Analisis gravimetri DR. APT. HARIYANTI, M.SI.

Analisis gravimetri

DR. APT. HARIYANTI, M.SI.

Capaian Pembelajaran

QS FUSSILAT AYAT 53

Definisi

Adalah salah satu metode analisis kuantitatif konvensional dengan menggunakan prinsip penimbangan atau pengukuran berat sebelum dan setelah suatu zat setelah zat tersebut diisolasi dari sampel.

TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI

Tahapan utama dalam analisis gravimetri adalah pengendapan analit, proses isolasi analit dan pengukuran berat analit.

Secara berurutan tahapan analisis gravimetri adalah sebagai berikut : 1. Penimbangan sampel

2. pemisahan analit dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel

3. transformasi analit dari bentuk yang tak bisa di ukur ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur.

4. Isolasi

5. penimbangan

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan.

Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur yang menyusunnya.

MACAM METODE dalam analisis gravimetri:

Macam metode dalam analisis gravimetri dibagi atau dibedakan berdasarkan perbedaan proses isolasinya, antara lain :

a. Metode pengendapan b. Metode penguapan c. Metode penyaringan

d. Metode elektrolisis/elektrogravimetri

Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, selanjutnya dilarutkan dalam pelarut tertentu. Langkah berikutnya ditambahkan reagen tertentu untuk mengendapkan analit. Endapan yang diperoleh selanjutnya disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang.

Untuk mengoptimumkan metode ini:

Untuk memperkecil terjadinya kopresipitasi, pengendapan harus dilakukan pada larutan encer.

Reagen harus ditambahkan secara perlahan agar pertumbuhan kristal terbentuk secara teratur

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori- pori alat penyaring (kertas saring)

Endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan dan harus dengan larutan encer. Hal ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat

dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan.

Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 ^oC atau dipijarkan sampai suhu 800 ^oC tergantung suhu dekomposisi dari analit

Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA + rR A_aR_r(s)

Penambahan reagen R secara berlebih akan memaksimalkan produk A_aR_r yang terbentuk.

contoh

Suatu contoh natrium klorida bercampur dengan natrium karbonat.

Untuk menetapkan secara gravimetri, dapat dilakukan dengan

mengendapkan natrium klorida sebagai perak klorida dengan pereaksi perak nitrat

Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk

menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap.

Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereksi

tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap

Bobot Tetap

Berat komponen yang menguap adalah perbedaan berat penimbangan suatu zat sebelum dan sesudah penguapan

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 ^oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

AB.xH₂O ^pemanasan AB + x H₂O

Metode penyaringan

Komponen analit direaksikan dengan pelarut spesifik hingga diperoleh sari. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobotnya tetap

Metode Elektrolisis

 Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam

dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi

 Cu⁺² + 2 e Cu_(s)

 Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur perunut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri

dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

Tujuan dari pemilihan metode adalah diperoleh senyawa yang murni dan stabil yang dapat ditimbang.

Agar penetapan kuantitas

mendekati nilai sebenarnya maka

Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lain harus berlangsung sempurna

Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur pengotor

Metode pengendapan atau presipitasi merupakan metode yang paling banyak digunakan. Reagen pengendapan dapat berupa senyawa organik dan anorganik. Berikut ini adalah contoh jenis reagen pengendap.

Unsur Endapan Zat yang ditimbang

Kalium KClO₄ KClO₄

Kalsium CaC₂O₄ CaO

Aluminium Al₂O₃.xH₂O Al₂O₃.

Silikon SiO₂.xH₂O SiO₂

Fosfor MgNH₄PO₄.6H₂O Mg₂P₂O₇

Belerang BaSO₄ BaSO₄

Klorida AgCl AgCl

Perak AgCl AgCl

Seng Zn NH₄PO₄ Zn₂P₂O₇

Kromium Cr₂O₃.xH₂O Cr₂O₃.

Mangan MnO₂ Mn₂O₃

Besi Fe₂O₃.xH₂O Fe₂O₃.

kobalt CoS CoS

Reagen Unsur yang diendapkan

Dimetil Glioksilim Nikel

α-nitroso-β-naftol Kobalt

Kupferon Besi dan titanium

α-benzoin oksima Bismut dan seng

Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H₂S

Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron Kalium

Benzidine Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Proses pengendapan yang paling umum adalah nukleasi

Nukleasi : proses pembentukan partikel-partikel kecil yang disebut inti kemudian tumbuh menjadi partikel yang lebih besar yang disebut endapan

Pembentukan partikel yang lebih besar disebut juga koagulasi sehingga endapan memungkinkan untuk disaring

Pada beberapa kasus, koagulasi tidak dapat terjadi karena terbentuk koloid. Ukuran diameter partikel adalah 10^-7-10^-4 cm. Pada permukaan partikel dikelilingi oleh ion bermuatan sehingga terjadi penolakan dengan partikel lain.

Proses Pengendapan

Gangguan pada Gravimetri

Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zat ikut mengendap bersama dengan konstituen yang ingin diendapkan.

Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak diinginkan terjebak ke dalam partikel biasanya kristal yang diinginkan

Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang dilakukan ion lain selain yang diinginkan. Proses menyebarnya zat yang tidak larut ke dalam suatu cairan dalam bentuk koloid.

Perhitungan dalam analisis gravimetri:

Dalam analisis gravimetri, endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel

Prosentase analit (A) dinyatakan dengan persamaan :

% 𝐴 = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 (𝐴)

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑆)× 100 %

Berat analit dari berat endapan dihitung melalui faktor gravimetri(FG) yaitu jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.

Berat analit (A) = Berat Endapan (P) x FG Sehingga diperoleh :

% 𝐴 = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐸𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑃 ×𝐹𝐺

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑆) × 100 %

Contoh :

Garam klorida sebanyak 0,6025 g dilarutkan dalam air, kemudian ditambahkan perak nitrat berlebih sampai terbentuk endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci diperoleh endapan 0,7134 g. Tentukan prosen Cl

^-

Tulis reaksi : Ag + Cl → AgCl FG : Ar (Cl) : Mr (AgCl)

: 35,45 : 143,32 = 0,25

%Cl = 0,7134 g x 0,25 x 100 0,6025 g

= 29,60 %

contoh

1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yang mengandung klorida

dilarutkan dan kloridanya mengendap sebagai AgCl. Endapan dicuci, dikeringkan dan ternyata beratnya 0.3964 g. Hitung persentase

klorida dalam contoh ?

2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423 gram diubah menjadi sulfat dan sulfatnya diendapkan sebagai BaSO4. berat endapan

adalah 0.3148 g. Hitunglah persentase belerang dalam contoh ? 3. Dari soal nomer 2, hitunglah persentase bila dinyatakan sebagai

SO3?

4. Berapa berat contoh yang mengandung 15% ion klorida harus

diambil untuk analisis apabila diharapkan untuk dapat memperoleh endapan AgCl yang beratnya 0.4 gram !

5. Besi ditentukan dalam sebuah contoh dengan mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi Fe2O3. berapa berat contoh yang harus diambil dalam mg agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0.1 % Fe dlam contoh !

TERIMA KASIH