ACARA I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum :Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Senin, 3 November 2014
3. Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan lmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap, sedangkan destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan yang dilakukan berdasarkan titik beku komponen. Ekstraksi merupakan pemisahan campuran berdasarkan kelarutannya dalam pelarut yang berbeda (Sulami, 2006 : 2).\
dengan mendidihkan larutan tembaga (II) sulfat dalam air, padatan tembaga (II) sulfat akan tertinggal (Petrucci, 2008 : 6).
Pemisahan molekul dari bahan biologis merupakan bagian penting dari penelitian biokimia, dan banyak melibatkan isolasi campuran senyawa yang mempunyai kemiripan sifat. Metode yang biasa dari kimia organik tidak lagi memadai, sedangkan teknik-teknik fisika digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan kecil dalam sifat-sifatnya. Kondisi ektrem dari PH, suhu, pelarut organik, dan penggunaan senyawa pengoksidasi dan pereduksi harus dihindari (Bintang, 2010 : 13).
Untuk ekstraksi padat-cair ini, prosedur yang paling sering dijumpai adalah ekstraksi senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam sediaan tablet. Prosedur ini merupakan prosedur yang sederhana karena melibatkan pemilihan pelarut atau gabungan pelarut secara ideal akan melarutkan secara sempurna senyawa yang akan dianalisis lebih lanjut. Kebanyakan prosedur ini dilakukan dengan terlebih menggerus matriks padat hingga diperoleh serbuk yang halus lalu dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut, penyaringan, atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat (Rohman, 2007 : 44).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alat Praktikum a. Corong 60 mm b. Corong 100 mm c. Dongkrak d. Ember e. Gelas arloji
k. Kondensor bola
l. Labu alas bundar 500 mL m. Labu erlenmeyer 100 mL n. Lap
o. Mantel p. Penyedot air q. Pipet tetes
r. Rak tabung reaksi s. Selang saluran keluar t. Selang saluran masuk u. Sentrifuge
v. Spatula w. Statif x. Stopwatch y. Tabung reaksi z. Termometer 100 oC
aa. Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikum a. Aquades (H2O) (l)
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3)
d. Es batu (H2O) (s)
e. Etanol (C2H5OH) (aq)
f. Garam dapur (NaCl) (s)
g. Iodium (I2) (s)
h. Kertas label i. Kertas saring
j. Kloroform (CHCl3) (l)
k. Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3) (s)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia
b. Diukur + 25 mL aquades (l) dan dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi
bubuk kapur tadi, kemudian diaduk.
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing berisi 5 mL. d. Kedua tabung reaksi di sentrifugasi menggunakan alat sentrifugasi dengan
kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit. Dihitung dengan stopwatch. e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.
f. Sisa larutan kapur yang terdapat pada tabung reaksi lainnya disaring dengan menggunakan kertas saring yang diletakkan pada corong lalu filtratnya di tampung.
g. Dibandingkan antara sentrat dengan filtrat h. Diamati hasil pengamatan.
2. Rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl)(s)
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor ke dalam gelas kimia.
b. Dimasukkan aquades sedikit mungkin pada gelas kimia yang terisi garam kotor. c. Disaring larutan garam dengan kertas saring dan filtratnya diuapkan dengan hot
plate, sambil diaduk sampai kering dan membentuk kristal. d. Dihentikan pemanasan apabila sudah terbentuk kristal. e. Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses. f. Dicatat hasil pengamatan.
3. Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4)
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s) dengan menggunakan
timbangan analitik.
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4 (s) ke dalam gelas kimia kemudian dilarutkan dengan
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3 butir. e. Diuapkan sambil diaduk sampai mengkristal.
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses. g. Dicatat hasil pengamatan.
4. Ekstraksi iodium (I2) (s)
a. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke dalam tabung reaksi.
b. Dimasukkan 5 mL aquades ke dalam tabung reaksi yang berisi iodium. c. Dilakukan pengocokan dan diperlihatkan warna dari larutan.
d. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3) (l) dan diperlihatkan warnanya.
e. Dimasukkan kloroform ke dalam larutan iodium dalam tabung reaksi.
f. Diamati dan dikocok dengan cara dibenturkan dasar tabung dengan telapak tangan.
g. Diamati perubahan yang terjadi. h. Dicatat hasil pengamatan.
5. Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa
b. Diukur 5 mL etanol 96 % dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar.
c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar yang berisi etanol dan 3 butir batu didih.
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer dan diukur volumenya dengan gelas ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
E. HASIL PENGAMATAN
No .
1. Filtrasi dan Sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3)(s)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia.
b. Diukur + 25 mL aquades dan dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi bubuk kapur tadi, kemudian diaduk.
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing berisi 5 mL.
d. Kedua tabung reaksi disentrifugasi menggunakan alat sentrifugasi dengan kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit. Dihitung dengan stopwatch.
e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.
g. Dibandingkan antara sentrat dan filtrat. h. Diamati hasil pengamatan.
- Warna awal bubuk kapur (CaCO3) (s) putih keruh.
- Warna awal 5 mL larutan
kapur setelah
2. Rekristalisasi garam dapur koton (NaCl) (s)
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor ke dalam gelas kimia.
d. Dihentikan pemanasan apabila sudah 3. Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s) dengan menggunakan
timbangan analitik.
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4 (s) ke dalam
gelas kimia kemudian dilarutkan dengan 25 mL aquades.
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s).
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3 butir.
e. Diuapkan sambil diaduk sampai mengkristal.
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses.
f. Diamati dan dikocok dengan cara dibenturkan dasar tabung dengan telapak tangan.
g. Diamai perubahan yang terjadi. h. Dicatat hasil pengamatan.
ada serpihan iodium.
5. Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa.
b. Diukur 5 mL etanol 96% dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar. c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan
ke dalam labu alas bundar yang berisi etanol dan 3 butir batu didih.
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer dan diukur volumenya dengan gelas ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
- Terdapat gelembung. - Setelah suhunya cukup
tinggi, terdapat uap di ujung atas labu destilasi. - Uap masuk ke dalam
kondensor, mengembun, lalu mengalir ke ujung kondensor.
- Diperoleh destilat dengan volume 2 mL.
- Pemanasan dilakukan
hingga suhu
dipertahankan 85 oC.
F. ANALISIS DATA
Keterangan gambar dan fungsinya:
a. Termometer 100 oC : untuk mengatur atau mengukur suhu, agar diketahui saat
Mencapai titik didih cairan.
b. Labu alas bundar : untuk wadah atau tempat menampung larutan yang akan didestilasi.
c. Mantel : berfungsi sebagai pemanas dalam proses destilasi
d. Dongkrak : berfungsi sebagai tempat meletakkan hot plate yang bisa diatur ketinggiannya.
e. Statif : berfungsi untuk menyangga labu alas bundar dan kondensor bola.
f. Klem : berfungsi sebagai penjepit antara leher labu alas bundar dengan tiang statif.
g. Kondensor bola : berfungsi sebagai tempat penguapan yang dihasilkan dalam proses destilasi melalui proses pendinginan sehingga uap dari zat yang didestilasi dapat menjadi air murni. h. Selang air keluar : berfungsi mengeluarkan air yang telah digunakan untuk
mendinginkan uap yang dihasilkan pada pemanasan. i. Selang air masuk : berfungsi mengalirkan air dari ember menuju kondensor
j. Labu erlenmeyer : berfungsi sebagai tempat menampung hasil destilat. k. Ember : berfungsi untuk menampung air dan es batu, untuk
proses pendinginan uap.
l. Penyedot air : berfungsi untuk mendorong air agar bisa dialirkan. m. Batu didih : sebagai penyebar panas.
n. Campuran etanol dengan air : sebagai pemurnian etanol yang mengandung air dengan cara penyulingan yang mampu
menghasilkan etanol 96%.
o. Es batu : sebagai pendingin air.
p. Destilat : hasil destilat.
2. Perhitungan
Diketahui = volume awal etanol = 5 mL Volume air = 10 mL Konsentrasi etanol = 96% 1. Volume alkohol murni
V = volume awal alkohol × konsentrasi alkohol (%)
= 5 mL × 96%
= 4,8 L
2. Volume campuran
V = volume awal alkohol + volume air
= 5 mL + 10 mL
= 15 mL
3. Hasil destilat = 2 mL
4. Persen (%) alkohol dalam campuran V = volume alkohol murni × 100 %
Volume campuran = 4,8 × 100 %
= 32 %
5. Persentase alkohol setelah destilasi V = volume destilat × 100 %
Volume alkohol murni = 2 × 100%
4,8 = 41, 67% = 41,667 %
G. PEMBAHASAN
Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan dapat dipisahkan dari fluida oleh gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode sentrifugasi ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini adalah sentrifuge. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses pemisahan zat dapat dipercepat. Prinsip kerjanya yaitu dimana objek berputar secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana titik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang akan berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya yang paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik biasa. Cara pengoperasian alat sentrifugasi ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin dimasukkan ke dalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali memasukkan nilai konsentrasi dari endapan yang diinginkan kemudian memasukkan nilai rpm ke dalam alat sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara otomatis akan bejalan yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum alat berputar. Di dalam mesin sentrifuge, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi. Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Dekantasi adalah proses pemisahan zat padat yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya dengan cara dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat yang tercampur. Bubuk kapur (CaCO3) (s) dicampurkan ke dalam aquades sehingga
menghasilkan larutan berwarna putih keruh. Hal ini disebabkan karena bubuk kapur berdifusi (tersebar merata) ke semua molekul aquades. Kemudian 5 mL larutan CaCO3 ini
dibandingkan mesh kertas saring. Kertas saring akan menahan zat padat yang berukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Hasil sentrifugasi didekantasi sehingga kita peroleh sentratnya. Sisa dari larutan sebelumnya difiltrasi untuk mengambil filtratnya. Ketika sentrat dan filtrat dibandingkan, terlihat bahwa sentrat terlihat lebih keruh daripada filtrat. Hal ini disebabkan karena proses dekantasi tidak dapat memisahkan cairan dan padatan secara sempurna sehingga terkadang padatan ikut masuk ke dalam wadah baru.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbetuk kristalin dimana zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Pada percobaan garam dapur (NaCl) (s) yang kotor telah dilarutkan dan difiltrasi diuapkan dengan cara
pemanasan sehingga terbentuk garam dapur yang lebih bersih daripada sebelum diproses. Hal ini diakibatkan karena larutan garam dapur telah mengalami proses filtrasi dan garam dapur yang sudah dilarutkan dapat terbentuk garam dapur padatan kembali karena terjadi penguapan. Sehingga hal inilah yang menyebabkan larutan NaCl mengkristal dan terbentuk NaCl padatan yang bersih dari sebelumnya. Dan pada garam dapur sesudah proses terlihat berbentuk kubus. Penambahan zat terlarut berupa garam ke dalam air menyebabkan titik didih lebih tinggi (>100 oC) jika dibandingkan dengan pemanasan air
tanpa zat terlarut (titik didih air 100 oC). Hal ini berkaitan dengan sifat koligatif larutan
dimana suatu larutan hanya bergantung pada jumlah zat terlarut, dan bukan pada jenis terlarut.
Pada percobaan ketiga, sebelum proses berlangsung CuSO4 yang dilarutkan dengan
aquades memiliki warna biru. Kemudian larutan tersebut dipanaskan yang sebelumnya telah ditambahkan batu didih. Batu didih dalam percobaan ini berfungsi untuk mengurangi letupan dan menyebarkan panas. Penguapan dengan cara pemanasan ini akan menghasilkan padatan kembali. Warna larutan setelah proses menjadi sedikit pudar karena konsentrasinya sudah berkurang.
tertentu. Butiran iodium yang dicampurkan dengan 5 mL aquades mula-mula berwarna kuning bening disebabkan karena iodium berdifusi pada aquades. Akan tetapi iodium tidak larut dalam aquades karena aquades bersifat polar sedangkan iodium bersifat nonpolar. Sehingga kedua zat tidak dapat larut. Lalu setelah itu ditambahkan tiga tetes atau lima belas tetes kloroform (CHCl3) (l) warna yang dihasilkan tetap dan larutan
kloroform larut bersama butiran iodium dan mengendap dibagian bawah dengan warna ungu pekat. Hal ini karena adanya perbedaan massa jenis CHCl3 lebih besar sehingga
CHCl3 mengendap di bagian bawah.
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan ini dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung di dalam wadah. Bahan hasil proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu. Pada percobaan kelima, campuran antara 5 mL etanol 96% dan 10 mL aquades didestilasi. Proses pemanasan ini menghasilkan uap dan uap tersebut dialirkan ke wadah untuk mengambil hasil destilasi. Uap yang dihasilkan pada pemanasan tersebut dialirkan menuju pipa konektor yang telah dikombinasikan dengan kondensor. Kondensor ini berfungsi untuk mengubah fase gas cair (pengembunan) sehingga diperoleh kembali etanol dari proses destilasi. Hal ini dikarenakan perbedaan titik didih antara etanol dan aquades. Etanol memiliki cukup kekuatan lemah (gaya dispersi) antara molekulnya. Air memiliki ikatan polar yang kuat antara molekul-molekulnya. Lebih banyak energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan polar air dari gaya dispersi etanol. Itu berarti air memiliki titik didih lebih tinggi, karena lebih banyak energi yang dibutuhkan untuk memecah kekuatan antara molekul-molekulnya. Destilasi pada suhu 80 oC ini harus dipertahankan, karena etanol sendiri menguap pada
destilasi ada dua, yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskan ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah besar secara tiba-tiba. Hal ini menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Pada percobaan ini, dihasilkan destilat sebanyak 2 mL. Terdapat kesalahan pada percobaan ini karena pada percobaan ini memakai 15 mL aquades dan 5 mL etanol. Itulah yang menyebabkan dihasilkannya hasil destilat yang sedikit.
H. KESIMPULAN
Dari percobaan pemurnian dan pemisahan dapat disimpulkan bahwa pada sentrifugasi ditemukan adanya endapan dikarekan perbedaan berat jenis, zat yang berat jenisnya lebih besar daripada air akan mengendap. Pada filtrasi dihasilkan cairan yang bening dari proses penyaringan. Pada rekristalisasi ditemukan bentuk kristal dari CuSO4 berbentuk
seperti jarum yang warnanya semula pekat menjadi lebih muda dan pada NaCl ditemukan bentuk kubus dan warnanya lebih putih daripada sebelum direkristalisasi. Pada ekstraksi terjadi pemisahan air dengan CHCl3 dikarenakan sifat CHCl3 yang berbeda dengan air.
DAFTAR PUSTAKA
Bintang, Maria . 2010 . Biokimia Teknik Penelitian . Jakarta : Institut Pertanian Bogor. Petrucci, dkk . 2008 . Kimia Dasar Prinsip-prinsip dan Aplikasi Modern . Jakarta : Erlangga. Rohman, Abdul . 2007 . Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
