ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R DENGAN MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI AMINOSILAN

SKRIPSI

ADSORPSI ZAT WARNA

REMAZOL BRILLIANT BLUE R

DENGAN MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI

AMINOSILAN

Disusun Oleh :

BAGUS TAUFIQ ARDIANTO

M0311016

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

i SKRIPSI

HALAMAN JUDUL

ADSORPSI ZAT WARNA

REMAZOL BRILLIANT BLUE R

DEGAN MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI

AMINOSILAN

Disusun Oleh :

BAGUS TAUFIQ ARDIANTO

M0311016

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

iii PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R DENGAN

MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI AMINOSILAN” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2017

iv

ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R _DENGAN

MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI AMINOSILAN

BAGUS TAUFIQ ARDIANTO

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan modifikasi lempung montmorillonit dengan senyawa aminosilan sebagai adsorben zat warna Remazol brilliant blue r. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui perubahan karakter montmorillonit termodifikasi aminosilan serta adsorpsinya terhadap zat warna Remazol brilliant blue r. Senyawa aminosilan disintesis melalui aminolisis GPTMS dengan etilen diamin dengan perbandingan 1:5 mol/mol. Modifikasi montmorillonit dilakukan dalam medium toluena selama 24 jam menggunakan proses refluks. Karakterisasi montmorillonit dan montmorillonit termodifikasi aminosilan dilakukan dengan XRD, FTIR, SAA, SEM-EDX dan TGA. Konsentrasi zat warna Remazol brilliant blue r diuji dengan spektrofotometer UV-Vis.

Difraktogram XRD montmorillonit termodifikasi aminosilan menunjukkan perbedaan dengan difraktogram montmorillonit yang ditandai dengan munculnya puncak baru pada 2θ = 23,70° serta kenaikan intensitas pada 2θ = 26,36°. Analisis gugus fungsi montmorillonit termodifikasi aminosilan dengan FTIR menunjukkan adanya perbedaan serapan dengan serapan montmorillonit yang ditandai dengan munculnya serapan gugus –CH2 asimetris dan simetris pada 2937,71 cm-1 dan 2873,09 cm-1. Analisis luas permukaan dengan SAA menunjukkan adanya penurunan luas permukaan pada montmorillonit termodifikasi aminosilan, yaitu dari 208,4 m2/g menjadi 26,54 m2/g. Morfologi permukaan montmorillonit termodifikasi aminosilan lebih halus dari montmorillonit serta terdapatnya atom karbon (C) dan nitrogen (N) pada montmorillonit termodifikasi aminosilan. Hasil analisis dengan TGA menunjukkan bahwa montmorillonit termodifikasi aminosilan mempunyai suhu dekomposisi lebih tinggi dari pada montmorillonit. Kondisi optimum adsorpsi zat warna Remazol brilliant blue r oleh montmorillonit termodifikasi aminosilan adalah pada pH 3 dan waktu kontak 20 menit dengan kapasitas adsorpsi sebesar 57,40 (mg/g). Jenis isoterm adsorpsi zat warna Remazol brilliant blue r oleh montmorillonit termodifikasi aminosilan mengikuti persamaan isoterm adsorpsi Langmuir.

v

ADSORPTION OF REMAZOL BRILLIANT BLUE R _{DYE ON}

AMINOSILANE-MODIFIED MONTMORILLONITE

BAGUS TAUFIQ ARDIANTO

Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science Sebelas Maret University

ABSTRACT

The modification of montmorillonite clay surface with aminosilane as Remazol brilliant blue r dye's adsorbent has been conducted. This study aimed to deterimine the character changes of aminosilane-modified montmorillonite and its adsorption to Remazol brilliant blue r dye. The aminosilane compounds were synthesized through a GPTMS aminolysis process with ethylenediamine in the ratio of 1:5 mol/mol. The modification of montmorillonite was perfomed in toluene for 24 hours using reflux process. Montmorillonite and aminosilane-modified montmorillonite were characterized using XRD, FTIR, SAA, SEM-EDX and TGA. Remazol brilliant blue r concentration was examinated using UV-Vis spectrophotometer.

Difractrogram of aminosilane-modified montmorillonite showed difference from difractrogram of montmorillonite by appearance of a new peak at

2θ = 23.70o

and the increasing intensity at 2θ = 26.36o. Functional group analysis of aminosilane-modified montmorillonite using FTIR showed difference from montmorillonite, marked by appearance the asymmetry and symmetry –CH2 functional group at 2937,71 cm-1 and 2873,09 cm-1. The result of SAA analysis revealed surface area of aminosilane-modified montmorillonite decreased from 208,4 m2/g to 26,54 m2/g. Compared to montmorillonite, morphology of aminosilane-modified montmorillonite surface is smoother than montmorillite. Besides that, carbon and nitrogen atoms were found on aminosilane-modified montmorillonite surface. The result of TGA analysis revealed that aminosilane-modified montmorillonite has higher thermal decomposition than montmorillonite. The optimum adsorption of Remazol brilliant blue r dye using aminosilane-modified montmorillonit was obtained on pH 3 and contact time at 20 minutes with 57,40 (mg/g) adsorption capacity. The type of adsorption for Remazol brilliant blue r by aminosilane-modified montmorillonit was obtained using Langmuir isotherm.

vi MOTTO

“Sometimes life hits you in the head with a brick. Don’t lose faith” (Steve Jobs)

“Tell me and I forget. Teach me and I remember. Involve me and I learn” (Benjamin Franklin)

“Maka nikmat Tuhanmu yang manakah yang kau dustakan” (Q.S : Ar rahman ayat 13)

“Hai orang-orang yang beriman, bersabarlah kamu dan kuatkanlah kesabaranmu

vii PERSEMBAHAN

skripsi ini penulis persembahkan untuk :

Ibu, bapak, kakak tercinta serta teman penulis ozi adi saputra yang

tak pernah lelah mendoakan, memberikan motivasi dan semangat yang tak

pernah luntur.

Teman-teman kimia 2011

Hamba-hamba Allah yang menjadikan ilmu sebagai sarana

viii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi

yang berjudul “ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R

DENGAN MONTMORILLONIT TERMODIFIKASI AMINOSILAN”. Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Ibu Dr.Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.

2. Bapak Candra Purnawan, M.Sc selaku pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu yang bermanfaat.

3. Ibu Dr.rer.nat Witri Wahyu Lestari, M.Sc selaku pembimbing II dan Pembimbing Akademik yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu yang bermanfaat.

4. Bapak-Ibu dosen yang sabar memberikan ilmu.

5. Ibu, Bapak dan Kakak yang telah memberikan doa, dukungan dan kasih sayang.

6. Sahabat-sahabatku tercinta Ozi, Karima, Heri, Taufik, Ichsan, Ardian, Aji, Artha, Rahmat, Khusnan, Ferdinand yang selalu memberikan motivasi.

7. Teman–teman kimia 2011 yang telah menorehkan kenangan indah semasa kuliah.

8. Teman–teman BEM FMIPA Kabinet Optimis Mas Wachid, Mas Wawan, Sofi, Miki, Afi, Tyas, Istiqomah, Sefti, Linda, Pandu, Eka, Adam, Fafa, JES, Tito, Hanif dan lainnya yang telah memberikan pembelajaran dan pengalaman berharga selama berorganisasi.

ix

yang telah memberikan pembelajaran dan pengalaman berharga selama berorganisasi.

10.Kakak dan adik tingkat atas semangat, dukungan dan doanya. 11.Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak terdapat kekurangan dan keterbatasan, sehingga hasilnya masih jauh dari sempurna, Untuk itu, demi kesempurnaan skripsi ini penulis mengharapkan kritikan dan saran yang bersifat membangun dari pembaca.

Surakarta, Agustus 2017

x

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

DAFTAR SINGKATAN ... xvii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

A.Latar Belakang Masalah ... 1

B.Perumusan Masalah ... 3

1. Identifikasi Masalah ... 3

2. Batasan Masalah ... 5

3. Rumusan Masalah ... 5

C.Tujuan Penelitian ... 5

D.Manfaat Penelitian ... 6

BAB II LANDASAN TEORI ... 7

A.TINJAUANPUSTAKA ... 7

1. Lempung ... 7

2. Montmorillonit ... 9

3. Fungsionalisasi Lempung ... 10

a. Sintesis Montmorillonit dengan Aminosilan ... 11

xi

4. Zat Warna Remazol brilliant blue r (RBBR) ... 12

5. Adsorpsi ... 14

6. Karakterisasi Adsorben ... 17

a. X-Ray Diffraction Spectroscopy (XRD) ... 17

b. Fourier Transform Infra Red (FT-IR) ... 18

c. Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) ... 20

d. Surface Area Analyzer (SAA) ... 21

e. Thermo Gravimetric Analyzer (TGA) ... 22

f. Spektrofotometer Ultraviolet-Visible (UV-Vis) ... 22

B.KERANGKA PEMIKIRAN ... 23

C.HIPOTESIS ... 26

BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN ... 27

A.Metode Penelitian ... 27

B.Tempat dan Waktu Penelitian ... 28

C.Alat dan Bahan Penelitian ... 28

D.Prosedur Penelitian ... 29

1. Sintesis Aminosilan ... 29

2. Fungsionalisasi Aminosilan Pada Permukaan Montmorillonit (s-K10a) ... 29

3. Pembuatan larutan IndukRemazol brilliant blue r (RBBR) ... 29

4. Adsorpsi Remazol brilliant blue r (RBBR) dengan s-K10a ... 29

E. Karakterisasi ... 30

1. Karakterisasi XRD... 30

2. Karakterisasi FTIR ... 30

3. Karakterisasi SAA ... 30

4. Karakterisasi SEM-EDX ... 30

5. Karakterisasi TGA ... 30

F. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ... 30

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ... 33

A.Sintesis dan Karakterisasi Montmorillonit Termodifikasi Aminosilan ... 33

xii

1. Penetuan Panjang Gelombang Maksimum Zat Warna Remazol brilliant

blue r. ... 43

2. Penentuan pH optimum ... 43

3. Pengaruh Waktu Kontak... 45

4. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat dan Isoterm Adsorpsi ... 46

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 51

A.Kesimpulan ... 51

B.Saran ... 51

DAFTAR PUSTAKA ... 52

xiii DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Serapan Gugus Fungsi Montmorillonit dan s-K10a ... 19 Tabel 2. Serapan FTIR Karakteristik Untuk GPTMS, Etilen Diamin dan

Aminosilan ... 35 Tabel 3. Serapan FTIR Karakteristik Untuk Montmorillonit dan s-K10a ... 37 Tabel 4. Luas Permukaan, Jari-Jari Pori dan Volume Total Pori Montmorillonit

dan s-K10a ... 39 Tabel 5. Isoterm Langmuir dan Freundlich Adsorben Montmorillonit dan s-K10a

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Lapisan tetrahedral pada lempung (Murray, 2006) ... 8

Gambar 2. Lapisan tetrahedral pada lempung (Murray, 2006) ... 8

Gambar 3. Struktur utama montmorillonit (Maina et al., 2016) ... 10

Gambar 4. Penempelan monomer pada lempung ... 11

Gambar 5. Struktur Remazol brilliant blue r (RBBR) ... 14

Gambar 6. Spektra XRD dari montmorillonit K10 serta modifikasi montmorillonit K10 pada 2θ = 2 – 20o (Mishra et al., 2012) ... 18

Gambar 7. Spektra FTIR (a) Montmorillonit, (b) Montmorillonit-APTMS dan (c) Montmorillonit-AAPTMS (Varadwaj et al., 2013). ... 19

Gambar 8. Mekanisme kerja dari SEM (Abdullah dan Khairurrijal, 2009) ... 20

Gambar 9. Termogram (a) Montmorillonit; (b) Montmorillonit-APTES; (c) Laponit; (d) Laponit-APTES (Pereira et al., 2007). ... 22

Gambar 10. Mekanisme reaksi pembentukan aminosilan ... 24

Gambar 11. Reaksi yang terjadi antara s-K10a dengan Remazol brilliant blue r dalam suasana asam ... 25

Gambar 12. Difraktogram (a) s-K10a, (b) Monmorillonit, (c) JCPDS No. 07-0025, (d) JCPDS No. 12-0219 ... 33

Gambar 13. Spektra FTIR pada (a) GPTMS, (b) Etilen diamin dan (c) Aminosilan ... 35

Gambar 14. Mekanisme reaksi sintesis aminosilan pada suhu rendah (Azizi & Saidi, 2005)... 36

Gambar 15. Spektra FTIR (a) Montmorillonit, (b) Aminosilan dan (c) Montmorillonit termodifikasi aminosilan (s-K10a). ... 38

Gambar 16. Penempelan aminosilan pada permukaan montmorillonit ... 39

Gambar 17. Morfologi permukaan (a) Montmorillonit perbesaran 3000x (b) s-K10a perbesaran 5710x ... 40

Gambar 18. Analisis EDX (a) Montmorillonit (b) s-K10a ... 41

xv

Gambar 20. Panjang gelombang maksimum Remazol brilliant blue r ... 43

Gambar 24. Isoterm Freundlich Montmorillonit ... 48

Gambar 25.Isoterm Langmuir Montmorillonit ... 48

Gambar 26. Isoterm Freundlich s-K10a ... 49

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja Sintesis Aminosilan ... 59

Lampiran 2. Diagram Alir Cara Kerja Sintesis s-K10a ... 59

Lampiran 3. Adsorpsi Zat Warna Remazol brilliant blue r (RBBR) oleh Adsorben (Montmorillonit K10 dan s-K10a)... 60

Lampiran 4. Kurva Standar Adsorpsi ... 63

Lampiran 5. Variasi pH Adsorpsi Zat Warna Remazol brilliant blue r oleh s-K10a dan Perhitungan ... 63

Lampiran 6. Adsorpsi Variasi Waktu ... 65

Lampiran 7. Adsorpsi Variasi Konsentrasi ... 68

Lampiran 8. Data Hasil Penentuan Isoterm Adsorpsi oleh MMt K10 ... 71

Lampiran 9. Data Hasil Penentuan Isoterm Adsorpsi oleh s-K10a ... 73

Lampiran 10. Perhitungan Parameter Isoterm Adsorpsi oleh MMt K10 ... 75

Lampiran 11. Parameter Perhitungan Isoterm Adsorpsi s-K10a ... 77

Lampiran 12. Perhitungan Banyaknya Aminosilan yang Tertempel Pada Permukaan Montmorillonit K10... 79

Lampiran 13. Spektra FTIR GPTMS ... 80

Lampiran 14. Spektra FTIR Etilen Diamin ... 81

Lampiran 15. Spektra FTIR Aminosilan ... 82

Lampiran 16. Spektra FTIR Montmorillonit ... 83

Lampiran 17. Spektra FTIR Montmorillonit Termodifikasi Aminosilan ... 84

Lampiran 18. Data Luas Permukaan, Volume Total Pori dan Jari-jari Pori Montmorillonit ... 85

Lampiran 19. Data Luas Permukaan, Volume Total Pori dan Jari-jari Pori Montmorillonit Termodifikasi Aminosilan ... 86

Lampiran 20. Data SEM-EDX Montmorillonit ... 87

xvii

DAFTAR SINGKATAN

XRD : X-Ray Diffraction Spectroscopy FT-IR : Fourier Transform-Infrared

SEM-EDX : Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-Ray

SAA : Surface Area Analyzer

TGA : Thermo Gravimetric Analyzer

s-K10a : Montmorillonit Termodifikasi Aminosilan RBBR : Remazol Brilliant Blue R

MPS : (3-Mercaptopropyl)trimethoxysilane APTES : (3-Aminopropyl)triethoxysilane MPTMS : (3-Mercaptopropyl)trimethoxysilane GPTMS : (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane APTMS : (3-Aminopropyl)trimethoxysilane

AAPTMS : N-(2-amino ethyl)-3-amino propyl trimethoxysilane CTAB : cetyltrimethylammonium bromide

BTPB : butyltriphenylphosphonium bromide