% SDN = %NDF = c b a Residu dibakar dengan tanur listrik ( o C ) dinginkan, timbang (d gram).

(1)

LAMPIRAN

(2)

Lampiran 1. Karakterisasi Bahan Baku 1. Analisa Kadar air (AOAC, 1999)

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode oven. Prinsip kadar air adalah menguapkan air yang ada dalam bahan pangan dengan jalan pemanasan. Cawan kosong dikeringkan dalam oven pada suhu 105^oC selama 10 menit. Sebanyak 2-3 gram sampel ditimbang didalam cawan yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Sampel dikeringkan dalam oven bersuhu 105^oC selama 5 jam. Sampel didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang bobot akhirnya. Pekerjaan ini diulangi hingga bobotnya tetap.

Kadar air (%) = bobot awal sampel (g) – bobot akhir sampel (g) x 100 % bobot awal sampel (g)

2. Analisa Kadar Serat

a. Penentuan neutral detergent fibre (NDF) atau serat detergen netral (SDN)

Timbang contoh ± 1 gram (a gram) yang telah digiling dan melalui ayakan 1 mm. Masukkan ke dalam gelas piala 600 ml, tambahkan 2 ml dekalin, 0.5 gram Na2SO3 dan panaskan. Ekstrak selama 1 jam dari mulai mendidih. Saring dengan cawan penyaring yang telah diketahui beratnya (b gram) dengan menggunakan pompa vakum. Residu dibilas dengan air panas beberapa kali ddan akhirnya dengan aceton. Keringkan pada lemari pengering 105^oC, timbang (c gram).

% SDN = %NDF =

Residu dibakar dengan tanur listrik (500-600^oC ) dinginkan, timbang (d gram).

b. Penentuan acid detergent fibre (ADF) atau serat detergen asam (SDA) Ambil kurang lebih satu gram contoh (a gram) dimasukkan ke dalam gelas piala 600 ml, tambah 100 ml ADS dan 2 ml dekalin. Ekstraksi selama satu jam setelah mendidih, saring dengan cawan penyaring yang

% 100 a x

b c−

(3)

telah diketahui beratnya (b gram) dan pompa vakum. Cuci residu dan kertas saringnya dengan air panas beberapa kali dan akhirnya dengan aceton, keringkan pada 105^oC dan timbang ( c gram).

%ADF =

% hemiselulosa = %NDF - %ADF

c. Penentuan lignin atau Acid detergent lignin (ADL) dan selulosa

Tambahkan ke dalam ADF, H2SO4 72 % secukupnya sehingga menutup isi. Aduk setiap jam agar asam keluar. Setelah tiga jam, sisa asam dalam residu dicuci dengan air panas hingga tidak mengandung asam.

Keringkan cawan pada lemari pengering 105^oC dan timbang (d gram).

Bakar cawan dengan tanur 400-600^oC selama tiga jam, dinginkan dan timbang (e gram).

Lignin (ADL)= acid detergent lignin = Selulosa =

d. Penentuan silika (SiO2)

Abu hasil penentuan lignin dan selulosa yang telah ditimbang (e gram) ditetesi hingga basah dengan Hbe 48 %, jangan lebih dari 4 ml asam.Biarkan selama 1-2 jam. Kelebihan asan dikeluarkan dengan menggunakan vakum dan cuci dengan aceton (jangan menggunakan air).

.Keringkan dan abukan lagi pada tanur 400-600^oC, dinginkan dan timbang (f gram)

%silika=

b = berat cawan penyaring a = berat contoh

% 100 a x

b c−

% 100 a x

e d−

% 100 a x

d c−

% 100 a x

b f −

(4)

Lampiran 2. Rekapitulasi Padatan Sisa Pirolisis

No Tanggal Suhu

(°C) Ulangan Wo

(g) Wt (g) Perlakuan Weight loss (%) 1 12 Agustus 250 1 51.37 48.74 Tanpa katalis 5.12

2 51.35 42.26 17.70

2 11 Agustus 350 1 51.35 41.79 Tanpa katalis 18.62

12 Agustus 2 51.33 41.51 19.13

11 Agustus 2 51.31 31.95 37.73

2 51.34 26.43 48.52

20 Agustus 2 51.34 18.81 63.36

6 19 Agustus 250 1 52.18 48.61 Ditambah katalis 6.84

2 52.11 48.65 6.64

2 52.18 47.57 8.83

14 Agustus 2 52.08 32.87 36.89

2 52.13 33.44 35.85

20 Agustus 2 52.98 25.61 51.66

Keterangan :

Wo : Bobot Awal (gram) Wt : Bobot Akhir (gram)

Perhitungan Weight loss (%w/w) :

(Wo-Wt)

Weight loss (%) = x100%

Wt

(5)

Lampiran 3. Kandungan Lignoselulosa dan Silika Padatan Sisa Pirolisis

Suhu (°C)

Kandungan serat

(g/100 g) Total

Total dalam

char

Weight loss (%) Selulosa hemiselulosa lignin silika (g/100g) (g)

0 29.3 32.58 3.9 0.03 65.81 32.91 -

450 27.66 11.77 36.86 1.1 77.39 24.56

25.37 550 17.81 4.93 34.78 4.93 62.45 15.92

51.63 700 10.08 2.49 70.43 3.52 86.52 14.82

54.97 450 26.15 13.53 38.79 1.34 79.81 25.22

23.37

550 20.08 7.29 42.65 2.5 72.52 19.19

41.69

700 20.91 6.15 49.63 1.78 78.74 17.96

45.43

Pehitungan Weight loss (%) :

Keterangan :

To : Total lignoselulosa dan silika dalam padatan awal (suhu 0°C) (g/100g)

Tt : Total lignoselulosa dan silika dalam padatan pada suhu t (450, 550, dan 700°C) (g/100g)

(To-Tt)

Weight loss (%) = x100%

Tt

(6)

Lampiran 4. Volume cairan Hasil Pirolisis

No Tanggal

Suhu

(°C) Ulangan Wo

(g) Wt (g) Perlakuan

Volume cairan (g) 1 12 Agustus 250 1 51.37 48.74 Tanpa katalis 8.85

2 51.35 42.26 11.38

12 Agustus 2 51.33 41.51 9.84

11 Agustus 2 51.31 31.95 14.19

2 51.34 26.43 20.22

20 Agustus 2 51.34 18.81 17.74

6 19 Agustus 250 1 52.18 48.61

Ditambah

katalis 12.66

2 52.11 48.65 12.61

7 18 Agustus 350 1 52.16 49.99 Ditambah

katalis 15.98

2 52.18 47.57 11.32

katalis 12.88

14 Agustus 2 52.08 32.87 18.43

katalis 28.42

2 52.13 33.44 28.86

katalis 17.58

20 Agustus 2 52.98 25.61 17.15

Perhitungan jumlah cairan :

Keterangan :

Vt : Volume cairan pada suhu t (250, 350, 450, 550, dan 700) (gram) Wo : Bobot awal bahan (gram)

Vt

Cairan (%) = x100%

Wo

(7)

Komponen Luas Area (%)

Tanpa katalis Dengan katalis

450°C 550°C 700°C 450°C 550°C 700°C Fenol

m-Acetilpenol - - - 0.24 2.86 Benzenol 2.74 0.47 0.45 - - 1.42 Benzemethanol, alpha.- 1-propenyl - - 0.78 - - -

m-Cresol - 3.44 - - - -

o-Cresol - 0.86 0.57 - - 1.62 p-Cresol 6.31 3.92 1.42 - - 3.03 Dimetilphenol - 0.25 - - - - Dimetoksiphenol 5.46 2.25 5.53 - - - m-Phenilphenol - - - 3.05 6.59 4-Ethyl guaiacol 5.38 - - - - -

m-Ethylphenol - - 5.01 - - 5.66 o-Ethylphenol - 0.49 - - 0.42 - p-Ethylphenol 10.66 10.39 - - - - p-Eugenol 1.48 - - - p-Formylphenol - - - - 1.72 2.90 Guaiacol 1.48 3.14 0.29 - - 0.61 Pyrocathecol - - 4.15 - 1.72 3.97 Pyrocathecol, 3-methyl - - 10.73 - 3.80 2.99

Pyrogallol - - -

Syringol 5.46 2.25 5.53

p-Vinylguaiacol 4.93 5.05 5.25 - - - m-Xylenol - 1.57 - - - 1.00 o-Xylenol 1.81 0.61 0.89 - - - Jumlah

Aldehid

p-Anisaldehid - - - 0.19 - - Nonaldehid - - - 0.29 - - Syringaldehid - 0.60 0.64 0.95 - 1.25 Vanillin 2.38 2.99 4.39 - 3.07 5.10 Jumlah

Hidrokarbon

Cycloten - 0.19 0.68 - - 0.63 Ethylcyclopentenolone - 0.43 1.19 - - - Phenanthrene - 0.62 - - - - Jumlah

Asam

Asam tetradekanoat - 1.74 - 3.18 - - Asam heksadekanoat - 1.91 - 20.62 2.28 0.71 Asam dekanoat - - - 0.45 - - Asam nonanoat - - - 0.47 - - Asam dodekanoat - - - 1.31 2.50 - Asam oleat - 2.43 - 3.28 - - Asam stearat - - - 3.66 0.55 - Trans-asam oleat - - - 0.17 Jumlah

Ester

Metil palmitat - - - 1.90 - 0.29 Metil oleat - - - 3.28 - - Jumlah

Lampiran 5. Hasil analisa GC-MS pirolisis tongkol dan kelobot jagung

(8)

Lampiran 6. Klasifikasi dari fungsi komponen hasil analisis cairan pirolisis

Suhu

(ºC) Perlakuan Komponen

Pengawet Flavour Antioksidan Herbisida Bio oil 450 Tanpa

katalis

Benzenol Guaiacol pyrogallol Benzenol Benzenol Pyrogallol p-Cresol p-Cresol

Vanilin Pyrogallol

p-Eugenol

Syringol

4-Ethyl guaiacol

550 Tanpa katalis

Benzenol Cycloten Dimetilpenol Benzenol Benzenol m-Cresol o-Cresol o-Cresol Ethylcy-

clopentenolone As.heksa-

dekanoat

p-Cresol p-Cresol Dimetil-penol As. oleat Guaiacol Dimetilpenol m-Xylenol

m-Cresol m-Cresol

p-Ethylphenol phenanthrene Dimetoksife-

nol

m-Xylenol

Syringalde-hid

Syringol

As.

tetradekano-at As. heksadeka-

noat

Asam oleat

p-Vynilguaia- col

700 Tanpa

katalis Benzenol Cycloten Pyrocathecol Benzenol Benzenol Benzemeth

anol, alpha.- 1- propenyl-

o-Cresol Pyrogallol o-Cresol

Asam oleat p-Cresol p-Cresol

Syringol

Guaiacol pyrocatechol Ethylcyclo-

pentenolone

Pyrogallol Ethylcyclopen- tenolone

o-Xylinol

Phenol, 2-etil

Pyrocatechol

p-Vinylguaia- col

Vanilin

Benzeme- thanol, alpha.- 1-propenyl-

As. oleat

450 katalis As.

dekanoat

Nonaldehid As.

dodekanoat

As. nonanoat As.

dodekanoat As. nonanoat m-

Phenilphenol m-

Phenilphe- nol

As. dekanoat Metil palmitat

As.

tetradekanoat

p-Anisalde- hyde

Metil oleat

(9)

Lampiran 6. (Lanjutan)

Suhu

(ºC) Perlakuan Komponen

Pengawet Flavour Antioksidan Herbisida Bio oil 450 katalis As.

heksadekanoat

As. dodekanoat

As. stearat Syringalde-hid As. tetradeka-

noat

As. heksadekanoat

Asam stearat

550 katalis Asam dodekanoat

o-Ethylphenol pyrocathecol pyrocathecol m-

Phenylphe- nol

pyrocathecol Asam dodekanoat As.

heksadekanoat

Guaiacol m-

Phenylphenol As. stearat p-Formylphe-

nol

As. oleat m-Acethylphe- nol

Vanilin

2-Napthalenol

Asam heksadekanoat

Asam stearat

Asam oleat

700 katalis Benzenol Cycloten Pyrogallol Benzenol Benzenol As.

heksadekanoat

o-Cresol o-Cresol Trans-asam oleat

Trans-asam oleat

p-Cresol p-Cresol m-Xylenol Guaiacol Pyrogallol

m-Ethylphenol Metil palmitat

Isoquinolin

Pyrocathecol, 3-methyl

p-Hydroxy- benzaldehide

m-Xylenol

Vanilin

Syringaldehid

As. heksadekanoat

(10)

Lampiran 7. Hasil analisa GC-MS 1. Suhu 450°C tanpa penambahan katalis

2. Suhu 550°C tanpa penambahan katalis

4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.00 50000

100000 150000 200000 250000 300000 350000 400000 450000 500000 550000 600000 650000 700000 750000 800000 850000 900000 950000

Time-->

Abundance

TIC: 450 C BIASA CHOIR.D

2.80

3.01 3.28

3.51

3.71 4.14

4.29

4.58 4.73

4.97 5.34

5.42 5.65

5.95

6.23 6.40

6.55 6.81

6.97 7.14

7.42 7.85

10.50 11.38

11.98 12.55 13.11 13.64

13.96 14.16

14.35 14.49 14.71

15.09 15.32

16.03

16.86 17.84

19.03 21.29

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 1000000

2000000 3000000 4000000 5000000 6000000

Time-->

Abundance

3.24 3.69

3.89 4.07

4.27 4.41 4.53 4.66

4.77 4.94

5.06 5.23

5.42

5.62

5.80 6.04

6.12 6.37

6.59 6.69

6.75 6.97

7.16 7.31

7.57 7.65

7.75 7.91

8.02 8.11 8.20

8.39 8.62

8.81 9.02 9.18 9.29 9.49 9.58 9.73 9.92

10.10 10.32

10.49 10.59 11.33

12.25 12.48

12.61 13.98 14.91

(11)

3. Suhu 700°C tanpa penambahan katalis

4. Suhu 450°C dengan penambahan katalis

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 500000

1000000 1500000 2000000 2500000 3000000 3500000 4000000 4500000 5000000 5500000

Time-->

Abundance

3.23 3.67

3.80 3.87 4.05

4.24 4.51

4.64 4.75 4.91

5.24 5.41

5.59 5.83

6.10

6.34 6.57 6.68

6.96

7.16

7.30 7.47

7.72 7.89

8.00 8.08 8.18 8.38

8.60

8.80 9.15 9.27 9.38

9.71 9.88 10.13 10.34 10.56 10.74

11.29 12.44

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 500000

1000000 1500000 2000000 2500000 3000000 3500000 4000000 4500000 5000000 5500000 6000000 6500000

Time-->

Abundance

TIC: 450 C ATAPULGIT CHOIR.D

4.35

5.41 5.70 5.82 6.53 6.71 6.94 7.05 7.14 7.29 7.51 7.74

7.89 8.09 8.18 8.39 8.60 8.85 8.94 9.01 9.15 9.29 9.39

9.71 9.93 10.11 10.36 10.46 10.58 10.76 10.91

11.09 11.36

11.58 12.24

12.51

12.62

12.82 13.02 13.40

13.99

14.53 14.75 14.92

15.17 15.92 16.78

(12)

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 200000

400000 600000 800000 1000000 1200000 1400000 1600000 1800000 2000000 2200000 2400000 2600000 2800000

Time-->

Abundance

4.89 5.21

5.38

5.51 5.68

5.81

6.07 6.24 6.32 6.55

6.71 6.93

7.05 7.13

7.27

7.46 7.71

7.88

8.08 8.16

8.37 8.57

8.84 8.99 9.15 9.37

9.68

9.89 10.12 10.34

10.43 10.56 10.73

11.17 11.30

12.44

12.58

4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.00 1000000

2000000 3000000 4000000 5000000 6000000

Time-->

Abundance

3.25

3.48 3.70

3.90 4.08

4.27 4.41 4.54 4.67 4.78 4.95

5.29 5.48

5.63 5.78 5.88 6.06 6.14

6.30 6.45 6.55 6.62

6.71

6.84 7.00

7.19

7.34 7.54 7.73

7.92

8.11 8.22 8.44

8.64

8.88 9.04 9.19 9.31

9.41 9.65 9.78 9.87 10.18

10.50 10.60 10.85 11.09 11.32

12.25 12.47 13.97