i
FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT
WARNA
METHYL ORANGEDENGAN KATALIS
KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
Disusun Oleh :
PRAMUDITA PUTRI KUSUMA
M0311054
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT
WARNA
METHYL ORANGEDENGAN KATALIS KOMPOSIT
GRAFIT/PbTiO
3Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada : Hari : Kamis
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA
METHYL ORANGE DENGAN KATALIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3” belum
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Agustus 2015
iv
FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA
METHYL ORANGE DENGAN KATALIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
PRAMUDITA PUTRI KUSUMA
Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis komposit Grafit/PbTiO3 sebagai material katalis
dalam proses fotodegradasi dan fotoelektrodegradasi methyl orange. Komposit Grafit/PbTiO3 disintesis melalui proses sol-gel dengan prekursor TTIP dan
Pb(NO3)2. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu penyinaran,
komposisi komposit, voltase dan pH larutan terhadap degradasi methyl orange. Karakterisasi material komposit menggunakan XRD, IR dan SEM. Proses fotodegradasi methyl orange dilakukan selama 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit. Variasi perbandingan grafit : PbTiO3 (b/b) adalah 1:3, 1:2, 1:1, 2:1 dan 3:1.
Variasi voltase fotoelektrodegradasi adalah 7,5; 10 dan 12,5 volt dan variasi pH larutan 3, 7 dan 11.
Karakterisasi XRD menunjukkan kristalinitas komposit paling baik pada perbandingan 1:1 dengan puncak karakteristik grafit pada 2θ = 26,50o dan PbTiO3
pada 2θ = 31,83o. Karakterisasi IR komposit menunjukkan serapan –OHstr pada
bilangan gelombang 3439,23 cm-1, -OHbend pada 1688,75-1658,85 cm-1, Ti-O pada
586,39-420,5 cm-1 dan PbO pada 1380,13 cm-1. Karakterisasi SEM komposit menunjukkan adanya serabut putih PbTiO3 yang tumbuh pada grafit sehingga
menutupi pori grafit dan morfologi komposit menjadi lebih pejal. Kondisi optimum komposit Grafit/PbTiO3 dalam proses fotodegradasi methyl orange
diperoleh pada perbandingan1:1 selama 30 menit dengan penurunan konsentrasi sebesar 90,43% ± 0,062 mengikuti reaksi order 1 dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,0688 menit-1. Sedangkan kondisi optimum proses fotoelektrodegradasi
methyl orange yaitu dengan pemberian voltase 10 volt dengan penurunan
konsentrasi 92,65% ± 0 mengikuti reaksi order 1 dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,0941 menit-1. Kondisi pH optimal proses fotoelektrodegradasi yaitu pada pH = 11 dengan penurunan konsentrasi sebesar 95,28% ± 0,082.
Kata kunci : fotodegradasi, fotoelektrodegradasi, komposit Grafit/PbTiO3, methyl
v
PHOTODEGRADATION AND PHOTOELECTRODEGRADATION OF
METHYL ORANGE DYE WITH GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE
CATALYST
PRAMUDITA PUTRI KUSUMA
Department of Chemistry. Faculty of Mathematic and Natural Science. Sebelas Maret University
ABSTRACT
Synthesis of Graphite/PbTiO3 composite as a catalyst material in the
photodegradation and photoelectrodegradation process of methyl orange have been done. Graphite/PbTiO3 composite has been synthesized using sol-gel process
with TTIP and Pb(NO3)2 precursor. The purposes of this research were study the
effect of radiation time, composite composition, voltage and pH solution for methyl orange degradation. The characterization of those composites were using XRD, IR and SEM. Photodegradation process of methyl orange carried out for 5, 10, 15, 20, 25 and 30 minutes. Ratio of variation graphite : PbTiO3 (w/w) are 1:3,
1:2, 1:1, 2:1 and 3;1 while applied voltage are 7,5; 10 and 12,5 volt and under pH condition of 3, 7 and 11, respectively.
XRD characterization showed the most excellent composite crystallinity was 1:1 ratio with characteristic peak of graphite at 2θ = 26,50o and PbTiO3 at 2θ
= 31,83o. IR characterization of composite showed absorption of –OHstr at
3439,23 cm-1, -OHbend at 1688,75-1658,85 cm-1, Ti-O at 586,39-420,5 cm-1 and
PbO as a 1380,13 cm-1. SEM characterization of composite showed the existence of PbTiO3 white fibers that grow on graphite so that was covered the pores of
graphite and composite morphology becomes more densed. The optimum condition of Graphite/PbTiO3 composite in the methyl orange photodegradation
process was obtained at 1:1 ratio for 30 minutes reduce 90,43% ± 0,062 following the first order reaction with a rate constant 0.0688 min-1. While the optimum condition on the photoelectrodegradation process of methyl orange were 10 volt reduce 92,65% ± 0 following the first order reaction with a rate constant 0.0941 min-1. Optimum pH condition of photoelectrodegradation process was pH = 11 which reduce 95,28% ± 0,082.
Keywords : photodegradation, photoelectrodegradation, Graphite/PbTiO3
vi
MOTTO
“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Sesungguhnya sesudah
kesulitan itu ada kemudahan.” (Al-Insyirah : 5-6)
“Sesuatu yang belum dikerjakan, seringkali tampak mustahil; kita baru yakin kalau kita telah berhasil melakukannya dengan baik.” (Evelyn Underhill)
“Kebanggaan kita yang terbesar adalah bukan tidak pernah gagal, tetapi bangkit kembali
vii
PERSEMBAHAN
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia FMIPA UNS.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons), Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS
2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS
3. Candra Purnawan, M.Sc selaku Dosen Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu selama ini
4. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Dosen Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu selama ini
5. Dra. Tri Martini, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang telah memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini
6. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA UNS yang telah memberikan ilmunya
7. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA dan Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS
8. Orang tua serta keluarga yang telah memberikan doa, nasihat dan motivasi kepada penulis
9. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2011 yang selalu memberikan doa dan semangat selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini
ix
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh daari kesempurnaan. Maka dari itu penulis mengharapkan kritik dan saran sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Namun, penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Agustus 2015
xii
C. Karakterisasi PbTiO3 ... 37
D. Karakterisasi Komposit Grafit/PbTiO3 ... 38
1. X-Ray Diffraction (XRD) ... 38
2. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ... 40
3. Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 42
4. Energi Band Gap ... 43
E. Fotodegradasi Zat Warna Methyl Orange ... 44
1. Pengaruh variasi perbandingan Grafit : PbTiO3 terhadap degradasi dan kinetika degradasi methyl orange ... 44
2. Pengaruh variasi waktu terhadap degradasi methyl orange 47
F. Fotoelektrodegradasi Zat Warna Methyl Orange ... 49
1. Pengaruh variasi beda potensial terhadap degradasi methyl orange ... 49
2. Pengaruh variasi waktu terhadap degradasi dan kinetika degradasi methyl orange ... 51
3. Pengaruh variasi pH larutan terhadap degradasi methyl orange ... 53
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 56
A. Kesimpulan ... 56
B. Saran ... 56
DAFTAR PUSTAKA ... 57
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Hasil karakterisasi SEM EDX kandungan grafit dari batu
baterai ... 36 Tabel 2. Serapan gugus fungsi pada komposit Grafit/PbTiO3 ... 41
Tabel 3. Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi MO
dengan komposit Grafit/PbTiO3 perbandingan 1 : 1 ... 49
Tabel 4. Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotoelektrodegradasi MO dengan komposit Grafit/PbTiO3 perbandingan 1 : 1, voltase
xiv
Gambar 10. Spektra absorbansi larutan zat warna methyl orange dengan variasi waktu penyinaran ... 22
Gambar 11. Grafik Tauc Plot dari material (a) CdS (b) CdS36/ZnS (c) CdS13/ZnS dan (d) ZnS... 24
Gambar 12. Struktur Methyl orange (a) cationic form (b) zwitterionic form (c) anionic form ... 26
Gambar 13. Rangkaian alat proses fotoelektrodegradasi zat warna ... 33
Gambar 14. Difraktogram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci (c) Standar grafit (JCPDS No. 25-0284) ... 35
Gambar 15. Difraktogram (a) TiO2 hasil sintesis kalsinasi 400 oC (b) Standar JCPDS No. 86-1157. ... 37
Gambar 16. Difraktogram (a) PbTiO3 hasil sintesis (b) Standar JCPDS No. 74-2495. ... 38
Gambar 17. Difraktogram (a) Komposit Grafit/PbTiO3 1:3 (b) Komposit Grafit/PbTiO3 1:2 (c) Komposit Grafit/PbTiO3 1:1 (d) Komposit Grafit/PbTiO3 2:1 (e) Komposit Grafit/PbTiO3 3:1. ... 39
Gambar 18. Spektra FTIR (a) TiO2 (b) PbTiO3 (c) Grafit ... 40
xv
Gambar 20. Morfologi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO3 perbandingan
1: 1 ... 42 Gambar 21. Grafik Tauc Plot komposit Grafit/PbTiO3 perbandingan 1:1 .. 43
Gambar 22. Diagram persentase degradasi methyl orange dengan TiO2,
PbTiO3, grafit dan variasi perbandingan komposisi Grafit :
PbTiO3 ... 44
Gambar 23. Spektra larutan methyl orange sebelum dan sesudah didegradasi selama 30 menit ... 46 Gambar 24. Persentase degradasi methyl orange dengan variasi waktu
penyinaran menggunakan komposit perbandingan (a) 1:3 (b) 1:2 (c) 1:1 (d) 2:1 (e) 3:1 ... 48 Gambar 25. Diagram persentase degradasi methyl orange dengan komposit
Grafit/PbTiO3 perbandingan 1:1 selama 30 menit ... 50
Gambar 26. Persentase degradasi methyl orange dengan komposit perbandingan 1:1 variasi waktu penyinaran menggunakan voltase (a) 7,5V
(b) 10V (c) 12,5V ... 52 Gambar 27. Diagram persentase degradasi methyl orange dengan komposit
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Tahapan Sintesis ... 66
A. Perhitungan Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 ... 66
B. Dokumentasi Kegiatan ... 67
Lampiran 2. Data Hasil Karakterisasi ... 69
A. JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) ... 69
B. Perhitungan kelimpahan kristal PbTiO3 ... 71
C. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 71
D. Pengukuran Reflektansi komposit Grafit/PbTiO3 perbandingan 1:1 ... 73
Lampiran 3. Tahap Uji Fotokatalitik dan Fotoelektrokatalitik ... 79
A. Dokumentasi Kegiatan ... 79
B. Pengukuran Kurva Standar ... 81
C. Data Persentase Fotodegradasi Methyl Orange ... 82
D. Data Persentase Fotoelektrodegradasi Methyl Orange ... 84
E. Data perhitungan dalam penentuan nilai k (konstanta laju reaksi) .. 86
