BAB 3
METODE PERCOBAAN
3.1 Alat
Nama Alat Merk Alat
1. Kromatografi gas menggunakan detektor Rtx-1 MS Shimadzu
2. Rotary evaporator IKA KV600
3. Ultra turax IKA
4. Neraca analitik Mettler Toledo
5. Mikropipet 100-1000µl Eppendorf
6. Test Tube Iwaki
7. Syringe Hamilton
8. Labu Bulat Pyrex
9. Bulb
10. Pipet Volume Iwaki
11. Alat-alat gelas lain Iwaki
3.2 Bahan-Bahan
1. Profenofos 98,2%
2. Metidation 99,5%
4. Fention 95,5 %
5. Jeruk
6. Aseton
7. Diklorometana
8. Petroleum eter
9. Toluena
10. Air pencuci
3.3Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan larutan baku profenofos
1. Ditimbang bahan aktif profenofos sebanyak 32,05 mg
2. Diencerkan profenofos dalam labu takar 25 ml dengan aseton sampai garis
batas,dikocok hingga homogen
3. Diperoleh larutan baku profenofos 1,2590mg/
4. Dilakukan pengenceran kembali dengan isooktana sehingga diperoleh
konsentrasi larutan baku profenofos 0,9820 ml
ng /
3.3.2 Perlakuan terhadap jeruk
µL
1. Sampel buah jeruk dicuci dengan rendaman sabun pencuci buah
- Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan kedalam wadah berisi
larutan pencuci buah 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit
3.3.3 Ekstraksi
1. Dipotong sampel jeruk sampai kecil-kecil
2. Ditimbang sebanyak ±15 gram
5. Ditambahkan masing-masing beaker glass dengan larutan baku profenofos
0,9820 ng/
4. Ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama ± 1 jam µl
5. Ditambahkan 30 ml aseton,30 ml diklorometana,30 ml petroleum eter
6. Dihaluskan menggunakan alat ultra turax
7. Didiamkan sampai filtrat dan endapan terpisah
8. Dipipet filtrat sebanyak 25 ml,dimasukkan kedalam labu bulat
9. Dipekatkan dengan alat rotary evaporator pada suhu penangas air 50o
10. Dilarutkan residu yang diperoleh dengan 5 ml aseton : toluena (10 : 90) C
sampai hampir kering
11. Diinjeksikan 1µ l kedalam alat kromatografi gas
3.3.4 Analisis kualitatif
Kondisi Kromatografi gas :
- Kromatografi gas : Shimadzu 2010,dilengkapi dengan detektor
penangkap elektron
- Kolom : Rtx 1 MS
- Gas pembawa : Gas Helium dan Nitrogen
- Temperatur injeksi : 230o
- Temperatur kolom : 190 C
o
- Temperatur detektor : 230 C
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil yang diperoleh dari analisis kandungan residu pestisida dalam sampel jeruk
dapat dilihat dari tabel berikut ini :
Tabel 4.1 Hasil analisa kadar residu pestisida pada Jeruk
Sampel 1
No Nama/Asal Sampel
Nama Bahan Aktif
Konsentrasi Standard Bahan Aktif
Area
Metidation 0,9939 ng/µ l
Klorporifos 1,0190 ng/µ l
No Nama/Asal
sampel
Nama
Bahan Aktif
Konsentrasi
Standard
Bahan Aktif
Area
Fention 1,0244
ng/µ l
Propenofos 0,9820
4.2 Reaksi Percobaan
-
4.3Perhitungan
4.3.1 Pada Bahan Aktif
Rumus Standarisasi Pada Bahan Aktif
STD (mg/ml) = berat sampel (mg ) volume labu takar (ml )x
kemurnian 100
Rumus Pengenceran Larutan Standar :
V1. N1 = V2. N2
4.3.1.1Metidation
99,5% tertimbang 0,0273 g (27,3 mg)
27,3
25 x
99,5
100 = 1,0865 mg/ml→ 1086,5 ng/µl
1. Pengenceran 100 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. N1 = V2. N2
V1. 1086,5 = 25.10O
V1 =
2500 1086,5
= 2,3 ml
Maka,
2,3 . 1086,5 = 25. N2
N2 =
= 99,958 ng/µl
2. Pengenceran 10 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. N1 = V2. N2
V1. 99,958 = 25.10
V1 =
250 99,958
= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 99,958 = 25. N2
N2 =
2,5.99,958 25
= 9,9958 ng/µl
3. Pengenceran 1 ng/µl dalam labu takar 10 ml
V1N1 = V2N2
V1. 9,9958 = 10.1
V1 =
10 9,9958
= 1,0 ml
Maka,
1,0.9,9958 = 10. N2
N2 = 1,0.9,9958 10
= 0,9995 ng/µl
4.3.1.2 Klorpirifos
98,8% tertimbang 0,0268 g (26,8 mg)
26,8
25 x
98,8
100 = 1,0591 mg/ml→ 1059,1 ng/µl
1. Pengenceran 100 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. N1 = V2. N2
V1. 1059,1 = 25.100
V1 =
2500
1059,1= 2,3 ml
Maka,
2,3 . 1059,1 = 25. N2
N2 =
2,3.1059,1 25
= 97,4372 ng/µl
2. Pengenceran 10 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. 97,4372 = 25.10
V1=
250 97,4372
= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 97,4372 = 25. N2
N2 =
2,5.97,4372 25
= 9,7437 ng/µl
3. Pengenceran 1 ng/µl dalam labu takar 10 ml
V1N1 = V2N2
V1. 9,7437 = 10.1
V1 = 10
9,7437
= 1,0 ml
V1N1 = V2N2
1,0.9,7437 = 10. N2
N2 = 1,0.9,7437 10
= 0,9743 ng/µl
4.3.1.3 Propenofos
23,3
25 x
96,9
100 = 0,9031 mg/ml→ 903,1 ng/µl
1. Pengenceran 100 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. N1 = V2. N2
V1. 903,1 = 25.100
V1 = 2500 903,1
= 2,7 ml
Maka,
2,7 . 903,1 = 25. N2
N2 =
2,7.903,1 25
= 97,5348 ng/µl
2. Pengenceran 10 ng/µ l dalam labu takar 25 ml
V1. N1 = V2. N2
V1. 97,5348 = 25.10
V1 =
250 97,5348
= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 97,5348 = 25. N2
N2 =
2,5.97,5348 25
= 9,7534 ng/µl
3. Pengenceran 1 ng/µl dalam labu takar 10 ml
V1 = 10 9,7534
= 1,0 ml
Maka,
V1N1 = V2N2
1,0.9,7534 = 10. N2
N2 =1,0.9,7534 10
= 0,9753 ng/µl
4.3.2 Sampel
Rumus Kadar Pestisida Dalam Sampel :
Csampel (mg/kg
) =
Area sampel
Rata−rata area standar x C.Standar (ng⁄µl) x V.Inj (µl) x
FP (µl )
V .Inj Std (µl ) x FK W (gr )
Rumus rata-rata area Standar :
Rata−rata area standar = Area standar (simplo) + Area Standar (duplo) 2
Rumus Rata-rata Kadar Pestisida Dalam Sampel :
Crata−rata(mg/kg) = Csampel (simplo ) + Csampel (duplo ) 2
C.standar = Konsentrasi standar
Std = Standar
V.inj = Volume Injek
FP = Faktor Kpengenceran (5000 µ l)
FK = Faktor Koreksi (87
25)
Crata-rata
C
= konsentrasi rata-rata
sampel = Konsentrasi Sampel
4.3.2.1 Jeruk manis dari Desa Marubun Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun
4.3.2.1.1 Metidation
Rata−rata area standar = 4624490 + 5120228
2 = 4872359
Csimplo =
0
4872359 x 0,9939 x 1 x 87 25 x
5000 1
15 = 0 mg/kg
Cduplo = 0
4872359 x 0,9939 x 1 x 87 25 x
5000 1
15 = 0 mg/kg
Crata−rata =
0 mg/kg + 0 mg/kg
Rata−rata area standar = 597776 + 505458
4.3.2.1.3 Propenofos
Rata−rata area standar = 438856 + 533076
Rata−rata area standar = 3902072 + 4076597
2 = 3989334,5
Csimplo =
4.3.2.2.2 Klorpirifos
Rata−rata area standar = 674231 + 701284
4.3.2.2.3 Fention
Rata−rata area standar = 99056 + 102125
Csimplo =
4.3.2.2.4 Profenopos
Rata – rata area standar = 543751 +592382
4.3. Pembahasan
Dari data Hasil Percobaan diatas diperoleh bahwa jeruk manis dari Desa Marubun
Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif profenofos
sebanyak 0,476 mg/kg dan jeruk manis dari Desa Tigarunggu kecamatan Purba
Kabupaten Simalungun tewrkandung senyawa klorpiripfos. Dari kedua sampel
yang paling berbahaya itu adalah sampel yang bereasal dari desa Tigarunggu
karena terdeteksi sebanyak empat bahan aktif dan hanya senyawa klorpirifos yang
melampaui batas ambang pemakaian residu.
Hal ini disebabkan oleh pemakaian pestisida dengan dosis tinggi dan
penyemprotan yang terlalu sering yaitu sekali dalam satu minggu. Sementara pada
umumnya pemilik kebun jeruk lainnya di desa tersebut menyemprot jeruk mereka
sebanyak sekali dalam dua minggu.
Dengan demikian dapat kita ketahui bahwa jeruk manis tesebut belum
layak konsumsi. Dan jika dikonsumsi ada baiknya dilakukan pencucian terlebih
dahulu dengan air bersih, air mengalir atau dengan menggunakan produk
pembersih buah seperti mama lime. Hal tersebut dapat mengurangi bahkan
menghilangkan residu pestisida yang terkandung pada jeruk manis terebut.
Sehingga dapat mengurangi dampak negatif seperti timbulnya keracunan atau efek
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Secara keseluruhan dapat disimpulkan bahwa jeruk manis dari Desa Marubun
Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif profenofos
sebanyak 0,5187 mg/kg, dan belum melampaui Batas Maksimum Residu (BMR)
pestisida pada jeruk manis yaitu Profenosos 1 mg/kg dan jeruk manis dari desa
Tigarunggu Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif
Klorfiripos 0,0932 3 mg/kg dan belum melampaui Batas Maksimum Residu
(BMR) pestisida pasa jeruk manis yaitu Klorfiripos 1 mg/kg Sehingga jeruk
manisini masih bisa dikonsumsi karena bahan aktif yang terkandung tidak terlalu
tinggi dan bahan aktif lainnya juga tidak terkandung pada kedua jeruk manis
tersebut. Untuk masing – masing bahan aktif lainnya tidak terdeteksi pada sampel
dan memenuhi batas maksimum residu pestisida yang ditetapkan oleh Departemen
pertanian Republik Indonesia yaitu Metidation 0,12 mg/kg, Klorfiripos 1mg/kg,
Fention 2 mg/kg dan Profenosos 1 mg/kg.
Dengan demikian ini masih layak kosumsi dan tidak akan menimbulkan
efek yang sangat berbahaya jika dikonsumsi akan tetapi akan menimbulkan efek
yang akan menimbulkan penyakit serius di kemudian hari setelah konsumsi jeruk
ini seara berkesinambungan tanpa melakukan proses pencucian atau perendaman
terlebih dahulu dengan air bersih atau dengan menggunakan produk pembersih
5.2 Saran
Untuk memperkecil bahkan menghilangkan kandungan pestisida pada hasil
tanaman diharapkan untuk terlebih dahulu mencucinya dengan menggunakana air
bersih atau produk pencuci buah. Untuk lebih aman lagi carilah produk hasil