BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Asam hidroksisitrat telah diketahui memiliki banyak kegunaan, beberapa diantaranya yaitu untuk mengobati obesitas, menaikkan berat badan, mengatasi kelaparan, hiperlipemia dan lipemia posprandial lipemia (Bangun,2008). Asam hidroksisitrat dapat diperoleh dari tumbuhan Genus Garcinia Cambogia dengan kadar 33-54% (Jena,2002). Asam ini dapat diperoleh dengan mengubah bentuknya menjadi garam, seperti kalsium hidroksisitrat, magnesium hidroksisitrat dan dalam bentuk esternya. Hal ini disebabkan asam hidroksisitrat memiliki sifat yang tidak stabil karena bersetimbang dengan lakton (Gokarju, G. 2007), sehingga tidak dapat diisolasi.
Selain asam hidroksisitrat ester hidroksisitrat juga diketahui memiliki banyak kegunaan yaitu sebagai anti mikroba, anti bakteri, anti jamur (Mackeen, 2000), campuran kosmetik dan pembersih kulit (Kamachi,H. 2007), mengurangi bau badan (Gupta, 2007), anti tumor, anti oksidan dan anti keracunan sel (Mackeen, 2012).
Esterifikasi asam hidroksisitrat telah dilakukan dengan cara mereaksikan asam hidroksisitrat dengan metanol menggunakan katalis H2SO4 pekat pada suhu 60 0C selama 2 jam menghasilkan ester dimetil hidroksisitrat (Hida,2005). Selain itu Kamachi dalam patent nya (2007) telah melaporkan esterifikasi asam hidroksisitrat menggunakan kalsium hidroksisitrat sebagai prekursor dengan benzil alkohol dan asam toluensulfonat sebagai katalis dan toluene sebagai pelarut. Campuran ini direfluks selama 4 jam dan menghasilkan ester tribenzil hidroksi sitrat.
Fantoso (2014) telah mengesterifikasi asam hidroksisitrat yang terbentuk secara
in situ dari kalsium hidroksisitrat dengan H2SO4(p), dengan etanol dan dipanaskan pada suhu 90 0C selama 6 jam menghasilkan ester trimetilhidroksisitrat dengan yield
membentuk asam hidroksisitrat secara in situ dapat dilihat dari Gambar 1.1 di bawah
Asam Hidroksi Sitrat in situ Kalsium hidroksi sitrat kotor
Gambar 1.1. Reaksi antara kalsium hidroksisitratdengan H2SO4 (Fantoso,2014) Dan reaksi pembentukan ester trimetil hidroksi sitrat dapat dilihat pada Gambar 1.2 dibawah ini:
Asam Hidroksi Sitrat Trietil Hidroksi Sitrat (yield 17,56%)
Gambar 1.2. Reaksi pebentukan ester trimetil hidroksisitrat (Fantoso, 2010) Oleh kerena itu untuk membuat ester yang murni perlu pembuatan garam hidroksi sitrat yang murni. Pemurnian garam hidroksi sitrat dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi. Garam kalsium hidroksisitrat tidak larut dalam air sehingga tidak dapat direkristalisasi dengan air, tetapi garam Magnesium hidroksisitrat dapat larut dalam air.
C
Kalium Hidroksisitrat Magnesium Hidroksisitrat
Gambar 1.3 Reaksi pembentukan magnesium hidroksi sitrat.
Untuk memperoleh ester dengan yield yang tinggi, diperlukan penggunaan katalis asam. Pada umumnya katalis yang digunakan adalah asam sulfat, tetapi kelemahan katalis ini dapat menimbulkan korosi pada reaktor, pencemaran lingkungan, dan tidak dapat digunakan kembali sehingga harga produk menjadi lebih mahal ( Basumatary,2013). Oleh karena itu katalis padat dengan gugus fungsi asam sulfonat telah banyak dikembangkan karena gugus asam sulfonat memiliki aktivitas katalitik yang tinggi (Voort,dkk, 2013).
Bangun,dkk (2015) baru-baru ini telah mensintesis katalis berfase padat turunan dari silana yang tersubsitusi dengan gugus fenilsulfonat yaitu tetrafenilsulfonatodisilana (DMTPS) dengan cara mensulfonasi 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana. Katalis ini memiliki kestabilan termal sangat baik, dapat digunakan pada suhu tinggi yang bersifat reusable dan mampu mengkatalisis reaksi esterifikasi asam karboksilat rantai panjang dengan alkohol primer dan skunder. Esterifikasi asam-asam lemak tinggi seperti asam palmitat dan stearat dengan alkohol primer (metanol) maupun skunder (2-butanol dan 2-propanol) dengan menggunakan katalis DMTPS dan diperoleh yield yang cukup baik antara 48%-86,1%. Selain itu, reaksi transesterifikasi CPO berkadar asam lemak bebas 7,82% dengan metanol juga telah dilakukan dengan katalis yang sama dan menghasilkan yield yang sangat baik yaitu 95,9% (Bangun,dkk. 2015).
C
Magnesium hidroksisitrat Metanol Ester trimetilhidroksi sitrat +3 MgSO4
3 2
Gambar 1.4. Reaksi esterifikasi magnesium hidroksi sitrat dengan metanol menggunakan katalis DMTPS.
1.2 Permasalan
1. Asam hidroksi sitrat dari buah Cambogia sukar diperoleh karena bersetimbang dengan lakton. Kalsium hidroksisitrat yang diperoleh sukar larut dalam air, sehingga tidak dapat dimurnikan.
2. Oleh karena itu untuk mengatasi masalah tersebut, dibuat garam Magnesium hidroksisitrat yang larut dalam air sehingga mudah dimurnikan dengan rekristalisasi. Kristal magnesium hidroksisitrat murni dibuat sebagai sumber asam hidroksisitrat untuk diesterifiksi dengan metanol untuk memperoleh ester trimetilhidrokisitrat dengan menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana.
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk memperoleh garam magnesium hidroksi sitrat yang murni sebagai sumber asam hidroksisitrat murni.
1.1Manfaat Penelitian
Penelitian mengenai pemurnian asam hidroksi sitrat dan esterifikasi asam hidroksi sitrat masih sedikit , sehingga hasil penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi mengenai cara esterifikasi asam hidroksi sitrat dan karakterisasinya.
1.2Lokasi Penelitian
Penelitian ini di lakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU, Medan. Analisa FT-IR di lakukan di PT SOCI MAS Medan
Analisa SSA dilakukan di Laboratorium BARISTAN Medan
Analisa NMR dilakukan di laboratorium Kimia Organik ITB, Bandung
1.3Metodologi Penelitian
Ada 2 zat yang di buat dalam penelitian ini:
1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
