OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN VIRGIN COCONUT OIL CREAM DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER
DAN WAKTU PENCAMPURAN
MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan unt uk Mem enuhi S al ah S at u S ya rat Memperol eh Gel ar S arj ana Farm asi (S.Farm.)
Program St udi Farmasi
Diajukan oleh: Arya Yudhistira NIM : 058114013
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
ii
Persetujuan Pembimbing
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN VIRGIN COCONUT OIL CREAM DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER
DAN WAKTU PENCAMPURAN
MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
Skripsi yang diajukan oleh: Arya Yudhistira NIM : 058114013
telah disetujui oleh
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
DALAM KEADAAN SESULIT APAPUN, JANGANLAH
MENYERAH.
SELALU INGAT ADA ORANG-ORANG DI SEKELILINGMU
YANG BERSEDIA MEMBANTU DAN MENDUKUNGMU.
DISAAT TAK ADA ORANG LAIN YANG
MEMBANTU DAN MENDUKUNGMU
SELALU INGAT BAHWA KITA PUNYA
TUHAN
v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :
Nama : Arya Yudhistira Nomor Mahasiswa : 058114013
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN VIRGIN COCONUT OIL CREAM DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di internet atau media lain untuk kepentingan akademis, tanpa perlu meminta izin dari saya maupun memberikan royalty kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada Tanggal : 20 September 2012
Yang Menyatakan
vii
PRAKATA
Puji syukur kepada Bapa atas berkat, rahmat, kasih dan penyertaanNya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripis berjudul “Optimasi Proses
Pencampuran Virgin Coconut Oil Cream dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer dan Waktu Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi (S. Farm) pada Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Keberhasilan penulis dalam penyusunan skripsi ini tentunya tidak terlepas dari dukungan dan bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Bapak Agus dan Ibu Ninik yang sudah banyak berkorban, bekerja keras, selalu memberikan dukungan, doa, nasehat, dan kasih sayang.
2. Kedua adikku, Kunto dan Raras atas dukungan, doa, dan semangatnya. 3. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
4. Agatha Budi Susi ana L, M.Si ., Apt. selaku dosen pembimbing yang selalu memberikan waktu, semangat, pengarahan, masukan, kritik dan saran baik selama penelitian maupun penyusunan skripsi ini.
5. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt. selaku dosen penguji yang telah berkenan memberikan kritik serta saran yang membangun.
viii
7. Semua dosen-dosen farmasi yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Sanata Dharma, Yogyakarta. 8. Seluruh staf laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
khususnya Pak Musrifin, Mas Agung, Pak Iswandi yang telah banyak membantu selama penelitian di laboratorium.
9. Teman-teman UKK A, Erlin, Made, Sinta, Imel, Inus, Hadian, Berto, Dani, David yang selalu memberi dukungan, semangat dan persahabatan yang terjalin selama ini.
10.Iman atas bantuannya selama penelitian, dukungan, semangat, dan pelajaran hidup.
11.Reta “tebel” atas dukungan, semangat, dan “hinaannya”.
12.Yoga, Cere, Ayu atas saran, dukungan, bantuan, dan solusi-solusi dalam menyelesaikan penelitian ini.
13.Teman-teman DTM, Bili, Bay, Arbi, luluk, Bonek atas dukungan, doa, semangat, dan persahabatan sampai saat ini.
14.Teman-teman kontrakan cepit yang selalu memberikan dukungan dan semangat.
15.Teman-teman MUDIKA Probolinggo atas dukungan, doa, dan semangat. 16.Teman-teman angkatan 2005, atas persahabatan yang terjalin selama
perkuliahan.
ix
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan dan penyelesaian skripsi ini masih banyak terdapat kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.
x
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ... iv
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ... v
PERNYATAAN KEASLIAN PENELITIAN ... vi
xi
G. Parameter sifat fisis sediaan Krim ... 13
1. Viskositas ... 13
BAB III. METODE PENELITIAN ... 20
xii
E. Tata Cara Penelitian ... 23
1. Formula ... 24
2. Alur penelitian ... 25
F. Analisis Hasil ... 27
BAB IV. HASIL PENELTIAN DAN PEMBAHASAN ... 29
A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream ... 29
B. Pengujian Tipe Virgin Coconut Oil Cream ... 31
C. Karakteristik Ukuran Droplet Pada Virgin Coconut Oil Cream ... 32
D. Sifat Fisis Virgin Coconut Oil Cream ... 34
E. Stabilitas Fisis Virgin Coconut Oil Cream ... 41
F. Optimasi Proses Pencampuran ... 45
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 49
A. Kesimpulan ... 49
B. Saran ... 49
DAFTAR PUSTAKA ... 51
LAMPIRAN ... 54
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level ... 17
Tabel II. Formula standar ... 24
Tabel III. Formula virgin coconut oil cream ... 25
Tabel IV. Percobaan desain faktorial ... 25
Tabel V. Hasil pengukuran distribusi ukuran droplet median setelah 2 hari pembuatan ... 33
Tabel VI. Hasil pengukuran sifat fisik virgin coconut oil cream setelah 2 hari penyimpanan ... 35
Tabel VII. Hasil uji ANOVA untuk respon viskositas ... 37
Tabel VIII. Hasil pengolahan data nilai efek untuk respon viskositas ... 37
Tabel IX. Hasil uji ANOVA untuk respon daya sebar ... 40
Tabel X. Hasil pengolahan data nilai efek untuk respon daya sebar ... 40
Tabel XI. Hasil uji normalitas distribusi data median ... 42
Tabel XII. Hasil perhitungan dan analisis statistik distribusi ukuran droplet setelah 2 hari pembuatan dan selama penyimpanan 1 bulan ... 42
Tabel XIII. Hasil pengukuran stabilitas virgin coconut oil cream ... 43
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran
terhadap rata-rata ukuran droplet ... 12
Gambar 2. Planetary mixer ... 16
Gambar 3. Sigma blade mixer ... 16
Gambar 4. Skema alur penelitian ... 23
Gambar 5. Hasil pengamatan tipe emulsi tiap formula dengan metode warna,pembesaran 40 x 10 kali ... 32
Gambar 6. Contour Plot dua dimensi viskositas pengaruh waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer ... 46
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Jumlah bahan virgin coconut oil cream untuk 200 gram ... 55
Lampiran 2. Percobaan desain faktorial ... 56
Lampiran 3. Perhitungan HLB dan rHLB ... 57
Lampiran 4. Uji daya sebar hari ke-2 ... 58
Lampiran 5. Uji viskositas dan pergeseran viskositas ... 59
Lampiran 6. Nilai median tiap formula ... 60
Lampiran 7. Hasil uji normalitas Shapiro-wilk ... 62
Lampiran 8. Hasil uji Paired T-test ... 63
Lampiran 9. Hasil uji Wilcoxon ... 64
Lampiran 10. Hasil uji ANOVA ... 65
Lampiran 11. Perhitungan level rendah dan level tinggi kecepatan putar mixer ... 67
Lampiran 12. Karakteristik droplet 2 hari dan 30 hari tiap formula ... 68
xvi
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk memastikan faktor yang berpengaruh dari proses pencampuran virgin coconut oil cream terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis krim serta menentukan kondisi optimum yang sesuai pada proses pencampuran yang menghasilkan virgin coconut oil cream dengan sifat dan stabilitas fisis krim yang baik. Dalam penelitian ini digunakan formula virgin coconut oil cream yang sudah dimodifikasi.
Penelitian ini menggunakan rancangan eksperimental murni dengan metode desain faktorial dua faktor dua level yaitu kecepatan putar (level rendah 400 rpm; level tinggi 600 rpm) dan waktu pencampuran (level rendah 10 menit; level tinggi 30 menit). Pengujian dilakukan untuk melihat sifat fisis antara lain viskositas, dan daya sebar, serta stabilitas fisis yang mencakup pergeseran viskositas yang diamati setelah penyimpanan selama satu bulan. Data hasil penelitian dianalisis secara statistik.
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, memberikan pengaruh yang signifikan tetapi untuk interaksi kedua faktor memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap respon viskositas dan daya sebar. Kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, serta interaksi kedua faktor memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap respon pergeseran viskositas. Tidak diperoleh kondisi optimum untuk proses pencampuran pada sediaan virgin coconut oil cream.
xvii
ABSTRACT
The aims of the research were to determine the factors in the mixing process of the virgin coconut oil cream which significantly affected the physical properties and physical stability of creams and to obtain the optimum condition in the mixing process that produced good virgin coconut oil cream on appropriate physical properties and stability. This research used a modified formula of virgin coconut oil cream.
This research was a pure experimental design based on factorial design using two-factor and two levels. The factors observed were mixing rate (400 rpm and 600 rpm) and mixing time (10 minutes and 30 minutes). The research was carried out to investigate the responses of the physical properties such as viscosity, spreadability, and physical stability (viscosity shift which was observed after one month storage). The data were statistically analyzed.
The results showed that mixing rate and mixing time were significantly affected viscosity and spreadability, but the interaction between them, weren’t significantly affected viscosity and spreadability. Mixing rate, mixing time and the interaction between them, were not significantly affected viscosity shift. The optimum condition is not found in this research.
1
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dewasa ini, masalah kulit kering banyak terjadi di masyarakat. Untuk menjaga agar kulit tidak kering, maka diperlukan suatu pelembab kulit, atau yang biasa disebut moisturizer. Moisturizer bekerja dengan menghidrasi kulit karena adanya kandungan-kandungan seperti emolient (bekerja dengan melapisi kulit), occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab dari kulit), dan humektan (bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan) (Johnson, 2002).
Dalam pembuatan krim hal yang perlu dipertimbangkan adalah proses pencampuran. Menurut Voigt (1994), pencampuran merupakan proses yang diperlukan dalam pembuatan sediaan obat untuk menghasilkan homogenitas campuran dari dua atau lebih bahan yang tidak saling campur sehingga terbentuk sediaan krim yang baik. Pencampuran yang optimum akan menghasilkan sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas fisis yang baik. Oleh karena itu, perlu dilakukan optimasi terhadap proses pencampuran sehingga dihasilkan sediaan krim yang memiliki sifat fisis dan stabilitas fisis yang terbaik.
Proses pencampuran suatu sediaan dapat mempengaruhi stabilitas dan sifat fisis sediaan tersebut. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pencampuran antara lain kecepatan putar, dan waktu pencampuran (Nielloud dan Mestres, 2000). Selama pencampuran, kecepatan putar dapat menyebabkan adanya gaya geser pada krim yang memungkinkan terjadinya perubahan sifat fisis krim seperti viskositas. Gaya geser yang diaplikasikan selama proses pencampuran dapat menurunkan viskositas krim dan selanjutnya berpengaruh pada kualitas sediaan yang terbentuk (Amiji dan Sandmann, 2003).
Berdasarkan uraian di atas, maka perlu dilakukan penelitian untuk melihat pengaruh kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran pada proses pencampuran virgin coconut oil cream terhadap sifat fisis dan stabilitasnya serta memperoleh kondisi yang optimum pada pencampuran bahan-bahan virgin coconut oil cream. Sifat fisis yang dioptimasi meliputi viskositas dan daya sebar, dan stabilitas fisis yang dioptimasi adalah pergeseran viskositas yang diamati setelah penyimpanan selama satu bulan. Baik sifat fisis maupun stabilitas fisis yang diamati kemudian dianalisis menggunakan metode desain faktorial.
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas (Bolton and Bon, 2004). Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor (Muth, 1999).Metode ini dipilih karena dapat melihat faktor mana di antara kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran yang paling berpengaruh terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan, serta dapat melihat ada tidaknya interaksi antara kedua faktor tersebut, selain itu dapat pula menentukan daerah optimum dari kedua faktor pencampuran tersebut. 1. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang tersebut, permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
b. Apakah ditemukan area komposisi optimum proses pencampuran dilihat dari faktor waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer untuk menghasilkan sediaan virgin coconut oil cream yang memenuhi persyaratan sifat fisis dan stabilitas fisis?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan penulis, penelitian tentang Optimasi Proses Pencampuran Virgin Coconut Oil Cream dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer dan Waktu Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial belum pernah dilakukan. Penelitian serupa yang pernah dilakukan antara lain :
a. Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial yang dilakukan oleh Dwiastuti, (2009).
b. Optimasi Proses Pencampuran Hand krim dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Suhu dan Waktu Pencampuran dengan Metode Desain Faktorial yang dilakukan oleh Wirantara, (2011).
c. Optimasi Proses Pencampuran Hand lotion dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Suhu dan Waktu Pencampuran dengan Metode Desain Faktorial yang dilakukan oleh Ningrum, (2011).
3. Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah :
a. Manfaat teoritis. Menambah ilmu mengenai sediaan krim, khususnya mengenai pengaruh kecepatan putar, dan waktu pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis.
b. Manfaat metodologis. Menambah informasi bagi ilmu kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada proses pencampuran virgin coconut oil cream.
c. Manfaat praktis. Mengetahui kondisi optimum antara kecepatan putar dan waktu pencampuran sehingga dapat menghasilkan virgin coconut oil cream yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan Umum
Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk memastikan proses pencampuran yang optimum dengan melihat kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran pada pembuatan sediaan virgin coconut oil cream.
2. Tujuan Khusus
a. Untuk mengetahui faktor manakah yang berpengaruh di antara kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran pada sifat fisis dan stabilitas virgin coconut oil cream.
7
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Virgin Coconut Oil (VCO)
Virgin coconut oil atau VCO merupakan produk olahan asli Indonesia yang mulai banyak digunakan untuk meningkatkan kesehatan masyarakat (Lucida, Shalman, Hervian, 2008). VCO biasanya berwarna putih hingga kuning bening dengan titik leleh 23-260C. Bobot jenis VCO adalah 0,918-0,923 dengan sifat fisik tidak larut dalam air. VCO dapat digunakan dalam formulasi emulsi dan memiliki aktivitas antijamur melawan Candida sp (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009).
VCO mengandung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi serta banyak terkandung asam lemak (Bawalan and Chapman, 2006) dan trigliserida (Rowe et al., 2009). Asam-asam lemak tersebut antara lain, asam kaprilat (8%), asam oleat (2.5%), asam miristat, asam kaprat (7%), asam palmitat, asam laurat (48-53%), dan asam stearat. VCO aman dan efektif digunakan sebagai moisturizer (Agero and Veralo-Rowell, 2004), dimana kerja dari VCO adalah sebagai emolien (Bawalan and Chapman, 2006).
B. Moisturizer
2006). Moisturizer adalah produk yang diformulasikan secara khusus sebagai krim yang bersifat nongreasy dan lotion yang dapat menyuplai pelunak kulit yang melembabkan kulit kering (Ash and Michael, 1997). Moisturizer bekerja dengan cara menghidrasi kulit karena adanya kandungan-kandungan seperti emolien (bekerja dengan melapisi kulit), occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab dari kulit), dan humektan (bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan) (Johnson, 2002).
C. Krim
Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995) yang ditujukan untuk penggunaan eksternal (Aulton and Diana, 1991). Istilah ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak dalam air. Sekarang ini batasan tersebut telah diarahkan untuk produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika (Anonim, 1995).
D. Emulsi
terdiri dari air dan minyak. Jika air yang merupakan fase kontinu, maka disebut sistem emulsi minyak dalam air (M/A) dan ketika fase kontinyu adalah minyak, maka disebut emusi air dalam minyak (A/M). Salah satu faktor yang mempengaruhi pembentukan tipe emulsi adalah emulsifying agent yang telah dipilih (Aulton dan Diana, 1991).
Uji yang dapat digunakan untuk mengetahui emulsi M/A atau A/M adalah: 1. Miscibility test
Emulsi M/A dapat bercampur dengan air dan tipe A/M dapat bercampur dengan minyak.
2. Conductivity measurement
Emulsi dengan fase kontinyu berupa air dapat menghantarkan listrik, sedangkan emulsi dengan fase kontinyu berupa minyak tidak dapat menghantarkan listrik.
3. Staining test
Menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, dimana salah satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu (Billany, 2002)
E. Emulgator
nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai molekulnya. Emulsifying agent dapat menarik fase air dan fase minyak sekaligus dan akan menempatkan diri di antara kedua fase tersebut. Keberadaan emulsifying agent akan menurunkan tegangan permukaan fase air dan fase minyak (Friberg, Quencer, dan Hilton, 1996).
Penggunaan campuran dua macam emulsifying agent dengan menjumlahkan nilai HLBnya secara langsung umumnya lebih stabil dibanding penggunaan secara tunggal. Emulsifying agent dapat dicampurkan dengan perbandingan dan proporsi yang sesuai (Allen, 2002). Emulsifying agent bekerja dengan membentuk lapisan film atau lapisan di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers (Anief, 2000).
F. Pencampuran
Proses pencampuran merupakan proses yang diperlukan dalam pembuatan sediaan obat. Pencampuran dibutuhkan untuk menghasilkan distribusi dari dua atau lebih bahan. Pencampuran adalah suatu proses yang bertujuan untuk menangani dua partikel atau lebih bahan yang belum tercampur, sehingga setiap unit (partikel, molekul, dan lain-lain) dari bahan tersebut dapat berinteraksi dengan bahan lain (Aulton, 2002). Tingkat pencampuran umumnya tergantung dari lamanya waktu pencampuran.
dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt, 1994).
Peningkatan suhu harus dijaga selama proses pencampuran, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya pemadatan atau kristalisasi yang terlalu cepat atau tidak sesuai dari senyawa yang memiliki titik leleh tinggi selama proses pencampuran. Untuk proses emulsifikasi biasanya pemanasan dilakukan 5-10⁰C di atas titik didih dari senyawa dengan titik didih tertinggi (Liebermann, Rieger, dan Banker, 1996).
Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran terhadap rata-rata ukuran droplet (Peters, 1997)
G. Parameter Sifat Fisis Sediaan Krim 1. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, makin tinggi viskositas, semakin besar tahanannya (Sinko, 2006). Peningkatan viskositas akan meningkatkan waktu retensi pada tempat aplikasi, tetapi menurunkan daya sebar (Garg, Aggarwal, Garg, dan Singla, 2002). Dalam menggolongkan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik, pseudoplastik, dan dilatan termasuk dalam sistem non-Newton (Sinko, 2006).
2. Daya sebar
Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut, yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan zat aktif atau obatnya, dan kemudahan penggunaannya (Garg et al, 2002).
Untuk menilai daya sebar sediaan semisolid topikal, faktor-faktor yang penting dipertimbangkan meliputi karakteristik formulasi, waktu, dan kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Kecepatan penyebaran juga bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan solven dan kecepatan kenaikan viskositas karena evaporasi (Garg et al, 2002).
H. Analisis Droplet
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm) yang sering disebut mikron. Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran, terdapat dua sifat penting, yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel tunggal dan (2) kisaran ukuran dan jumlah atau berat partikel-partikel yang ada serta luas permukaan total (Sinko, 2006). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel mempengaruhi sifat lair dan sifat penyusunan suatu serbuk, dan juga mempunyai sedikit pengaruh terhadap luas permukaan (Sinko,2006).
Dalam metode mikroskopik digunakan alat yang sederhana dan tidak perlu penanganan khusus, yaitu mikroskop. Mikroskop optik digunakan untuk
ukuran partikel antara 0,2 μm hingga kira-kira 100 μm (Sinko, 2006).
Analisis ukuran droplet dapat digambarkan melalui suatu nilai percentile yaang didapatkan dengan mengurutkan data dari ukuran droplet dari yang terkecil sampai yang paling besar, dan kemudian dapat ditentukan nilai percentile sesuai dari suatu populasi data. Nilai percentile menunjukkan bahwa sejumlah tertentu droplet dari populasi droplet yang terukur memiliki nilai di bawah nilai percentile tersebut (Muth, 1999).
I. Mixer
Salah satu faktor yang berpengaruh dalam pemilihan mixer untuk pencampuran sediaan semipadat adalah viskositas sediaan tersebut (Lachman, Liebermann, dan Kanig, 1994). Sediaan semipadat pada umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi. Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya geser yang cukup tinggi. Permasalahan yang sering muncul pada pencampuran semisolid pada kenyataannya berbeda dengan pencampuran sediaan padat atau cair, sediaan semisolid akan lebih sukar
mengalir, dimana akan ditemukan daerah ”dead spots”. Dua tipe mixer yang
digunakan untuk memperoleh sediaan semipadat yang homogen adalah planetary mixer dan sigma blade mixer (Aulton, 2002).
digunakan untuk mencampur. Jadi seperti perputaran bumi pada porosnya sambil berputar mengelilingi matahari.
Gambar 2. Planetary mixer
Sigma blade mixer (Gambar 3), merupakan mixer yang kuat dan cocok digunakan pada sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).
J. Desain faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah dan level tinggi. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Dengan desain faktorial, dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor dominan yang berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon (Bolton and Bon, 2004).
Persamaan umum dari desain faktorial adalah sebagai berikut: Y = b0 + b1XA + b2XB + b12XAXB
Dengan : Y = respon hasil atau sifat yang diamati XAXB = level bagian A dan B
b0 = rata-rata dari semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien (dapat dihitung dari percobaan)
Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:
Tabel I. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B interaksi
(1) - - +
(a) + - -
(b) - + -
Keterangan :
(-) = level rendah (+) = level tinggi
Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B level rendah Percobaan (a) = faktor A level tinggi, faktor Blevel rendah Percobaan (b) = faktor A level rendah, faktor B level tinggi Percobaan (ab) = faktor A level tinggi, faktor B level tinggi
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula (a) untuk percobaan II, formula (b) untuk percobaan III, dan formula (ab) untuk percobaan IV. Respon yang ingin diukur harus dapat dikuantitatifkan. Selain faktor dominan yang berpengaruh, yang dapat diketahui dari metode ini, dapat juga diketahui komposisi optimum melalui superimposed contour plot pada level yang diteliti (Bolton and Bon, 2004).
K. Landasan teori
Dalam pembuatan suatu sediaan semipadat proses pencampuran merupakan salah satu kriteria penting untuk diperhatikan agar dapat memperoleh sediaan yang sesuai dengan sifat fisis dan stabilitas dari sediaan yang ditentukan. VCO krim pada penelitian ini merupakan suatu sediaan semipadat yang terbentuk dari dua fase yang berbeda yang tidak saling campur satu sama lain tanpa adanya bantuan dari emulsifying agent.
gaya geser pada krim yang memungkinkan terjadinya perubahan sifat fisis krim seperti viskositas, dan selanjutnya berpengaruh pada kualitas sediaan yang terbentuk.
Tingkat pencampuran juga tergantung pada waktu pencampuran, meskipun demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak dapat menjamin tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki (Voigt, 1994), sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap. Perlu dilakukan optimasi untuk memperoleh waktu pencampuran yang optimum. Optimasi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran menjadi bagian penting dalam penelitian ini untuk mendapatkan kondisi proses pembuatan VCO krim yang optimum.
Untuk mendapatkan kondisi yang optimum dari kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran sehingga menghasilkan sifat fisis dan stabilitas yang memenuhi syarat dapat digunakan metode desain faktorial. Melalui desain faktorial dapat juga diketahui besar efek setiap faktor maupun interaksinya terhadap respon (sifat fisis dan stabilitas krim).
L. Hipotesis
20
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni dengan menggunakan rancangan penelitian desain faktorial dua faktor dan dua level.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran selama proses pembuatan.
2. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis krim yang meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas krim yang meliputi pergeseran viskositas setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 1 bulan.
3. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah alat percobaan, wadah penyimpanan, lama penyimpanan, formula, dan kualitas bahan.
4. Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu lingkungan, cahaya dan kelembaban lingkungan.
C. Definisi Operasional
2. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon dalam penelitian ini. Faktor dalam penelitian ini meliputi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran. 3. Level adalah tingkatan jumlah atau besarnya faktor, dalam penelitian ini
terdapat dua level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah kecepatan putar mixer adalah 400 rpm dan level tinggi adalah 600 rpm, untuk waktu pencampuran level rendah adalah 10 menit dan level tinggi adalah 30 menit. 4. Sifat fisis krim adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas
fisis virgin coconut oil cream, dalam penelitian ini meliputi viskositas dan daya sebar krim.
5. Stabilitas fisis krim adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui tingkat kestabilan krim, yang meliputi pergeseran viskositas, dan pergeseran ukuran partikel (droplet) yang dilakukan dengan uji mikromeritik setelah penyimpanan selama satu bulan.
6. Viskositas optimal adalah tahanan krim untuk mengalir, diukur dengan Viscotester Rion seri VT-04. Kriteria viskositas yang optimal 120-170 d Pa.s 7. Daya sebar optimal adalah kemampuan krim untuk menyebar, diukur dengan
kondisi percobaan massa krim 1 gram, dan ditekan dengan kaca dan ditambah beban hingga 125 gram selama 1 menit. Kriteria daya sebar yang optimal 5-7 cm.
9. Pergeseran ukuran droplet adalah perubahan ukuran droplet pada pengamatan 48 jam setelah pembuatan dengan penyimpanan 1 bulan secara kualitatif berdasarkan signifikansi median antara waktu pengukuran tersebut.
10.Median adalah parameter nilai yang menunjukkan nilai tengah dari seluruh populasi dari droplet yang diamati mempunyai nilai yang tertera.
11.Kondisi optimum sifat fisis adalah kondisi dari setiap faktor yang dapat menghasilkan virgin coconut oil cream dengan daya sebar 5-7 cm dan viskositas 120-170 d.Pas.
12. Kondisi optimum stabilitas fisis adalah kondisi dari setiap faktor yang dapat menghasilkan virgin coconut oil cream dengan persen pergeseran viskositas
(setelah penyimpanan 1 bulan) ≤ 15%.
D. Bahan dan Alat Penelitian 1. Bahan penelitian
2. Alat penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares (PYREX-GERMANY), cawan porselen, pengaduk, mixer (Philip yang telah dimodifikasi), termometer, timbangan analitik, waterbath, mikroskop (Motic, B3 Profesional Series), viscotester Rion® seri VT-04 (Japan), software Motic Image Plus 2.0, dan alat uji daya sebar (modifikasi Farmasi USD).
E. Tata Cara Penelitian
Gambar 4. Skema alur penelitian Formula dengan rancangan design
faktorial
Pembuatan krim
Uji stabilitas fisik sediaan krim Uji penentuan tipe emulsi
Pengukuran daya sebar
Pengukuran viskositas
1. Formula
Formula standar yang digunakan sebagai moisturizer cream mengacu pada Practical Cosmetic Science (Young, 1974) dengan formula sebagai berikut :
Tabel II. Formula standar
* dalam penelitian ini diganti tween 80 dan span 80 ** dalam penelitian ini diganti cetaceum
*** dalam penelitian ini diganti VCO
Tabel III. Formula virgin coconut oil cream
Bahan Formula 1 Formula a Formula b Formula ab
Virgin coconut oil cream 28.00 g
Lanolin 6.00 g
a. Pembuatan virgin coconut oil cream
Bahan-bahan dipisah berdasarkan jenis fasenya, yaitu fase minyak (campuran a) dan fase air (campuran b). Campuran a berisi virgin coconut oil, lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Campuran b berisi air, tween 80, glycerin, dan nipagin (Kusumawardani, 2010).
dipanaskan pada suhu 700C, diaduk hingga homogen. Kemudian lelehan cetyl alcohol, lanolin, dan cetaceum secara berurutan dicampurkan pada campuran a yang lainnya pada suhu 700C dan diaduk hingga homogen (Kusumawardani, 2010).
Pada campuran b; air, tween 80, glycerin, dan nipagin dicampurkan secara berurutan kemudian dipanaskan pada suhu 700C dan diaduk hingga homogen. Campuran a kemudian dimasukkan ke dalam campuran b kemudian diaduk dengan mixer selama (10-30 menit) dengan kecepatan putar (400-600 rpm). Kemudian campuran didiamkan hingga membentuk massa yang kental (Kusumawardani, 2010).
b. Penentuan tipe emulsi
Virgin coconut ol cream diletakkan di atas gelas objek. Masing-masing krim ditambahkan 1 tetes methylene blue. Kemudian dilakukan pengamatan apakah krim bertipe O/W atau W/O secara mikroskopik.
c. Pengujian daya sebar
Uji daya sebar yang dilakukan merupakan modifikasi dari Garg et al (2010). Virgin coconut oil cream ditimbang sebanyak 1 g dan diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Kaca bulat lain yang sudah ditimbang diletakkan di atasnya dan ditambahkan beban hingga 125 gram. Diamkan selama 1 menit kemudian diukur diameter penyebaran yang terbentuk.
d. Pengujian viskositas
penunjuk saat viscotester dinyalakan. Hasilnya dicatat. Pengujian dilakukan setelah krim selesai dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.
e. Pengujian mikromeritik
Virgin coconut oil cream diletakkan di atas gelas objek. Kemudian ditutup dengan gelas penutup. Diameter droplet yang ada diukur sebanyak 500 buah. Pengujian dilakukan pada Virgin coconut oil cream setelah selasai dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.
F. Analisis Hasil
Data yang dihasilkan adalah data uji viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas. Analisis data dalam penelitian ini menggunakan ANOVA. Dengan menggunakan rancangan penelitian desain faktorial ini dapat diketahui nilai efek dan juga interaksi antara 2 faktor yaitu kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran, sehingga dapat diketahui faktor mana yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas. Kondisi optimum dari kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran dapat dilihat contour plot masing-masing respon. Kondisi optimum yang didapatkan terbatas pada level yang diteliti dan dapat dilihat pada point prediction.
29
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream
Pembuatan virgin coconut oil cream dilakukan dengan mencampurkan bahan-bahan yang digunakan sesuai dengan fasenya. Di dalam formula virgin coconut oil cream, terdapat dua fase, yaitu fase air dan fase minyak. Fase air terdiri atas aquadest, glycerin, tween 80, dan nipagin. Fase minyak terdiri atas virgin coconut oil (VCO), lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Di dalam penelitian ini, fase minyak dicampurkan ke dalam fase air dengan menggunakan tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent untuk membentuk virgin coconut oil cream dengan tipe emulsi minyak dalam air (M/A).
dilakukan 50C di atas titik lebur dari ketiga bahan tersebut agar bahan dapat melebur dengan sempurna, dimana titik lebur cetyl alcohol, lanolin, cetaceum secara berurutan adalah 45-520C, 38-440C, dan 43-470C. Pencampuran fase minyak ke dalam fase air dilakukan pada suhu yang sama yaitu 700C sebab apabila terjadi perbedaan suhu yang tinggi antara fase air dan fase minyak, dapat menyebabkan virgin coconut oil cream tidak terbentuk.
B. Pengujian Tipe Virgin Coconut Oil Cream
Penentuan tipe emulsi dari masing-masing formula diperkuat dengan adanya perhitungan HLB. Dengan dasar perhitungan nilai HLB ini, dapat diprediksi tipe emulsi yang terbentuk dalam sediaan virgin coconut oil cream. Nilai HLB dari virgin coconut oil cream adalah 12.999. Menurut Epstein (2009), nilai HLB 8-18 akan terbentuk emulsi tipe M/A.
Nilai HLB dari virgin coconut oil cream harus memenuhi required HLB (rHLB) yang dibutuhkan oleh sistem. rHLB merupakan nilai HLB yang dibutuhkan oleh sistem yang mengandung fase minyak dalam jumlah tertentu. Berdasarkan perhitungan, rHLB dari virgin coconut oil cream adalah 8,394, dimana nilai rHLB tersebut akan membentuk suatu emulsi dengan tipe M/A.
Formula (1) Formula (a)
Formula (b) Formula (ab)
Gambar 5. Hasil pengamatan tipe emulsi tiap formula dengan metode warna, perbesaran 40 x 10 kali
Berdasarkan gambar 4 diatas tampak bahwa droplet-droplet minyak berwarna lebih terang dan fase air yang mengelilingi droplet-droplet tersebut tampak berwarna biru. Dengan demikian, virgin coconut oil cream yang dibuat memiliki tipe emulsi minyak dalam air (M/A), sesuai dengan nilai HLB dari virgin coconut oil cream.
diperoleh adalah 23 µm untuk tiap satuan skala. Untuk mengetahui distribusi ukuran droplet dari Virgin Coconut Oil Cream, dilakukan dengan menghitung median. Median merupakan suatu parameter nilai yang menunjukkan nilai tengah dari populasi dari droplet yang diamati mempunyai ukuran dari nilai yang tertera. Hasil pengukuran nilai median dari tiap formula dapat dilihat dari tabel V.
Tabel V. Hasil pengukuran distribusi ukuran droplet median setelah 2 hari pembuatan
Percobaan
Distribusi Ukuran Droplet (median)
μm Rata-rata ukuran droplet (cm)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
(1) 12,10 12,10 11,90 12,03
a 9,60 9,60 9,70 9,63
b 9,70 10,20 9,80 9,90
ab 9,50 9,90 9,60 9,67
Semakin kecil nilai median dalam suatu formula menunjukkan bahwa droplet yang terbentuk pada formula tersebut cenderung lebih kecil dibanding dengan formula lain yang memiliki nilai median yang lebih besar. Dari tabel V dapat dilihat bahwa nilai rata – rata median pada formula ab, dimana faktor pencampuran (kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran) yang digunakan pada level tinggi memiliki nilai median yang lebih kecil dibandingkan dengan formula (1) yang menggunakan level rendah untuk kedua faktor pencampuran.
tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang kecil. Pengecilan ukuran droplet juga dipengaruhi oleh waktu pencampuran, dimana semakin lama waktu pencampuran sampai batas tertentu akan memberi kesempatan yang banyak pada droplet yang besar untuk terpecah menjadi droplet-droplet dengan ukuran yang lebih kecil. Pembatasan waktu pencampuran juga perlu diperhatikan, sebab kenaikan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran tidak selalu akan menghasilkan ukuran droplet yang kecil (Peters, 1997).
D. Sifat Fisis Virgin Coconut Oil Cream
pertumbuhan bakteri dapat rusak (Siegenthaler, 2005). Hasil pengukuran sifat fisik dari virgin coconut oil cream dapat dilihat dari tabel VI.
Tabel VI. Hasil pengukuran sifat fisik virgin coconut oil cream setelah 2 hari penyimpanan
Respon viskositas merupakan salah satu faktor yang penting bagi sediaan krim selain daya sebar, dimana semakin besar nilai viskositas berarti sediaan tersebut semakin kental. Viskositas suatu sediaan tidak boleh terlalu tinggi (kental) atau terlalu rendah (encer), tetapi harus disesuaikan dengan tujuan penggunaan. Jika viskositas virgin coconut oil cream terlalu tinggi akan sulit mengalir pada saat akan dikeluarkan dari kemasan, dan akan sulit dalam penyebaran pada kulit sebab diperlukan energi yang lebih besar untuk meratakan sediaan pada kulit. Hal ini akan dapat mengurangi penerimaan konsumen terhadap produk. Jika viskositasnya terlalu rendah maka krim akan mudah tumpah dan saat diaplikasikan akan menetes atau tidak melekat pada kulit sehingga menyebabkan ketidaknyamanan konsumen. Oleh karena itu, viskositas dapat mempengaruhi penerimaan konsumen terhadap sedian virgin coconut oil cream.
coconut oil cream yang ditampilkan pada tabel VI menunjukkan bahwa percobaan (1), a, b, dan ab masuk dalam range viskositas yang diharapkan. Formula (1) mempunyai viskositas yang paling kecil sedang formula ab mempunyai viskositas yang paling besar. Hal ini sesuai dengan teori yang menyebutkan bahwa ukuran partikel berbanding terbalik dengan viskositas, semakin kecil ukuran partikel makin semakin besar viskositasnya. Dalam sistem yang immobile, semakin kecil partikel maka droplet-droplet akan semakin susah untuk bergerak sehingga tahanan dari virgin coconut oil cream akan semakin tinggi.
memberikan pengaruh yang signifikan hal ini ditunjukkan oleh harga “Prob > F”
dari interaksi dua faktor lebih besar dari 0,0500.
Berdasarkan “prob>F” model < 0,0500 dalam uji ANOVA pada tabel VII,
persamaan Y diatas dinyatakan signifikan yang artinya persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas dari suatu kondisi proses pencampuran pada batas level penelitian ini.
Tabel VII. Hasil uji ANOVA untuk respon viskositas Prob > F R2 Keterangan
Persamaan yang terkait dengan design faktorial untuk respon viskositas adalah :
Y = 87,5000 + 0,75000Xa + 0,079167Xb– 0,00041666XaXb a = waktu pencampuran
b = kecepatan putar mixer
Efek dari faktor yang signifikan seperti yang ditunjukkan pada tabel VIII berikut :
Tabel VIII. Hasil pengolahan data nilai efek untuk respon viskositas
Faktor Efek
Waktu pencampuran (a) 10,83
Efek yang bertanda positif pada faktor atau interaksi antarfaktor menunjukkan bahwa faktor atau interaksi tersebut berpengaruh dalam meningkatkan nilai respon sedangkan efek yang bertanda negatif menunjukkan bahwa faktor atau interaksi berpengaruh dalam menurunkan nilai respon. Dari tabel VIII dapat dilihat bahwa faktor waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer tersebut memiliki nilai efek yang positif yang berarti berpengaruh dalam meningkatkan respon viskositas.
Pada penelitian ini faktor waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer, berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas virgin coconut oil cream. Faktor waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer memiliki pengaruh dalam menentukan respon viskositas. Kecepatan putar mixer memiliki kemampuan untuk memperkecil ukuran partikel (droplet), hal ini disebabkan mixer memiliki roda – roda gigi yang dapat memperkecil ukuran partikel tersebut (Lantz and Schawartz, 1990). Pengaruh lamanya waktu pencampuran dalam menggunakan mixer juga dapat memungkinkan mixer untuk memperkecil ukuran droplet, sehingga akan menghasilkan sediaan yang memiliki ukuran partikel (droplet) kecil. Pembatasan waktu pencampuran juga perlu diperhatikan, sebab kenaikan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran tidak selalu akan menghasilkan ukuran droplet yang kecil (Peters, 1997).
2. Daya sebar
diaplikasikan di kulit. Formula (1) memupunyai daya sebar yang paling besar sedangkan formula ab mempunyai daya sebar yang paling kecil. Hal ini sesuai dengan teori yang menyebutkan bahwa daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat, sehingga semakin besar viskositas suatu krim maka daya sebarnya akan semakin kecil (Garg et al., 2003). Hasil pengujian daya sebar dari 4 formula dapat dilihat dari tabel VI.
Untuk melihat faktor maupun interaksi antarfaktor yang signifikan terhadap respon yang diinginkan dalam hal ini daya sebar perlu dilakukan analisis statistik. Berdasarkan hasil analisis faktorial desain pada tabel IX tersebut dapat dilihat pengaruh signifikan dari faktor – faktor maupun interaksi antar faktor terhadap respon daya sebar. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa faktor yang digunakan dalam pembuatan krim ini maupun interaksinya berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya sebar virgin coconut oil cream, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan terjadi pengaruh yang tidak signifikan antara faktor maupun interaksinya terhadap respon daya sebar. H1 diterima dan H0 ditolak bila hasil “Prob > F” kurang dari 0,050 yang menyatakan bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Perhitungan yang diperoleh dari analisis statistik untuk respon daya sebar pada tabel IX memperlihatkan bahwa waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer memberikan pengaruh
yang signifikan secara statistik, hal ini ditunjukkan oleh harga “Prob > F” dari
ditunjukkan oleh harga “Prob > F” dari interaksi dua faktor lebih besar dari
0,0500.
Tabel IX. Hasil uji ANOVA untuk respon daya sebar
Prob > F R2 Keterangan
Berdasarkan nilai “prob > F” model < 0,05 dalam uji ANOVA pada tabel
IX, persamaan Y di atas dinyatakan signifikan yang artinya persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi respon daya sebar dari suatu kondisi proses pencampuran pada batas level penelitian ini.
Persamaan yang terkait dengan design faktorial untuk respon daya sebar adalah :
Tabel X. Hasil pengolahan data nilai efek untuk respon daya sebar
Faktor Efek
Waktu pencampuran (a) -0,38
Dari tabel X dapat dilihat bahwa faktor waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer memiliki nilai negatif yang berarti berpengaruh dalam menurunkan respon daya sebar.
Berdasarkan data ukuran droplet, viskositas, dan daya sebar yang didapat dalam penelitian ini, dapat diketahui bahwa ukuran droplet dapat mempengaruhi viskositas dan viskositas dapat mempengaruhi daya sebar. Semakin besar ukuran droplet maka viskositas akan semakin kecil, semakin kecil viskosiatas maka daya sebar akan semakin besar dan sebaliknya.
E. Stabilitas Fisis Virgin Coconut Oil Cream
Untuk melihat stabilitas fisis dari sediaan virgin coconut oil cream dalam penelitian ini dilakukan analisis terhadap pergeseran ukuran droplet dan pergeseran viskositas krim setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama satu bulan agar dapat dilihat stabilitas dari fisis dari sediaan terebut.
1. Pergeseran ukuran droplet
Tabel XI. Hasil uji normalitas distribusi data median
Setelah memperoleh data uji Shapiro Wilk maka selanjutnya dilakukan uji signifikansi pada setiap data untuk 4 formula. Uji signifikansi untuk data yang normal dilakukan dengan Uji Paired T-Test dengan nilai sig < 0,0500 atau bila distribusi data tidak normal dapat digunakan Uji Wilcoxon. Hasil uji statistik tersebut dapat dilihat pada tabel XII berikut :
Tabel XII. Hasil perhitungan dan analisis statistik distribusi ukuran droplet setelah 2 hari pembuatan dan selama penyimpanan 1bulan
penyimpanan. Untuk nilai median untuk formula 1, formula b dan formula ab untuk hari ke-2 setelah penyimpanan dan hari ke-30 setelah penyimpanan menunjukkan perbedaan yang signifikan. Hal ini dapat dilihat dari nilai signifikansi untuk tiap formula < 0,0500, sehingga dari hasil tersebut menunjukkan populasi dari droplet yang diukur pada tiap formula menunjukkan perbedaan yang signifikan antara 2 hari setelah pembuatan dengan 30 hari setelah penyimpanan.
2. Pergeseran viskositas
Pergeseran viskositas dalam penelitian ini menggambarkan perubahan viskositas sediaan virgin coconut oil cream pada hari ke-2 setelah pembuatan dan selama masa penyimpanan hari ke-30. Semakin besar nilai pergeseran viskositas yang terjadi berarti semakin besar perubahan viskositas yang terjadi pada sediaan semisolid setelah masa penyimpanan. Hasil uji respon pergeseran viskositas dari 4 formula dapat dilihat pada tabel XIII.
Tabel XIII. Hasil pengukuran stabilitas virgin coconut oil cream Percobaan Respon Pergeseran
analisis statistik. Dari hasil analisis faktorial desain pada tabel XIV tersebut dapat dilihat pengaruh dari faktor-faktor maupun interaksi antarfaktor terhadap respon pergeseran viskositas. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa faktor yang digunakan dalam pembuatan krim ini maupun interaksinya berpengaruh secara signifikan terhadap respon pergeseran viskositas virgin coconut oil cream, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan terjadi pengaruh yang tidak signifikan antara faktor maupunn interaksinya terhadap respon pergeseran viskositas. H1 diterima dan H0 ditolak bila hasil ”Prob > F” kurang dari 0,0500 yang menyatakan bahwa faktor berpengaruh secara signifikan terhadap respon. Perhitungan yang diperoleh dari analisis statistik untuk respon pergeseran viskositas pada tabel XIV memperlihatkan bahwa waktu, kecepatan putar mixer, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang tidak signifikan secara
statistik, hal ini juga ditunjukkan oleh harga “Prob > F” yang lebih besar dari
0,0500.
Tabel XIV. Hasil uji ANOVA untuk respon pergeseran viskositas
persamaan tersebut tidak dapat digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas dari suatu kondisi proses pencampuran pada batas level penelitian ini.
Dari hasil pengujian respon pergeseran viskositas selanjutnya dibuat persamaan desain faktorial sebagai berikut :
Y = 2,4500 + 0,12133Xa + 0,012442Xb – 0,000505833XaXb a = waktu pencampuran
b = kecepatan putar mixer
F. Optimasi Proses Pencampuran
Kualitas sediaan dan penerimaan konsumen terhadap sediaan padat ditentukan oleh sifat fisis dan stabilitas fisis. Untuk itu dalam penelitian ini dilakukan optimasi proses pembuatan virgin coconut oil cream untuk mendapatkan sediaan krim yang memiliki sifat fisis dan stabilitas fisis yang baik. Optimasi proses pencampuran yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran. Parameter sifat fisis yang diamati berupa viskositas dan daya sebar krim, sedangkan parameter stabilitas meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan.
1. Contour Plot Viskositas
Berdasarkan respon viskositas yang diperoleh dalam penelitian, setelah dianalisis menggunakan metode desain faktorial diperoleh persamaan sebagai berikut :
Y = 87,5000 + 0,75000Xa + 0,079167Xb – 0,00041666XaXb a = waktu pencampuran
b = kecepatan putar mixer
Dari persamaan ini dibuat contour plot dua dimensi yang dapat menggambarkan area kondisi optimum antara faktor yang dioptimasi sehingga menghasilkan respon viskositas yang diinginkan pada penelitian ini yaitu : 120 – 170 d Pa.s.
Gambar 6. Contour Plot dua dimensi viskositas pengaruh waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer
Viskositas yang terlalu rendah dapat menyebabkan sediaan terlalu encer sehingga dapat mengurangi penerimaan kepada konsumen, dan sediaan yang terlalu encer akan menimbulkan ketidakstabilan selama penyimpanan, sedangkan bila viskositas terlalu tinggi akan menyebabkan sediaan sulit untuk dikeluarkan dari kemasan.
2. Contour Plot Daya Sebar
Berdasarkan respon daya sebar yang diperoleh, setelah analis menggunakan metode desain faktorial diperoleh persamaan sebagai berikut : Y = 7,96667 – 0,023333Xa– 0,00208333Xb + 0,0000083333XaXb a = waktu pencampuran
b = kecepatan putar mixer
Dari persamaan ini dibuat contour plot dua dimensi yang dapat menggambarkan area kondisi optimum antara faktor yang dioptimasi sehingga menghasilkan respon daya sebar yang diinginkan pada penelitian ini yaitu 5 – 7 cm.
Berdasarkan contour plot daya sebar yang ditunjukkan pada gambar 15 dapat dilihat bahwa terdapat area kondisi optimum pada kombinasi waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer untuk menghasilkan respon daya sebar yang dikehendaki yang ditunjukkan oleh area arsiran warna hijau.
3. Contour Plot Pergeseran Viskositas
Persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk respon pergeseran viskositas adalah sebagai berikut :
Y = 2,4500 + 0,21133Xa + 0,012442Xb – 5,05833XaXb a = waktu pencampuran
b = kecepatan putar mixer
Dari persamaan ini tidak bisa dibuat contour plot dua dimensi karena dari hasil uji ANOVA menunjukkan persamaan tidak signifikan sehingga tidak bisa digunakan untuk membuat contour plot respon pergeseran viskositas.
Dengan memperhatikan efek dari masing-masing faktor terhadap respon yang dikehendaki, prediksi kondisi optimum dalam proses pencampuran untuk menghasilkan respon yang dikehendaki tidak dapat dilakukan karena ada salah satu persamaan yang tidak signifikan sehingga tidak bisa digunakan untuk memprediksi respon dari faktor-faktor yang dioptimasi dalam pembuatan virgin coconut oil cream.
49
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Waktu pencampuran dan faktor kecepatan putar mixer memberikan pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas dan daya sebar. Untuk interaksi kedua faktor tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas dan respon daya sebar.
2. Waktu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi kedua faktor tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap respon pergeseran viskositas.
3. Berdasarkan data yang diperoleh semua formula menghasilkan sifat fisis yang optimum dari virgin coconut oil cream.
4. Berdasarkan data yang diperoleh semua formula mempunyai stabilitas fisis yang optimum dari virgin coconut oil cream.
B. Saran
51
DAFTAR PUSTAKA
Agero A.L., and Verallo-Rowell V.M., 2004, A Randomized Double-blind Controlled Trial Comparing Extra Virgin Coconut Oil as a Moisturizer for Mild to Moderate Xerosis, Dermatitis, Sep ; 15 (3) : 109-16
Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second Edition, American Pharmaceutical Association, Washington, D.C, pp. 291-296.
Amiji, M.M. dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America, pp. 28-33.
Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktek, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, pp. 168-169.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, ed. IV, 6, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta Longman Singapore Publishers Ptc Ltd, Singapore
Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd ed., Churcill Livingstone, New York, pp. 294-299, 550-552, 561-563.
Bawalan, D.D. and Chapman, K.R., 2006, Virgin Coconut Oil, 12, National Library, Bangkok
Billany, M., 2002, Suspensions and Emulsions, in Aulton, M. E., (Ed), Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 342, 344, 348, ELBS with Churchill Livingstone, New York
Bolton, S. And Bon, C., 2004, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Applications, 4th ed., 265-281, 506-523, Marcel Dekker, Inc., New York Dwiastuti, R, 2009, Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering
Epstein, H., 2009, Skin Care Products, in Barel, A. O., Paye, M., Maibach, H.I., (eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd ed, 123, Informa Healthcare USA, Inc., New York
Friberg, S.E., Quencer, L.G., dan Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Liebermann, H.A., Lachman, L., dan Schawatz, J.B., Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System, Vol.1, 2nd ed, , Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 53-89.
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, http://pharmtech.findpharma.com/pharmtech/data/articlestandard //pharmtech/362002/30365/article.pdf, diakses pada tanggal 10 Maret 2012.
Johnson, A.W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden J.J., Rawlings A.V., (Eds.), Skin Moisturization, 7-9, Marcel Dekker, Inc., New York
Kusumowardani, R.R., 2010, Optimasi Komposisi Emulsifying Agent Tween 80 dan Span 80 dalam Virgin Coconut Oil Cream : Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta
Lachman, L., Liebermann, H.A., Kanig, J.L., 1994, Teori dan Praktek Farmasi Industri 2, Edisi ketiga, Universitas Indonesia Press, Jakarta, pp.1091-1129.
Lantz, R.J. and Schawartz, J.B., 1990, Mixing, in Liebermann, H.A., Lachman, L., and Schawartz, J.B., Pharmaceuticals Dossage Forms: Tablets, Volume 2, 2nd., Marcell Dekker, Inc., New York, pp. 57-60.
Liebermann, H.A., Rieger, M.M., Banker., G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2nd Ed., Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 76-80, 206.
Lucida, H., Salman, dan Hervian, M.S., 2008, Uji Daya Peningkat Penetrasi Virgin Coconut Oil (VCO) dalam Basis Krim, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 13, No. 1, 1
Muth, J.E. De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 265-289.
Ningrum, A.A., 2011, Optimasi Proses Pencampuran Hand Lotion dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Suhu, dan Waktu Pencampuran dengan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Peters,. D. C., 1997, Dynamics of Emulsification, in Nienow, A. W., Harnby, N., and Edwards, M. F., Mixing in the Process Industries, 2nd Ed, Butterworth, Heinemann, pp. 300-302, 306-307, 309-310.
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th ed, 184-185, 550-551, Pharmaceutical Press, London
Siegenthaler, D., 2005, Importance of Your Skin’s pH.,
http://ezinearticles.com/?expert=Danny_Siegenthaler, Diakses tanggal 30 Mei 2012
Sinko, P.J., 2006, Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika, Edisi 5, Lippincott Williams & Wilkins, United State of America, 670-689
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta, pp. 11-15.
Widiantara, Y., 2011, Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Suhu, dan Waktu Pencampuran dengan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
54
LAMPIRAN
Lampiran 1. Jumlah Bahan virgin coconut oil cream untuk 200 gram Formula virgin Coconut Oil Cream Berat (gram)
Virgin coconut oil 28,00
Lanolin 6,00
Cetyl alcohol 6,00
Cetaceum 2,00
Butylated Hydroxytoluene (BHT) 3,74
Tween 80 16,26
Glycerin 10,00
Nipagin 0,20
Lampiran 2. Percobaan Desain Faktorial
Formula Faktor
Waktu pencampuran Kecepatan Putar mixer
(1) 10 menit 400 rpm
a 30 menit 400 rpm
b 10 menit 600 rpm
Lampiran 3. Perhitungan HLB dan rHLB 1. Perhitungan rHLB
Bahan rHLB Jumlah
VCO 6 28,00
Lanolin 12 6,00
Cetyl alcohol 15 6,00
Cetaceum 8,7 28,00
∑ 68,00
HLB =
= 8,394
2. Perhitungan HLB
Tween 80 (g) Span 80 (g) Jumlah (g)
Formula 1 16,26 3,74 20,00
Formula a 16,26 3,74 20,00
Formula b 16,26 3,74 20,00
Formula ab 16,26 3,74 20,00
HLB tween 80 = 15 HLB span 80 = 4,3
Formula 1, a, b, dan ab
HLB =
Lampiran 4. Uji daya sebar hari ke-2
Replikasi F1 (cm) Fa (cm) Fb (cm) Fab (cm)
1 7.1 6.5 6.7 6.3
2 6.8 6.5 6.4 5.9
3 6.9 6.6 6.6 6.3
Rata-rata 6.93 6.53 6.56 6.17
Lampiran 6. Nilai median tiap formula a. Formula 1
Statistics
FArep1_h2 FArep2_h2 FArep3_h2 FArep1_h30 FArep2_h30 FArep3_h30
N Valid 500 500 500 500 500 500
Missing 0 0 0 0 0 0
Mean 12.0478 11.8950 11.8744 16.6184 16.2282 16.6226
Median 12.1000 12.1000 11.9000 16.6000 16.4000 16.6000
Std. Deviation 1.42141 1.49465 1.44545 1.34316 1.24662 1.26723
Variance 2.020 2.234 2.089 1.804 1.554 1.606
Range 7.40 9.20 9.20 6.40 8.90 6.80
b. Formula a
Statistics
FArep1_h2 FArep2_h2 FArep3_h2 FArep1_h30 FArep2_h30 FArep3_h30
N Valid 500 500 500 500 500 500
Missing 0 0 0 0 0 0
Mean 9.4966 9.5838 9.5894 13.0416 12.3768 12.8108
Median 9.5000 9.6000 9.7000 13.2000 12.6000 12.9000
Std. Deviation 1.74138 1.59852 1.35219 1.57260 1.73489 1.59329
Variance 3.032 2.555 1.828 2.473 3.010 2.539
Range 13.00 9.00 7.20 10.40 8.80 10.40
c. Formula b
Statistics
FBrep1_h2 FBrep2_h2 FBrep3_h2 FBrep1_h30 FBrep2_h30 FBrep3_h30
N Valid 500 500 500 500 500 500
Missing 0 0 0 0 0 0
Mean 9.7414 9.7654 9.9030 14.5916 14.3646 14.4306
Median 9.7000 10.2000 9.8000 14.6000 14.3000 14.4000
Std. Deviation 1.07423 1.95048 1.11156 1.22598 1.18374 1.22795
Variance 1.154 3.804 1.236 1.503 1.401 1.508
d. Formula ab
Statistics
FABrep1_h2 FABrep2_h2 FABrep3_h2
FABrep1_h3
0
FABrep2_h3
0
FABrep3_h3
0
N Valid 500 500 500 500 500 500
Missing 0 0 0 0 0 0
Mean 9.5684 9.8982 9.6590 14.0686 13.4784 13.6594
Median 9.5000 9.9000 9.6000 14.2000 13.4000 13.5000
Std. Deviation 1.00975 1.07760 1.05715 1.42331 1.25603 1.41439
Variance 1.020 1.161 1.118 2.026 1.578 2.000
Lampiran 7. Hasil uji normalitas shapiro-wilk
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
F1_2H .385 3 . .750 3 .000
FA_2H .175 3 . 1.000 3 1.000
FB_2H .314 3 . .893 3 .363
FAB_2H .292 3 . .923 3 .463
F1_30H .385 3 . .750 3 .000
FA_30H .175 3 . 1.000 3 1.000
FB_30H .253 3 . .964 3 .637
FAB_30H .343 3 . .842 3 .220
Lampiran 10. Hasil uji ANOVA a. Viskositas
