ yang sangat seragam.
eberapa peneliti telah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel magnetit eberapa peneliti telah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel magnetit dengan kopresipitasi. alah satunya adalah
dengan kopresipitasi. alah satunya adalah menggunakan larutan Fe-lmenggunakan larutan Fe-l%%dan Fe-ldan Fe-l33dengandengan
perbandingan
perbandingan '$% '$% pada pada media media basa basa "edko/"edko/, , %&&0(. %&&0(. #asil #asil yang yang didapatkan didapatkan adalahadalah nan
nanopaopartirtikel kel magmagnetnetit it yanyang g berberukuukuran ran 3 3 nm. 1l nm. 1l 2ha2handondooror ddkkkk.. "%&'%( telah berhasil"%&'%( telah berhasil mensin
mensintesis tesis nanopnanopartikel magnetit artikel magnetit berukberukuran '& uran '& nm nm dan dan bersi+abersi+at t supersuperparamaparamagnetik gnetik dengan metode kopresipitasi menggunakan ampuran larutan "#
dengan metode kopresipitasi menggunakan ampuran larutan "#44((%%Fe"OFe"O44((%%dan Fe-ldan Fe-l33
pada
pada media media basa. basa. erbedaan erbedaan jenis jenis pereaksi pereaksi dan dan kondisi kondisi sintesis sintesis menghasilkanmenghasilkan kar
karaktakteriseristik tik nannanopaopartikrtikel el magmagnetnetit it yanyang g berberbedbeda. a. adada a perperobobaan aan ini ini bahbahan an yanyangg digunakan yaitu FeO
digunakan yaitu FeO44.5#.5#%%O.O. anopartikel
anopartikel magnetik, magnetik, oksida oksida besi besi magnetit magnetit "Fe"Fe33OO44(, (, mermerupaupakan kan matmateriaerial l yanyangg menarik dan memiliki aplikasi yang sangat luas. ada ukuran bulk)nya, material ini menarik dan memiliki aplikasi yang sangat luas. ada ukuran bulk)nya, material ini
merupakan kelompok bahan +errimagnetik. amun, pada ukuran nanometer, material ini menjadi bahan superparamagnetik, dan memiliki si+at)si+at yang lebih baik seperti magnetisasi saturasi yang tinggi "*& emu6gram(, biologial ompatibility, dan en/ironmental stability. elain itu, pada ukuran dibawah %& nm dengan mor+ologi partikel berbentuk bulat, material ini dapat diaplikasikan dengan lebih baik untuk
kebutuhan biomedis karena kemampuannya untuk mempengaruhi nilai relaksasi proton pada air. "ermana dkk $ %&'5(
Magnetit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared "FTIR( untuk analisis gugus +ungsionalnya serta menggunakan magnet eksternal untuk menguji si+at megnetnya. elain hal tersebut juga dilakukan pengukuran distribusi ukuran partikel dari hasil sintesis dengan menggunakan partile si!e analy!er "7(. 2. Me"oda Percobaan
2.1 Ala" dan Bahan Ala" $
2elas kimia 8& m9 2elas ukur '& m9 9abu takar '& m9 engaduk magnet #ot plate
eraa analitik
:ertas p# indikator uni/ersal otol semprot -orong gelas 2elas arloji O/en ;esikator <ltrasoni probe Bahan $ o FeO4.5#%O o Fe-l3. 0#%O o aO# o :r o 7=uades o :ertas saring 2.2 S#e%a #erja
Menyiapkan ',3* gram FeO4.5#%O dan %,5& gram Fe-l3. 0#%O
Melarutkan masing)masing !at kedalam '& m9 a=uades.
Menampurkan kedua larutan Meletakan ampuran kedalam magneti
stirer hot plate Menui endapan hingga p# netral
2.& Pro!edur Kerja
<ntuk melakukan perobaan ini pertama)tama FeO4.5#%O sebanyak FeO4.5#%O ',3* gram "&,&&8 mol( dan Fe-l3. 0#%O sebanyak %,5& gram dilarutkan ke dalam '& m9 a=uades. :eduanya kemudian diampur dan diletakan pada magneti stirer hot plate. -ampuran larutan ini kemudian ditambah seara bertetes)tetes larutan aO# ',8 M pada suhu 8&>- sambil diaduk hingga p# menapai '%. elanjutnya endapan disaring dengan kertas saring whatman 4% dan diui hingga p# netral. 1ndapan dikeringkan pada suhu '&&>- selama ' jam.
&. 'a!l dan Pe%baha!an &.1 Hasil Percobaan
rosedur #asil engamatan
7. Membuat larutan FeO4.5#%O
Menimbang FeO4.5#%O ?ujud FeO4.5#%O @ serbuk Menambahkan larutan aO# ',8
M pada suhu 8&>- seara bertetes) tetes pada ampuran larutan tersebut
Mengaduk larutan hingga p# '%
Menyaring endapan dengan menggunakan kertas saring whattman 4%
Mengeringkan endapan pada suhu '&&>- selama ' jam
?arna @ oklat
Massa yang ditimbang @ ',3%3 gram Menimbang Fe-l3. 0#%O ?ujud Fe-l3. 0#%O @ serbuk
?arna @ oklat kehitaman
Massa yang ditimbang @ %,5&04 gram Melarutkan FeO4.5#%O dalam a=uades Aolume a=uades @ '& m9
elarutan dilakukan dalam @ labu ukur ?arna larutan @ oklat
?arna endapan @ oklat Melarutkan Fe-l3. 0#%O dalam a=uades Aolume a=uades @ '& m9
elarutan dilakukan dalam @ labu ukur ?arna larutan @ oklat kehitaman ?arna endapan @ oklat kehitaman . Menampurkan kedua larutan yang
telah dibuat
enampuran dilakukan dalam @ gelas ?arna ampuran @ oklat
?arna endapan @ oklat -. Menambahkan aO# ',8 M suhu
8&>- seara bertetes)tetes
Aolume aO# yang digunakan @ 3B m9
;. Mengaduk larutan hingga p# ampuran larutan @ '%
?arna ampuran @ oklat kehitaman p# @ '% m9
?arna endapan @ oklat kehitaman 1. Menyaring endapan ;ilakukan di kertas saring
ebelum esudah
?arna -oklat -oklat
1ndapan -oklat tua -oklat tua F. Menui endapan dengan a=uades ?arna endapan @ oklat
2. Mengeringkan endapan uhu @ '&&>-?aktu @ 0& menit
Massa yang dihasilkan @ &,0%53 gram
7nalisis ;ata erhitungan
Massa FeO4.5#%O @ ',3*%3 g Mr FeO4.5#%O @ %5B Mol FeO4.5#%O @
n FeO4.5#%O @
@ &,&&8 mol massa Fe-l3.0#%O @ %,5&04 g Mr Fe-l3.0#%O @ %5&,8 Mol Fe-l3.0#%O @
n Fe-l3.0#%O @
Aol aO# @ 3B m9 M aO# @ ',8 M n aO# @ Aol C M @ &,&3B C ',8 @ &,&85 Reaksinya $
FeO4.5#%O"( D #%O Fe%D"a=(D O4%)"a=(D B #%O"l(
Fe-l3.0#%O"( D #%O Fe3D"a=(D -l)"a=(D 5#%O"l(
Fe%D
"a=(D %Fe3D"a=( D BO#) Fe3O4 "(D 4#%O"l(
FeO4D %Fe-l3D BaO# Fe3O4 D a%O4D 0a-l D 4#%O
M &,&&8 &,&' &,&85 ) ) )
R &,&&8 &,&' &,&4 &,&&8 &,&&8 &,&3 &,&% ) ) &,&'5 &,&&8 &,&&8 &,&3 &,&% Massa Fe3O4 @ mol C Mr
Massa Fe3O4 @ &,&&8 C %3% @ ','0 g
E rendemen @
E rendemen @ C '&& E @ 83,55E
:arakterisasi enyawa
Peak Area/Height Results
7nalisis Menggunkan 7
&.2 Pe%baha!an
Peak X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start End ase1
1 3787.86 15.64 5.22 3801.76 3743.09 3801.76 2 3699.74 16.26 -31.66 3743.09 3675.67 3743.09 3 3461.04 10.65 6163.81 3675.67 1713.43 3675.67 4 1635.07 25.13 1289.7 1713.43 970.57 1713.43 5 893.86 28.08 -186.64 970.57 850.47 970.57 6 795.71 27.77 -120.92 850.47 762.31 850.47 7 399.29 20.87 -1520.28 762.31 379.66 762.31
ada perobaan ini tujuannya adalah membuat megnetit melalui metode kopresipitasi. Menurut :omatina "%&&4( sebagaimana dikutip oleh Ratnawulan bijih besi atau Iron ores merupakan bijih yang amat kaya dengan besi oksida. ;i dalam bijih besi banyak ampuran FeO "wustite(, Fe%O4 "magnetite( dan Fe%O3 (hematite( serta beberapa senyawa pengotor lainya seperti 7l%O3, MgO, iO% dan lain)lain sebagai komponen minor. ada perobaan ini bahan yang digunakan adalah FeO4.5#%O dan Fe-l3. 0#%O. Menggunakan metode kopresipitasi karena metode yang sederhana dan murah dalam biaya operasional, selain itu metode ini juga menjadi salah satu teknik yang lebih disukai untuk membuat nanopartikel.
rekursor digunakan adalah ',3%3 gram FeO4.5#%O dan %,5&04 gram Fe-l3. 0#%O dilarutkan kedalam '&& ml ;I)?ater dan diaduk hingga homogen pada suhu ruang "%8>-(. :emudian, larutan ditambahkan dengan bahan presipitan "aO#( tetes demi tetes hingga p# @ '%, larutan yang diperoleh disaring dan didapati endapan berwarna oklat kehitaman. 1ndapan tersebut kemudian diambil dan diui menggunakan a=uades seara periodik hingga p# +iltrate mendekati normal "p#@5(. #al ini dilakukan untuk menegah terjadinya aglomerasi. <ntuk mendapatkan hasil megnetit dilakukan proses pengeringan endapan melalui o/en kira)kira suhu '&&>- selama 0& menit. Tahapan pembentukan partikel Fe3O4 pada sintesis berlangsung mengikuti persamaan reaksi kimia berikut $
Fe%D D %O#) Fe"O#( % %Fe3D D 0O#) Fe"O#(
3
Fe"O#(% D %Fe"O#( Fe3O4 D 4#%O
erbuk magnetit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan Fourier Transform Infrared "FTIR( untuk mengetahui gugus +ungsional. ada gra+ik '. ;apat di identi+ikasi jenis ikatan pada hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui punak khas dari suatu ikatan kimia pada partikel hasil sintesis. erdasarkan penelitian usilowati uril "%&'3( ;aerah serapan FTIR pada senyawa Magnetit hasil sintesis ditunjukkan dengan adanya punak)punak /ibrasi pada daerah 4'0,0% m)' dan 845,5B m)'. amun pada perobaan ini tidak didapat punak /ibrasi pada daerah tersebut. ;imana punak /ibrasi
yang diperoleh pada perobaan ini 5*8,5' m)' dan B*3,*0 m)' yang diyakini sebagai punak /ibrasi silika. #al ini disebabkan adanya sisa !at alumina dari perala tan FTIR yang
dugunakan. Mungkin punak /ibrasi yang paling mendekati magnetit yaitu pada 3**,%* m)'. erapan lain pada daerah ini menunjukkan bahwa terdapat ikatan gugus logam
dengan oksigen yaitu ikatan Fe)O dari Fe3O4 yang terbentuk. ada daerah '038)340' m) ' menunjukkan adanya gugus O# dari air.
i+at partikel nanomagnetik bergantung pada ukurannya. ebagai ontoh, ketika ukuran suatu partikel nanomagnetik di bawah '& nm, akan bersi+at superparamagnetik pada temperatur ruang, artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang dari sebuah partikel nanotunggal. :arena itu, untuk mensintesis partikel nano yang seragam dilakukan beberapa metode dengan mengatur ukurannya sehingga menjadi salah satu kuni masalah dalam ruang lingkup sintesis nanopartikel.artikel dalam ukuran nanometer memiliki luas permukaan yang besar dengan mengeilnya ukuran "7bdullah dan :hairurijal, %&'&(. ada uji 7 "artile i!e 7naly!er( dari magnetit yang dihasilkan pada perobaan diketahui G)a/erage nya sebesar '585,* nm dan I @ &,83B. adahal seara teori lebih bagus apabila nilai G a/erage tidak lebih dari '&&& nm.
<kuran, bentuk dan komposisi nanopartikel magnetik sangat tergantung pada jenis garam yang digunakan "misalnya$ klorida, sul+at, nitrat(, serta rasio Fe%D6Fe3D"Faraji et al.,
%&'&(. eberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang baik yaitu$ "'( engendapan dilakukan dalam larutan ener, "%( ereaksi pengendap ditambahkan perlahan)lahan sambil diaduk, "3( engendapan dilakukan pada daerah p# yang akan
membentuk seara kuantitati+ "#ermawanti, %&&*(.
Magnetit merupakan salah satu jenis mineral oksida besi yang memiliki kemampuan adsorpsi ukup baik. alah satu kelebihan magnetit sebagai adsorben adalah si+at +erromagnetitnya sehingga selain mampu mengadsorpsi ion logam melalui mekanisme ikatan koordinasi maupun ionik, !at ini juga dapat mengadsorpsi melalui kemagnetan yang dimilikinya. elain itu, magnetit dapat seara e+ekti+ dan mudah dipisahkan dengan menggunakan medan magnet eksternal. Magnetit "Fe3O4( memiliki interaksi yang lebih
kuat di dalam medan magnet daripada maghemit "Fe%O3( "Huniarti, M., %&'3(. ada uji
si+at megnetisnya yaitu menggunakan magnet eksternal diketahui hasilnya hanya segelintir serbuk yang dihasilkan dapat tertarik oleh magnet eksternal. i+at seperti ini seharusnya masuk dalam karakteristik maghemit. erbeda dengan si+at megnetit yang menurut Tahir ;ahlang "( memiliki alah satu keunikan si+at yaitu adanya si+at superparamagnetik. i+at superparamagnetik munul umumnya dari material yang bersi+at +eromagnetik dan +erimagnetik dengan ukuran material berorde nanometer.
Memang untuk mendapatkan ukuran nanopartikel sesuai teori termasuk susah dilakuka, hal ini sejalan dengan pendapat ondari ;ewi "%&&*( yang menyatakan bahwa kekurangan dari metode kopresipitasi yaitu dispersitas dan ukuran dari nanopartikel yang dihasilkan terlalu lebar yaitu diatas 3& nm. 7kan tetapi penelitian yang dilakukan oleh Moumen et al, dan Ridwan et al sebagaimana dikutip oleh ondari ;ewi menunjukan bahwa dengan menggunakan metode temperatur rendah juga bisa didapatkan nano partikel berukuran dibawah %& nm dengan mengatur seara stoikiometrik komposisi reaktannya maupun dengan menambah molekul dengan berat molekul rendah atau dengan polimer.
(. Penu"u)
(.1 Ke!%)ulan
erdasarkan perobaan diatas dapat disimpulkan bahwa pada perobaan ini seara sudah memenuhi syarat dapat menarik magnet walaupun hanya sedikit hal ini diketahui dari uji megnet eksternal yang dilakukan. adi dengan menampurkan larutan FeO4.5#%O dan Fe-l3. 0#%O dengan metode kopresipitasi pada p# @ '% suhu kamar "%8>-( dapat menghasilkan nanopartikel magnetit. 1ndapan yang terbentuk berwarna oklat kehitaman dan dapat didekantasi dengan magnet yang mengindikasikan terbentuknya +asa magnetik Fe3O4. erta ukuran nanopartikel yang dihasilkan melalui 7 yaitu menghasilkan G a/erage sebesar '545,* nm dan I &,83B.
(.2 Saran
<ntuk dapat menghasilkan magnetit yang benar sesuai teori, praktikan sebaiknya telah memahami seara sistematis langkah)langkah dalam praktikum, serta ketelitian dalam mengukur dan mengambil sample. -ontoh mengambil larutan harus tepat sesuai ukuran yang diperlukan, harus jeli dalam membaa indikator p#, dan lain sebagainya.
*. +a,"ar Pu!"a#a
ermana, dkk. %&'5. intesis anopatikel Magnetik dengan Metode :opresipitasi. %&'5 "&5( $ '5 J %&.
Teja, 7.. K :oh, . %&&*. ynthesis, roperties, and 7ppliation o+ Magneti Iron OCide anopartiles. Progress in Crystal Growth and Characteriation of !aterials, %&&*
"88($ %%)48.
#ariani, .9., M. Fai!al, Ridwan, Marsi, and ;. etiabudidaya. %&'3. ynthesis and roperties o+ Fe3O4 anopartiles by -o)preipitation Method to Remo/al roion
;ye. International "ournal of #n$ironmental %cience and &e$elo'ment, 4"3($330) 34&.
#. 1. 2handoor, et.al., ynthesis and ome hysial roperties o+ Magnetite "Fe3O4( anopartiles, Int. . 1letrohem, 5, 8534J8548, %&'%.
Okta/ia, Ika ?ulandari. %&'0. embuatan anopartikel :itosan)Fe3O4 seara :opresipitasi #x%itu menggunakan Tripolyphosphate6ul+at sebagai Crosslinker dan :arakterisasinya Menggunakan LR;. %&'0 "&%( $ %&8)%'%.
hinta, 7manda Maylani. %&'8. reparasi anopartikel "Magnetit( erta 7plikasinya sebagai 7dsorben Ion 9ogam :admium. %kri'si
