Irana Eka Putri NRP Dosen Pembimbing : Dr-Ing. Doty D Risanti, ST., MT.

Irana Eka Putri

NRP.

2410 100 010

Dosen Pembimbing : Dr-Ing. Doty D Risanti, ST., MT.

JurusanTeknik Fisika, InstitutTeknologi Sepuluh Nopember

Surabaya, 20 Januari 2014

Self cleaning cat tembok

(Kusmahetingsih, 2012)

Pengolahan limbah

(Slamet, 2007)

Sensor kelembaban

(Hasan, 2010)

Dye-sensitized Solar Cell

(DSSC)

anatase

rutile

brokite

Rutile secara

termodinamik

diketahui lebih stabil

daripada anatase

atau brookite

(Zhang, 1998).

(Zhang, 1998)

TiCl3

Metode kopresipitasi



Rumusan masalah penelitian ini yaitu bagaimana hasil laju

pertumbuhan partikel TiO

₂

yang dihasilkan dari proses sintesis

menggunakan variasi suhu dan waktu pemanasan, serta pH ?



Tujuan penelitian ini yaitu mengetahui hasil laju pertumbuhan

partikel TiO

₂

yang dihasilkan dari proses sintesis

Proses sintesis TiO

₂

dilakukan pada suasana basa dengan

menggunakan NH

₄

OH yang dilarutkan bersama dengan

HCl 2M

pH yang digunakan saat sintesis TiO

₂

adalah rentang pH

basa lemah yaitu 8 – 10

Temperatur untuk pemanasan TiO

₂

yaitu antara

200-1000

o

_{C dan waktu antara 2 – 10 jam}



TiO2 adalah material semikonduktor yang memiliki 3 fase,

antara lain anatase, rutile, dan rutile.



Metode kopresipitasi merupakan

metode sintesis bottom up yang

digunakan untuk mendapatkan

ukuran partikel kecil berukuran

nanometer (Rahmawati,

2012

).



Dengan menggunakan metode

kopresipitasi, didapatkan material

berbentuk padatan (solid) dari

presipitatnya yang berbentuk

cairan (aqueous) (Zhu,

2003

).



Efek Gibbs-Thomson sangat besar berpengaruh pada tahapan nukleasi.

Preparasi alat dan bahan.

Bahan :

1. TiCl3

2. Aquades

3. HCl 2M 20%

4. NH4OH 2M 25%

5. Alkohol 96%

Alat :

1. Hotplate dan magnetic stirrer

2. Gelas beker

3. Crucible 50 ml

4. Pipet

5. pHmeter

6. Spatula

7. Gelas ukur

8. Gunting

9. Mortar

10. Kertas filter

Sintesis TiO

₂

menggunakan metode

kopresipitasi.

1. TiCl

₃

sebanyak 10 ml detambahkan dengan 5

ml larutan HCl (HCl 0,3 ml dan air 4,7 ml)

dicampur sampai homogen menggunakan

magnetic stirrer dengan temperatur hotplate

sebesar 45

o

_C.

2. Kemudian ditambahkan HCl sebanyak 20 ml

dan NH

₄

OH 50 ml. Lalu dicampur kembali

hingga homogen.

3. Setelah itu ditambahkan NH

₄

OH sebanyak 50

ml dan dicampur kembali hingga homogen.

Penambahan NH

₄

OH dilakukan secara terus

menerus sebanyak 50 ml sampai muncul

endapan putih, lalu pengadukan dihentikan

selama ± 1 menit

.

4. Selanjutnya ditambahkan sebanyak 500 ml,

lalu pengadukan dilakukan kembali sampai

larutan berwarna putih.

Pengujian.

1. Pengujian pertama adalah XRD (X-Ray

Diffraction) menggunakan sudut pendek

antara 15

O

– 65

O

2. Pengujian berikutnya adalah BET untuk

mengetahui ukuran pori dan

surface area

Analisa dan Pembahasan.

Analisa dan pembahasan meliputi pengaruh

variasi temperatur dan waktu pemanasan,

serta pH pada hasil ukuran partikel yang

dihasilkan.

√

√

√

√

√

√

√

θ β λ cos 92 , 0 = D θ β λ cos 92 , 0 = D

Hasil kurva XRD menunjukkan fase mayoritas adalah anatase untuk temperatur pengujian 200 -800°C. Partikel anatase yang besar merupakan daya dorong (driving force) transformasi dari

anatase ke rutile (Renade, 2002). Sedangkan pada 1000°C mayoritas rutile. Transformasi fasa TiO2

dari anatase ke rutile terjadi pada temperatur

rendah dan berakhir pada temperatur tinggi (Ding, 2007).

Fase perubahan warna larutan saat proses sintesis menggunakan NH4OH bekas dan baru memiliki perbedaan. Perlu dilakukan penambahan NH4OH sebanyak 2 kali untuk mendapatkan fase perubahan warna yang sesuai dengan refrensi.

NH₄OH bekas hasil sintesis sudah berubah menjadi NH₄Cl memiliki kemurnian atau molaritas tidak sama dengan NH₄OH baru (Hunter, 1998).

θ β λ cos 92 , 0 = D θ β λ cos 92 , 0 = D

Persamaan Scherrer (Tanaka, 2011) :

Perubahan fase anatase ke rutile terjadi pada daerah

stasioner (LaMer, 1954). Daerah stasioner terjadi pada

temperatur 550-600°C. dan pertumbuhan ukuran partikel semakin cepat pada temperatur 800-1000°C.

θ β λ cos 92 , 0 = D θ β λ cos 92 , 0 = D

Persamaan Scherrer (Tanaka, 2011) :

Selisih ukuran partikel 30-60 nm. NH₄OH bekas

hasil sintesis sudah berubah menjadi NH₄Cl memiliki kemurnian atau

molaritas tidak sama dengan NH₄OH baru

Persamaan Gibbs-Thomson (Tanaka, 2011) :

Pertumbuhan partikel akan lebih cepat pada temperatur tinggi dan laju pertumbuhannya dapat ditentukan oleh pengaruh waktu (Reyes-Coronado, 2008).

Persamaan rasion pertumbuhan rutile (Ding, 1997) :

Pertumbuhan rutile terjadi pada kombinasi temperatur dan waktu pemanasan yang tinggi.

Perubahan fase anatase ke rutile terjadi pada daerah stasioner (550 – 600°C)

Persamaan Arhenius (Zhang, 1999) :

Semakin besar nilai k0 maka

energi yang dibutuhkan partikel untuk merubah fase dari

anatase ke rutile (Ea) akan semakin besar. Kebutuhan energi aktivasi yang besar sebanding dengan ukuran

partikel yang terbentuk (Zhang, 1999)

Temperatur (°C) Waktu (jam) Surface Area (m2_/g) Diameter Pori (nm) Volume Pori (cc/g) 200 2 82,462 3,351 0,216 4 40,572 5,655 0,162 10 50,907 12,656 0,208 400 2 97,191 9,625 0,304 4 103,344 9,713 0,306 10 74,222 7,909 0,227 550 2 29,365 9,520 0,343 4 94,083 9,635 0,317 10 76,362 7,909 0,234 600 2 66,958 9,485 0,469 4 100,323 9,685 0,350 10 86,847 7,913 0,255 800 2 50,455 9,700 0,232 4 46,131 12,360 0,211 10 90,359 7,913 0,265 1000 2 22,739 6,486 0,090 4 25,497 6,686 0,101

200 C

600 C

400 C 550 C

2 Jam 4 Jam

10 Jam

Pertumbuhan volume partikel yang relatif sama menunjukkan partikel

tersebut telah mencapai batas kritis atau setimbang (

equilibrium

) dan energi

10 Jam 4 Jam

Rasio agglumerasi terendah didapatkan setelah waktu pemanasan 10 jam. Nilai

surface area yang semakin kecil menyebabkan terjadinya proses agglumerasi kasar (hard agglumeration) (Hsiang, 2007) sehingga ukuran partikel yang terbentuk jauh lebih besar.

Persamaan rasio agglumerasi

AN(50) (Hsiang, 2007):



Kinetika pertumbuhan partikel TiO2 berlangsung pada temperatur

pemanasan yang tinggi.

 Hasan, Erzam S. dkk. 2010. “Karakteristik Lapisan Titanium Dioksida (TiO₂) Sebagai Bahan Dielektrik Sensor Kelembaban Jenis Kapasitif”. Jurnal Aplikasi Fisika Vol: 6 No: 2.

 Kusmahetiningsih, Nining. 2012. “Aplikasi TiO₂Sebagai Self Cleaning pada cat Tembok dengan Dispersant Polietilen Glikol (PEG)”. Jurnal Teknik PomitsVol: 1 No: 1 (2012) 1-5.

 Slamet. dkk. 2007. “Pengolahan Limbah Cr(VI) dan Fenol dengan Fotokatalis serbuk TiO₂dan CuO/TiO₂”. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia. ReaktorVol: 11 No: 2 Hal: 78-85.

 Hsiang, Hsing-I. Lin, Shih-Chung. 2007. “Effect of Aging on Nanocrystalline Anatase-to-Rutile Phase Transformation Kinetics”. Ceramic Internation Journal of Science Direct Volume 34 (2008) pp. 557-561.

 Mehranpour, H. Askari, Masoud. Ghamsari, M Sasani. 2011. “Nucleation and Growth of TiO₂Nanoparticles”.

Nanomaterials ISBN 978-953-307-913-4.

 Zhang, Hengzhong. Bandfield, Jillian F. 1999. “New Kinetic Model for The Nanocrystalline Anatase-to-rutile Transformation Revealing Rate Dependence on Number of Particles”. Americal Mineralogist, Volume 84, pp. 528-535.

 Ding, Xing-Zhao. Liu, Xiang-Huai. 1997. “Correlation Between Anatase-to-Rutile transformation and Grain Growth in Nanocrystalline Titania Powders”. Journal of Materials Research Vol. 13, No. 9 pp. 2556-2559.

 Reyes-Coronado, D. Rodríguez-Gattorno, G. Espinosa-Pesquiera, M E. Cab, C. de Coss, R. Oskam, G. 2008. “Phase-pure TiO₂Nanoparticles: Anatase, Brookite and Rutile”. NanotechnologyVolume 19,145605 (10pp), IOP Publishing Ltd: UK.

 Renade, M R. Navrotsky, A. Zhang, H Z. Banfield, J F. Elder, S H. Zaban, A. Borse, P H. Kulkarni, S K. Doran, G S. Whitfield, H J. 2002. “Energetics of Nanocrystalline TiO₂” PNASVol. 99, pp.6476-6481.

Temp (O_{C) 200 400 550 600 800 1000} time (hour) 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4 10 2 4 XRD

√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √

BET

√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √

Temp (O_{C) 200 400} time (hour) 2 4 10 2 4 10 XRD

√ √ √ √ √ √

BET