PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT.

(1)

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Departemen Pendidikan Fisika Program Studi Fisika

Oleh:

Ila Lailatun Sholihah

NIM. 1100335

PROGRAM STUDI FISIKA

DEPARTEMEN PENDIDIKAN FISIKA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

(3)

ILA LAILATUN SHOLIHAH

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK,

KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT

PADAT

disetujui dan disahkan oleh pembimbing :

Pembimbing I

Dr. Dani Gustaman Syarif, M. Eng

NIP. 196105221984031002

Pembimbing II

Dr. Andhy Setiawan, M.Si

NIP.197310131998021001

Mengetahui

(4)

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu NIP.19680731992032001

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK,

KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT

PADAT

Oleh

Ila Lailatun Sholihah

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

Juni 2015

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhya atau sebagian,

(5)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Pada penelitian ini, metode yang digunakan yaitu metode eksperimen.

Pembuatan sampel berupa pelet keramik dengan komposisi CSZ dan 0%, 1% dan

2% berat CuO untuk elektrolit padat SOFC. Kemudian keramik tersebut

dilakukan pengujian material antara lain struktur kristal, struktur mikro, sifat

listrik, sifat mekanik.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitan mengenai keramik CSZ yang didoping CuO untuk elektrolit

padat SOFC, dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi Nuklir (PSTNT) yang

beralamat di Jalan Tamansari No. 71 Bandung 40312.

3.3 Alat dan Bahan yang digunakan

3.3.1 Alat yang digunakan

1. Sendok

2. Pipet

3. Becker glass

4. Neraca digital (Metler Tolledo)

5. PH meter

6. Kertas timbang

7. Tungku carbolite

8. Tungku pembakar

9. Tungku sintering

10. LCR meter

11. Alat kompaksi

12. Mortar agate

13. Kertas saring

(6)

26

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

15. Cawan alumina

16. Spidol

17. Kamera

18. Plastik klip tempat sampel

19. Alat Penjepeit

20. Penggaris

21. Knuth Rotors

22. Mesin Zwick

23. Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur

Nikon SC-112

24. Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan kamera

Canon

DS126371 DC 7,4 V.

25. Kertas amplas ukuran 300, 400, 500, 600, 1000, 1200, 1500 dan 2000

26. Kain amplas

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan

Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

1. Serbuk CuO (Cooper Oxide)

2. Serbuk CSZ (Calsia Stabilized Zirconia)

3. Aquades

4. Larutan NH4OH

5. Etanol

6. Aseton

7. Alkohol

8. Perak

9. Resin

10.Cairan pengeras (Hardener)

(7)

3.4 Desain Penelitian

3.4.1 Proses pembuatan pelet CSZ yang didoping CuO

Proses pembuatan pelet CSZ yang didoping CuO dilakukan melalui

beberapa tahap diantaranya penimbangan, pencampuran, penggerusan,

pemanasan, pressing, sintering dan karakterisasi. Proses pembuatan, sampai akhir

karakterisasi ditunjukan seperti pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan sampel CSZ yang didoping CuO

CSZ 0%; 1% dan 2% CuO

Pencampuran dan penggerusan

Pengepresan

Penyinteran

Pelet CSZ dengan

doping 0%; 1%; 2%

berat CuO

Karakterisasi

Struktur kristal,

struktur mikro,sifat

listrik,kekerasan

dan ketangguhan

(8)

28

Ila Lailatun Sholihah, 2015

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4.2 Pencampuran dan Penggerusan

Serbuk CSZ yang telah dibuat diambil berdasarkan komposisi yang

diperlukan. Pembuatan setiap komposisi diantaranya berdasarkan Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Komposisi CSZ yang didoping CuO

No CSZ %

berat

CuO %

berat Massa (gram) Massa (gram) Total (gram)

1 100 0 1,6500 0,0000 1,6500

2 99 1 1,6335 0,0165 1,6500

3 98 2 1,6170 0,0330 1,6500

Kemudian, masing-masing campuran digerus dengan bantuan alkohol

supaya campurannya homogen. Penggerusan dilakukan kurang lebih 1 jam.

3.4.3 Pressing

Proses pembuatan pelet dilakukan dengan metode Pressing menggunakan

mesin Press. Tujuan pengepressan ini untuk memadatkan serbuk dengan bentuk

hasil cetakan berupa pelet silinder. Ditekan dengan beban sebesar 4

ton/cm2. Untuk setiap komposisi dibuat masing-masing 5 buah pelet.

3.4.4 Sintering

Proses sintering merupakan proses pemanasan dengan suhu dibawah titik

lelehnya. Tujuan dari proses sintering adalah untuk memadatkan sampel sehingga

rapat massanya besar. Pelet mentah disinter pada suhu 14750C selama 3 jam.

3.5 Karakterisasi keramik

3.5.1 Analisis struktur kristal

Analisis struktur kristal bertujuan untuk mengetahui struktur kristal,

orientasi kristal, dan parameter kisi yang terjadi pada keramik (pelet).

Sampel pelet yang dikarakterisasi adalah CSZ dan CSZ yang didoping

dengan 2% berat CuO. Tujuan dari karakterisasi struktur kristal XRD yaitu untuk

mengetahui apakah penambahan doping CuO telah larut dalam CSZ dan untuk

(9)

karakteriasasi struktur kristal untuk penambahan CuO pada CSZ cukup diwakili

oleh CSZ yang didoping 2% berat CuO.

Struktur kristal dianalisis dengan menggunakan X-ray Diffraction (XRD).

Hasil dari pengukuran XRD adalah berupa data intensitas dan sudut 2ϴ, kemudian

grafik dibuat dengan mengplot sudut 2ϴ terhadap intensitas dengan menggunakan

aplikasi Microsoft excel. Contoh hasil plot sudut 2ϴ terhadap intensitas

ditunjukan pada Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Contoh grafik CSZ hasil plot XRD 2ϴ terhadap intensitas

Gambar 3.2 merupakan contoh grafik hasil plot 2ϴ terhadap intensitas.

Kemudian setiap puncak-puncak dihitung besar sudutnya. Besar sudut yang

dihitung kemudian dihitung kembali mengikuti persamaan difraksi sinar-X yang

memenuhi aturan hukum Bragg pada persamaan 3.1.

2d sin Ɵ = � (3.1)

d adalah jarak antar bidang pendifraksi yang dapat ditentukan dengan persamaan

3.2.

� =

+ +

� (3.2)

� =

� � � Ɵ

� (3.3)

��2_{Ɵ =} �2

4�2 ℎ2+ 2+ 2 (3.4)

(10)

30

Ila Lailatun Sholihah, 2015

� =_4��2₂ (3.6)

� =�₂√� (3.7)

Untuk menentukan kisi bravais dari struktur kubik digunakan aturan

seleksi h2+k2+l2 yaitu:

SC : 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,16,...

BCC : 2,4,6,8,10,12,14,16,…

FCC : 3,4,8,11,12,16,19,20,24,…

Kemudian Sin2Ɵ dibagi dengan bilangan h2+k2+l2 (SC, BCC, atau FCC).

Dari hasil pembagian tersebut akan terbentuk pola angka yang berulang. Pola

angka yang sering muncul adalah A, A merupakan λ2/4a2 yang ditunjukkan pada

persamaan 3.6. Setelah masing-masing dibagi dengan A maka akan didapatkan

jumlah h2+k2+l2. Jumlah h2+k2+l2 yang diambil adalah angka yang paling

mendekati bilangan bulat.

Untuk menghitung parameter kisi, dapat menggunakan persamaan 3.7, A telah didapatkan dari perhitungan pada paragraf sebelumnya, dan λ merupakan panjang gelombang Cu (1,54060 Angstrom).

3.5.2 Analisis Struktur mikro

Analisis struktur mikro bertujuan untuk mengetahui struktur mikro dari

pelet keramik CSZ yang didoping CuO. Analisis ini dilakukan dengan

menggunakan alat Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat

pengukur Nikon SC-112 dan Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi

dengan kamera Canon DS126371 DC 7,4 V. Sebelumnya, terlebih dahulu pelet

dicetak dengan resin, kemudian dilakukan pengamplasan dengan kertas amplas

ukuran 600, 800, 1000, 1200, 1500 dan terakhir dipoles dengan menggunakan

kain yang diberi serbuk alumina. Kemudian, dilakukan pengetsaan, dengan diberi

larutan etsa dan didiamkan selama 10 menit agar cairan etsa dapat mengikis batas

butir dari sampel. Permukaan sampel dipotret dengan menggunakan Mikrokop

(11)

7,4 V, dengan perbesaran 10x. Langkah-langkah untuk menentukan perbesaran

hasil potret:

1. Memotret sampel hasil etsa dan hasil identasi vicker dengan perbesaran

10x menggunakan Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi

dengan kamera Canon DS126371 DC 7,4 V. Hasil potretnya ditunjukan

pada Gambar 3.3.

Gambar 3. 3 Gambar hasil potret a) sampel hasil etsa dan b) sampel hasil identasi, dengan perbesaran 10x

2. Kemudian kedua Gambar dipotong dengan menggunakan aplikasi

(12)

32

Ila Lailatun Sholihah, 2015

Gambar 3. 4 Aplikasi untuk memotong poto dengan pemotongan panjang dan lebar tertentu.

3. Hasil pemotongan poto pada Gambar 3.3a ditunjukan pada Gambar 3.5a.

Kemudian melakukan pemotongan poto berikutnya pada Gambar 3.3 b

dengan panjang dan lebar pemotongan yang sama (Gambar 3.4 b).

Sehingga didapatkan Gambar 3.5 b:

Gambar 3.5 Gambar hasil pemotongan, a) Gambar butir, b) Gambar hasil identasi

.

4. Gambar 3.5 b merupakan Gambar untuk patokan skala, panjang diagonal

sebelumnya sudah diukur dengan menggunakan Mikroskop optik Nikon

Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112. Sehingga,

tidak ada masalah apabila foto Gambar 3.5a diperbesar berapa kali namun

Gambar 3.5 b juga ikut diperbesar akan tetapi tetap dengan perbesaran

(13)

5. Tahapan terakhir untuk menentukan perbesaran yaitu dengan

menggunakan perbandingan yaitu perbanding ukuran poto dengan ukuran

sebenarnya:

Perbesaran = ukuran photo : ukuran sebenarnya

= 2,1 cm : 0,038 mm

= 21 mm : 0,038 mm

= 552,63

Ukuran diameter butir dihitung dengan menggunakan metode intercept

(ASTM E112, 2013, hlm. 12):

̅

= �

� (3.8)

̅

= Rata-rata diameter butir

n = Jumlah garis uji

L = Panjang garis uji

M = Pembesaran Foto

Ni = Jumlah batas butir yang terpotong

Langkah-langkah menentukan ukuran butir:

(14)

34

Ila Lailatun Sholihah, 2015

1. Membuat beberapa garis uji degan panjang garis yang sama pada foto hasil

potret analisis mikroskop optik dengan perbesaran tertentu.

2. Menghitung butir-butir yang terpotong pada setiap garis uji.

3. Menghitung ukuran butir dengan menggunakan persamaan 3.8.

3.5.3 Analisis Sifat Listrik

Sifat listrik yang diukur adalah konduktivitas ionik. Alat untuk menguji

sifat listrik adalah LCR meter yang dihubungkan dengan tegangan AC.

Sebelumnya, pelet keramik yang berbentuk silinder dikedua permukaan nya di

lapisi pasta perak dengan menggunakan teknik screen printing. Tujuan pelapisan

pasta perak adalah agar terjadi kontak antara alat uji LCR meter dengan pelet

keramik.

Langkah-langkah dalam mengukur impedansi dan mendapatkan

konduktivitas ionik yaitu sebagai berikut:

1. Pelet yang terlapisi pasta perak diukur dengan menggunakan LCR meter

pada suhu 5000C pada frekuensi 20, 30, 50, 70, 100, 300, 500, 700, 1k, 3k,

5k, 7k, 10k, 30k, 100k, 500k, 700k, 1M, 2M, 3M, dan 5M Hertz.

2. Dari pengukuran yang ada pada point 1 akan didapatkan data impedansi

real (Zreal) dan beda fase (ϴ).

3. Zimajiner didapatkan dari perkalian Zreal dengan tangen beda fase.

4. Resistivitas real (�) dan imaginer (�′) dihitung dengan mengikuti

persamaan 2.7. Kemudian dibuat grafik Resistivitas real (�) terhadap

Resistivitas imaginer (�′) dengan menggunakan aplikasi microsoft excel.

5. Nilai resistivitas total merupakan resistivitas yang berpotongan dengan

sumbu x. Resistivitas yang berpotongan dengan sumbu x tersebut

mewakili resistansi butir dan batas butir.

6. Setelah mendapatkan resistivitas, konduktivitas ionik diperoleh dari

(15)

3.5.4 Analisis Sifat Mekanik

Pengujian mekanik dilakukan dengan metode Vickers dengan

menggunakan alat merc Zwick. Sebelum diuji, terlebih dahulu sampel dimasukan

kedalam resin yang telah ditambahkan Hardener sebagai cairan pengeras. Lalu

setelah resin tersebut mengering, maka sampel yang sudah diresin tersebut dipoles

dengan menggunakan mesin Knuth Rotors. Pemolesan dilakukan dengan

menggunakan kertas amplas Silicon Carbide (SiC) dengan tingkat kekasaran 320,

400, 600, 800, 1000, 1200 dan 1500 mesh. Setelah dipoles pada kertas amplas

ukuran 1500 mesh, pelet dipoles dengan kain yang diberi serbuk alumina ukuran

nanometer sampai mengkilat.

Setelah dipoles sampai mengkilat, sampel diuji dengan pengujian beban

0.7 kg dan lama pembebanan 10 detik. Setelah itu hasilnya dilihat dengan

menggunakan Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat

pengukur Nikon SC-112 untuk menghitung panjang diagonal bujur sangkar dan

panjang keretakan :

1. Kekerasan

Setelah mendapatkan panjang diagonal dari kedua diagonal layang-layang

maka nilai uji kekerasan dapat dihitung dengan menggunakan persamaaan

2.23.

2. Ketangguhan retak

Dari hasil pengujian mekanik dengan menggunakan metode vickers,

diperoleh data panjang retakan suatu bahan pengujian (pelet). Panjang

retakan yang didapatkan ketangguhan retaknya dihitung dengan

(16)

36

Ila Lailatun Sholihah, 2015

(17)

(18)

38

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

(19)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian, analisis dan pembahasan, maka dapat

disimpulkan:

1. Penambahan CuO dapat memperbesar konduktivitas ionik dari 0,063 mS/cm

menjadi 0,11 mS/cm dengan doping 1% berat.

2. Penambahan CuO dapat memperbesar nilai kekerasan dan ketangguhan retak,

dari 9,9 GPa menjadi 12,1 GPa dan dari 1,61 MPa1/2 menjadi 1,85 MPa1/2

dengan doping 1% berat.

5.2 Saran

Nilai konduktivitas ionik, kekerasan, dan ketangguhan retak masih belum

memenuhi syarat elektrolit padat. Oleh karena itu perlu adanya penelitian lanjutan

untuk meningkatkan ketiga sifat tersebut, yaitu dengan cara meningkatkan suhu