PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS
SKRIPSI
OLEH: RINI HUMAIROH
NIM 121501001
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH: RINI HUMAIROH
NIM 121501001
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS
yarat untuk memperolehgelar Sarjana Farmasi pada Fakultasas Sumatera Utar
OLEH: RINI HUMAIROH
NIM 121501001
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 15 Mei 2017
Dosen Pembimbing I,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt NIP 198207032008122002
Pembimbing II,
Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt. NIP197712262008122002
Medan, Juli 2017 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt NIP 198207032008122002
Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt. NIP197712262008122002
Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt. NIP 195201171980031002 Panitia Penguji,
KATA PENGANTAR
Pujidansyukurpenulisucapkanke hadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan anugrah, rahmat, dan hidayah-Nya serta kemudahan
sehinggapenulis dapat menyelesaikan skripsiyang
berjudul“PembuatandanKarakteristisasi SelulosaMikrokristaldariKertas HVS
Bekas denganVariasi Waktu Hidrolisis”.Skripsiinidiajukansebagai salahsatu syarat
untukmemperolehgelar SarjanaFarmasidariFakultas FarmasiUniversitas
SumateraUtara.
Pada kesempatan ini penulis hendak berterima kasih kepada IbuProf. Dr.
Masfria,M.S.,Apt.,selaku Dekan FakultasFarmasiUniversitas SumateraUtara, yang
telahmemberikanfasilitasdanmasukanselamamasapendidikandan
penelitian.Penulis juga turutmengucapkan terimakasihyang
sebesar-besarnyakepadaIbu SriYuliasmi, S.Farm., M.Si, Apt., Ibu
Dr.Sumaiyah,M.Si.,Apt.,danBapakAlm Prof. Dr. Karsono,
Apt.selakudosenpembimbingyang telah banyakmemberikanbimbingan,arahan,
bantuan, nasihat serta motivasi tiada henti selama masa penelitiandan
penulisanskripsi ini. Terimakasih pula penulishaturkankepada Ibu Prof. Siti Morin
Sinaga,M.Sc.,Apt., dan Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku
dosenpengujiyang telahbanyak memberikan kritik dan saran sehingga skripsi ini
menjadi lebih baik lagi, serta kepada Bapak Popi Patilaya, S.Si, M.Sc., Apt.,
selaku dosen penasihat akademik yang telah banyak memberikan nasihat dan
bimbingan selama masa perkuliahan..
Penulis jugaberterima kasihkepadaBapak dan Ibu koordinator
v
sehingga dapat mengerjakan penelitian, Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan, dan Bapak dan
Ibu staf pegawai Fakultas Farmasi USU Medan yang telah membantu untuk
mengurus segala keperluan administrasi selama masa perkuliahan.
Penulis juga ingin menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang
tulus tak terhingga kepada orangtua tercinta Ayahanda Ir. Irmansyah Sinaga.,
Ibunda Sriyeni, kepada adik saya Fina Fadiah, Riadha Hawari, Hadis Fadillah, dan
sahabat tercinta Dyan Royan Nugraha serta seluruh keluarga saya atas doa dan
dukungan baik moril maupun materil kepada penulis. Penulis juga
mengucapkanterimakasihkepadateman-teman dan FarmasiReguler 2012,
rekan-rekanpenelitiansertasemuapihak yang telahmembantumenyelesaikanskripsiini.
Penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan yang terdapat
dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik dan saran
yang membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Semoga Allah swt
berkenan membalas semua kebaikan pihak yang telah banyak membantu
penulisdan menjadi ladang amal kebaikan di akhirat nanti. Aamiin.
Medan, Mei 2017 Penulis,
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Rini Humairoh
Nomor Induk Mahasiswa : 121501001
Program Studi : S-1 Reguler Farmasi
Judul Skripsi : Pembuatan dan Karakterisasi Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS Bekas dengan Variasi Waktu Hidrolisis
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Mei 2017
Yang membuat pernyataan,
vii
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN VARIASI WAKTU HIDROLISIS
ABSTRAK
Latar Belakang : Kertas HVS bekas memiliki kandungan selulosa tinggi yang dapat dimanfaatkan untuk menghasilkan produk bernilai komersial di industri farmasi, industri tekstil, industri kimia, dan-lain-lain.
Tujuan :Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan mengkarakterisasi mikrokristal selulosa dari kertas HVS bekas dengan variasi waktu hidrolisis. Metode :Metode yang dipakai dalam penelitian ini adalah metode eksperimental yaitu meliputiisolasi α-selulosa,pembuatan selulosa mikrokristal dan karakterisasi selulosa mikrokristal.Pembuatan selulosa mikrokristal dengan menghidrolisis α -selulosa menggunakan asam klorida 2,5 N dengan variasi waktu 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit. Karakterisasi selulosa mikrokristal yaitu identifikasi ZnCl, organoleptik, pH, bobot jenis nyata, bobot jenis mampat, kelarutan zat dalam air, kapasitas hidrasi, kapasitas pembasah, indeks hausner, indeks kompresibilitas, morfologi permukaan dan analisis gugus fungsi.
Hasil :α-selulosa diperoleh sebanyak 83,93% dari 251,81 g. Karakterisasi organoleptik dari selulosa mikrokristal dengan variasi waktu hidrolisis yaitu berbentuk serbuk, putih, tidak berbau, dan tidak berasa. Identifikasi dengan larutan seng iodin klorida menghasilkan violet biru. pH dari selulosa mikrokristal menunjukkan pH yang netral dengan Avicel pH 102® yaitu 6,4-6,9. Bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat menunjukkan sifat alir serbuk yang baik. Kapasitas zat dalam air dan kepasitas pembasah menunjukkan adanya daya serap yang selulosa mikrokristal. Kapasitas hidrasi menunjukkan adanya sedimen pada selulosa mikrokristal. Spektrum inframerah yang dihasilkan pada waktu hidrolisis 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit memilki spektrum dan sidik jari yang hampir sama.Analisis morfologinya waktu hidrolisis 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit memiliki bentuk permukaan yang hampir sama yaitu memiliki serat yang panjang, tidak rata dan membentuk sudut-sudut runcing. Kesimpulan :Selulosa mikrokristal yang diperoleh dari kertas HVS bekas dengan variasi waktu hidrolisis 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit memilki karakterisasi yang hampir sama dengan Avicel pH 102®.
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF
MICROCRISTALLYNE CELLULOSE FROMUSED HVS PAPER WITH VARIATION OF HYDROLYSIS TIME
ABSTRACT
Background: Used HVS paper has high cellulose content that can be utilized to produce commercially valuable products in the pharmaceutical industry, textile industry, chemical industry, and others.
Purpose: This study aims to make and characterize cellulose microcrystals from used HVS paperwith variation of hydrolysis time.
Method: The experimental method was used in this study that includes α -cellulose isolation, microcrystalline -cellulose manufacture and microcrystalline cellulose characterization. Making microcrystalline cellulose by hydrolyzing α -cellulose using 2.5 N hydrochloric acid with variations of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes. Characterization of microcrystalline cellulose is identification of ZnCl, organoleptic, pH, real type weight, incompressible weight, water solubility, hydration capacity, wetting capacity, hausner index, compressibility index, surface morphology and functional group analysis.
Results:The α-cellulose obtained by 83.93% of 251.81 g. The organoleptic characterization from mycrocristallyne cellulose with variation of hydrolysis time are powdered, white, odorless, and tasteless. The Identification with zinc iodine chloride solution produces violet blue. The pH of microcrystalline cellulose showed a neutral pH with Avicel pH 102® of 6.4-6.9. Real type weights and incompressible weights indicate good powder flow properties. The capacity of the substance in water and the wetting capacity indicates the absorption of microcrystalline cellulose. The hydration capacity shows the presence of sediment in microcrystalline cellulose. The infrared spectra generated at the hydrolysis time of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes have almost the same spectrum and fingerprint. The morphological analysis of hydrolysis time of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes has a similar surface shape that has long fibers, uneven, and forming pointed angles.
Conclusions:The microcrystalline cellulose obtained from used HVS paperwith variation of hidrolysis time of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes has characteristization similar to Avicel pH 102®.
ix DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... x
DAFTAR GAMBAR ... xi
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
BAB IPENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 5
1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Kertas ... 6
2.2 Selulosa ... 7
2.2.1 Sifat Fisikokimia ... 10
2.2.2 Hidrolisis ... 11
2.3.1 Sinonim ... 14
2.3.2 Rumus Empiris dan Berat Molekul ... 14
2.3.3 Struktur Kimia ... 14
2.4Instrumen Identifikasi Selulosa Mikrokristal ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1Lokasi Penelitian ... 18
3.2Alat ... 18
3.3 Bahan ... 18
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 20
3.4.1 Larutan Asam Nitrat 3,5% ... 19
3.4.2Larutan Natrium Hidroksida 2% ... 19
3.4.3Larutan Natrium Hidroksida 17,5% ... 19
3.4.4Larutan Natrium Sulfit 2% ... 19
3.4.5 Pereaksi Natrium Hipoklorit 3,5% ... 19
3.4.6Larutan Asam Klorida 2,5 N ... 19
3.4.7Air Suling Bebas Karbondioksida ... 19
3.4.8 Larutan Seng Klorida Beriodin ... 21
3.4.8 Larutan Iodium ... 21
3.5 Prosedur Penelitian ... 21
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.5.2 Penyiapan Bahan ... 21
3.5.3 Isolasi α-selulosa dari Kertas HVS bekas ... 21
3.5.4Pembuatan Selulosa MikrokristalKertas HVS bekas..22
3.6KarakterisasiSelulosa Mikrokrisital Kertas HVS bekas ... 22
xi
3.6.1 Organoleptis ... 22
3.6.3 Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal ... 23
3.6.3.1 Penetapan pH ... 23
3.6.3.2 Kelarutan Zat Dalam Air ... 23
3.6.4 Sifat Serbuk ... 24
3.6.4.1 Bobot Jenis Nyata ... 24
3.6.4.2 Bobot Jenis Mampat ... 24
3.6.4.3Indeks Hausner ... 24
3.6.4.4Indeks Kompresibilitas ... 25
3.6.4.5Kapasitas Hidrasi ... 25
3.6.4.6 Kapasitas Pembasah ... 26
3.7 Morfologi dan Analisa Gugus Fungsi ... 26
3.7.1 Morfologi Selulosa ... 26
3.7.2 Analisa Gugus Fungsi ... 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1Karakterisasi Selulosa MikrokristalKertas HVS bekas ... 28
4.2 Analisis Gugus Fungsi SMKHB dan AvicelpH 102 ... 30
4.3 Analisis Morfologi SMKHB dan AvicelpH 102 ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Perbedaan Sifat Kelarutan dari Selulosa, Hemiselulosa dan Lignin 11
3.1 Persyaratan Indeks Hausner SMKHB ... 25
3.2 Persyaratan Indeks Kompresibilitas SMKHB ... 25
4.1 Hasil dan Rendemen SMKHB ... 27
4.2 Hasil karakterisasiSMKHB dan Avicel pH 102 ... 28
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Struktur Kimia Selulosa ... 9
2.2 Hidrolisis Asam Menghilangkan Bagian Amorf dari Selulosa ... 13
2.3 Mekanisme Hidrolisis Asam ... 13
2.4 Struktur Kimia Selulosa Mikrokristal ... 14
4.1 Hasilspektrum IR overlaySMKHB dengan Variasi Waktu Hid rolisis dan Avicel pH 102 ... 31
4.2 Hasil SEM SMKHB 5 Menit ... 32
4.3 Hasil SEM SMKHB 10 Menit ... 33
4.4 Hasil SEM SMKHB 15 Menit ... 33
4.5 Hasil SEM SMKHB 20 Menit ... 34
4.6 Hasil SEM SMKHB 30 Menit ... 34
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 GambarKertas HVS bekas, α-selulosadan SMKHB ... 43
2 Isolasi α-selulosa dari Kertas HVS bekas ... 45
3 Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS bekas ... 46
4 Gambar Alat Uji KarakterisasiSelulosa Mikrokristal ... 47
5 Gambar Analisis Gugus Fungsi SMKHB dan Avicel pH 102 ... 48
6 Perhitungan Rendemen α-selulosa danSMKHB ... 51
7 Perhitungan Uji Bobot JenisSMKHB ... ... 52
8 Perhitungan Indeks Kompresibilitas SMKHB ... 56
9 Perhitungan Indeks Hausner ... 58
10 Perhitungan Kapasitas Hidrasi SMKHB ... 60