FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 2013

(1)

PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN

KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN

PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI

TAPIOKA DENGAN GLISEROL

SEBAGAI PLASTISISER

TESIS

Oleh

PUJI PURWORINI 117006003/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM

FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER

TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh

PUJI PURWORINI 117006003/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

(3)

Judul Tesis : PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos

nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI

DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER

Nama Mahasiswa : PUJI PURWORINI

Nomor Pokok : 117006003

Program Studi : Ilmu Kimia

Menyetujui : Komisi Pembimbing

Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D

Ketua Anggota

Dr. Yugia Muis, M. Si

Ketua Program Studi, Dekan,

Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Dr. Sutarman, M.Sc

(4)

Telah diuji pada Tanggal 27 April 2013

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Anggota : 1. Dr. Yugia Muis, M.Si

2. Prof. Dr. Harlem Marpaung 3. Prof. Dr. Thamrin, M.Sc

4. Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc 5. Prof. Dr. Yunazar Manjang

(5)

PERNYATAAN

PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM

FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan leh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini disebutkan dalam daftar pustaka.

Medan, April 2013 Penulis,

(6)

PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM

LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pemanfaatan mikrokristal selulosa (MCC) dari limbah tandan kelapa muda (Cocos nucifera) sebagai bahan pengisi dalam film layak makan pati tapioka dengan pemlastis gliserol. MCC yang ditambahkan kedalam film pati dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Penelitian ini terbagi atas dua tahap yaitu tahap pertama adalah pembuatan MCC dari limbah tandan kelapa muda yang didigesti dengan NaOH 17,5% menghasilkan α-selulosa kemudian dihidrolisis dengan HCl 2,5 N menghasilkan mikrokristal selulosa. Tahap kedua adalah pembuatan film pati dan MCC dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Dari hasil karakterisasi MCC dengan FT-IR, XRD dan SEM diperoleh hasil bahwa MCC yang dihasilkan mengandung gugus O-H bebas dan mempunyai struktur kristal. Analisis FT– IR untuk film pati-gliserol-MCC yang dihasilkan menunjukkan ikatan hidrogen intermolekuler yang kuat antara pati – gliserol dan MCC. Pengujian sifat mekanik film

menunjukkan kuat tarik 0,317 KgF/mm2 dan kemuluran 114,82 % yang optimum pada

film pati–gliserol–0,4 g MCC. Analisis XRD menunjukkan film pati–gliserol–0,4 g MCC mempunyai struktur sedikit semikristalin dan sebagian besar merupakan struktur amorf. Analisis SEM menunjukkan bahwa pada film pati– gliserol–0,4 g MCC terjadi interaksi fisik dimana MCC melekat pada permukaan matriks pati. Kadar air yang paling rendah didapat pada film pati–gliserol–0,5 g MCC yaitu 11, 50%, sedangkan nilai laju transmisi uap air (WVTR) yang terendah didapat oleh film pati–gliserol tanpa MCC yakni 0,008 g/cm2.jam. Uji toksisitas menunjukkan bahwa film pati–gliserol–MCC tidak bersifat sebagai antibakteri.

Kata Kunci : MCC, Tandan Kelapa Muda, Edible Film, Pati, Gliserol, Karakteristik edible film.

(7)

THE UTILIZATION OF MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM WASTE COCONUT BUNCHES (Cocos nucifera Linn) AS FILLER IN

STARCH EDIBLE FILM WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER

ABSTRACT

The research utilization of microcrystalline cellulose (MCC) from waste coconut bunches (Cocos nucifera) as a filler material in tapioca starch edible film with glycerol as plasticizer has been done. MCC was added to the starch films with variation of mass 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. This study was divided into two stages: the first stage was the creation of MCC from waste coconut bunches which digested with 17.5% NaOH produced α-cellulose and then were hydrolyzed with 2.5 N HCl produced microcrystalline cellulose. The second stage was the manufacture of starch-glycerol-MCC films with variation mass of starch-glycerol-MCC was 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. Characterization of MCC with FT-IR, XRD and SEM were obtained that the MCC contained free OH groups and had a crystal structure. Analysis of FT-IR for the MCC-glycerol film indicated strong intermolecular hydrogen bonds among starch-glycerol and MCC. The mechanical testing properties of the film indicated the tensile strength was 0,317 Kgf/mm2 and elongation was 114.82% in the optimum starch-glycerol film with 0.4 g MCC. XRD analysis showed that starch-starch-glycerol with 0.4 g MCC film had a semi-crystalline structure but largely in amorphous structure. SEM analysis showed that the starch-glycerol-0.4 g MCC film had a physical interaction where MCC was attached to the surface of the starch matrix. The lowest water content was 11,50% were obtained on starch-glycerol film with 0.5 g MCC, while the lowest water transmission rate (WVTR) values was 0,008 g/cm2.hours were obtained by starch-glycerol film without MCC. Toxicity tests showed that the starch-starch-glycerol-MCC films was not as antibacterial.

Keywords : MCC, Coconut bunches, Edible Film, Starch, Glycerol, Characteristics of edible film.

(8)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kita ucapkan kepada Allah SWT Tuhan Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan penelitian tesis ini.

Pada kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumatera Utara c.q Kepala Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada saya sebagai Mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :

Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc (CTM), Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan pendidikan program magister.

Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua Program Studi Magister Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk menjadi mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr. Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan penelitian tesis ini.

Terima kasih dan penghargaan yang setinggi – tingginya ditujukan kepada : 1. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D selaku Pembimbing Utama dan Dr. Yugia

Muis, M.Si, selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan saran dalam penyusunan tesis ini.

(9)

2. Kepala Sekolah SMA Negeri 18 Medan, Ibu Dra. Hj. Yurmaini Siregar, M.Si yang telah memberikan kesempatan dan motivasi kepada saya untuk mengikuti pendidikan pada Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan dan rekan – rekan guru di SMA Neg. 18 Medan atas motivasi, doa dan pengertian selama saya mengikuti perkuliahan dan penelitian tesis ini.

3. Kepala Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Kepala Laboratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU, Kepala Laboratorium Mikrobiologi FMIPA USU beserta staf dan asisten atas fasilitas dan sarana yang diberikan.

4. Bapak/Ibu Dosen Pascasarjana Kimia yang telah membimbing dan memotivasi saya sampai selesainya tesis ini.

5. Sun Theo Constan Ndruru di Jurusan Kimia Institut Teknologi Bandung (ITB) yang telah banyak membantu saya dalam analisa – analisa yang dilakukan. 6. Saudari Sri Rahayu di Labratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU yang telah

banyak membantu saya selama penelitian.

7. Rekan – rekan Mahasiswa Magister Kimia (S-2) Guru dan regular Angkatan 2011, dan Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu dalam memberikan motivasi, saran selama menjalankan perkuliahan dan penelitian.

8. Keluarga tercinta : Orang tua saya Ayahanda Mudjijono dan Ibunda Suryani serta adik - adikku Desma Harbudwi Utami dan Muhammad Purnoaji atas perhatian, kasih sayang, doa, motivasi dan nasehat selama perkuliahan, penelitian dan penulisan tesis ini.

9. Akhirnya saya mengucapkan terima kasih kepada Suami tercinta Edi Suratno dan anakku Galih Agung Fadhirrahman. Dengan penuh kasih sayang dan cinta, kesabaran dan perhatian memberikan doa restu serta dorongan baik materil dan moril sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

(10)

Serta seluruh teman – teman yang tak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah mendoakan saya, saya ucapkan terima kasih.

Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang.

Hormat Penulis

(11)

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir pada tanggal 22 Pebruari 1984 di Medan, anak dari Mudjijono dan Suryani sebagai anak pertama dari tiga bersaudara.

Penulis menimba ilmu pada masa pendidikan sekolah dasar di SD Swasta Ikal di Medan pada tahun 1990-1996. SMP Negeri 18 Medan tahun 1996-1999, SMU Negeri 4 Medan tahun 1999-2002, dan pada tahun 2002 menjadi mahasiswa jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara dan lulus pada tahun 2006.

Pada tahun 2010, penulis ditempatkan menjadi Guru PNS Dinas Pendidikan Kota Medan di SMA Negeri 18 Medan sampai sekarang. Pada tahun 2011, penulis melanjutkan jenjang pendidikan Magister Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dengan bantuan beasiswa dari Bappeda Provinsi Sumatera Utara dan lulus dengan gelar Magister Sains pada tahun 2013.

(12)

DAFTAR ISI

ABSTRAK i

ABSTRACT ii

KATA PENGANTAR iii

RIWAYAT HIDUP vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL x

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR LAMPIRAN xiii

DAFTAR SINGKATAN xiv

BAB 1. PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 5 1.3 Pembatasan Masalah 5 1.4 Tujuan Penelitian 5 1.5 Manfaat Penelitian 6 1.6 Metodologi Penelitian 6 1.7 Lokasi Penelitian 7

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 8

2.1 Selulosa 8

2.2 Mikrokristal Selulosa 11

2.3 Tanaman Kelapa 15

2.3.1 Komposisi Kimia dari Serat Kelapa 17

2.3.2 Pemanfaatan Tanaman Kelapa 18

2.4.Bahan Pengisi 21

2.4.1 Selulosa/Mikrokristal sebagai Bahan Pengisi 22

2.5 Edible Film 24

2.5.1 Material yang Digunakan dalam Edible Coatings 27

dan Film

2.5.2 Bahan – bahan Pembentuk Film 27

2.5.3 Pati sebagai Bahan Pembuatan Film Layak Makan 27

(13)

2.5.5 Edible Film/Coatings sebagai Kemasan Antimikrobial 30

2.5.6 Karakteristik Fisiko – Kimia Edible Film 31

2.6 Gliserol 36

2.6.1 Pemanfaatan Gliserol sebagai Zat Plastisiser dalam 37

Edible Film

2.6.2 Plastisasi Bahan Polimer 39

2.6.3 Interaksi Pemlastis dengan Bahan Polimer 39

2.6.4 Pengaruh Pemlastis terhadap Sifat Fisik Polimer 41

2.6.5 Mekanisme dan Teori Plastisasi 41

2.6.6 Teori Model Material Berpori 42

2.7.Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer 44

2.7.1 Spektroskopi Infra Merah Fourier – Transform (FTIR) 44

2.7.2 Pengujian Sifat Mekanis 45

2.7.3 Mikroskop Pemindai Elektron(SEM) 46

2.7.4 Difraksi Sinar-X (XRD) 46

2.8.Ekologi Mikroba pada Bahan Pangan 48

2.8.1 Penyakit Akibat Mikroba Pangan 48

BAB III METODE PENELITIAN 51

3.1 Alat – alat yang digunakan 51

3.2 Bahan – bahan yang digunakan 52

3.3 Prosedur Penelitian 53

3.3.1 Penyediaan Serbuk Tandan Kelapa 53

3.3.2 Proses Delignifikasi 53

3.3.3 Proses Hidrolisa 53

3.3.4 Pembuatan Selulosa Mikrokristal 54

3.3.5 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati 54

Tapioka – Gliserol

3.3.6 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati – Gliserol – 54

dengan Variasi Massa Mikrokristal Selulosa

3.4 Karakterisasi Film Pati–Gliserol–Mikrokristal Selulosa 55

3.4.1 Uji Kemuluran/Uji Tarik 55

3.4.2 Analisis Permukaan dengan SEM 56

3.4.3 Analisis FTIR 56

3.4.4 Uji Laju Transmisi Uap Air 56

3.4.5 Uji Toksisitas 57

3.4.6 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD) 58

3.5 Bagan Penelitian 59

3.5.1 Isolasi α- selulosa dari Serat Tandan Kelapa 59

3.5.2 Pembuatan Selulosa Mikrokristal 60

3.5.3 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati–Gliserol 61

(14)

3.5.5 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol dengan Bakteri 63

3.5.6 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol–MCC dengan Bakteri 64

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 65

4.1 Hasil Penelitian 65

4.1.1 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Limbah 65

Tandan Kelapa Muda

4.1.2 Karakteristik Mikrokristal Selulosa 66

4.1.2.1 Analisis FT-IR 66

4.1.2.2 Analisis Difraksi Sinar-X 67

4.1.2.3 Analisis SEM 69

4.1.3 Pembuatan Film Pati–Gliserol dan Film Pati–Gliserol 71

–MCC

4.1.4 Karakteristik Edible Film Pati-Gliserol-MCC 75

4.1.4.1 Analisis Kadar Air 75

4.1.4.2 Analisis FT-IR 77

4.1.4.3 Pengujian Sifat Mekanik 80

4.1.4.4 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD) 84

4.1.4.5 Analisis Permukaan dengan SEM 87

4.1.4.6 Pengukuran Laju Transmisi Uap Air (WVTR) 88

4.1.4.7 Uji Toksisitas Edible Film Pati-Gliserol-MCC 91

Dengan Bakteri

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 93

5.1.Kesimpulan 93

5.2.Saran 94

DAFTAR PUSTAKA 95

(15)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel 2.1. Klasifikasi Taksonomi Kelapa 15

Tabel 2.2 Komposisi Kimia dari Berbagai Jenis Serat Lignoselulosa 18

Tabel 2.3 Komposisi Kimia Berbagai Bagian dari Tanaman Kelapa 20

Tabel 4.1 Data Analisis FT-IR pada Serbuk Mikrokristal Selulosa 66

Tabel 4.2 Data Kadar Air Edible Film Pati-Gliserol dan Film 75

Pati- Gliserol MCC

Tabel 4.3 Data Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film 78

Tabel 4.4 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Edible Film 80

(16)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Kimia Selulosa 9

Gambar 2.2 Mikrokristal Selulosa 12

Gambar 2.3 Tanaman Kelapa dan Tandan Kelapa 17

Gambar 2.4 Skema Bahan Pengisi Polimer 21

Gambar 2.5 Struktur Pati 28

Gambar 2.6 Mekanisme Umum Permeasi Gas atau Uap 35

Gambar 2.7 Struktur Gliserol 37

Gambar 3.1 Spesimen Uji Kekuatan Tarik ASTM D-368-72 55

Gambar 3.2 Cawan Uji Transmisi Film Uji terhadap Uap Air 57

Gambar 4.1 Mikrokristal Selulosa Limbah Tandan Kelapa 65

Gambar 4.2 Spektrum Analisis FT-IR MCC 67

Gambar 4.3 Difraktogram XRD MCC 68

Gambar 4.4 Difraktogram XRD MCC Ardizzone et al, (1999) 69

Gambar 4.5 Mikrograf SEM dari MCC 69

Gambar 4.6 Edible Film Pati-Gliserol tanpa MCC 65

Gambar 4.7 Edible Film Pati-Gliserol-0,1 g MCC 72

Gambar 4.12 Grafik Nilai % Kadar Air Edible Film 76

(17)

Gambar 4.13 Grafik % Kemuluran Edible Film Pati-Gliserol-MCC 81

Gambar 4.14 Grafik Nilai Kekuatan Tarik Edible Film Pati-MCC 81

Gambar 4.15 Difraktogram XRD Edible Film Pati dan Edible Film 84-85

Pati-MCC

Gambar 4.16 Foto Permukaan Edible Film Pati dan Edible Film 87

Pati-MCC

Gambar 4.17 Nilai Laju Transmisi Uap Air (WVTR) Edible Film 89

Pati-Gliserol-Variasi Massa MCC

Gambar 4.18 Foto Uji Toksisitas Edible Film Pati tanpa MCC 91

(18)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Daftar Ayakan Mesh ke Mikron 102

Lampiran 2 Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi MCC 103

Lampiran 3 Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film 104

Pati-Gliserol-tanpa MCC

Pati-Gliserol-0,1 g MCC

Lampiran 9 Difraktogram XRD dari MCC 110

Lampiran 10 Difraktogram XRD dari Edible Film 112

Pati-Gliserol-tanpa MCC

Lampiran 11 Difraktogram XRD dari Edible Film 113