Latar belakang Nickel Titanium adalah suatu paduan logam yang banyak digunakan untuk aplikasi di dunia orthodontic

(1)

Nama : Fachmy Faiz Andriansyah

NRP : 2707 100 051

Dosen Pembimbing: Yuli Setiyorini, ST., M.Phil.

(2)

Latar belakang



Nickel Titanium adalah suatu paduan logam yang banyak digunakan

untuk aplikasi di dunia orthodontic



Kandungan Ni yang relatif cukup tinggi hingga mencapai 50% dapat

menyebabkan resiko alergi atau bahkan keracunan pada tubuh

manusia yang dikarenakan adanya pelepasan ion Ni

(

Michiardi, 2006).



Perlu adanya rekayasa permukaan pada logam NiTi yang bertujuan

untuk mengurangi pelepasan ion Ni



Salah satu alternatif untuk mengurangi pelepasan ion Ni yaitu dengan

menggunakan gabungan dua metode Electropolishing Pretreatment

(EP) dan Photoelectrocatalytic Oxidation (PEO)

(3)

Rumusan Masalah



_{Apakah film TiO}

₂

_{pada NiTi dapat diperoleh dengan}

metode EP dan PEO?



_{Bagaimana pengaruh film TiO}

₂

_{dalam mengurangi}

terlepasnya ion Ni dari struktur NiTi?

Batasan Masalah



Temperatur selama perlakuan dianggap konstans.

(4)

Tujuan



_Untuk

_mengurangi

_pelepasan

_Nickel

_pada

Orthodontic wire dengan metode EP dan PEO.

Manfaat Penelitian



Penelitian ini bermanfaat untuk menentukan cara

terbaik untuk mengurangi lepasnya ion Ni dari NiTi

sehingga dalam penggunaannya, NiTi bisa lebih tahan

lama dan tidak mengalami penurunan kemampuan

mekanik, terutama dalam aplikasi wire orthodontic.

(5)

Tinjauan Pustaka



Dalam bidang orthodontic, dikembangkan pertama kali oleh Dr.

Andreasen pada awal tahun 1970. Produk ini diberi nama Nitinol

(Nickel Titanium and the Naval Ordnance Laboratory)



Beberapa produk yang

dikomersialkan

antara lain

adalah

FLEXINOL (buatan Dynalloy, Inc.),

SENTALLOY (buatan GAC

International), dan NiTiBrite

TM

_{(buatan Johnson Matthey, Inc.)}



NiTi adalah logam paduan yang memiliki kemampuan pengingat

bentuk (shape memory) dan memiliki sifat elastisitas yang sangat

baik (Michiardi, 2006)

(6)

Electropolishing Pretreatment (EP)



Metode electropolishing pretreatment (EP) terkenal untuk

meningkatkan ketahanan terhadap korosi lokal pada NiTi

(Thierry, 2000).



EP adalah proses reaksi elektrokimia untuk menghilangkan

materi dari permukaan suatu logam, dengan tujuan memoles

(polish),

menghasilkan

lapisan

pasif

(passivate),

dan

menghaluskan permukaan logam (deburr) (Voort, 2004).



EP merupakan salah satu

metode coating dengan cara

mereaksikan logam pada larutan elektrolit campuran asam

perklorat ( HCLO

₄

) dengan asam asetat (CH

₃

COOH). Logam

ditaruh pada anoda dan dialiri arus listrik sedangkan katodanya

menggunakan grafit . (Chu, 2009).

(7)

Photo Electrocatalytic Oxidation (PEO)



Salah satu metode coating untuk menghasilkan lapisan TiO

₂

pada permukaan NiTi yang berguna untuk mengurangi

pelepasan ion Ni. (Chu, 2007)



PEO merupakan salah satu metode coating dengan

menggunakan sistem Fe

2+/

_H

2

O

2

atau ultraviolet/ H

2

O

2

photocatalytic system, dimana hidroksil radikal (OH

-

₎

dihasilkan dari dekomposisi langsung H

₂

O

₂

dengan ion

Fe

2+

_{atau radiasi UV (Chu, 2009).}



_OH

-

_{dapat digunakan untuk mengoksidasi NiTi untuk}

membentuk

lapisan

titanium

oksida

(TiO

₂

)

pada

permukaan NiTi (Thierry, 2000).

(8)



Kelebihan dari metode ini karena menggabungkan dua metode

electropolishing sehingga menghasilkan lapisan TiO

₂

yang

padat dan terdapat zona bebas Ni pada permukaan paling

luarnya (Chu, 2009)



Pada aplikasi medis elektropolishing sering digunakan

karena menghasilkan permukaan yang sangat halus, dan

biasanya bisa menghasilkan logam pasif yang sangat

berguna dalam mencegah korosi saat diaplikasikan

ditubuh manusia (Voort, 2004).

(9)

Spesimen NiTi wire

(10)

Bahan

 Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut:

1 Nickel Titanium wire Massel 4832-204 diameter 0,014 inci

2 Larutan polishing ( mengandung H₂0 : HF : HNO₃dengan rasio 5:1:4 ).

3 Batangan grafit.

4 Larutan electrolite untuk EP ( mengandung HCLO₄ 70-72% : CH₃COOH 99,5% dengan rasio 21: 79 volume persen).

5 Larutan electrolit untuk PEO ( mengandung Na₂SO₄ 0,02 mol/liter dengan kandungan 0,0025% ion Fe2+ _{dengan PH 3.0).}

6 Acetone.

7 Aquades.

8 Saliva (NaCl 180 gr/lt, KCl 8,45 gr/lt, CaCl₂4,8 gr/lt, NaHCO₃ 4 gr/lt, KH₂PO₄ 0,1225 gr/lt)

(11)

Alat

Alat yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut:



Alat yang ada dilaboratorium T. Material dan Metalurgi

1. Magnetic Stirrer.

2 Adaptor DC.

3 Micropipete.

4 Gelas ukur.

5 Sinar UV 254 nm Wavelength.

6 Neraca Analit.

7 Tabung oksigen.

8 Kabel.

9 Chamber

(12)

Diagram Alir Penelitian

Start

Preparasi Spesimen

Coating EP-PEO

Perendaman Saliva

selama 2 bulan

Uji SEM

Uji ICP

Uji EDX

Uji XRD

Analisa data dan

Pembahasan

(13)

Skema preparasi sampel

Larutan polishing

H

₂

O, HF, HNO

₃

5:1:4

(14)

Sumber arus listrik GRAPHITE CATHODE NiTi WIRE ANODE CHAMBER

+

-21% volume (HClO₄60%) 79 % volume (CH₃COOH 99,5%) STIRRER

(15)

Sumber arus listrik GRAPHITE CATHODE NiTi WIRE ANODE CHAMBER

+

-Fe2+ _{+ NaSO} 4 electrolite pH 3

Ultraviolet (UV) Light

OH- _H 2O2

O

₂

TiO₂film

(16)

(17)

Pengujian

Analisa Morphologi (SEM)

 FEI, Inspect-S50, preparasi coating emas , dengan penggunaan energi 15-20 kV.

 Untuk mengidentifikasi morfologi dalam sampel NiTI wire. Terutama mencari deposit lapisan TiO₂

Chemical composition

• EDX digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari hasil proses

coating EP-PEO.

• XRD PANalytical X’Pert PRO

• XRD untuk mengetahui apakah senyawa TiO₂yang terbentuk saat proses coating

EP-PEO

Tes Ion Pelepasan Ni (ICP)

 Teledyne Leeman Labs, tipe Prodigy

 Setelah waktu pencelupan yang telah ditentukan, larutan saliva akan dianalisis untuk mengetahui kandungan ion Ni yang ada.

(18)

Thermo controler

Thermo Couple

NiTi Wire dalam wadah berisi saliva (70ml)

Pemanas menggunakan

Lampu

+/- 37

o

_C

Chamber

Skema perendaman NiTI dalam Saliva

(19)

Analisa hasil pengamatan visual

(20)

Analisa hasil pengamatan SEM

A. Normal tanpa rendam B. Normal pH 3 C. Normal pH 6,25

D. Coating tanpa rendam E. Coating pH 3 _{F. Coating pH 6,25}

3

1

3

2

4

2

(21)

Analisa hasil pengamatan EDX

Element Wt% At%

TiK 43.04 48.08

NiK 56.96 51.92

Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%

OK 04.89 14.68

TiK 40.56 40.68

NiK 54.55 44.63

Matrix Correction ZAF

XRD untuk spesimen normal tanpa rendam

(22)

Pola Difraksi sinar X pada spesimen NiTi Wire dengan Coating EP-PEO

TiO2

NiTi

(23)

Grafik Ni Release pada pH 3 dan pH 6,25

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 1 2 3 4 5 6 7 8 Normal pH 3 Coating pH 3 Waktu (minggu) Kadar (ppm) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 1 2 3 4 5 6 7 8 Normal pH 6,25 Coating pH 6,25 Waktu (minggu) Kadar (ppm)

(24)

Perhitungan mass loss



Dengan rumus :

m = v.c/s

Dengan

m : massa nickel yang hilang (µgr/cm

2

₎

v : massa awal NiTi (gram)

(0,14 gram untuk NiTi non coating dan 0, 13 gram

untuk NiTi hasil Coating)

s : luas permukaan spesimen (cm

2

_{) (1,957 cm}

2

₎

(25)

Grafik Nickel Loss vs Immersion Times

-0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 Coating pH 3 Coating pH 6,25 Normal pH 3 Normal pH 6,25

Immersion time (jam)

Nickel loss (µgr/cm2₎ -0,0005 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0 500 1000 1500 Coating pH 3 Coating pH 6,25

(26)

Perhitungan iCorr



Dengan rumus

Dengan:

z : valensi dari Nickel (2)

A : berat atom (58,70)

m : massa nickel yang hilang (µgr/cm

2

₎

F : konstanta Faraday (96500 C/Mol)

h : waktu dalam satuan jam (hours).

(27)

Grafik iCorr vs Immersion Times

-5E-13 0 5E-13 1E-12 1,5E-12 2E-12 2,5E-12 3E-12 3,5E-12 4E-12 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 iCor Coating pH 3 iCor Coating pH 6,25

iCorr (µA/cm2₎

-5E-10 0 5E-10 1E-09 1,5E-09 2E-09 2,5E-09 3E-09 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 iCor Coating pH 3 iCor Coating pH 6,25 iCor Normal pH 3 iCor Normal pH 6,25 iCorr (µA/cm2₎

(28)

Kesimpulan

 Pada analisa SEM terjadi pembentukan deposit pada permukaan NiTi wire yang dicoating dengan EP-PEO.

 Pada spesimen tanpa rendam dan spesimen rendam saliva pH 6,25 deposit terbentuk secara merata dan tebal pada permukaan NiTi wire.

 Pada spesimen yang direndam saliva pH 3, deposit hanya menutupi sebagian permukaan karena terjadi kerusakan pada deposit akibat dari pH saliva yang bersifat asam.

 Pada analisa EDX terjadi pengurangan jumlah unsur Nickel pada permukaan NiTi wire.