• Tidak ada hasil yang ditemukan

BAB III PELAKSANAAN PENELITIAN. Adapun alat dan bahan yang digunakan pada penelitian berdasarkan aktivitasnya adalah sebagai berikut:

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Membagikan "BAB III PELAKSANAAN PENELITIAN. Adapun alat dan bahan yang digunakan pada penelitian berdasarkan aktivitasnya adalah sebagai berikut:"

Copied!
15
0
0

Teks penuh

(1)

18 BAB III

PELAKSANAAN PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material Program Studi Fisika Jurusan Sains Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Lampung yang meliputi :

1. Sintesis TiO2, TiO2-N, dan TiO2-Fe 2. Karakterisasi TiO2

3. Uji aktivitas fotokatalitis TiO2

Waktu penelitian ini dilaksanakan pada semester ganjil tahun ajaran 2020/2021, di bulan November 2020 sampai dengan selesai.

3.2 Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada penelitian berdasarkan aktivitasnya adalah sebagai berikut:

3.2.1 Alat dan Bahan Sintesis Nanomaterial

Alat yang digunakan pada proses sintesis nanomaterial adalah sebagai berikut:

1. Gelas beaker 50 ml 2. Gelas ukur 25 ml 3. Magnet

4. Magnetic stirrer 5. Neraca digital 6. Labu erlenmeyer 7. Cawan

8. Oven 9. Pipet tetes

(2)

19 10. Pinset

11. pH meter 12. Furnace 13. Sarung tangan 14. Masker 15. Mortar 16. Stopwatch 17. Kertas sampel 18. Plastik wrap 19. Aluminum foil 20. Spatula

Kemudian bahan yang digunakan untuk karakterisasi pada proses sintesis adalah sebagai berikut:

1. TTIP 2. Etanol 3. Aseton 4. Fe3SO4.7H2O 5. CH4N2O 6. Akuades 7. HCL

3.2.2 Alat dan Bahan Aktivitas Fotokatalisis

Alat yang digunakan pada proses aktivitas fotokatalisis adalah sebagai berikut:

1. Gelas beaker 250 ml 2. Gelas ukur 10 ml 3. Neraca digital 4. Stopwatch 5. Kertas sampel 6. Magnet

7. Magnetic stirrer

(3)

20 8. Lampu UV

9. Box 10. Statif

11. Sarung tangan tahan panas 12. Plastik wrap

13. Alumunium foil 14. Botol vial 15. Botol pencuci

Kemudian bahan yang digunakan untuk proses aktivitas fotokatalisis adalah sebagai berikut:

1. Akuabides 2. Akuades 3. Rhodamine B 4. Serbuk TiO2

5. Serbuk TiO2-Fe 6. Serbuk TiO2-N

3.2.3 Alat dan Bahan Karakterisasi Nanomaterial

Alat yang digunakan pada proses sintesis nanomaterial adalah sebagai berikut:

1. X-Ray Fluorescence (XRF) 2. X-Ray Diffraction (XRD) 3. Spektrofotometer UV-Vis

(4)

21 3.3 Diagram Alir Penelitian

Adapun diagram alir pada penelitian kali ini sebagai berikut

Gambar 3.1. Diagram alir penelitian.

(5)

22

Adapun diagram alir sintesis TiO2 menggunakan metode sol-gel.

Gambar 3.2. Diagram alir sintesis nanopartikel TiO2.

(6)

23

Adapun diagram alir sintesis TiO2-Fe yaitu sebagai berikut

Gambar 3.3. Diagram alir sintesis TiO2-Fe.

(7)

24

Adapun diagram alir sintesis TiO2-N adalah sebagai berikut

Gambar 3.4. Diagram alir sintesis TiO2-N.

(8)

25

Setelah dilakukan sintesis dilakukan karakterisasi dengan beberapa teknik, adapaun skema karakterisasi yang dilakukan ditunjukkan pada Gambar 3.5 sebagai berikut

Gambar 3.5. Skema karakterisasi material.

Setelah diperoleh serbuk TiO2, TiO2-Fe, dan TiO2-N kemudian serbuk telah dikarakterisasi, selanjutnya dilakukan uji aktivitas fotokatalisis dengan diagram alir sebagai berikut.

(9)

26

Gambar 3.6. Diagram alir uji aktivitas fotokatalisis Rhodamin B.

(10)

27 3.4 Langkah Penelitian

3.4.1 Sintesis TiO2

Kegiatan sintesis ini dilakukan dengan metode sol-gel dengan mengikuti prosedur penelitian sebelumnya (Alaba, 2018) dan memodifikasinya. Sintesis nanopartikel TiO2 diperoleh dari bahan dasar senyawa Titanium Tetra Isopropoksida (TTIP) sebagai prekusor utama dan etanol sebagai bahan pelarut. 6 mL TTIP diaduk kedalam 25 mL etanol menggunakan magnetic stirrer selama 2 setengah jam pada kecepatan 350 rpm. Kemudian diteteskan larutan yang terdiri dari 1 mL HCL dan 2 mL akuades setiap 15 menit sekali selama 2 jam. pH diukur menggunakan pH meter. Selanjutnya larutan didiamkan selama 24 jam hingga membentuk endapan berupa gel. Gel dipisahkan dari limbah kemudian dikeringkan kedalam oven selama 60 menit pada suhu 90°C. Bubuk TiO2 diperoleh kemudian dihaluskan menggunakan mortar. Untuk menghasilkan bubuk yang kristalin, sampel dikalsinasi kedalam furnace selama 3 jam dengan variasi suhu 350°C dan 550°C.

sampel dikarakterisasi menggunakan XRF untuk mengetahui unsur apa saja yang terkandung pada sampel, dilanjutkan karakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui ukuran dan struktur kristal dan dilakukan karakterisasi menggunakan teknik UV-Vis untuk mengetahui energi celah pita pada TiO2.

3.4.2 TiO2 Doping logam Fe dan non logam N

Sintesis TiO2-Fe dilakukan dengan menjadikan FeSO4.7H2O sebagai sumber Fe.

Langkah pertama yaitu dengan menyiapkan larutan 1 yang terdiri dari 6 mL TTIP dan 25 mL etanol, larutan 2 yang terdiri dari 0,027 g FeSO4.7H2O dan 10 mL akuades sebagai doping, dan larutan 3 yang terdiri dari 1 mL HCL dan 2 mL akuades sebagai katalis. Langkah selanjutnya yaitu menhomogenkan larutan 1 dengan proses pengadukan menggunakan magnetic stirrer selama 150 menit pada suhu ruang dengan kecepatan 350 rpm. Pada waktu yang bersamaan, dilakukan hal yang sama pada larutan 2. Kemudian mencampurkan larutan 2 kedalam larutan 1 secara perlahan dan dilanjutkan dengan meneteskan larutan 3 setiap 15 menit sekali selama 120 menit. pH diukur menggunakan pH meter. Selanjutnya larutan didiamkan selama 24 jam hingga membentuk endapan berupa gel. Gel

(11)

28

dipisahkan dari limbah kemudian dikeringkan kedalam oven selama 60 menit pada suhu 90°C. Bubuk TiO2-Fe diperoleh kemudian dihaluskan menggunakan mortar. Kemudian sampel dikalsinasi kedalam furnace selama 3 jam dengan suhu 350°C. Sampel dikarakterisasi menggunakan XRF untuk mengetahui apakah doping telah terkandung dalam sampel dan dilanjutkan karakterisasi teknik UV- Vis untuk mengetahui sifat optik yaitu energi celah pita.

Dan untuk sintesis TiO2 doping elemen non logam N yaitu dengan menjadikan CH4N2O sebagai prekursor sumber N. Langkah awal yang dilakukan yaitu menyiapkan tiga larutan. Larutan 1 terdiri dari 25 mL etanol dan 6 mL TTIP, Larutan 2 yaitu 0,006 g CH4N2O dan 10 mL akuades, dan larutan 3 yaitu 1 mL HCL dan 2 mL akuades. Langkah selanjutnya yaitu menhomogenkan larutan 1 dengan proses pengadukan menggunakan magnetic stirrer selama 150 menit pada suhu ruang dengan kecepatan 350 rpm. Pada waktu yang bersamaan, dilakukan hal yang sama pada larutan 2. Kemudian mencampurkan larutan 2 kedalam larutan 1 secara perlahan dan dilanjutkan dengan meneteskan larutan 3 setiap 15 menit sekali selama 120 menit. pH diukur menggunakan pH meter. Selanjutnya larutan didiamkan selama 24 jam hingga membentuk endapan berupa gel. Gel dipisahkan dari limbah kemudian dikeringkan kedalam oven selama 60 menit pada suhu 90°C. Bubuk TiO2-N diperoleh kemudian dihaluskan menggunakan mortar. Kemudian sampel dikalsinasi kedalam furnace selama 3 jam dengan suhu 350°C. Sampel dikarakterisasi menggunakan XRF untuk mengetahui apakah doping telah terkandung dalam sampel dan dilanjutkan karakterisasi teknik UV- Vis untuk mengetahui sifat optik yaitu energi celah pita.

3.4.3 Karakterisasi TiO2

Karakterisasi TiO2 dilakukan dengan beberapa teknik, yaitu XRF untuk mengidentifikasi unsur yang terkandung dalam sampel yang telah disintesis.

Kemudian dilakukan karakterisasi XRD untuk mengidentifikasi fasa, ukuran kristal, kualitas kristal, dan struktur kristal TiO2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi UV-Vis untuk mengukur besarnya energi yang diabsorbsi, di transmisi, dan direfleksi. Selanjutnya TEM digunakan untuk menganalisis

(12)

29

mikrostruktur, identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, serta analisa elemental skala nanometer.

3.4.4 Uji Fotokatalis TiO2 Terhadap Rhodamin B

Uji aktivitas fotokatalis dilakukan pada reaksi TiO2 tanpa dan dengan doping logam Besi (Fe) dan nonlogam Nitrogen (N) pada Rhodamin B dengan mendesain beberapa pengujian. Rhodamin B disiapkan sebanyak 200 ml dengan konsentrasi 100 ppm. Kemudian ditambahkan dengan larutan katalis (nanomaterial TiO2, TiO2

doping Fe dan N) sebanyak 0,1 g. Campuran larutan tersebut selanjutnya disinari di bawah sinar UV dengan variasi waktu penyinaran 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, dan 120 menit. Setelah dilakukan penyinaran terhadap sinar UV, larutan diukur serapan dengan melakukan karakterisasi teknik spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui berapa banyak RhB yang terdegradasi. Adapun skema alat yang digunakan pada uji aktivitas fotokatalisis adalah sebagai berikut.

(13)

30

Gambar 3.7. Skema alat Uji Aktivitas Fotokatalisis dibawah (A) sinar UV dan (B) sinar tampak (visible).

3.5. Analisis Data

3.5.1 X-Ray Diffraction (XRD)

A. Analisis Kualitatif

Dari uji XRD, dapat diperoleh data 2𝜃 dan intensitas dimana dari data tersebut dapat dianalisis secara kualitatif dan informasi yang diperoleh yaitu persentase fasa yang terbentuk, space group, dan konstanta kisi. Data yang diperoleh diolah menggunakan software Python atau Origin 9.0. Kemudian nantinya hasil yang diperoleh (berupa hkl disetiap puncak difraksi) dibandingkan oleh data standar atau database Joint Committee on Powder Diffraction Standard (JCPDS) atau International Centre for Diffraction Data (ICCD).

B. Analisis Kuantitatif

Adapun hasil yang diperoleh dapat dianalisis secara kuantitatif dan informasi yang diperoleh berupa ukuran kristal menggunakan persamaan Bragg yang dapat dilihat pada persamaan (17)

2sin

d n

=  (17)

(14)

31

Dengan 𝑑 = jarak antar bidang-bidang atom, n = integer, λ = panjang gelombang dan θ = sudut diantara sinar masuk. Analisis dapat dilakukan dengan bantuan software Origin 9.0 sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 3.8.

Gambar 3.8. Contoh penentuan peak hkl menggunakan software origin.

Dan contoh hasil metode penghalusan menggunakan software Match dapat dilihat pada gambar berikut.

Gambar 3.9. Contoh hasil penghalusan menggunakan bantuan software Match.

3.5.2 Spektrofotometer UV-Vis

Dari hasil uji UV-Vis, diperoleh data berupa panjang gelombang dan absorbansi.

Dimana Panjang gelombang diubah menjadi energi foton menggunakan persamaan (8).

(15)

32 E hc

=  (8)

Dengan 𝐸 = energi foton, ℎ𝑐 = 1240 eV nm, dan 𝜆 = panjang gelombang.

Gambar 3.10 menunjukan kurva transmitansi dimana transmitansi merupakan sifat optik yang menunjukkan kemampuan material untuk meneruskan cahaya atau energi foton.

Gambar 3.10. Contoh spektrum transmitansi ZnO [49].

Dari data UV-Vis dapat ditentukan energi gap dengan ekstrapolasi menggunakan metode Tauc Plot [42], yaitu membuat plotting hubungan (𝛼ℎ𝑣)1/𝑚 terhadap ℎ𝑣 seperti Gambar 3.11.

Gambar 3.11. Hasil ploting grafik Tauc.

Referensi

Dokumen terkait

Rezim itu berfungsi sebagai attack dog buat modal asing dan jadi penuh dengan pejabat-pejabat bodoh dan brutal, orang dengan watak preman yang sama sekali tidak peduli

Guru memberi penjelasan pada pertemuan berikutnya, tiap kelompok wajib mempresentasikan hasil diskusinya dan kelompok lain memberi tanggapan atas presentasi yang disajikan..

Masukan sel rata kanan : Jika data lebih panjang dari panjang sel maka lebihnya akan mengisi sel disebelah kirinya yang kosong, jika sel sebelah kiri terisi maka data akan

Dengan memanfaatkan piranti lunak S-Meter Lite yang diintegrasikan pada sirkit komunikasi data yang dikembangkan oleh LAPAN, proses pengamatan kuat sinyal tersebut dapat

pada konsep perkiraan bobot term berdasar seberapa sering term muncul atau tidak dalam dokumen relevan dan non-relevan... •   Term dalam query dapat dilihat sebagai

Sikap kerja yang alamiah yaitu sikap dalam proses kerja yang sesuai dengan anatomi tubuh, sehingga tidak terjadi pergeseran atau penekanan pada bagian tubuh

Sutabri mengemukakan “Sistem Informasi adalah suatu sistem di dalam suatu organisasi yang mempertemukan kebutuhan pengolahan transaksi harian yang mendukung

Kotivakuutusten lisäpalveluja koskevan väittämän ”Kotivakuutusta tarjoavien yritysten tulisi tarjota palveluja, joiden avulla oman kotitalouden laitteita on mahdollista hallita”