BAB I PENDAHULUAN. A. Latar Belakang Masalah

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi sangat pesat. Hal ini dapat dilihat dari banyaknya alat teknologi yang diciptakan untuk mempermudah pekerjaan manusia. Dalam pengkarakteristikan bahan ditemukannya alat seperti mikroskop, XRD, SEM, dan lain sebagainya. Salah satu alat yang akan dibahas dalam makalah ini adalah SEM (Scanning Electrone Microcopy) yakni Mikroskop Pemindai Elektron.

Mikroskop Pemindai Elektron Merupakan Mikroskop yang menggunakan hamburan elektron dalam membentuk bayangan Elektron berinteraksi dengan atom-atom yang membentuk sampel menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi dan sifat-sifat lain seperti konduktivitas listrik. Sehinga sangat cocok untuk mengkarakteristikan suatu bahan.

Mikroskop Pemindai Elektron memiliki beberapa komponen yang lebih kompleks jika dibandingkan dengan mikroskop pada umumnya dimana memiliki tata cara penggunaan yang berbeda serta perlakuan sampel yang agak berbeda pula sebelum dilakukan pemindaian menggunakan mikroskop ini.

B. Tujuan

Adapun tujuan dari penulisan makalah ini yaitu untuk mengetahui dan memahami salah satu pengkarakteristikan bahan, dalam kasus ini menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM), meliputi Komponen komponen, tata cara penggunaannya dan perlakuan untuk menggunakan mikroskop ini.

C. Metode Penulisan

Penulis mempergunakan metode observasi dan kepustakaan. Cara-cara yang digunakan pada penelitian ini adalah :

Studi Pustaka

Dalam metode ini penulis membaca buku-buku yang berkaitan denga penulisan makalah ini yang diperoleh dari internet dan sumber literature lainya.

BAB II

PEMBAHASAN

Mikroskop Pemindai Elektron

Mikroskop Pemindai Elektron (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang gambar permukaan sampel dipindai dengan menggunakan sinar elektron berenergi tinggi dalam pola pemindai pixel. Mikroskop Pemindai Elektron (SEM) adalah microscope yang menggunakan hamburan elektron dalam membentuk bayangan Elektron berinteraksi dengan atom-atom yang membentuk sampel menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi dan sifat-sifat lain seperti konduktivitas listrik.

Alat ini memiliki banyak keuntungannya jika dibandingkan dengan menggunakan mikroskop cahaya. SEM menghasilkan bayangan dengan resolusi yang tinggi, yang maksudnya adalah pada jarak yang sangat dekat tetap dapat menghasilkan perbesaran yang maksimal tanpa memecahkan gambar. Persiapan sampel relatif mudah. Kombinasi dari perbesaran kedalaman jarak focus, resolusi yang bagus, dan persiapan yang mudah, membuat SEM merupakan satu dari alat-alat yang sangat penting untuk digunakan dalam penelitian saat ini.

Beberapa persoalan yang dibahas dalam memahami tata cara penggunaan Mikroskop Pemindai Elektron (SEM) adalah sebagai berikut;

A. Sumber Elektron

Elektron disemburkan dari sebuah filamen, yang dibuat dari bermacam-macam material, salah satunya adalah Tungsten hair pin gun. Filamen ini adalah sebuah loop tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Sebuah tegangan di berikan kepada loop, yang menyebabkan loop menjadi panas.

Sebuah anode, yang bermuatan lebih positif daripada filament, dipasang sedemikian rupa, sehingga keadaan demikian membuat elektron memiliki gaya yang sangat kuat. Hal ini akan mengakibatkan elektron dipercepat menuju anoda. Sebagian elektron yang dipercepat menerobos lubang pada anoda sebagai pancaran elektron (electron beam). Beberapa contoh filamen antara lain : Lanthanum Hexaboride filaments and field emission guns.

Gambar 3 : Sumber elektron dibangkitkan dengan sumber tegangan tinggi

B. Daya Dalam Lensa Silinder Magnetik

C. Jalan Berkas Cahaya Yang Melewati Kolom

Suatu berkas elektron dihasilkan dalam senapan elektron, yang terletak di bagian atas kolom, yang digambarkan disebelah kiri. Berkas ini tertarik melalui anoda, dikodensasikan dengan lensa kondensor, dan terfokus sebagai titik yang sangat tepat pada sampel oleh lensa objektif. Kumparan pemindai diberi energi (dengan memvariasikan tegangan yang dihasilkan oleh generator pemindai) dan menciptakan medan magnet yang membelokkan berkas bolak-balik dalam pola terkontrol. Tegangan yang berbeda-beda juga diterapkan pada kumparan di sekeliling leher tabung sinar katoda (CRT) yang menghasilkan cahaya yang dibelokkan dengan pola bolak-balik di permukaan CRT. Pola defleksi dari berkas elektron adalah sama dengan pola defleksi dari titik terang di CRT.

Berkas elektron yang mengenai sampel, menghasilkan elektron sekunder. Elektron ini dikumpulkan oleh detektor sekunder atau backscatter detektor, dikonversi ke tegangan, dan diperkuat. Tegangan yang diperkuat diterapkan pada grid dari CRT dan menyebabkan intensitas cahaya berubah ubah. Gambar yang terbentuk terdiri dari ribuan titik-titik dengan berbagai intensitas pada permukaan CRT yang sesuai dengan topografi sampel.

D. Diagram Cahaya SEM

Skema ini menunjukkan lintasan cahaya untuk kondisi pemfokusan oleh dua probe-forming lens:

2.Jarak kerja besar (kanan).

Kedua kondisi memiliki lensa-lensa kondensor dan tingkatan numerik yang sama. Jika, sampel dipindah lebih jauh dari lensa, hal yang akan terjadi adalah:

1. Jarak kerja S di tambah 2. Perbesaran berkurang 3. Ukuran titik bertambah

4. Sudut hamburan alpha berkurang

Gambar 4 : Pencahayaan mikroskop electron

Pengurangan perbesaran didapati ketika pergerakan lensa dikurangi, yang gilirannya menambah jarak lensa f dari lensa. Resolusi spesimen dikurangi dengan menambahkan jarak kerja, sebab ukuran titik diperbesar. Sebaliknya, kedalaman medan ditingkatkan dengan menambah jarak kerja, sebab penyebaran sudut diperkecil, lihat gambar 4.

Walaupun semua sinyal ini terdapat pada SEM, tidak semua dari mereka yang terdeteksi dan digunakan untuk mendapatkan informasi. Sinyal yang paling umum digunakan adalah Elektron Sekunder, yakni Backscattered Elektron dan X-ray.

F. Menggunakan Ruang Hampa

Ketika SEM digunakan, kolom harus selalu berada di ruang hampa. Ada banyak alasan untuk ini. Jika sampel berada dalam lingkungan yang penuh gas, sebuah berkas elektron tidak dapat dihasilkan atau dipertahankan karena ketidakstabilan yang tinggi dalam berkas. Gas dapat bereaksi dengan sumber elektron, menyebabkannya terbakar, atau menyebabkan elektron dalam berkas terionisasi, yang menghasilkan kotoran secara acak dan menyebabkan ketidakstabilan dalam berkas. Pengiriman berkas melalui kolom optik elektron juga akan terhambat oleh kehadiran molekul lainnya. Molekul lain yang bisa datang dari sampel atau mikroskop itu sendiri, bisa membentuk senyawa dan mengembun pada sampel. Ini akan menurunkan kontras dan mengaburkan detail dalam gambar.

Sebuah lingkungan vakum juga diperlukan dalam bagian dari persiapan sampel. Salah satu contoh adalah coater menggerutu. Jika tidak di ruang vakum sebelum sampel dilapisi, molekul gas akan mendapat jalan argon dan emas. Hal ini bisa mengakibatkan lapisan yang tidak rata, atau tidak ada lapisan sama sekali.

G. Konstruksi SEM

Bagan terpenting dari SEM adalah apa yang disebut sebagai kolom elektron (electron column) yang memiliki piranti-piranti sebagai berikut:

1.Pembangkit elektron (electron gun) dengan filamen sebagai pengemisi elektron atau disebut juga sumber iluminasi.

2.Sebuah sistem lensa elektromagnet yang dapat dimuati untuk dapat memfokuskan atau mereduksi berkas elektron yang dihasilkan filamen ke diameter yang sangat kecil.

3.Sebuah sistim. perambah (scan) untuk menggerakan berkas elektron terfokus tadi pada permukaan sampel.

4.Satu atau lebih system deteksi untuk mengumpulkan hasil interaksi antara berkas elektron dengan sampel dan merubahnya ke signal listrik.

5.Sebuah konektor ke pompa vakum.

Gambar 52 : Diagram antara ruang hampa dan sistem pendeteksian : 1. Ruang sampel; 2. Pemegang sampel; 3. Bagian pendeteksi ruang vacum; 4. Lensa Obyektif; 5. Pompa pemutar; 6. photo-multiplier blok; 7. Pengukur tekanan vacum; 8. Klep penutup; 9. Klep pintu

Sebagai tambahan, SEM memiliki beberapa piranti untuk memungkinkan konversi signal listrik yang datang dari detector ke bentuk bayangan pada layar TV, foto, spektrum, dll. Pada gambar 4 dapat kita lihat bahwa elektron dari filamen difokuskan dengan lensa Kondensor sehingga bila berkas elektron ini menumbuk sampel berkas elektron tadi memiliki diameter sekitar 2-20 nanometer. Berkas elektron ini dibuat bergerak merambah seluruh permukaan sampel dengan rambahan zigzag oleh koil defleksi yang di dalamnya terdapat lensa-lensa obyektif. Ukuran dari lokasi yang dirambah dapat diubah dengan cara mengatur perbesaran (magnifikasi) yang merupakan perbandingan antara ukuran lokasi yang dirambah

yang terlihat di monitor terhadap lokasi pada sampel. Akibatnya, semakin kecil lokasi yang dirambah pada sampel semakin besar perbesaran gambar pada monitor. Terakhir, gambar 5 juga menunjukkan skema detektor secara keseluruhan berdasarkan blok-blok fungsi.

H. Elektron Sekunder

Elektron primer, yaitu elektron pengeksitasi (exciting electron) dapat berinteraksi dengan elektron lain dalam sampel, misalnya menolaknya dengan sejumlah energi kinetik. Jika elektron yang tertolak ini berasal dari ikatan yang lemah dan dapat ditolak atau dikeluarkan dengan hanya beberapa eV disebut sebagai elektron sekunder. (Singkatnya, sebuah elektron yang ditolak atau dikeluarkan dari sebuah atom dalam sampel adalah elektron sekunder, berapapun energinya). Karena elektron sekunder ini memiliki energi kecil, mereka dapat terlepas dari sampel dan hanya dapat dideteksi bila mereka diproduksi di permukaan. Untuk alasan yang sama, makanya elektron sekunder ini sensitive terhadap topografi sampel.

Oleh karena elektron sekunder memiliki kerapatan yang tinggi sebelum mereka memperoleh kesempatan untuk menyebar, maka elektron sekunder ini memiliki resolusi ruang (spatial) yang tinggi dibandingkan dengan signal yang lain yang mungkin timbul akibat interaksi berkas elektron ini dengan sampel. Elektron sekunder membawa hanya sedikit informasi tentang komposisi unsur dari sampel; namun bagaimanapun, sensitivitas topografi dan resolusi ruang yang tinggi mereka menyebabkan elektron sekunder ini dipakai untuk memperoleh bayangan mikroskopik.

Gambar 7 : Grafik energi elektron sekunder yang terpantul

Karena alasan sensitivitas topografi inilah maka bayangan yang dihasilkan dari elektron sekunder sangat mudah diinterpretasikan secara visual karena gambar yang dihasilkan sama dengan lokasinya. Bayangan dari perbesaran 50.000 kali yang dihasilkan dengan elektron sekunder sebanding dengan partikel emas pada grafit pada pusat gambar yang pada gambar 6 dan gambar 7.

I. Elektron Terpantul

Jika elektron primer (elektron dari berkas yang datang) berinteraksi dengan inti atom atau satu elektron dari atom sampel, elektron primer ini dapat dipantulkan ke suatu arah dengan mengalami sedikit kehilangan energi. Sebagian dari beberapa elektron terpantul ini dapat saja mengarah keluar sampel sehingga, setelah beberapa kali pantulan, sehingga mereka dapat dideteksi. Elektron terpantul ini lebih energik dibandingkan dengan elektron sekunder sehingga dapat saja masih dapat dipantulkan meskipun sudah terpendam dalam di dalam sampel. Karena itu bila dibandingkan dengan elektron sekunder, signal elektron terpantul tidak dapat memberikan informasi tentang topografi sampel dan juga resolusi ruang pada sampel. Namun bagaimanapun terdapat keuntungan sebagai kompensasi antara satu sama yang lain. Jika nomor atom dalam sampel semakin besar maka besar gaya pantulan inti positifnya lebih besar sehingga elektron terpantul ini dapat memberikan juga informasi tentang komposisi sampel.

Gambar 8 : (a) Hasil elektron sekunder; (b) Hasil elktron terpantul

Gambar 8 adalah foto area yang sama dari alloy Ag-Cu-Ni. Pada hasil elektron terpantul, bagian yang terang adalah Ag dan bagian yang gelap adalah Cu-Ni. Kita dapat membuktikannya dengan prinsip bahwa semakin tingginya nomor atom dari suatu lokasi semakin tinggi intensitas signalnya.

J. EDX (Energy-dispersive X-ray Spectroscopy)

Bila elektron dengan energi yang cukup besar menumbuk pada sampel, mereka menyebabkan terjadinya emisi sinar-x yang energinya dan intensitasnya bergantung pada komposisi elemental sampel. Dengan menggunakan fenomena ini untuk menganalisa komposisi elemental dari volume-mikro (kasarnya satu sampai beberapa ratus kubik mikrometer) itulah yang disebut sebagai analisis mikro. Pada EDX di mana sinar-x yang diemisikan dikonversi dan disimpan secara elektronik dan bukan dengan difraksi kristal.

1. Karakteristik Sinar-X

Bila sebuah elektron ditolak dari kulit dalam atom oleh interaksi dengan berkas elektron energi tinggi, hasilnya adalah ion tersebut berada pada tingkat eksitasi. Setelah melalui proses relaksasi atau de-eksitasi, ion tereksitasi ini memancarkan energi untuk dapat kembali ke tingkat normal yaitu keadaan dasar (ground state). Proses yang paling mungkin

dalam kebanyakan kasus adalah deretan transformasi yang masing-masing sebuah elektron dari kulit luar "jatuh" ke tempat kosong di dalam kulit terdalam. Seperti yang telah kita lihat, setiap kejatuhan menyebabkan elektron tersebut kehilangan sejumlah energi, katakan saja beda energi antara kulit di mana elektron berasal dan kulit ke mana elektron jatuh. Energi ini dibebaskan dalam bentuk radiasi elektromagnetik dalam kasus transisi energi tinggi yang melibatkan kulit terdalam. Energi yang diradiasikan ini secara unik mengindikasikan atom dari mana radiasi berasal, makanya disebut sebagai sinar-x karakteristik.

2. Nomenclature

Garis-garis ini biasanya dinamakan sesuai dengan kulit atom ke mana elektron jatuh dan kulit dari mana elektron berasal. Misalnya, jika kulit yang kosong (tujuan) adalah kulit K dan kulit dari mana elektron berasal adalah kulit L, maka sinar-x Kα diradiasikan. Jika elektron jatuh dari kulit M yang berada dua tingkat di atas kulit K, maka sinar-x yang diradiasikan dinamakan sinar-x Kβ. Dalam EDX ini umumnya berhubungan dengan sinar-x deret K, L, dan M.

Gambar 9 : Kulit atom dan tingkat-tingkat transisi

3. Intensitas Sinar-x Karakteristik

Intensitas sinar-x karakteristik yang terdeteksi tergantung pada 3 faktor. Pertama, nomor atom dari atom teradiasi dan juga atom lingkungannya. Kedua, probabilitas terabsorpsinya sinar-x sebelum terlepas keluar dari sampel. Ketiga, fluoresen sekunder yang juga merupakan salah satu akibat terabsorpsinya x tersebut. Sebagai contoh, suatu sinar-x karakteristik energi tinggi dari unsure A mungkin diabsorpsi oleh atom unsur B, karenanya merangsang sebuah emisi karakteristik dari unsur kedua dari energi yang lebih rendah. Terdapatnya unsur A dan B dalam sampel yang sama akan menaikkan intensitas dari emisi

karakteristik dari unsur B dan mengurangi emisi karakteristik dari unsur A. Inilah yang disebut sebagai efek matriks (matrix effect), yaitu sebuah efek yang tergantung pada matriks sampel, yang karenanya membutuhkan perlakuan khusus selama analisa kuantitatif.

Gambar 10 : Element mikro-volume yang berinteraksi dengan berkas electron

4. Resolusi Ruang Sinar-X

Sinar-x berjalan di dalam sampel dengan jarak yang jauh lebih jauh dibandingkan dengan elektron dan karenanya terlepas dari kedalaman di mana elektron primer telah tersebar secara luas. Konsekuensinya, signal sinar-x memiliki keterbatasan resolusi ruang dibandingkan dengan signal elektron sekunder dan terpantul. Tegangan pemercepat elektron dari kolom elektron dan nomor atom rata-rata Z dari volume sampel yang dianalisa mempengaruhi resolusi ruang dari signal sinar-x. Gambar 10 memperlihatkan secara kualitatif efek dari keduanya yaitu ukuran dan bentuk dari volume interaksi.

5. Analisis

Seperti kita lihat pada Gambar 11, sebuah spektrum energi dispersi biasanya dilukiskan sebagai histogram, dengan sumbu horizontal menyatakan satuan energi dan sumbu vertical adalah jumlah counts atau intensitas. Gambar 8 ini menunjukan sebuah spektrum sinar-x, yang secara jelas menunjukan beberapa sifat khusus. Yang paling jelas adalah sinar-x karakteristik dari besi, kromium, dan nikel. Untuk setiap dari element ini terlihat kedua peak K-alpha dan K-beta peak. Ketidakrataan dari spectrum

ini menunjukkan fluktuasi statistik dari channel-ke-channel. Akhirnya, semua spektrum ini bertumpang tindih dengan spektrum yang berkurang secara perlahan dari kiri ke kanan.

Gambar 11 : Spektrum sinar-x dari beberapa unsur sebagai hasil EDX.

Analisis kualitatif adalah proses indentifikasi unsur-unsur yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif bertujuan untuk menjawab berapa banyak unsur X, Y dan Z yang ada dalam sampel. Qualitative analysis is the process of identifying which elements are present in a sampel. Dalam rumusan yang sederhana, analisis kualitatif dilakukan dengan cara menentukan energi dari peak yang ada dalam spektrum dan membandingkan dengan table energi emisi sinar-x dari unsur-unsur yang sudah diketahui. Dalam peralatan modern hal ini tidak perlu dilakukan karena komputer secara otomatis akan memberikan simbol unsur untuk setiap peak pada spektrum.

Gambar 12 : Depth profile beberapa unsur untuk ketebalan tertentu suatu sampel

Analisa kuantitatif tidak hanya menjawab unsur apa yang ada dalam sampel tetapi juga konsentrasi unsur tersebut. Untuk melakukan analisa kuantitatif maka perlu dilakukan

beberapa proses seperti: meniadakan background, dekonvolusi peak yang bertumpang tindih dan menghitung konsentrasi unsur.

Kelebihan dari SEM adalah bahwa tidak diperlukan penyiapan sampel secara khusus. Tebal sampel tidak masalah bagi SEM seperti halnya pada TEM. Makanya sampel tebal dapat juga dianalisa dengan SEM asalkan dapat ditaruh di atas tatakan sampelnya. Hampir semua bahan non-konduktor yang dianalisa dengan SEM perlu dilapisi dengan lapisan tipis pada permukaannya dengan bahan konduktor. Lapisan ini penting untuk meniadakan atau mereduksi muatan listrik yang tertumpuk secara cepat dibahan non-konduktor pada saat disinari dengan berkas elektron energi tinggi. Bahan pelapisan yang biasa dipakai adalah emas atau karbon. Bila lapisan ini tidak ada maka pada sampel non-konduktor akan menghasilkan distorsi, kerusakan thermal dan radiasi yang dapat merusak material sampel. Pada situasi yang ekstrim, sampel dapat memperoleh muatan yang cukup untuk melawan berkas elektron yang jatuh padanya sehingga sampel ini bertindak sebagai cermin.

Gambar 13 : Pelapisan permukaan sampel non-konduktor dengan emas.

K. Preparasi Sampel

1. Teknik Pelapisan dengan Emas

Jika tujuan analisa bukan untuk memperoleh spektrum sinar-x, emas adalah bahan pelapis yang sering digunakan untuk melapisi sampel non- konduktor. Gambar 13 memperlihatkan secara skematik apa yang disebut sebagai sputtering. Alat ini terdiri dari power supply D.C yang diatur antara 1 sampai 3 kv, dihubungkan seperti pada gambar 13, kutub positif ke lempengan emas dan kutub negatif ke sampel. Semua system ini ditaruh di ruang vakum yang dihubungkan dengan pompa vakum. Bila kita masukan ke dalam vakum gas seperti argon, atom argon ini akan menumbuk lempengan emas dan karenanya atom emas

terlepas dari lempengannya dan ditarik menuju sampel oleh medan listrik. Dengan demikian sampel terlapisi dengan emas.

2. Teknik Pelapisan dengan Karbon

Pelapisan dengan emas dalam banyak kasus tidak mengijinkan kita untuk memperoleh juga spektrum sinar-x dari sampel karena lapisan emas dapat mengabsorpsi signal sinar-x yang keluar dari sampel. Bila kita inginkan spektrum sinar-x dari sampel non-konduktor maka haruslah digunakan material pelapisan yang transparan terhadap sinar-x.

Gambar 14 : Teknik pelapisan dengan Karbon untuk sampel non-konduktor.

Dalam kasus ini, karbon adalah material yang sering dipakai. Gambar 14 menunjukkan secara skematik alat pelapisan dengan karbon. Alat ini terdiri dari 2 elektroda yang dihubungkan dengan sumber tegangan A.C tegangan rendah dan intensitas tinggi di mana batangan karbon diarahkan antara 2 elektroda tersebut. Oleh karena intensitas arus yang tinggi maka ujung yang tajam dari batangan karbon ini secepatnya terevaporasi dan dengan demikian sampel terlapisi dengan karbon. Batangan karbon ini dipadukan dengan sebuah per/pegas yang selalu membuat kontak antara dua elektroda tetap terjaga. Seluruh sistem ini juga berada dalam ruang vakum yang dihubungkan dengan pompa vakum.

L. Beberapa Contoh Hasil SEM

Pada tabel 1 ditampilkan beberapa sampel yang telah diamati dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

BAB III PENUTUP A. Kesimpulan

Berdasarkan uraian diatas maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1. Landasan teori bertumpu pada konsep sumber elektron

2. Spesimen mudah diperoleh, terutama yang berhubungan dengan persiapan untuk melakukan uji sampel.

3. Diperlukan keahlian khusus untuk dapat mengoperasikan SEM, namun demikian prinsip-prinsip dasar dari mikroskop sangatlah mendasar dan perlu dikuasainya pengertian-pengertian dasar tentang elektron.

4. Diperlukan keterampilan khusus untuk melakukan percobaan dan diperlukan keahlian tersendiri untuk mampu membaca makna dari hasil pemeriksaan di layar monitor atau print out.

5. Hanya bisa dilakukan di tempat-tempat khusus, sebab alat ini terlalu mahal artinya perlakuan penelitian dapat dilakukan di laboratorium-laboratorium khusus.

Referensi :

1. http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

2. Dr.rer.nat. Kebamoto, Prinsip dan Pemakaian SEM dan EDX, Slide presentasi 3. http://www.chem.qmul.ac.uk/surfaces/scc/scat7_2.htm

4. http://wtm.ite.pwr.wroc.pl/zue/tssede/ 5. http://www.hkbu.edu.hk