KARAKTERISASI DAN UJI ADSORPSI BATUBARA MUDA TERMODIFIKASI HIDROGEN PEROKSIDA MENGGUNAKAN METODE KONTINYU TERHADAP METILEN BIRU.

(1)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Karakterisasi Dan Uji Adsorpsi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida Menggunakan Metode Kontinyu Terhadap Metilen Biru

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

KARAKTERISASI DAN UJI ADSORPSI BATUBARA MUDA

TERMODIFIKASI HIDROGEN PEROKSIDA MENGGUNAKAN

METODE KONTINYU TERHADAP METILEN BIRU

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia Konsentrasi Kimia Material

Oleh

GHEA GRISTANNIA GRANDISTIN

0905759

PROGRAM STUDI KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

KARAKTERISASI DAN UJI ADSORPSI BATUBARA MUDA

TERMODIFIKASI HIDROGEN PEROKSIDA MENGGUNAKAN

METODE KONTINYU TERHADAP METILEN BIRU

Oleh

Ghea Gristannia Grandistin

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

Januari 2014

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhya atau sebagian,

dengan dicetak ulang, difoto kopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis

(3)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

KARAKTERISASI DAN UJI ADSORPSI BATUBARA MUDA

TERMODIFIKASI HIDROGEN PEROKSIDA MENGGUNAKAN

METODE KONTINYU TERHADAP METILEN BIRU

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH PEMBIMBING :

Pembimbing I

Galuh Yuliani, Ph.D

NIP. 19800725200112200

Pembimbing II

Dr. Anggoro Tri Mursito, M.Sc

NIP. 197702222000121001

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si

(4)

ABSTRAK

Kapasitas adsorpsi batubara muda masih lebih rendah bila dibandingkan dengan adsorben lain terutama bila dibandingkan dengan karbon aktif. Pada penelitian ini telah diupayakan peningkatan kapasitas adsorpsi pada batubara muda melalui pengayaan kadar oksigen dipermukaannya. Batubara muda yang digunakan berasal dari daerah Kalimantan, Indonesia, memiliki nilai kalori 5015,41 cal/g, 53,67 % karbon, 6,02 % hidrogen, 38,58 % oksigen, 0,69 % nitrogen dan 0,12 % sulfur. Uji adsorpsi dilakukan menggunakan metode kontinyu dengan larutan metilen biru sebagai larutan model. Digunakan dua variabel yaitu massa adsorben dan ukuran partikel adsorben. Konsentrasi metilen biru ditentukan menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 664 nm. Batubara muda hasil modifikasi dikarakterisasi melalui analisis proksimat dan ultimat, analisis titrasi boehm, analisis luas permukaan, analisis FTIR, dan analisis SEM. Luas permukaan batubara muda setelah modifikasi meningkat menjadi 48,16 m2/g dari luas permukaan mula-mula sebesar 5,01 m2/g. Data hasil pengujian FTIR menunjukkan batubara muda hasil modifikasi adanya penambahan intensitas pada (1705)cm-1 yang menandakan penambahan gugus (C=O). Dari hasil uji adsorpsi menunjukkan adanya peningkatan kapasitas adsorpsi pada batubara muda hasil modifikasi yaitu dari 48,59 mg/g menjadi 91,11 mg/g. Dapat disimpulkan bahwa oksidasi menggunakan hidrogen peroksida telah berhasil meningkatkan kemampuan adsorpsi batubara muda.

Kata kunci : Adsorpsi, batubara muda, hidrogen peroksida, metilen biru, metode

(5)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRACT

Adsorption capacity of lignite is lower than other adsorbents, especially activated carbon. This study has been attempted on the improvement of adsorption capacity of lignite through oxygen enrichment on the surface. Lignite used comes from Kalimantan, Indonesian, has a calorific value of 5015.41 cal / g, 53.67% carbon, 6.02% hydrogen, 38.58% oxygen, 0.69% nitrogen, and 0.12% sulfur. Adsorption test was performed using a continuous method with methylene blue solution as a model solution. Two variables are explored , they are the mass of adsorbent and adsorbent particle size. The concentration of methylene blue was determined using UV-Vis spectrophotometry at the wavelength of 664 nm. Modified lignite were characterized by proximate and ultimate analysis, boehm titration analysis, surface area analysis, FTIR analysis and SEM analysis. Lignite surface area increased to 48,16 m2/g after the modification of the surface area initially 5.01 m2/g. FTIR characterization results showed an increase in intensity at 1705 cm-1 for the modified lignite which signifies the increase of absorption of C=O functional groups. The adsorption test results indicated an increase in the adsorption capacity of modified lignite, from 48.59 mg / g to 91.11 mg / g. It can be concluded that the oxidation using hydrogen peroxide has been successful in enhancing the oxygen compound’s concentrateon the lignite surface and in improving the adsorption ability of lignite.

Keyword : Adsorption, lignite, hydrogen peroxide, methylene blue, continous

(6)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Segala Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT. Tak lupa

shalawat dan salam selalu terlimpah curah kepada Baginda Nabi Muhammad

SAW beserta keluarganya, para sahabatnya dan orang-orang yang selalu

mengamalkan ajaran-ajarannya. Atas rahmat, karunia, dan hidayah-Nya penulis

dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi yang berjudul “KARAKTERISASI

DAN UJI ADSORPSI BATUBARA MUDA TERMODIFIKASI HIDROGEN

PEROKSIDA MENGGUNAKAN METODE KONTINYU TERHADAP

METILEN BIRU”

Skripsi ini dimaksudkan untuk memenuhi salah satu syarat guna

memperoleh gelar sarjana sains pada Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA

Universitas Pendidikan Indonesia. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat

bagi setiap individu.

Penulis sadar sepenuhnya atas kekurangan dalam penulisan skripsi ini.

Oleh karena itu penulis mengharapkan adanya koreksi, kritik, dan saran yang

membangun dari berbagai pihak sehingga menjadi bahan masukan bagi penulis

untukpeningkatan di masa yang akan datang.

Bandung, Januari 2014

(7)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu UCAPAN TERIMA KASIH

Keberhasilan penulis dalam menyelesaikan skripsi ini tidak terlepas dari

bantuan dan sumbangan moril maupun materil dari berbagai pihak. Oleh karena

itu, rasa syukur yang tidak terhingga serta ungkapan terima kasih dan

penghargaan yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada :

1. Ayah, Ibu, Kakak dan Adik serta Keluarga yang senantiasa mendukung,

memberikan semangat dan juga doa pada penulis.

2. Ibu Galuh Yuliani, Ph.D selaku pembimbing I yang selalu memberikan jalan

keluar dalam setiap permasalahan yang dihadapi pada saat penelitian dan

tanggung jawab serta sabar dalam membimbing dan mengarahkan.

3. Bapak Dr. Anggoro Tri Mursito, M.Sc selaku pembimbing II yang selalu

mengarahkan dan memberikan waktu untuk membimbing serta memberikan

solusi dalam setiap permasalahan yang ada.

4. Bapak Drs. Yaya Sonjaya, M.Si selaku dosen pembimbing akademik.

5. Seluruh staf dan laboran Jurusan Pendidikan Kimia yang telah memberikan

bantuan dan kemudahan kepada penulis dalam pelaksanaan praktikum maupun

penelitian.

6. Seluruh staf dan jajarannya Pusat Penelitian Geoteknologi LIPI Bandung yang

telah memberikan dan kemudahan kepada penulis dalam pelaksanaan

penelitian

7. Muhamad Zamzami Mutaqien yang senantiasa mendukung, memberikan

semangat dan juga doa kepada penulis

8. Rekan satu tim penelitian, Ratna Agustiningsih dan Nur Fitriah Rachmi atas

bantuan dan kerjasamanya.

9. Seluruh rekan Kimia C 2009 atas pertemanan dan rasa persaudaraan yang

menyenangkan.

10.Kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian skripsi yang tidak

dapat penulis sebutkan satu per satu.

Bandung, Januari 2014

(8)

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ... iii

UCAPAN TERIMA KASIH ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang Masalah ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 3

1.3 Batasan Masalah ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Batubara ... 5

2.1.2 Jenis Batubara ... 6

2.1.2 Sifat Batubara ... 8

2.1.3 Pemanfaatan Batubara Muda ... 9

2.2 Karakterisasi ... 9

2.2.1 Analisis Proksimat ... 9

2.2.1.1 Kandungan Air (Moisture Content) ... 10

2.2.1.2 Kandungan Abu (Ash Content) ... 11

2.2.1.3 Volatile Matter ... 12

2.2.1.4 Kandungan Fixed Carbon ... 13

2.2.2 Analisis Ultimat ... 13

2.2.3 Titrasi BOEHM ... 13

2.2.4 Bilangan Iodin ... 14

2.2.5 Isoterm Adsorpsi BET ... 14

2.2.6 Spektrofotometri UV-Vis ... 16

(9)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Karakterisasi Dan Uji Adsorpsi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida Menggunakan Metode Kontinyu Terhadap Metilen Biru

2.2.8 Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 20

2.3 Adsorpsi ... 22

2.3.1 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Adsorpsi ... 23

2.4 Adsorben ... 25

2.5 Metilen Biru ... 27

BAB III METODE PENELITIAN ... 29

3.1 Tempat Penelitian ... 29

3.2 Alat dan Bahan ... 29

3.2.1 Alat ... 29

3.2.2 Bahan ... 29

3.3 Desain Penelitian ... 29

3.4 Prosedur Penelitian ... 31

3.4.1 Preparasi Batubara Muda... 31

3.4.2 Preparasi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 31

3.4.3 Preparasi Larutan Limbah Metilen Biru ... 31

3.4.4 Uji Karakterisasi ... 32

3.4.4.1 Analisis Proksimat ... 32

3.4.4.2 Analisis Titrasi BOEHM ... 33

3.4.4.3 Analisis Bilangan Iodin ... 33

3.4.5 Studi Adsorpsi ... 33

3.4.5.1 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Tanpa Modifikasi ... 34

3.4.5.2 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35

4.1 Preparasi Batubara Muda ... 35

4.2 Preparasi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 36

4.3 Analisis Titrasi BOEHM ... 38

4.4 Analisis Luas Permukaan ... 40

(10)

4.4.2 Isoterm Adsorpsi BET ... 42

4.5 Analisis FTIR ... 43

4.6 Analisis SEM ... 46

4.7 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Tanpa Modifikasi Hidrogen Peroksida ... 47

4.8 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 48

4.9 Oksidasi Batubara Muda Menggunakan Hidrogen Peroksida ... 49

4.10 Mekanisme Adsorpsi ... 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 52

5.1 Kesimpulan ... 52

5.2 Saran ... 52

DAFTAR PUSTAKA ... 53

LAMPIRAN ... 57

(11)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Proses Pembentukan Batubara ... 6

Gambar 2.2 Struktur Batubara Berdasarkan Peringkatnya ... 6

Gambar 2.3 Instrumen TGA ... 10

Gambar 2.4 Pendekatan Isoterm Adsorpsi BET ... 15

Gambar 2.5 Diagram Skematis Spektrofotometri UV-Vis ... 17

Gambar 2.6 Diagram Spektrofotometer FTIR ... 20

Gambar 2.7 Interferometer FTIR Shimadzu... 20

Gambar 2.8 Ilustrasi Proses Adsorpsi... 23

Gambar 2.9 Struktur Metilen Biru ... 28

Gambar 3.1 Tahapan Secara Umum Penelitian ... 30

Gambar 3.2 Set Alat ... 34

Gambar 4.1 Batubara Muda Daerah Kalimantan ... 35

Gambar 4.2 Batubara Muda Ditambahkan Larutan H2O2 5% dan 10% ... 37

Gambar 4.3 Batubara Muda Modifikasi (a) H2O2 5% (b) H2O2 10% ... 37

Gambar 4.4 Filtrat Batubara Muda Modifikasi (a) H2O2 5% (b) H2O2 10%... 37

Gambar 4.5 Hasil Pelarutan (a) Batubara Muda (b) Batubara Muda Modifikasi Menggunakan Larutan Secara Berturut-turut NaOH, Na2CO3, NaHCO3, dan HCl ... 39

Gambar 4.6 Gabungan Spektra FTIR Batubara Muda dan Batubara Muda Modifikasi... 44

Gambar 4.7 Spektra FTIR Sebelum dan Sesudah Adsorpsi (a) Batubara Muda (b) Batubara Muda Modifikasi ... 45

Gambar 4.8 Foto SEM pada (a) Batubara Muda (b) Batubara Muda Modifikasi H2O2 10% ... 46

Gambar 4.9 Hasil Adsorpsi Metilen Biru Menggunakan Batubara Muda dengan Variabel Massa dan Ukuran Partikel (a) 3 gram 250-297 µm (b) 5 gram 250-297 µm (c) 3 gram 125-250 µm ... 47

Gambar 4.10 Grafik (a) Batubara Muda Ukuran Partikel 250-297 µm 3 gram (b)

(12)

Muda Ukuran Partikel 125-250 µm 3 gram (d) Batubara Muda

Ukuran Partikel 125-250 µm 5 gram ... 48

Gambar 4.11 Hasil Adsorpsi Batubara Muda Modifikasi (a) H2O2 5% (b) H2O2

10% ... 49

Gambar 4.12 Grafik Hasil Adsorpsi Batubara Muda Modifikasi (a) H2O2 5% (b)

H2O2 10% ... 49

(13)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Tabel Komposisi Unsur dari Kelas Batubara ... 8

Tabel 2.2 Hubungan Warna dan Panjang Gelombang ... 18

Tabel 2.3 Perbedaan Adsorpsi Kimia dan Fisika ... 23

Tabel 4.1 Hasil Analisa Proksimat dan Ultimat Batubara Muda ... 35

Tabel 4.2 Hasil Analisa Proksimat dan Ultimat Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 38

Tabel 4.3 Hasil Analisis Titrasi BOEHM... 39

Tabel 4.4 Bilangan Iodin Batubara Muda dan Batubara Muda Modifikasi H2O2 10%... 42

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan ... 57

Lampiran 2. Kurva Kalibrasi Metilen Biru ... 63

Lampiran 3. Tabel Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda dan Batubara

Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida ... 64

Lampiran 4. Tabel Perhitungan Karakterisasi Batubara Muda dan Batubara Muda

(15)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Batubara muda memiliki kelembaban tinggi yaitu 30%-50% (Sani dan Dwi,

2010) sehingga energi yang diperlukan dalam proses pembakaran batubara muda

sangat tinggi. Bila terdapat lapisan batubara muda dalam penambangan batubara,

maka penambang hanya mengambil lapisan yang berkualitas tinggi, sedangkan

batubara muda akan disingkirkan atau ditimbun kembali di lokasi tambang

(Tirasonjaya, 2002). Ardhika melaporkan konsumsi batubara di dunia

diperkirakan akan terus menerus meningkat dari waktu ke waktu terutama di

kawasan Asia. Cadangan batubara muda terhitung sekitar 48% dari total cadangan

batubara di dunia, sementara itu di Asia cadangan batubara muda mencapai 30%,

sedangkan di Indonesia mencapai 60% dari total cadangan batubara. Dengan

demikian, di masa yang akan datang akan ada sejumlah besar cadangan batubara

muda yang tidak termanfaatkan (Ardhika, 2006). Terdapatnya cadangan batubara

muda yang cukup melimpah dan tidak potensial sebagai bahan bakar mendorong

berbagai aplikasi alternatif dari batubara muda, misalnya sebagai material

adsorben.

Dalam proses adsorpsi, karbon aktif merupakan material paling populer dan

banyak digunakan sebagai adsorben dalam pengolahan air limbah. Tetapi harga

dan biaya regenerasi karbon aktif yang relatif besar membatasi aplikasinya dalam

pengolahan air limbah. Beberapa kelemahan dari karbon aktif ini mendorong

banyaknya penelitian mengenai pemanfaatan batubara muda sebagai material

adsorben alternatif pengganti karbon aktif (Bailey et al., 1999).

Pemanfaatan adsorben murah untuk pengolahan limbah cair sangat

membantu sebagai sarana pengolahan air limbah yang sederhana, efektif, dan

ekonomis (Zahra, 2012). Salah satu adsorben murah yang telah banyak diteliti

adalah batubara muda (Yuliani, 2012 dan Butler et al., 2007). Batubara muda

dipilih karena batubara muda memiliki beberapa kemiripan karakteristik dengan

karbon aktif, yaitu porositas tinggi dan sifat pertukaran kation alami (Butler et al.,

(16)

2

bahwa batubara muda merupakan senyawa anionik sehingga batubara muda akan

lebih efektif pemanfaatannya sebagai material adsorben untuk menyerap zat

warna yang bersifat kationik.

Berdasarkan penelitian sebelumnya dinyatakan bahwa batubara muda asal

Victoria Australia mempunyai luas permukaan yang relatif besar dan dapat

mengadsorpsi zat warna, organik, dan fosfor sehingga dapat dijadikan sebagai

adsorben yang baik (Yuliani, 2012). Batubara muda pada penelitian tersebut

adalah batubara muda mentah tanpa perlakuan ataupun tanpa aktivasi lainnya.

Namun kapasitas adsorpsinya masih di bawah karbon aktif.

Verheyen membandingkan daya adsorpsi batubara muda dengan karbon

aktif komersial, dilaporkan bahwa batubara muda memiliki bilangan iodin 890

mg/g sedangkan karbon aktif memiliki bilangan iodin 1050 mg/g (Verheyen,

1991). Ini menunjukkan bahwa daya adsorpsi batubara muda kurang, oleh karena

itu diperlukan suatu perlakuan untuk meningkatkan adsorpsi dari batubara muda.

Dari beberapa literatur, dilaporkan bahwa sisi aktif dari batu bara muda

adalah gugus karboksilat yang dapat mengalami reaksi pertukaran kation dengan

adsorbat (Yuliani, 2012 dan Mae, et al., 2006). Oleh sebab itu, penelitian ini

bertujuan untuk meningkatkan kadar karboksilat (C=O) pada batu bara muda yaitu

dengan cara mereaksikan dengan hidrogen peroksida sebagai oksidator kuat.

Peningkatan kapasitas adsorpsi batubara muda melalui pengayaan kadar

oksigen dengan menggunakan hidrogen peroksida telah dilakukan melalui metode

batch test dengan cara pengadukan menggunakan beberapa variabel waktu dan

massa adsorben. Oksidasi menggunakan H2O2 pada batubara muda dapat

meningkatkan kadar senyawa oksigen dan meningkatkan kapasitas adsorpsi pada

batubara muda. Kapasitas maksimum pada batubara muda meningkat setelah di

modifikasi dari 51,81 mg/g menjadi sebesar 103,09 mg/g. Hal ini memperlihatkan

bahwa adanya peningkatan porositas pada permukaan batubara muda hasil

modifikasi (Novyana, 2012).

Pada penelitian ini akan digunakan batubara muda asal Kalimantan yang

termodifikasi hidrogen peroksida. Melalui modifikasi dengan hidrogen peroksida

(17)

3

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

pada batubara muda dan dapat diaplikasikan sebagai material adsorben pada

proses adsorpsi menggunakan metode kontinyu.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukakan di atas, maka rumusan

masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana karakter batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida ?

2. Bagaimana kinerja batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida dalam proses

adsorpsi menggunakan metode kontinyu ?

1.3 Pembatasan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukakan di atas, maka pembatasan

masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Mengkarakterisasi batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida melalui analisis

proksimat, analisis ultimat, analisis titrasi BOEHM, analisis luas

permukaan, analisis FTIR, dan analisis SEM.

2. Menganalisis kinerja batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida dalam proses adsorpsi

menggunakan metode kontinyu dengan variabel massa dan ukuran

partikel.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui karakter batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida.

2. Mengetahui kinerja batubara muda dan batubara muda hasil

modifikasi menggunakan hidrogen peroksida dalam proses adsorpsi

(18)

4

1.5 Manfaat Penelitian

Melalui penelitian ini diharapkan batubara muda asal Kalimantan hasil

karakterisasi dan modifikasi menggunakan hidrogen peroksida berkesesuaian

dengan kapasitas adsorpsi yang dihasilkan dan menjadi suatu inovasi dalam

pembuatan material adsorben yang setara dengan karbon aktif. Karena harga

batubara muda berada jauh di bawah karbon aktif dimana harga karbon aktif

untuk 1kg sebesar Rp.230.000,- sedangkan harga batubara muda saat ini yaitu

Rp.22.000,-/ton dengan biaya kirim Rp.70.000,- hingga Rp.100.000,-(AMR),

diharapkan batubara muda mampu menjadi material adsorben alternatif yang

(19)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium kimia mineral / laboratorium

geoteknologi, analisis proksimat dilakukan di laboratorium instrumen Pusat

Penelitian Geoteknologi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI),

karakterisasi UV-Vis dan analisis total sulfur dilakukan di laboratorium instrumen

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). Karakterisasi FTIR dilakukan di

laboratorium Kimia Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA Universitas

Pendidikan Indonesia. Analisis unsur C, H, dan N, karakterisasi SEM, analisis

luas permukaan dilakukan di laboratorium pengujian tekMIRA Pusat Penelitian

dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (tekMIRA).

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah : alat-alat gelas, neraca analitik, magnetic

stirrer yang dilengkapi dengan pemanas, shaker bath, lumpang alu, crusher,

kolom packed-bed, dan alat-alat analisis berupa FTIR Shimadzu 8400,

spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700, SEM, BET surface area, dan

instrument untuk analisis unsur C, H, O, N, dan S.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah : batubara muda asal Kalimantan,

H2O2 30%, aquadest, NaOH, HCl, Na2CO3, NaHCO3, Na2S2O3, I2, KI, Metilen

biru, kertas saring Whatmann, dan kapas.

3.3 Desain Penelitian

Desain penelitian dilakukan mengikuti alur penelitian seperti ditunjukkan

(20)

30

Gambar 3.1 Tahapan Secara Umum Penelitian  Analisis Proksimat

 Analisis Ultimat

 Analisis BOEHM Titration  Analisis Luas Permukaan  Karakterisasi

menggunakan FTIR dan SEM

Batubara Muda

Perlakuan Tanpa Perlakuan

Batubara Muda Hasil Modifikasi

Larutan

Hasil

Larutan

Hasil Ditambahkan H2O2 dengan

variasi konsentrasi

 Dimasukkan ke

dalam kolom packed-bed yang sebelumnya sudah disumbat dengan kapas.

 Larutan metilen

biru dituangkan ke dalam kolom packed-bed

 Ditampung

(Studi adsorpsi dengan variable massa dan ukuran partikel material adsorben)

 Dimasukkan ke

dalam kolom packed-bed yang sebelumnya sudah disumbat dengan kapas.

 Larutan metilen

biru dituangkan ke dalam kolom packed-bed

 Ditampung

(Studi adsorpsi dengan variable massa dan ukuran partikel material adsorben)

Dianalisis dengan

spektrofotometer UV-Vis

Dianalisis dengan

(21)

31

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Preparasi Batubara Muda

Sampel batubara muda asal Kalimantan dihaluskan terlebih dahulu secara

kasar kemudian dikeringkan dengan cara diangin-angin ± selama 1 minggu.

Setelah kering batubara dihaluskan menggunakan crusher kemudian disaring

sehingga mendapatkan ukuran partikel sebesar 250-297 µm dan 125-250 µm.

Kemudian dilakukan analisis proksimat menggunakan instrumen TGA 701,

analisis BOEHM Titration, analisis luas permukaan, analisis unsur C, H, O ,N,

dan S, dan karakterisasi mengunakan FTIR dan SEM.

3.4.2 Preparasi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen Peroksida

Larutan H2O2 dengan konsentrasi 30% diencerkan ke dalam dua

konsentrasi yaitu sebesar 5% dan 10%.

Seberat 10 gram batubara muda ditimbang kamudian dimasukkan ke

dalam gelas kimia berukuran 250 mL. Lalu ke dalam gelas kimia ditambahkan

larutan H2O2 dengan masing-masing konsentrasi yang telah dibuat tadi kemudian

diaduk menggunakan magnetic stirrer tanpa proses pemanasan hanya diaduk saja

hingga homogen. Proses pengadukan diakukan selama ± ½ jam. Setelah proses

pengadukan selesai campuran disaring menggunakan kertas saring Whatmann

berukuran 42 dan diambil residunya lalu dikeringkan cukup dengan cara

diangin-angin saja.

Kemudian dilakukan analisis BOEHM Titration, analisis luas permukaan,

analisis unsur C, H, O ,N, dan S, uji nilai kalori, dan karakterisasi mengunakan

FTIR dan SEM.

3.4.3 Preparasi Larutan Metilen Biru

Contoh larutan limbah model yang digunakan adalah larutan metilen biru.

Larutan induk disiapkan dengan konsentrasi 2000 ppm. Untuk menentukan

panjang gelombang maksimum dan membuat kurva kalibrasi disiapkan deret

larutan standar dengan konsentrasi 0.5 ppm, 1 ppm, 1.5 ppm, 2 ppm, dan 2.5 ppm.

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan pada rentang panjang

gelombang 400-700 nm (jarak rentang 1 nm). Panjang gelombang maksimum

(22)

32

3.4.4 Uji Karakterisasi

3.4.4.1 Analisis Proksimat

Analisis proksimat menggunakan instrumen TGA ini digunakan untuk

diantaranya analisis kandungan lengas total (total moisture), analisis lengas

bawaan (moisture inherent), analisis kandungan abu, penentuan volatile matter,

penentuan karbon tertambat (fixed carbon) dalam satu waktu dengan kata lain

analisis proksimat dengan menggunakan instrumentasi ini adalah analisis

proksimat secara otomatis tidak manual.

Pastikan instrument TGA siap untuk menganalisis sampel. Pada menu

utama klik F5 analyzer pada toolbar (jika sebelumnya data sampel belum

dimasukkan, maka akan ditampilkan menu sample login. Furnace akan segera

membuka, tempatkan sejumlah crucible kosong yang akan digunakan untuk

analisa pada lubang–lubang carousel, ditambah satu crucible kosong (sebagai

referensi) pada posisi home yang bertanda lubang kecil. Tekan tombol actuator

(pada panel depan analyzer), furnace akan menutup dan sistem akan

menginisialisasi dan menimbang semua crucible. Setelah selesai, furnace akan

membuka kembali dan carousel akan menuju ke posisi crucible yang pertama,

sistem siap menimbang sampel. Masukkan sampel sebanyak 1 scope ke dalam

crucible pertama, tepat didepan instrumen (1 scope = ±1 gram). Tekan tombol

actuator, carousel akan berputar dan berhenti pada posisi crucible berikutnya.

Setelah pengisian crucible yang terakhir, penekanan tombol actuator akan

memulai analisis secara otomatis

Catatan :

Untuk step volatile analysis diperlukan crucible cover, jika sudah sampai pada

step ini maka cover akan membuka dan mempersilahkan operator memasang

crucible cover. Memasang crucible atau cover selalu menggunakan crucible tong.

Begitu pula jika step ini selesai maka operator harus mengambil crucible cover.

Gunakan sarung tangan yang disertakan untuk menghindari panas atau kontak

dengan furnace. Setelah proses analisis selesai pastikan alat dimatikan dan semua

(23)

33

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4.4.2 Analisis Titrasi BOEHM

Pertama-tama 1,5 gram sampel batubara muda dengan ukuran 125-250 µm

baik batubara tanpa perlakuan dan batubara muda dengan perlakuan ditimbang

dan dicampur dengan 50 mL larutan NaOH, Na2CO3, dan NaHCO3 dengan

molaritas masing-masing 0,05 M untuk analisa reaksi basa dan 50 mL larutan HCl

0,05 M untuk reaksi asam. Setelah itu campuran ditempatkan ke dalam shaker

bath dengan suhu kamar dan diaduk ± 5 jam dengan kecepatan pengadukan 200

rpm, kemudian disaring untuk memisahkan padatan batubara muda. Untuk analisa

basa 10 mL dari filtrat NaOH dan NaHCO3 diambil dan ditambahkan 20 mL

larutan HCl 0,05 M sedangkan untuk filtrat Na2CO3 diambil 10 mL dan dilakukan

penambahan larutan HCl 0,05 M sebanyak 30 mL setelah itu tambahkan 2-3 tetes

inidikator PP. Kemudian masing-masing campuran dititrasi balik menggunakan

NaOH 0,05 M. Untuk reaksi asam 10 mL filtrat HCl diambil dan ditambahkan 20

mL larutan NaOH 0,05 M dan 2-3 tetes indikator metil merah. Kemudian

campuran dititrasi balik menggunakan larutan HCl 0,05 M.

3.4.4.3 Analisis Iodine Number

Sample batubara muda dengan ukuran 125-250 µ m ditimbang seberat ± 3

gram kemudian tempatkan sampel ke dalam labu Erlenmeyer bertutup kaca.

Kemudian tambahkan 10 mL larutan HCl 5% aduk sampai basah, setelah basah

panaskan sampai mendidih dan biarkan sampai 30 detik. Dinginkan setelah itu

tambahkan 50 mL larutan iodine, tutup kembali kemudian aduk cepat selama 30

menit. Larutan yang telah diaduk kemudian didekantasi selama 1 jam

menggunakan sentrifugal. Setelah itu, pipet larutan sebanyak 10 mL kemudian

titrasi menggunakan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat lalu tambahkan 3

tetes larutan amilum dan titrasi kembali sampai warna biru hilang.

3.4.5 Studi Adsorpsi

Studi adsorpsi yang dilakukan pada penelitian ini hanya mempelajari

variabel yang mempengaruhi kinerja adsorpsi yaitu ukuran partikel dan massa

(24)

34

3.4.5.1 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Tanpa Modifikasi

Dari larutan induk yang sebelumnya sudah disiapkan dengan konsentrasi

2000 ppm diencerkan ke dalam satu konsentrasi yang berbeda yaitu sebesar 800

ppm. Sample batubara muda tanpa perlakuan dengan ukuran 250-297 µm

ditimbang seberat 5 gram dan sample batubara muda tanpa perlakuan dengan

ukuran sebesar 125-250 µm ditimbang seberat 3 gram dan 5 gram. Kemudian

batubara muda yang sudah ditimbang tersebut dimasukan ke dalam kolom

packed-bed dengan susunan dari atas ke bawah (kapas, batubara muda, kapas).

Setelah itu sebanyak 500 mL larutan metilen biru dialirkan. Effluent yang keluar

kemudian ditampung ke dalam botol tampung setiap 15 menit sekali kemudian

dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664.

3.4.5.2 Uji Kapasitas Adsorpsi Batubara Muda Termodifikasi Hidrogen

Peroksida

Dari larutan induk yang sebelumnya sudah disiapkan dengan konsentrasi

2000 ppm diencerkan ke dalam satu konsentrasi yang berbeda yaitu sebesar 800

ppm. Sample batubara muda dengan perlakuan dengan ukuran 125-250 µm

ditimbang seberat 5 gram. Kemudian batubara muda yang sudah ditimbang

tersebut dimasukan ke dalam kolom packed-bed dengan susunan dari atas ke

bawah (kapas, batubara muda, kapas). Setelah itu sebanyak 500 mL larutan

metilen biru dialirkan. Effluent yang keluar kemudian ditampung ke dalam botol

tampung setiap 15 menit sekali kemudian dianalisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664.

(25)

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan, maka dapat disimpulkan

bahwa :

1. Oksidasi menggunakan hidrogen peroksida pada batubara muda dapat

meningkatkan kadar oksigen dan meningkatkan kapasitas adsorpsi pada

batubara muda. Hal ini diperlihatkan pada hasil analisis ultimat nilai kadar

oksigen pada batubara muda dan batubara muda termodifikasi hidrogen

peroksida bertambah dari 38,58 % menjadi 41,01 %. Hal ini dibuktikan

pula dari FTIR dengan adanya penambahan intensitas pada 1705 cm -1

yang merupakan serapan gugus C=O (karboksilat).

2. Hasil karakterisasi menunjukkan mekanisme proses adsorpsi batubara

muda dan batubara muda termodifikasi hidrogen peroksida menggunakan

metode kontinyu terhadap metilen biru belum secara signifikan mengarah

kepada mekanisme secara fisika ataupun kimia. Analisis luas permukaan

menggunakan metode bilangan iodin menunjukkan adanya sedikit

penururnan dan analisis luas permukaan menggunakan metode BET

menunjukkan adanya peningkatan luas permukaan. Diduga mekanisme

pada proses adsorpsi berlangsung secara fisika ditunjukkan melalui

peningkatan luas permukaan dan kimia melalui pertukaran kation.

3. Kapasitas maksimum pada batubara muda meningkat setelah dimodifikasi

dari 48,59 mg/g menjadi 91,11 mg/g.

5.2 Saran

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis dapat

memberikan saran untuk menambah beberapa variabel yaitu laju alir dan pH

(26)

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M., Kahirurrijal. (2009). Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi : (2) 28-2008.

AMR. (2005). Batubara Muda Kini Menjadi Energi Alternatif. [Online]. Tersedia : http://www.energi.lipi.go.id/utama.cgi?cetakartikel&1112484632 [30 Oktober 2012].

Ardhika. (2006). Daur Ulang Minyak Pelumas Bekas Menggunakan Batubara Sebagai Adsorben. UPN Veteran Jawa Timur

Arnas. (2008). Kapasitas Penyerapan CO2 Pada Karbon Aktif yang Berasal Dari Batubara Sumatera Selatan Dengan Tekanan Maksimum 2,3 Bar. Skripsi. Depok : Departemen Teknik Mesin FTUI.

Atkins. (1999). Kimia Fisika. Jakarta :Erlangga.

Bailey, S.E., Olin, T.J., Bricka, M., Adrian, D.D., (1999). A review of potentially low-cost sorbents for heavy metals. Water Res. 33, 2469–2479.

Butler, C. J., Green, A. M. & Chaffee, A. L. (2007). Remediation of mechanical thermal expression product waters using raw Latrobe Valey brown coals as adsorbents. Fuel, 1130-1138.

Corinne, C.D., and Christopher J.L. (1996). Lignite : A Novel Mterial For Low-Cost Removal And Disposal Of Heavy Metals And Radionuclides From Waste Water. Energei4 Vol. 7, No. 2.

Fessenden dan Fessenden. (1992). Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga.

Havelcova, M., Mizera, J., Sykorova, I. & Pekar, M. (2009). Sorption of metal ions on lignite and the derived humic substances. Journal of Hazardous Materials, 559-564.

Hendra, R. (2008). Pembuatan Karbon Aktif Berbahan Dasar Batubara Indonesia Dengan Metode Aktivasi Fisika dan Karakteristiknya. Skripsi. Depok : Departemen Teknik Mesin FTUI.

Janos, P., Hula, V. & Bradnova, P. (2009). Reduction and immobilization of hexavalent chromium with coal- and humate-based sorbents. Chemosphere, 732-738.

(27)

54

Ghea Gristannia Grandistin, 2014

Krystianti, K. (2008). Adsorpsi Merkuri (II) Oleh Biomassa Eceng Gondok (Echornia carssipes) Yang Diimobilisasi Pada Matriks Polisilikat Menggunakan Metode Kolom. Skripsi. Malang : Fakultas Sains dan Teknologi UINM.

Kusuma, E.D. (2002). Kajian Kinetika Adsorpsi Pada Tanah Pertanian Kaolit Sukamandi Jawa Barat. FMIPA, Yogyakarta.

Mae, Kazuhiro, Taisuke Man, Jun Araki, and Kouchi Mura. (2006). Solubilization of an Australian Brown Coal Oxidized With Hydrogen Peroxide Inconventionally Used Solvent at Room Temperature. Japan : Department Of Chemical Engineering Kyoto University.

Mahajan, OP. (1991). CO2 surface area of coals: the 25-year paradox. Carbon.

29, (6), 735-742.

Marsh, H., (2001). Activated Carbon Compendium. Elsevier Science, Amsterdam.

Mohan, S. V., Rao, N. C. and Karthikeyan, J. 2002. Adsorptive removal of direct azo dye from aqueous phase onto coal based sorbents: a kinetic and mechanistic study. Journal of Hazardous Materials, 189-204.

Moret, A and J. Rubio. (2005). Sulphate Ion Uptake By Chitin-Based Shrimp Waste Shell, Departamento de Engenharia de Minas-Laboratory de Technologia Minerale Ambiental-Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Av. Osvaldo Aramha 99/512. [Online]. [Tersedia : http://www.lapes.ufrgs.br/Laboratory/itm.html]. [11 Januari 2013]

Mudzakir, A. (2011). Penuntun Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Mulja, M. dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental, Airlangga University Press, Surabaya.

Novyana, I. (2012). Peningkatan kapasitas adsorpsi batubara muda melalui pengayaan kadar oksigen dengan menggunakan hidrogen peroksida. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung : tidak diterbitkan.

Palupi, E. (2006). Degradasi Methylene Blue Dengan Metode Fotokatalisis Dan Fotoelektrokatalisis Menggunakan Film TiO2. Bogor : Departemen Fisika IPB.

(28)

55

Sani, Hery-Astuti, D. (2010). Kajian Awal Penurunan Kadar Timbal Dan Krom Dengan Menggunakan Batubara Dalam Reaktor Pipa. Makalah Seminar Nasional Teknik Kimia Soebardjo Brotohardjono. ISSN 1978

– 0427.

Sastrohamidjojo. (1992). Spektroskopi. Jakarta : Liberty.

Sawyer C.N. and P.L. McCarty. (1967). Chemistry for Sanitary Engineering (Second Edition). McGraw-Hill Book Company, New York.

Sawyer, C. N and Mc Carty, P.L. (1987). Chemistry for Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.

Sholehah, A. (2008). Kimia Permukaan I, Bahan Ajar Kimia Fisika. Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Sukandarrumidi. (1995). Batubara dan Gambut. Fakultas Teknik UGM : Yogyakarta.

Tirasonjaya, F. (2002). Batubara Muda Untuk Pembangkit Listrik. [Online]. [Tersedia : http://ilmubatubara.wordpress.com/2002/08/18/batubara-muda-untuk-pembangkit-listrik/]. [16 Februari 2012]

Tong, K. S., Azra, A., and Jain Noordin, M. (2012). Isotherm and Kinetics Studies on the Removal of Methylene Blue from Aqueous Solution by Gambir. Intermational Journal of Enviromental Science and Development, Vol. 3, No. 3.

Van Krevelen D.W., (1971). Coal. Elsevier Science Publisher B.V., Amsterdam

Verheyen, T.V. (1991). The Production of High Quality Activated Carbon from Victorian Brown Coal. Energia. 2, (3).

Wang, Haihui, Bogdan Z. Dlugogorski and Eric Kennedy. (2003). Coal oxidation at low temperatures : oxygen consumption, oxidation products, reaction mechanism and kinetic modeling. Progress in Energy and Combustion Science, 29, 487-513.

World Coal Institute. (2005). Coal-Power For Progress. [Online]. [Tersedia : www.worldcoal.org]. [20 Februari 2012]

(29)

56