Laporan Akhir Praktikum Analitik 1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 

1

1

“Diajukan Untuk Memenuhi

“Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu TSalah Satu Tugas Praktikum Kimia Analitikugas Praktikum Kimia Analitik 1” 1” Disusun Oleh : Disusun Oleh : ISMAYA ALMI ISMAYA ALMI 3211.13.1.056 3211.13.1.056

 JURUSAN KIMIA

 JURUSAN KIMIA

AKULTAS MAT!MATIKA DAN ILMU P!N!TA"UAN

AKULTAS MAT!MATIKA DAN ILMU P!N!TA"UAN

ALAM

ALAM

UNI#!RSITAS J!ND!RAL A$"MAD YANI

UNI#!RSITAS J!ND!RAL A$"MAD YANI

1 1

$IMA"I

$IMA"I

2015

2015

Kata Pengantar Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahma

rahmat t serta karunia-Nyserta karunia-Nya a kepadkepada a kami sehingga kami kami sehingga kami berhasberhasil il menymenyelesaikanelesaikan Lap

Laporaoran n akhakhir ir KimKimia ia AnAnalialitik tik 1 1 ini ini yayang ng alhalhamdamduliulillah llah teptepat at padpada a wakwaktuntunyaya Laporan ini berisikan tentang rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri Laporan ini berisikan tentang rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas !denti"ikasi Preparati" sampel# $eaksi Spesi"ik %ntuk kation# $eaksi Spesi"ik  atas !denti"ikasi Preparati" sampel# $eaksi Spesi"ik %ntuk kation# $eaksi Spesi"ik  unt

untuk uk AnAnionion# # $ea$eaksi ksi SpeSpesi"isi"ik k %nt%ntuk uk SisSistem tem &ar&arnognog# # $ea$eaksi ksi SpeSpesi"isi"ik k %nt%ntuk uk  Sistem 'arsten(ang# Analisa 'olongan Anion sistem Weis(# Analisa Kualitati"  Sistem 'arsten(ang# Analisa 'olongan Anion sistem Weis(# Analisa Kualitati"  Senyawa )rganik *akalah ini dapat memberikan in"ormasi kepada kita semua Senyawa )rganik *akalah ini dapat memberikan in"ormasi kepada kita semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion Kami menyadari bahwa Laporan ini tentang khususnya reaksi Kation dan Anion Kami menyadari bahwa Laporan ini masih jauh dari sempurna# oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang masih jauh dari sempurna# oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang  bersi"at membangun selalu kami

 bersi"at membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini Akhir harapkan demi kesempurnaan Laporan ini Akhir  kata# kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta kata# kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir Semoga dalam penyusunan Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir Semoga Allah SWT senantiasa meridhai s

Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita Aminegala usaha kita Amin

&imahi#

&imahi# 1+ 1+ ,anuari ,anuari +1.+1.

2 2

Penulis Penulis BAB I BAB I PENDAHULUAN PENDAHULUAN 1.1

1.1 LataLatar Belr Belakangakang

Kim

Kimia ia anaanalitlitik ik adaadalah lah /ab/abang ang ilmilmu u kimkimia ia yayang ng berber"ok"okus us padpada a anaanalislisisis /uplikan material untuk mengetahui komposisi # struktur# dan "ungsi kimiawinya /uplikan material untuk mengetahui komposisi # struktur# dan "ungsi kimiawinya Se

Se/a/ara ra trtradadisisioionanal# l# kikimimia a ananalalititik ik didibabagi gi memenjnjadadi i dudua a jejeninis# s# kukualalititatati" i"  dan

dan kuakuantintitattati" i"   AnAnalialisis sis kuakualitlitati" ati" berbertujtujuan uan untuntuk uk menmengetagetahui hui kebkeberaderadaanaan suatu

suatu unsuunsur r atau atau senysenyawa awa kimia# baik kimia# baik orgaorganik nik maupmaupun un anorganorganik # anik # sedangsedangkankan analisis kuantitati" bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa analisis kuantitati" bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu /uplikan

dalam suatu /uplikan

Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan# target Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan# target dan metode 0erdasarkan targetnya# kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia dan metode 0erdasarkan targetnya# kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia  bioanalitik# analisis material# analisis kimia# analisis lingkungan# dan "orensik   bioanalitik# analisis material# analisis kimia# analisis lingkungan# dan "orensik 

0

0eerrddaassaarrkkaan n mmeettooddeennyyaa# # kkiimmiia a aannaalliittiik k ddaappaat t ddiibbaaggii menjadi

menjadi spektroskopi# spektroskopi# spektrometri spektrometri massa# massa# kromatogra"i kromatogra"i dan dan elektron"oresis#elektron"oresis# kristalogra"i # mikroskopi # dan elektrokimia 

kristalogra"i # mikroskopi # dan elektrokimia 

*eskip

*eskipun un kimikimia a analitanalitik ik modmodern ern didomdidominasi inasi oleh oleh instruinstrumen-inmen-instrumstrumenen /anggih# akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam /anggih# akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari

kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisioteknik analisis tradisional yang nal yang masih dipakaimasih dipakai hingga sekarang &ontohnya adalah titrasi dan graimetrik 

hingga sekarang &ontohnya adalah titrasi dan graimetrik 

1.2

1.2 RumusRumusan Masan Masalahalah

2ari penjelasan tersebut# maka rumusan permasalahannya adalah 2ari penjelasan tersebut# maka rumusan permasalahannya adalah

3 3

1

1 Apa saApa sajakah jakah kandukandungan ngan katiokation yn yang terkang terkandunandung dalag dalam sampm sampel 3el 3 

 Apa saApa sajakah jakah kandukandungan ngan anion anion yang yang terkanterkandung dung dalam dalam sampel sampel 33 4

4 0ag0agaimaimanaanakah mengikah mengidendenti"ti"ikaikasi si prepreparparatiati" " suasuatu tu samsampel baik pel baik orgorganianik k  maupun anorganik 3

maupun anorganik 3 5

5 0ag0agaimaimana mengana menganalanalisa goloisa golongangan kation kation menurn menurut sistem &arnut sistem &arnog danog dan 'arsten(ang 3

'arsten(ang 3 .

. 0agaim0agaimana menana menganaliganalisa golonsa golongan angan anion mion menuruenurut sistem t sistem WWeieis( 3s( 3 6

6 0agaim0agaimana menana menguji senyguji senyawa orgawa organik beanik berdasarkrdasarkan metoan metoda KLda KLT T 33

1.3 Tuuan !enel"t"an 1.3 Tuuan !enel"t"an

1 *en/ari kandungan kation yang terkandung dalam sampel  1 *en/ari kandungan kation yang terkandung dalam sampel 

 *en/ari kandungan anion yang terkandung dalam sa

 *en/ari kandungan anion yang terkandung dalam sa mpel mpel 

4 *empelajari /ara mengidenti"ikasi preparati" suatu sampel baik organik  4 *empelajari /ara mengidenti"ikasi preparati" suatu sampel baik organik 

maupun anorganik  maupun anorganik 

5 *empelajari /ara menganalisa golongan kation menurut sistem &arnog 5 *empelajari /ara menganalisa golongan kation menurut sistem &arnog

dan 'arsten(ang  dan 'arsten(ang 

. *empelajari /ara

. *empelajari /ara menganalisa golongan anion menurut sistem Weis( menganalisa golongan anion menurut sistem Weis( 

6 *empelajari /ara

6 *empelajari /ara menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT 

4 4

BAB II BAB II

TIN#AUAN PU$TAKA TIN#AUAN PU$TAKA

!de

!dentinti"ik"ikasi asi dan dan prepreparparati" ati" samsampel pel adaadalah lah menmenganganalisalisa a suasuatu tu samsampelpel Anor

Anorganik dan ganik dan )rga)rganik Pada nik Pada sampel organik pelarut yang sampel organik pelarut yang digundigunakan adalahakan adalah alk

alkohohol# ol# asetaseton# on# benben(en(en# # eteeter# r# dan dan klokloro"ro"ormorm  AAlkolkohol hol adaadalah lah perpersenysenyawaaawaann organik yang mempunyai satu atau lebih gugus "ungsi

organik yang mempunyai satu atau lebih gugus "ungsi hidroksilhidroksil

Si"at asam basa

Si"at asam basa senyawa organik menurut Sante Arrhenius yaitu 7senyawa organik menurut Sante Arrhenius yaitu 7 1

1 AsAsam am 8 8 $a$asansanya ya mamaninis# s# dadapapat t beberereakaksi si dedengngan an kekebabanynyakakanan logam membentuk gas# merubah lakmus biru menjadi merah# logam membentuk gas# merubah lakmus biru menjadi merah# men

menghaghantantarkarkan n aruarus s listlistrikrik# # menmenghaghasilksilkan an gas gas &)&) apabilaapabila di

direreakaksisikakan n dedengngan an kakarbrbononat at dadan n beberereakaksi si dedengngan an babasasa menghasilkan garam dan air

menghasilkan garam dan air 

 0asa 8 0asa 8 $asany$asanya alkalia alkalis# li/is# li/in# men# mengubngubah lakah lakmus mmus merah merah menjadienjadi  biru#

 biru# menghantarkan menghantarkan arus arus listrik# listrik# bereaksi bereaksi dengan dengan logam logam akti"#akti"# me

mengnghahasisilklkan an gagas s hyhydrdrogogen en dadan n beberereakaksi si dedengngan an asasamam menghasilkan garam dan air

menghasilkan garam dan air

!denti"ikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia !denti"ikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk menetapkan jenis9 karakter 9 golongan dari sampel yang akan dianalisis# untuk menetapkan jenis9 karakter 9 golongan dari sampel yang akan dianalisis# sekaligus pula dapat menetapkan metoda 9 prosedur kerja analisisnya !denti"ikasi sekaligus pula dapat menetapkan metoda 9 prosedur kerja analisisnya !denti"ikasi meliputi pengamatan se/ara makro tentang wujud# rupa# warna# bau# dan si"at meliputi pengamatan se/ara makro tentang wujud# rupa# warna# bau# dan si"at hid

hidrosroskopkopis is PrePreparparatiati" " samsampel pel berbertujtujuan uan untuntuk uk menmenyiyiapkaapkan n samsampel pel siap siap sajisaji diu

diukur kur dendengan gan alaalat t ukuukur r baibaik k se/ase/ara ra gragraimimetrietri/# /# ololumeumetri/ tri/ maumaupun pun se/se/araara interaksi ele/tron dalam sampel

interaksi ele/tron dalam sampel

Pen

Penyiyiapaapan n samsampel pel ini ini sansangat gat menmenententukaukan n kebkeberherhasilasilan an suatsuatu u anaanalislisisis Pra

Praktiktikum kum yayang ng dildilakuakukan kan menmengguggunaknakan an samsampel pel anoanorgarganik nik dan dan orgorganianik k dardarii tanaman yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda

tanaman yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda

5 5

Kation adalah ion yang bermuatan positi"# sedangkan anion adalah ion yang bermuatan negati" Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu

1 Analisis Kualitati" adalah suatu analisa yang bertujuan men/ari dan menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel

 Analisa Kuantitati" adalah suatu analisa yang bertujuan men/ari atau menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel

Analisa kualitati" untuk kation melalui reaksi spesi"ik# kation harus dalam keadaan tunggal tidak ter/ampur dengan kation lain# untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadaan ter/ampur paling banyak  atau 4 kation

2alam analisis kualitati" sistematis# kation-kation diklasi"ikasikan dalam lima golongan# berdasarkan si"at-si"at kation itu terdapat beberapa reagensia $eagensia yang umum dipakai diantaranya 7 asam klorida# :idrogen sul"ide# Amonium sul"ide# dan Amonium karbonat Klasi"ikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia# reagensia ini dengan membentuk  endapan atau tidak boleh dikatakan bahwa klasi"ikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida# sul"ide# dan karbonat dari kation tersebut 2alam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda# satu pipet untuk satu reagen

2ua langkah utama dalam analisis adalah identi"ikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa Langkah identi"ikasi dikenal sebagai analisis kualitati"# sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitati" Analisis kualitati" dapat dikatakan lebih sederhana# sedangkan analisis kuantitati"  agak lebih rumit Analisis kualitati" bertujuan mengidenti"ikasi penyusun- penyusun suatu (at# /ampuran-/ampuran (at# atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain Sedangkan analisis kuantitati" bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun- penyusun suatu (at atau persenyawaan 0iasanya identi"ikasi (at dilakukan

dengan penambahan (at lain yang susunannya telah diketahui# sehingga terjadi  perubahan ;reaksi kimia<

Analisis kualitati" bertujuan menentukan ada tidaknya unsure#radikal#ion atau senyawa dalam (at atau /ampuran (at yang tidak diketahui atau sampel#sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur Kristal tidak  termasuk

1 Analisa kualitati" semi mikro 9 makro

a 2apat dilakukan dalam berma/am = ma/am skala dalam analisa makro

 Analisa kuantitati"

a Analisa dengan reaksi kering#yaitu proses penetapan kualitati"  dilakukan

 b dalam keadaan kering

/ Analisa reaksi basah#analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan

>at yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut pereaksi ;reagen<&ara kering hanya menyediakan in"ormasi yang diperlukan dan in"ormasi tersebut bersi"at jangka pendek Sedangkan /ara basah dapat digunakan untuk analisis makro# semimakro# dan mikro sehingga banyak  keuntungan yang didapat# misalnya reaksi terjadi dengan /epat dan mudah dikerjakan Perubahan yang terjadi pada /ara basah adalah terjadinya endapan#  perubahan warna larutan# dan timbulnya gas

$eagen yang umum digunakan adalah :&l# :S# ;N:5<S# ;N:5<&)4 Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan atau tdak ,adi# bisa dikatakan bahwa klasi"ikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida# sul"ida dan karbonat dari kation tersebut



Klasi"ikasi sebagai berikut 7

a 'olongan !

Kation golongan ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida en/er Kation pada golongan ini adalah timbal ;Pb<# merkuri ;:g?< dan perak  ;Ag<

 b 'olongan !!

Kation golongan !! akan memberikan endapan jika direaksikan dengan hidrogen sul"ida# dalam suasana asam mineral en/er Kation golongan !! masih dibedakan menjadi7

1 Kation yang dapat larut dalam polisul"ida# yaitu7 timah ;!!!<# arsenik ;!!!<# arsenik ;@<# timah ;!!<# stibium ;!!!<# stibium ;@<# dan timah ;!@<

 Kation yang tidak dapat larut dalam polisul"ida# yaitu7 bismuth# tembaga# merkuri ;:g?<# dan kadmium ;&d?<

/ 'olongan !!!

Kation golongan !!! akan membentuk endapan jika direaksikan dengan ammonium sul"ida dalam suasana netral9amoniak Kation golongan !!! tidak dapat  bereaksi dengan :S atau :&l en/er Kation golongan !!! adalah kobalt ;!!<# nikel

;!!<# besi ;!!<# kromium ;!!!<# alumunium# seng dan mangan

d 'olongan !@

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan !# !!# dan !!! Kationkation ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida# dalam suasana netral atau sedikit asam Kation-kation golongan ini adalah kalsium# strontium dan barium

e 'olongan @

Kation golongan @ tidak bereaksi dengan reagen golongan !# !!# !!!# dan !@ Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah magnesium# natrium# kalium# ammonium# litium# dan hidrogen

Analisa kualitati" untuk anion melalui reaksi spesi"ik# anion harus dalam keadaan tunggal tidak ter/ampur dengan anion lain# untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan ter/ampur paling banyak  atau 4 anion 2alam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda# satu  pipet untuk satu reagen

Analasis kualitati" anorganik merupakan salah suatu metode dalam kimia analitik yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu spesi ;baik  logam# ion# maupun senyawa< anorganik tanpa memperhatikan jumlah spesi tersebut

&ara yang digunakan berariasi# mulai dari uji pengendapan# pelarutan# hingga uji nyala yang spesi"ik Pada dasarnya metode analisis kualitati" anorganik  dapat mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam# oleh karena itu sampel yang akan diperiksa harus dilarutkan terlebih dahulu menjadi larutan garamnya Analisis kualitati" anorganik dibagi menjadi dua# yakni uji kation dan uji anion

>at yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut pereaksi ;reagen< Analisis kualitati" dapat dilakukan dengan dua ma/am /ara# yaitu reaksi kering dan reaksi basah &ara kering biasanya digunakan  pada (at padat# sedangkan /ara basah digunakan pada (at /air ;larutan< yang kebanyakan menggunakan pelarut air &ara kering hanya menyediakan in"ormasi yang diperlukan dan in"ormasi tersebut bersi"at jangka pendek Sedangkan /ara  basah dapat digunakan untuk analisis makro# semimakro# dan mikro sehingga  banyak keuntungan yang didapat# misalnya reaksi terjadi dengan /epat dan mudah dikerjakan Perubahan yang terjadi pada /ara basah adalah terjadinya endapan#  perubahan warna larutan# dan timbulnya gas

Analisis anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation# tetapi analisis kualitati" anion memerlukan ketelitian dalam melakukan obserasi dari gejala-gejala yang timbul 2alam setiap kegiatan analisis kualitati" pengamatan isual merupakan hal yang penting Warna adalah penting # karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesi" ik

Analisis kation dan anion sering kali dapat dibantu oleh diagram alir# yang menggambarkan langkah-langkah sistematis untuk mengidenti"ikasi jenis anion dan kation 2iagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan diagram alir analisis anion 2alam diagram alir analisis kualitati" anion dan kation dimulai dari ion yang ditanyakan# pereaksi yang perlu ditambahkan# kondisi eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan 2alam kerja laboratorium yang berkaitan dengan analisis ion sangat penting mengikuti urutan dari langkah-langkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagramalir

Analisa kualitati" untuk kation berdasarkan sistem &arnog# ditujukan untuk 

menghindari penggunaan gas :S 'as :S merupakan gas yang sangat bera/un

Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesi"ikasi untuk  kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan ter/ampur paling banyak  atau 4 kation 2alam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk  reagen yang berbeda# satu pipet untuk satu reagen Sebagai penggantinya# maka

digunakan ;N:5<S Kemudian test akhirnya dengan menggunakan reagen spesi"ik 

Analisa kualitati" untuk kation berdasarkan sistem 'arsten(ang pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesi"ik untuk kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan ter/ampur paling banyak  atau 4 kation 2alam  pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang  berbeda# satu pipet untuk satu reagen

Analisa kualitati" untuk anion berdasarkan weis(# berdasarkan ekstraksi

dengan soda ;Na&)4< >at yang akan dianalisa di/ampur dengan larutan jenuh

 Na&)4 dan dipanaskan selama 1+-1. menit diatas penangas air ndapan yang

terjadi disaring dan "iltratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat $eaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut 7

LB ? Na&)4 NaB ? L&)4

Anion B itu membentuk garam yang mudah larut Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesi"ikasi untuk anionnya dapat dikerjakan dalam keadaan ter/ampur paling banyak  atau 4 anion 2alam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda# satu  pipet untuk satu reagen

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel Sedangkan analisa kualitati" dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel ,adi# analisa anion se/ara kualitati" merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta  jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel

Anion merupakan ion bermuatan negati" 2alam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah Analisa kering merupakan pemeriksaan organoleptis ;warna# bau# rasa< dan  pemanasan Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air# reaksi  pengendapan# "iltrasi atau penyaringan# dan pen/u/ian endapan 2alam analisa

anion juga ada uji anion saling mengganggu# misal &)4-  dan S)4-# N)4- dan

 N)- _dll

Analisa kualitati" organik sangat berbeda dengan analisa kualitati"  anorganik Analisa kualitati" unsur ditujukan untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon# diman senyawa yang akan dilebur dengan logam Na# sehingga unsur &l# 0r# ! dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S-# dalam senyawa organik menjadi &N- !on-ion tersebut diidenti"ikasi dengan reagen yang sesuai 2alam praktikum ini kualitati" senyawa organik dilakukan dengan menentukan ada tidak senyawa yang di/ari didalam sampel dengan menggunakan metoda kromatogra"i dari jenis lapisan tipis atau lebih dikenal dengan KLT ;Kromatogra"i Lapis Tipis< Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu %@ 2alam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet untuk  reagen yang berbeda Satu pipet untuk satu reagen

Kromatogra"i lapis tipis ;KLT< adalah salah satu metode pemisahan komponen menggunakan "asa diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben inert KLT merupakan salah satu jenis kromatogra"i analitik KLT sering digunakan untuk identi"ikasi awal# karena banyak keuntungan menggunakan KLT# di antaranya adalah sederhana dan murah KLT termasuk dalam kategori kromatogra"i planar# selain kromatogra"i kertas

Kromatogra"i dapat bersi"at preparati" maupun analitik Tujuan kromatogra"i preparati" biasanya adalah untuk memisahkan senyawa dalam /ampuran ;biasanya digunakan untuk pemurnian< Kromatogra"i analitik  digunakan untuk mengetahui perbandingan senyawa dalam /ampuran

0eberapa keuntungan kromatogra"i lapis tipis 7

1 KLT lebih murah dan mudah dalam pelaksanaanya di banding kromatogra"i kolom

 Peralatan yang digunakan lebih sederhana# digunakan untuk tujuan analisis

4 2apat dilakukan dilakukan elusi se/ara menaik ;as/ending<# menurun ;des/ending< atau dengan /ara elusi dua dimensi

5 !denti"ikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna# "luoresensi atau radiasi dengan menggunakan sinar  ultraiolet ;'andjar#!'# $ohman#A#++C<

Kromatogra"i lapis tipis ialah metode pemisahan "isiko kimia Lapisan yang memisahkan# yang terdiri atas bahan berbutir-butir ;"ase diam<# ditempatkan  pada penyangga berupa pelat gelas# logam# atau lapisan yang /o/ok &ampuran yang akan dipisah berupa larutan# ditotolkan berupa ber/ak atau pita ;awal< Setelah pelat atau lapisanditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan  pengembang yang /o/ok ;"ase gerak< Pemisahan terjadi selama perambatan kapiler ;pengembangan< Selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan ;dideteksi< %ntuk /ampuran yang tidak diketahui# lapisan pemisah

;si"at penjerap< dan si"at larutan pengembang harus dipilih dengan tepat# karena keduanya bekerja sama untuk men/apai pemisahan Selain itu# hal yang juga  penting adalah memilih kondisi kerja yang optimum yang meliputi si"at  pengembangan# atmos"er# bejana# dan lain-lain ;Stahl# gon1DE.<

BAB III

PR%$EDUR PER&%BAAN

3.1 #u'ul M('ul

!2NT!F!KAS! 2AN P$PA$AT!F SA*PL

3.1.1 Alat )ang '"!ergunakan

a< Tabung reaksi ukuran

ke/il# sedang

 b< $ak tabung reaksi

/< 0atang pengaduk ka/a

d< Plat tetes

e< Pipet tetes

"< 'elas kimia .+# .++

mL

g< Spatula

h< Kawat nikrom

i< Kaki tiga ? kasa asbes

 j< Ka/a arloji

k< 0otol semprot

l< Penjepit tabung

m< Alat destruksi basah

n< 0otol warna

 penyimpanan sampel

o< 0otol semprot

3.1.2 Bahan )ang '"!ergunakan

a< Sampel dari senyawa anorganik 

 b< Sampel dari senyawa organik 

/< AGuadest d< :&l  * e< :&l pekat "< 0en(ena g< ter  h< Kloro"orm i< :S)5 pekat  j< :N)4 * k< :N)4 pekat l< :) m< Alkohol n< A/eton o<  Na&)  p< K &)4

G<  Na):

3.1.3 D"agram Al"r

1 Pengenalan se/ara makro

14 Sampel organik 9 anorganik 

&ek wujud# rupa# warna dan bau

 %ji pelarut anorganik 

4 %ji pelarut organik 

5 %ji nyala

15

Sampel organik 

$

2imasukkan dalam test tube

? masing-masing 7 a/eton# alkohol# eter dan kloro"orm

Larutan

Sampel anorganik 

$ 2imasukkan dalam test tube

? masing-masing 7 :)# :N)4 *#

:N)4 pekat# :&l *# :&l pekat

dan AGuaregia

Larutan larut

Kawat Ni-&r 

2i/elupkan pada larutan :&l pekat 2ibakar beberapa saat

2i/elupkan pada tiap-tiap sampel organik9 anorganik  2ibakar beberapa saat

. 2engan :S)5 en/er 

6 2engan :S)5 pekat

3.2 #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F $AKS! $A'N SPS!F!K KAT!)N %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K

3.2.1 Alat )ang '"!ergunakan

a< Test tube ukuran

sedang

 b< Ka/a arloji

/< Pipet tetes

d< Plat tetes

e< Kertas saring

"< Pesawat kip

g< Labu semprot

h< Penjepit tabung

i< $ak test tube

 j< Spatula

k< 0atang pengaduk 

l< Pembakar bunsen

m< Penangas air 

n< Sentri"uga

o< Kaki tiga ? Kasa

asbes

 p< 'elas kimia 1++# .+ mL

16

Sampel organik9 anorganik 

? +#. ml :

S)5 1*

Tidak berwarna 0erwarna

Sampel organik9 anorganik  ? +#. ml :

S)5 pekat

3.2.2 Bahan )ang '"!ergunakan 1 AGuades  AgN)4 * 4 :&l * 5 ;N:5<&)4 . :N)4 * 6 K0r 1* C PbN)4 1 * E K &r)5 1 * D Na):  * 1+ :S)5  * 11 Sn&l1 * 1 Anilin 14 Lempeng &u 15 &u;N)4<  * 1. K  5Fe&N6 16 &d;N)4<  * 1C &in/honine 1E K! 1D 0a;N)4< + &:4&)): 1 * 1 &r;N)4<4  *  *g;N)4<  * 4 N:5&l  * 5 0i;N)4<  * . As;N)4<  * 6 Na): 6 * C Serbuk Al E :g&l  * D :) 4 H 4+ :N)4 pekat 41 *o;N)4< 1 * 4 &a/otheline 44 $hodamin 0 45 KN)4 padat 4. Na-asetat 6 * 46 NaS)4 padat 4C KS&N  * 4E :N)4 6 * 4D K!)5 9 Na0!)4 padat 5+ Fe&l4  * 51 N:5): pekat 5 Na:P)5 1 * 54 Titan yellow 55 KN)4  * 5. Na&l  * 56 *n&l  * 5C N:5A/ 6 * 5E Aluminon 5D ;N:5<&)4 .+ *orin .1 Na&r)5 . Pb-asetat 1 * .4 Na-asetat 1 * .5 Ni;N)4<  * .. 2ymetilglikosin .6 &o;N)4<4  * .C KS&N padat .E Amilalkohol .D I-nitro J-naphtol 6+ kloro"orm 61 >n;N)4<  * 6 &a;N)4<  m 64 ;N:5<&)5 1 * 65 NaN)4 6. >n uranil asetat 66 N:5;N)4< 6C 0en(oinoim 1

3.2.3 D"agram Al"r

1 Ag?

? :&l  *

2i/u/i dengan :) ? 1 tetes K0r 1* ? 1 tetes

larut dengan ;N:5<&)4* :N)4 *

 :g?

2itambahkan pada sekeping tembaga digosok dengan kertas saring

? 1 tetes larutan K &r)5 1*

larut dalam Na): *

4 Sb4?

1! 1 tetes Sampel

ndapan putih Ag&l

1 tetes larutan

:asil mengkilat

1 tetes larutan

ndapan kuning :g&r)5

 tetes larutan :asil

larutan

ndapan putih Ag&l ndapan kuning Ag0r 

?  tetes reagen $hodamin 0 ? beberapa hablur KN)   diaduk  ? 1+ tetes Na)A/ 6* ? sebutir NaS)4  2ipanaskan 4 = . menit 5 Pb?

? 1 tetes larutan K &r)5 1*

larut dalam Na): *

? 1 tetes larutan :S)5 *

1 tetes al/ohol

0ila telah selesai kelompok !# pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok !!

1< Sn? 1" Warna ungu Warna merah 4 tetes larutan . tetes larutan 1 tetes larutan

ndapan kuning Pb&r)5

1 tetes larutan

ndapan putih PbS)5

? 1 tetes :g&l

2ibubuhkan ke kertas saring

? 1 tetes larutan Sn??

< Fe???

? KS&N * ? K5Fe&N6

4< Al4?

?  tetes N:5A/ ? 4 tetes

 pereaksi morin

? 4 tetes pereaksi aluminon

- dipanaskan . menit

? 4 tetes larutan ;N:5<&)4 sampai larutan basa

0ila telah selesai kelompok !!# pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok !!!

1% $eaksi spesi"ik kation kelompok !! 7 Sn??_{# Fe}???_{# *n}??_{# Al}???_{# &r} ???_{# Ni}??_{# &o}??_#

>n??_{# &a}??

2# nda an utih

1 tetes /a/a/othelin

1- tetes larutan 1- tetes larutan Warna merah 9 ungu

ndapan merah . tetes larutan Warna merah darah

4 tetes larutan Warna biru

 %ji masing = masing kation dilakukan dengan reagen spesi"ik yang sesuai

1< *g??

?  tetes N:5&l ? 1 tetes pereaksi titan

yellow

? beberapa tetes N:5): ? 1 tetes Na):  *

?  tetes Na:P)5 <N:5? 2ipanaskan 21 ndapan merah >at padat ndapan putih 1 tetes larutan  tetes larutan

3.3 #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F $AKS! $A'N SPS!F!K AN!)N %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K 

3.3.1 Alat )ang '"!ergunakan

a< Test tube ukuran

sedang  b< Ka/a arloji

/< Pipet tetes d< Plat tetes e< Kertas saring "< Labu semprot g< Penjepit tabung

h< $ak test tube

i< Spatula

 j< 0atang pengaduk ka/a

k< Pembakar bunsen l< Kaki tiga ? kasa asbes m< Penangas air 

n< 'elas kimia 1++# .+ mL

3.3.2 Bahan )ang '"!ergunakan

a< AGuadest  b< AgN)41* /< :N)4 1* d< ;N:5<&)41* e< &:&l4 "< Si) padat g< :S)54* h< K*n)5 1 * i< Fe&l4  j< :) 1+H k< :S)5 pekat l< :S)5 1* m< K*n)5 +#1* n< :&l 1* o< 0a;):<*  p< &a&l 1* G< :&l pekat 22

3.3.3 D"agram Al"r

1 %ji 0r  

-

23

sampel

ndapan putih kuning ? AgN)

41* ? :N)

4

4 tetes sampel

ndapan putih /oklat9 kuning hilang dengan : ) 1+H ? . tetes &:&l 4 ? 4 tetes K*N) 5 1* ? 4 tetes :S) 5 4* -ko/ok ? :N) 4

 %ji F-4 %ji ! -5 %ji S)5 -. %ji S)4 -24 sampel hasil ? Si)  padat ? : S)5 pekat sampel ndapan kuning ? AgN) 41* ? :N) 4 sampel ndapan putih hasil ? 0a;N) 4< ? :&l  pekat 1 tetes sampel

? setetes larutan 0a;N)4< atau larutan 0a;):< ? setetes larutan air brom

6 %ji S)4

-? 4 tetes larutan :&l *

?  tetes larutan K!)4 ? 1 tetes larutan 0a;N)4<

? larutan kanji ? 1 tetes larutan air brom

C %ji P)5

4-3.* #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F KAT!)N S!ST* ')L)N'AN &A$N)' %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K 

3.*.1 Alat )ang '"!ergunakan

a< Test tube ukuran sedang  b< Ka/a arloji /< Pipet tetes d< Plat tetes 25 ndapan putih Warna biru ndapan putih 6 tetes sampel 4 tetes sampel ndapan kuning ?  tetes :N) 4 6* ? 4 tetes per emmolibdat -panaskan

e< Kertas saring "< Pesawat kip g< Labu semprot h< Penjepit tabung i< $ak test tube  j< Spatula

k< 0atang pengaduk  l< Pembakar bunsen m< Kaki tiga ? kasa asbes n< Penangas air 

o< Sentri"uga

 p< 'elas kimia 1++# .+ mL

3.*.2 Bahan )ang '"!ergunakan 1 AGuades  AGuaregia 4 :&L 6* 5 :)1+H . Air iodide 6 N:5): * C FeS

E Air 0rom

D ;N:5<S 1+ K &r)5 11 Na): * 1 :S)5 14 NaS)4 padat 15 KS&N * 1. Na&)4 padat 16 ;N:5<&)4 1C N:5&l 1E ;N:5<&)5

1D Pereaksi untuk kation + K0r 1* 1 Sn&L  Anilin 4 Plat &u 5 :N)4 171 . :S)5 pekat 6 N:5)A/ * C Na)A/ * E K!-&in/honin D K 5Fe;&N<6 4+ 0en(oinoim 41 N:5 N)4+#1* 4 Na0i)4+#1* 44 K&l)4 padat 45 AgN)4 1* 4. I-nitro-J-napthol 46 al/ohol 6.H 4C >n %ranil Asetat 4E Preaksi untuk anion 4D K&N * 5+ Na): 6* 51 Serbuk Al 5 Pb)A/ * 54 Pereaksi *olibdat 55 'aram ingris 5. :N)4 Pekat 56 Serbuk Fe 5C :g&l .H 5E &a/othelin 5D KN)4 padat .+ $hodamin 0 .1 :&l pekat . K!)4 .4 :)A/ 6* .5 &uS)5+# H .. &:&l4 .6 Na:P)5 *

3.*.3 D"agram Al"r

Pemisahan endapan dari "iltrat Ag# Pb dan :g;!!<

/ a m p u r a n s e n t r a t s e n t r a t s e n t r a t s e n t r a t : & l A g # P b # : g ; ! < : g ; ! ! < # 0 i # F e # & u # & o # N i # & d # P b # > n # A s # S b # S n 0 a # & a * n # * g # A l # & r  N : ₅?# K ?# N a ? : ₄P ) ₅ ? N : ₅) : P : M g : _-S ) ₅ ? N : ₅: & _-) ₅  N : ₄ b e r l e b i h ? ; N : ₅<_-S a s a m k a n d e n g a n : ) A /

: g # 0 i_S ₄# F e S # P b S 0 i # F e # P b F e # 0 i : g # 0 i # * n # F e # P b : g # 0 i # * n # F e # P b # & u # & d #  N i # & o # & a # S r # 0 a # * g P b S ) ₅ : & l # : _) ₅# N : ₄# : g S F i l t r a t : _S ) ₅ e n / e r : N ) ₄  e n / e r : _S ) ₅ F e ; ) : <₄# 0 i ; ) : <₄ F e 0 i  N : ₅) : - N a ) : ; N : ₅<_S _  N a_: P ) ₅ K ) : # 0 r_ & a # S r # 0 a # * g & u # & d # & o # N i S r # * g & a # 0 a 3.+ #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F KAT!)N S!ST* ')L)N'AN 'A$STN>AN' %NT%K SA*PL AN)$'AN!K 

3.+.1 Alat )ang '"!ergunakan

a< Test tube ukuran sedang  b< Ka/a arloji

/< Pipet tetes d< Plat tetes e< Kertas saring "< Pesawat kip g< Labu semprot h< Penjepit tabung

i< $ak test tube  j< Spatula

k< 0atang pengaduk  l< Pembakar bunsen m< Penangas air  n< Sentri"uga

o< Kaki tiga ? Kasa asbes  p< 'elas kimia 1++# .+ mL

3.+.2 Bahan )ang '"!ergunakan

1 AGuades  :&l 6 * 4 :) 1+H 5 Air brom . N:5):  * 6 Na&l  * C K &)4  * E K):  * D Na:P)5 1+ Pereaksi kation 11 Pereaksianion 3.+.3 D"agram Al"r ? :&l &ampuran

Ag# Pb# :g Sentrat

? K): ? K &)4 ? 0r 

:g# 0i# *n# Fe# Pb# &o# Sentrat

&d# &u# Ni# &a# Sr# 0a#

*g ? :&l ? :) N:4 ? :) Sb# Sn# Al Sentrat >n# &r# Al :g# 0i# *n Sentrat Fe# Pb ? Na:P)5

&a# 0a# Sr# *g Sentrat

? K): ? 0r 

&u# &d# Ni# &o Sentrat

3., #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F AN!)N S!ST* W!S> %NT%K SA*PL AN)$'AN!K 

1 Test tube ukuran sedang  Ka/a arloji 4 Pipet tetes 5 Plat tetes . Kertas saring 6 Labu semprot C 'elas kimia 1++# .+ mL

E Penjepit tabung

D $ak test tube

1+ Spatula

11 0atang pengaduk  1 Pembakar bunsen 14 Kaki tiga ? kasa asbes 15 Penangas air 

1. Sentri"uga

3.,.2 Bahan )ang '"!ergunakan

1 AGuades  AgN)4 1* 4 Na&)4 jenuh 5 ;N:5<&)4 . :N)4 * 6 N:5): C &a;N)4<

E Asam ben(oat

D Asam salisilat 1+ :)A/ * 11 0a;N)4< 1 0en(ena 3.,.3 D"agram Al"r ? AgN)4 ? N:4 ? ;N:5<&)4 kstrak soda

&l-_{# 0r} -_{# !}-_{# S&N}-_{# S}-_{# sentrat}

As)4-_{# !)}5- _{? :N)}

4 ? ben(ena

kstrak ben(oat Si)4-# !)4-# 0r)4-  sentrat

Salisilat ?N:5):   &a;N)4< F-_{# &} )5-# As)54-# sentrat P)5 4-  0a;N)4<

:)A/ &r)5-# S)5-   Larutan

0)4

4-F-_{# &}

)5-   Larutan

P)54-#As)

3.- #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F 2N'AN S!ST* K$)*AT)'$AF! LAP!SAN T!P!S %NT%K SA*PL )$'AN!K 

3.-.1 Alat )ang '"!ergunakan

1 Test tube ukuran

sedang

 $ak tabung

4 Plat ka/a atau

Aluminium

. Kapiler ka/a  L 6 Kertas saring C 'elas kimia .+# .++ mL E Spatula D 0atang pengaduk  1+ &hamber  11 Penangas air  1 Lampu %@ 14 0otol semprot

3.-.2 Bahan )ang '"!ergunakan

1 AGuades  Sili/a gel 4 0entonit powder  5 Oodium padat . n-heana 6 &:&l4 C til asetat E *etanol D Alkohol 1+ Al)4 powder  11 *ethylen klorida 1 Aseton 3.-.3 D"agram Al"r 1 Persiapan sampel Larutan

sampel_{- 2iambil dari tumbuhan yang dikena}

- 2iekstrak dengan aseton# ben(ena# n-hean# etil

eter# &:&l4

- 2isimpan dalam botol yang berwarna tertutup - Siap untuk dianalisa

 Pembuatan plat KLT

4 Pengukuran sampel :asil

Silika gel

- 2itimbang bentonit masing-masing 1++ gr  - 2imasukkan ke dalam gelas kimia 5++ ml - 2ipanaskan . menit

? air se/ukupnya

- 2isiapkan Al9ka/a datar ;plat< - 2itaburkan bubur silika9bentonit - 2ibiarkan kering

Sampel

:asil

- diberi tanda pinggir untuk menandai totolan sampel dan

tanda batas

- ditotolkan masing-masing sampel dan standar pada batas

- &hamber diisi dengan eluen metilen klorida 7 n-heksana 1 7 5

- 2imasukkan plat yang ditotol ke dalam /hamber  - 2ibiarkan mengulsi bidang batas eluen

BAB I

HA$IL DAN PEMBAHA$AN

*.1 #u'ul M('ul

!2NT!F!KAS! 2AN P$PA$AT!F SA*PL

*.1.1 Has"l Per/(0aan

 !2NT!F!KAS! SA*PL

 Senyawa )rganik ;tumbuhan darh-darahan ;<<

2aun 0atang Akar  

Wujud Padat Padat Padat

$upa Serbuk Serbuk Serbuk  

Warna :ijau pekat :ijau muda &oklat

0au *enyengat 0erbau 0erbau

:asil

- 2iulangi per/obaan dengan mengganti eluen

a n-heksana 7 metanol 5 7 1

 b *etilen klorida 7 etil asetat 1 7 1 - 2i hitung $" 

a Pengenalan si"at asam yang hidroskopis

• Waktu menyimpan 7 +E4+ W!0

• Waktu memulai hidroskopis 7

-• Tidak terjadi hidroskopis

 b Pengenalan si"at asam dan basa

Pelarut Akar 0atang 2aun

*etanol Asam Asam Asam

Aseton Asam Asam Asam

*etil klorida Asam Asam Asam

til asetat Asam Asam Asam

n-hean Asam Asam Asam

/ Pelarutan sampel

*etanol Tidak larut Keruh Ada endapan Larut sebagian :ijau bening Ada endapan Larut sebagian lebih  banyak  :ijau Ada endapan

Aseton Tidak larut

Kuning bening Ada endapan Larut sebagian :ijau muda Ada endapan Larut sebagian :ijau muda Ada endapan *etilen klorida Tidak larut Keruh Ada endapan Tidak larut :ijau kekuningan Ada endapan Tidak larut :ijau keruh Ada endapan

til asetat Tidak larut

Kuning bening Ada endapan Larut sebagian :ijau kekuningan Ada endapan Larut sebagian :ijau Ada endapan

n-hean 0erwarna krem

ndapan krem tua Ada endapan :ijau kekuningan Tak berwarna

 Senyawa Anorganik ; Sampel no 15 <

Wujud Padat

Warna :itam# putih ;tidak homogen<

0au Tidak berbau

a Pengenalan si"at asam yang hidroskopis

• Waktu menyimpan 7 +C5+ W!0

• Waktu memulai hidroskopis 7

-• Tidak terjadi hidroskopis

 b Pengenalan si"at asam dan basa

Pelarut Sampel

:) Asam

:&l* Asam

:&L pekat Asam

:N)4 * Asam

:N)4 pekat Asam

AGuaregia Asam

/ Pelarutan sampel

Sampel no1. :asil pengamatan

T1 8 ? :) Larutan keruh

Ada endapan hitam

T 8 ? :&l * Larutan kuning

Ada endapan hitam

T4 8 ? :&L pekat Larutan kuning

T5 8 ? :N)4 * Larutan kuning Ada endapan hitam

T. 8 ? :N)4 pekat Larutan kuning

Ada endapan hitam

T6 8 ? AGuaregia Larutan kuning

Ada endapan hitam

d $eaksi dengan asam sul"at

Perlakuan :asil pengamatan

Sedikit sampel ? +#. ml :S)5

1*

0erbuih pada reaksi awal

'as tak berwarna

Sedikit sampel ? +#. ml :S)5

 pekat

0erbuih

Keruh

'as tak berwarna

e $eaksi dengan Na):

Perlakuan :asil pengamatan

Sedikit sampel ? +#. ml Na): 1*

0erbuih

Larutan tak berwarna

Pelarut yang /o/ok 8 :&l pekat

2alam tinjauan pustaka telah di jelaskan bahwa analisa kwalitati"   bertujuan menentukan ada tidaknya unsur # radikal ion atau senyawa dalam (at

atau /ampuran yang terdapat dalam sampel Pada per/obaan kali ini dilakukan analisis kwalitati" pada senyawa organik dan anorganik Senyawa organik yang digunakan sebagai sampel adalah seledri ;Ovium Graveolenso<

Analisis yang di pakai dalam per/obaan ini adalah analisis kwalitati"  mikro atau semi mikro ;tidak ada batasan pasti antara mikro dan semimikro< :al ini di dasarkan pada identi"ikasi sampel yang mengandung (at sangat sedikit dengan olume sampel yang di gunakan sekitar  ml metoda analisa digunakan kedua ma/am metoda yang ada baik itu metoda analisa reaksi kering ataupun metoda analisa reaksi basahmeski pada umumnya metoda reaksi basah lebih mendominasi dibading metoda kering

Senyawa anorganik dapat diamati bentuk dan rupanya sebagai analisa  pendahuluan# dan dapat di peroleh data bahwa sampel Anorganik berbentuk pasir 

halus yang berwarna hitam  Setelah dilakukan pelarutan sampel pada

masing-masing pelarut mulai dari aGuadest# :&l *# :&l pekat# :N)4 *# :N)4 pekat#

dan aGuaregia 2apat di amati bahwa sampel anorganik lebih larut dalam :&l  pekat 

Larutan terdiri atas  komponen # yaitu (at terlarut dan pelarut  Konsentrasi adalah banyaknya jumlah (at terlarut dalam pelarut  larutnya (at terlarut dalam pelarut disebut  Like dissole like  suka sama suka didalam larutan # berlaku (at terlarut polar dalam pelarut polar  %mumnya senyawa organik bersi"at nonpolar dan senyawa anorganik bersi"at polar # oleh karena itu untuk memilih pelarut yang /o/ok untuk sampel dipilih pelarut polar  &iri = /iri senyawa polar 7

a Larut dalam air dan pelarut lain

a% *emiliki kutub ; ? < dan kutub ; - < akibat tidak meratanya distribusi elektron untuk melarutkan sampel se/ara sempurna

Senyawa organik yang digunakan untuk per/obaan ini yaitu tumbuhan darah-darahan ;<# yang sebelumnya telah kering melalui proses pengeringan tanpa  pemanasan bertujuan supaya (at-(at yang terkandung dalam tanaman tidak rusak 

dan menguapkan senyawa-senyawa dengan pemanasan suhu tinggi Tetapi pada  praktikum ini di keringkan dengan dibungkus oleh koran bertujuan untuk 

menyerap kandungan air yang ada pada sampel tanaman Pengeringan ini dilakukan selama Sembilan hari# kemudian di gerus halus bertujuan untuk  mempermudah proses pereaksian ketika di /ampuran dengan reagensi kusus Pelarut yang digunakan yaitu methanol# n-hean# metil asetat# aseton dan metil klorida 2i lakukan pereaksian dengan tiga bagian 2aun# 0atang# dan Akar

*.2 #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F $AKS! $A'N SPS!F!K KAT!)N %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K 

*.2.1 Has"l Per/(0aan

Perlakuan :asil Pengamatan

• %ji Fe4?

 tetes sampel ? setetes K 5Fe;&N<6

 tetes sampel ? setetes KS&N

Larutan berwarna biru

Larutan merah

• %ji Al4?

4 tetes sampel ? pereaksi morin

Larutan berwarna "luoresensi hijau

*.2.2 Pem0ahasan

Pada pe/obaan ini# yaitu melakukan per/obaan reaksi spesi"ik untuk  kation $eaksi spesi"ik kation# berarti mengidenti"ikasi suatu unsure atau senyawa dari suatu sampel dengan /ara direaksikan dengan (at lain yang nantinya akan mun/ul hasil atau produk yang khas

Pada per/obaan ini kation positi" yang ditemukan terdapat dua ma/am

kation yaitu Fe4? _{dan Al}4?



Pada per/obaan kation kelompok !! ditemukan tiga hasil yang positi" 

%ntuk uji Fe4?_{# larutan ditambahkan 1 tetes K} 

5Fe;&N<6 dan larutan berubah

menjadi biru yang berarti positi"

%ntuk uji Al4?# _{larutan ditambahkan dengan pereaksi *orin dan terjadi}

sinar pada saat suatu (at dikenai /ahaya :al ini karena si"at butir Kristal suatu (at  jika mendapat rangsangan berupa /ahaya akan langsung meman/arkan /ahayanya sendiri dan berhenti meman/ar jika rangsangan itu dihilangkan $eaksinya adalah 7

Al4?_{? K): ;):<}

4? K ?

%,! K%AL!TAT!F $AKS! $A'N SPS!F!K AN!)N %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K 

*.3.1 Has"l Per/(0aan

Perlakuan :asil Pengamatan

• %ji )A/

-Sedikit sampel ? As)4  padat#

dipijarkan

Timbul bau /uka

• %ji S)4

-Setes sampel ? setetes 0a;N)<4

Terjadi endapan putih

*.3.2 Pem0ahasan

%ji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam per/obaan Tiap-tiap anion memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk  mengidenti"ikasi anion yang bersangkutan Tidak seperti kation yang terbagi menjadi tiga kelompok# anion hanya terdiri sebagai satu kelompok 

Pada reaksi khusus untuk anion dilakukan uji anion 7 &l-_{# 0r} -_{# !}-_{# F}-_#

 N)-_{# N)}4-_{# P)}

54-# 0)4-# &)5-# S&N-# )A/-# &)4-# S-# S)5-# dan S)4- %ji anion ini dilakukan sesuai dengan prosedur yang terdapat dapat dalam metoda  per/obaan

2ari reaksi spesi"ik untuk anion yang telah dilakukan hanya terdapat dua anion yang memungkinkan hasil positi" saat dilakukan uji anion tersebut terhadap sampel yang digunakan Sedangkan uji anion untuk hasil lainnya menunjukan hasil negati"

Setelah dilakukan pengujian sampel satu per satu didaptkan 4 pengujian

yang positi" yakni uji )A/- _{dan S)}

4- Anion sendiri adalah ion atau gugus yang

Pada pengujian )A/- _{sampel anorganik ditambahkan sedikit As}

)4 padat

kemudian dipijarkan dan diamati baunya $eaksi yang terjadi adalah timbulnya

 bau /uka  ,adi sampel anorganik dapat dipastikan mengandung anion )A/- _dan

reaksinya adalah 7

6 )A/- _{? As}

)4  As;)A/<4 ? )4

Per/obaan ini bertujuan untuk mengidenti"ikasi kandungan ion kelakukan ion-ion ketika direaksikan dengan reagen tertentu *etode yang digunakan adalah metode kemikalia /air

Pada per/obaan identi"ikasi ion sul"it# ion sul"it akan mengalami uji positi" 

terhadap penambahan ion 0a?_{ 0ila larutan sul"it direaksikan dengan larutan}

0a;N)4< maka akan terbentuk endapan putih $eaksi yang terjadi adalah 7

S)4- ? 0a;N)4<  0aS)4

*.* #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F KAT!)N S!ST* ')L)N'AN &A$N)' %NT%K  SA*PL AN)$'AN!K 

*.*.1 Has"l Per/(0aan

Perlakuan :asil Pengamatan

• Sentrat ? N:4  berlebih

? ; N:5 <S

diasamkan dengan

:)A/

Terbentuk endapan orange

• %ji Fe4?

 tetes sampel ? KS&N *

Terbentuk warna merah darah

• %ji Na?

%ji nyala _{Terbentuk warna orange}

*.*.2 Pem0ahasan

'as :S adalah gas yang sangat bera/un# maka digunakanlah analisa

golongan kation sistem /arnog yang ditujukan untuk menghindari penggunaan gas tersebut :asil per/obaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa kembali

dengan larutan N:4  ? ;N:5<S kemudian diasamkan dengan :S)5 # hasilnya

adalah terdapat endapan  Karena terdapat endapan maka dilakukan uji kation

 pada endapan tersebut# hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat Fe4? _{yang karena}

dengan ditambahkannya KS&N * terjadi warna merah darah yang menunjukkan  positi" :al ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks besi ;!!!< "uosianat

yang tak berdisosiasi 7

Fe4?_{? 4KS&N Fe;S&N<}

4 ? 4K ?

Sentrat  ? :S)5 ? N:5&)5 menghasilkan warna kuning dan tak ada

endapan karena kedua pelarut tersebut bersi"at asam kuat dengan warna agak 

kekuningan Lalu sentrat tersebut dinamakan sentrat 4 Sentrat 4 ? :4P)5 ?

 N:5): setelah dianalisa tidak terbentuk endapan  Sentrat 5 yang di dapat

hasil positi" adalah kation %ji Na?

 karena saat dilakukan uji nyala terbentuk 

warna orange 

*.+ #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F KAT!)N S!ST* ')L)N'AN 'A$STN>AN' %NT%K SA*PL AN)$'AN!K 

*.+.1 Has"l Per/(0aan

Perlakuan :asil Pengamatan

 tetes sampel ? KS&N *

Terbentuk warna merah darah

• %ji Al4?

4 tetes sampel ?  pereaksi morin

Larutan berwarna "luoresensi hijau

*.+.2 Pem0ahasan

Analisa kualitati" kation merupakan metoda penentun jenis-jenis kation  penyusun dalam suatu sampel System garten(ang merupakan analisa golongan kation yang bertujuan untuk mempermudah pengidenti"ikasian kation karena dilakukan pemisahan dan pengidenti"ikasian kation lebih spesi"ik berdasarkan

kelaruytannya dalam :&l# :0r# K &)4# 0r # N:5):# dan Na&l se/ara

berturut-turut banyak sekali reaksi yang digunakan dalam kation ini melibatkan pembuatan endapan  0eberapa endapan yang terbentuk pada pemisahan golongan merupakan "asa bawah dari suatu /ampuran polar dan non polar :al ini disebabkan karena  pereaksi yang digunakan pada system pemisahan golongan utama bersi"at polar 

seperti air 0r  yang menyebabkan sampel dan reagensia tidak saling larut# namun

tetap bereaksi

Pada pen/ampuran dengan :&l tidak berbentuk endapan # jadi golongan ini tidak mengandung logam yang positi" dalam sampel yaitu logam Ag# Pb# :g

Kemudian sentratnya di/ampurkan dengan K): # K &)4# dan 0r   dengan

 pen/ampuran ini terbentuk endapan  Sehingga dengan pen/ampuran tersebut maka ada logam yang positi" terkandung dalam sampel logamnya yaitu :g# 0i# *n# Fe# Pb# &u# &d# Ni# &o# &a# Sr# 0a *g Karena terdapat endapan maka dilakukan uji kation pada endapan tersebut# hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat

Fe4?_{yang karena dengan ditambahkannya KS&N * terjadi warna merah darah}

yang menunjukkan positi" :al ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks  besi ;!!!< "uosianat yang tak berdisosiasi 7

Fe4?_{? 4KS&N G Fe;S&N<}

Kemudian pada tahap selanjutnya sentrat  ? N:5): ? Na&l dan tidak  terbentuk endapan  Karena tidak terbentuk endapa maka sentrat di uji spesi"ik #

karena diduga mengandung kation >n?

#&r 4?# Al4? Setelah di uji # ternyata kation

yang menunjukan hasil positi" yaitu pada Al4?_

%ntuk uji Al4?# _{larutan ditambahkan dengan pereaksi *orin dan terjadi}

"luoresensi hijau pada larutan yang berarti positi" Fluoresensi adalah pendaran sinar pada saat suatu (at dikenai /ahaya :al ini karena si"at butir Kristal suatu (at  jika mendapat rangsangan berupa /ahaya akan langsung meman/arkan /ahayanya sendiri dan berhenti meman/ar jika rangsangan itu dihilangkan $eaksinya adalah

Al4?_{? K): ;):<}

4? K ?

*., #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F AN!)N S!ST* W!S> %NT%K SA*PL AN)$'AN!K 

*.,.1 Has"l Per/(0aan

Perlakuan :asil Pengamatan

Sampel anorganik ? Na&)4 kstrak soda

kstrak soda ? AgN)4 ?

 N:4 ? ;N:5<&)4

Terdapat endapan berwarna putih kekuningan larutan tidak berwarna 

Sentrat 1 ? :N)4 ? ben(ena ndapan berwarna kuning muda

Larutan tak berwarna 

Sentrat  ? ? N:5): ?

&a;N)4<

ndapan biru tua 

ndapan ? :)A/

Larutan berwarna pink tua 

ndapan berwarna putih menandakan

S)5

*.,.2 Pem0ahasan

%ji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam per/obaan Tiap-tiap anion memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk  mengidenti"ikasi anion yang bersangkutan Tidak seperti kation yang terbagi menjadi tiga kelompok# anion hanya terdiri sebagai satu kelompok Analisa kualitati" untuk anion berdasarkan weis(# berdasarkan ekstraksi dengan soda

;Na&)4< kstraksi se/ara umum adalah proses penarikan suatu (at dengan

 pelarut Pelarut yang digunakan dalam sistem weis( ini adalah soda Natrium

Karbonat ;Na&)4< ini karena si"at kimiawinya sebagi pelarut basa kuat sehingga

(at-(at yang terdapat dalam sampel tertarik9terlarut :asil penyaringan dari

 penambahan sampel dengan Na&)4 itu adalah ekstrak soda atau ekstrak 

karbonat Terbentuknya endapan ketika penambahan Na&)4 itu setelah

dipanaskan menandakan telah terikatnya (at-(at dalam sampel Adapun "ungsi

 pemanasan yang dilakukan adalah untuk memper/epat reaksi antra Na&)4

Pada per/obaan pertama# sampel dilarutkan dengan AgN)4 lalu terbentuk 

endapan putih yang berasal dari Ag?_{ Kemudian ditambahkan N:}

4# larutan

menjadi ada uap putih dan berbau ammonia yang bersi"at asam Lalu ditambahkan

larutan ;N:5<&)4 atau ammonium bikarbonat Larutan berwarna putih

kekuningan# agak keruh# berbau menyengat# beruap putih dan suhu meningkat :al ini dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut :&L pekat yang bers"at asam# dan ditambahkan pelarut yang asam pula# maka suhu pun akan memanas ndapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat nya# dan akan dianalisis lagi nanti

Pada sentrat 1# ditambahkan :N)4 dan ben(en# maka terbentuk endapan

 berwarna kuning muda dan larutan tak berwarna  :al ini dikarenakan adanya  perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut Sentrat tersebut dinamakan

sentrat 

Sentrat  dilarutkan lagi dengan N:5): ? &a;N)4< dan terbentuk /in/in

ndapan yang dihasilkan berwarna biru tua dan larutan tidak berwarna Lalu sentrat dinamakan sentrat 4

Sentrat 4 ditambahkan 0a;N)4< dan terbentuk /in/in berwarna kuning #

larutan berwarna pink tua # endapan berwarna putih  Sentrat kemudian dinamakan sentrat 5

Selanjutnya sentrat 5 dibagi  agar dapat dilakukan kali pengujian# yakni

uji 0)44- dan uji S)5- Pada per/obaan uji 0)44- tidak terjadi noda hitam  :al ini

menunjukkan bahwa sampel tak mengandung ion 0)44-

Lalu untuk pengujian S)5- # larutan yang didapat terdapat endapan putih

yang larut dalam :&l

S)5- ? 0a ;N)4<Q 0aS)5? N)4

-

*.- #u'ul M('ul

%,! K%AL!TAT!F 2N'AN S!ST* K$)*AT)'$AF! LAP!SAN T!P!S %NT%K SA*PL )$'AN!K 

*.-.1 Has"l Per/(0aan

Pelarut

Akar Batang Daun

E1 EII E1 EII E1 EII

;$"< ;$"< ;$"< ;$"< ;$"< ;$"< Aset(n     Met"len kl(r"'a    Et"l asetat     Metan(l     nhean      *.-.2 Pem0ahasan

Pada per/obaan kali ini dilakukan dengan tujuan menentukan ada tidak  senyawa yang di/ari didalam sampel dengan metode KLT# dengan menggunakan

absorban# bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit Al)4

Kromatogra"i lapisan tipis merupakan /ara pemisahan /ampuran senyawa untuk mengetahui apa saja yang terkandung didalamnya Pada per/obaan ini KLT memiliki  "asa yaitu "asa diam dan "asa gerak Fasa diam ada penyerapan  berukuran ke/il dengan diameter partikel antara 1+ = 4+ Fasa gerak adalah

/ampuran dari senyawa organi/ yang memiliki daya eluesi yang baik

Fasa diam yang digunakan adalah kapur Kapur &a&)4  merupakan

tersebut sebelumnya dilarutkan dalam aGuadest sehingga terbentuk larutan yang /ukup pekat :al ini dikarenakan semakin ke/il ukuran rata-rata "asa diam dan semakin sempit kisaran ukuran "asa diammaka semakin baik kinerja kromatogra"i lapisan tipis ;KLT< dalam hal e"isiensi dan resolusinya

Fasa gerak dalam kromatogra"i lapisan tipis ini adalah ekstrak dari daun# batang# dan akarseledri 2aun seledri memiliki n-hean sebagai pelarut#  batang memiliki aseton sebaai pelarut dan yang terakhir yaitu akar memiliki metilklorida sebagai pelarutnya Fasa gerak ini harus memiliki kemurnian yang sangat tinggi karena kromatogra"i lapisan tipis merupakan teknik yang sensiti

Pada saat dimasukan ke eluen # penandaan garis dilakukan dengan jarak  yang sangat ke/il yaitu +#. /hal ini dimaksudkan agar dapat memperoleh hasil yang mudah untuk dilakukan pengukurannya

BAB 

KE$IMPULAN DAN $ARAN

+.1 Kes"m!ulan

2ari per/obaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai  berikut 7

1 Pelarut yang diperoleh untuk melarutkan sampel anorganik adalah :&l  pekat

 Setiap per/obaan dilakukan se/ara kualitati" untuk sampel organik dan anorganik karena hanya melihat perubahan yang teradi 

4 Pada sampel anorganik no15 positi" mengandung kation Fe4?_{dan Al}4?_

5 Pada sampel anorganik no15 positi" mengandung anion )A/-_{# S)}

4- 

. 2ari analisa golongan system /arnog yang dilakukan dapat ditemukan dua

kation yang positi" yang terdapat dalam sampel# yaitu Fe4?_{dan Na}?_

6 2ari analisa golongan kation system garsten(ang yang dilakukan dapat

ditemukan dua kation yang positi" terdapat dalam sampel# yaitu Fe4? _dan

Al4?_

C 2ari analisa golongan system weis( yang dilakukan dapat ditemukan satu

anion yang positi" terdapat dalam sampel# yaitu S)5- 

+.2 $aran

%ntuk analisis kualitati"# praktikan harus lebih teliti dalam menganalisis hasil reaksi yang didapat# sehingga hasil analisis lebih maksimal