PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU DENGAN PROSES PELEBURAN ALKALI
SKRIPSI
Oleh :
SITA ARIDEWI 0831010012
J URUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL
“VETERAN”
J AWA TIMUR
LEMBAR PENGESAHAN
SKRIPSI
PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU DENGAN PROSES PELEBURAN ALKALI
Oleh :
Sita Aridewi 0831010012
Telah Diterima dan Disetujui Untuk Diseminarkan
Mengetahui,
Dosen Pembimbing
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur penyusun panjatkan ke hadirat ALLAH SWT atas Karunia dan
rahmat-Nya sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan skripsi ini.
Penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi oleh
mahasiswa tingkat akhir sebelum dinyatakan lulusan sebagai Sarjana Program Studi
Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional
“VETERAN” Jawa Timur.
Pada kesempatan ini penyusun melakukan penelitian dengan judul
“Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu dengan Proses Peleburan Alkali”.
Terima kasih sebesar – besarnya penyusun tujukan kepada semua pihak yang telah
membantu penelitian hingga tersusunnya laporan ini, terutama kepada :
1. Bapak Ir. Sutiyono, MT. selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri,
Universitas Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur.
2. Ibu Ir. Retno Dewati, MT. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia,
Fakutas Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional
“VETERAN” Jawa timur.
3. Ibu Ir. Sri Risnoyatiningsih, MPd. selaku Dosen pembimbing dalam
penelitian ini.
4. Ibu Ir. Dwi Heri Astuti, MT selaku Dosen penguji dalam penelitian ini.
5. Ibu Ir. Nur Hapsari, MT selaku Dosen penguji dalam penelitian ini.
6. Kepada Orang tua tersayang, terima kasih atas dukungan doa dan restunya
kepada kami.
7. Kepada teman – teman jurusan teknik kimia FTI-UPN ’V’ JATIM
khususnya angkatan 2008 yang memberikan dukungan dan informasi
dalam penyelesaian laporan ini.
8. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan terperinci yang telah membantu
9. Buat My Sweetheart “Winata Adie Wicaksono” yang selau memberi
dukungan & selalu ada buat aku…
10.Buat Patnerquw “Vany” makasih kerjasamanya selama ini, semoga
pertemanan kita gak putus meskipun nanti kamu udah di Bontang…
hehehehe
Penyusun mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya atas segala
bantuan, fasilitas, yang telah diberikan kepada kami. Penyusun menyadari masih
banyak kekurangan pada penyusunan laporan ini. Oleh karena itu kami
mengharapkan saran dan kritik yang membangun atas proposal ini.
Akhir kata, penyusun mohon maaf yang sebesar – besarnya kepada semua
pihak, apabila dalam penyusunan laporan ini penyusun melakukan kesalahan baik
yang disengaja maupun tidak di sengaja.
Surabaya, Januari 2012
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ... i
DAFTAR ISI ...iii
DAFTAR TABEL ... v
DAFTAR GAMBAR ... vi
BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ... 1
1.2. Tujuan Penelitian ... 2
1.3. Manfaat Penelitian ... 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Tinjauan Umum ... 3
2.2. Landasan Teori... 12
2.3. Hipotesa... 14
BAB III. PELAKSANAAN PENELITIAN 3.1. Bahan - Bahan ... 15
3.2. Rangkaian Alat ... 15
3.3. Variabel 1. Variabel Tetap ... 16
2. Variabel yang berubah ... 16
3.4. Prosedur Penelitian ... 16
3.5. Metode Analisis... 17
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil ... 19
BAB V. KESIMPULAN
5.1 Hasil ... 23
APPENDIX……… 24
v
INTISARI
Penelitian ini mengkaji tentang Pembuatan Asam Oksalat dimana bahan baku
yang digunakan adalah ampas tebu.
Metode pembuatan pupuk ini secara umum adalah dengan proses Peleburan
Alkali. Pada awal proses, Ampas tebu dikeringkan dan diayak sesuai ukuran. Ambil
20 gram ampas tebu dan campurkan NaOH sesuai variabel (20, 30, 40, 50, dan 60 %).
Kemudian campuran kedua bahan tersebut dipanaskan pada suhu 150oC dalam waktu
sesuai variabel (50, 70, 90, 110, dan 130 menit). Selanjutnya di filtrasi menjadi
kalsium oksalat (CaC2O4), lalu ditambahkan CaCl2 dan diperoleh filtrat NaCl dan
endapan CaC2O4. Untuk melarutkan endapan kalsium oksalat ditambahkan H2SO4,
sehingga diperoleh filtrat asam oksalat (C2H2O4) dan endapan kalsium sulfate (Ca
SO4). Filtrat asam oksalat sebagai produk.
Pada penelitian yang telah dilakukan selulosa yang terdapat dalam ampas tebu
dapat diolah menjadi asam oksalat. Pada pembuatan asam oksalat ini dipengaruhi
oleh waktu peleburan serta konsentrasi pelarut. Hasil asam oksalat terbaik diperoleh
pada konsentrasi 40% dan waktu peleburan 130 menit dnegan % kadar sebesar
11,40%
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Hasil Analisis Serat Bagase ... 5
Tabel 2.2 Komposisi Kimia Serat Alam ... 7
Tabel 2.3 Hasil Analisis Awal Ampas Tebu ... 8
vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 A. Tanaman Tebu ... ..….3
B. Ampas Tebu ……… 3
Gambar 2.2 Rantai Selulosa ……… 6
Gambar 3 Diagram Pembuatan Asam Oksalat………..18
Gambar 4.1 Hubungan antara Kadar Asam Oksalat dengan Konsentrasi NaOH………21
untuk bahan baku gula. Tanaman ini termasuk jenis rumput-rumputan
hanya dapat tumbuh di daerah beriklim tropis. Umur tanaman sejak
ditanam sampai bisa dipanen mencapai kurang lebih 1 tahun. Di Indonesia,
perkebunan tebu menempati luas areal ± 232 ribu hektar, yang tersebar di
Medan, Lampung, Semarang, Solo, dan Makassar. Dari seluruh
perkebunan tebu yang ada di Indonesia, 50% di antaranya adalah
perkebunan rakyat, 30% perkebunan swasta, dan hanya 20% perkebunan
Negara. Pada tahun 2002 produksi tebu Indonesia mencapai ± 2 juta ton.
(http://bioindustri.blogspot.com/2008/04/ampas-tebu.html)
Selama ini pemanfaatan ampas tebu (sugar cane bagasse) yang
dihasilkan masih terbatas untuk makanan ternak, bahan baku pembuatan
pupuk, pulp, particle board, dan untuk bahan bakar boiler di pabrik gula.
Disamping terbatas, nilai ekonomi yang diperoleh juga belum tinggi. Oleh
karena itu, diperlukan adanya pengembangan proses teknologi sehingga
terjadi diversifikasi pemanfaatan limbah pertanian yang ada.
Salah satu komponen yang terdapat dalam ampas tebu adalah
selulosa, dengan persentase sebesar 30-40%. Kandungan selulosa yang
cukup tinggi tersebut memungkinkan ampas tebu untuk diolah menjadi
asam oksalat. Selain ampas tebu, bahan baku lain yang dapat digunakan
untuk memproduksi asam oksalat adalah kulit kacang tanah, tongkol
jagung, batang pohon pisang, batang kapas, kulit kakao, dan sekam padi.
(http://sonyaza.blogspot.com/2009/05/01/archive.html)
Untuk proses pemasakan ampas tebu dengan larutan alkali, ampas
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
Program Studi S – 1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
2 sekam padi, tongkol jagung atau bahan lain, dimana setelah selesai
peleburan nantinya dihasilkan asam oksalat. (Agra, 1970)
Pada penelitian terdahulu asam oksalat dihasilkan dari bahan baku
seperti sekam padi (Endang Mastuti W,2005) diperoleh hasil terbaik pada
konsentrasi NaOH 3,5N dan waktu peleburan 75 menit yaitu 24,5167% ;
kertas koran bekas (Narimo,2006) diperoleh hasil terbaik pada konsentrasi
NaOH 40% dan waktu peleburan 70 menit yaitu 3,05%, sehingga peneliti
termotivasi untuk melakukan suatu penelitian dengan bahan baku ampas
tebu menjadi produk yang bernilai ekonomis yaitu asam oksalat.
1.2 TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dalam penelitian ini adalah memperoleh asam oksalat
terbanyak pada kondisi yang sudah ditetapkan.
1.3 MANFAAT PENELITIAN
1. Mengurangi terjadinya pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh
limbah ampas tebu.
2. Menghasilkan produk yang sangat berguna, yaitu asam oksalat yang
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 TINJAUAN UMUM
Tebu
Tebu (Saccharum officunarum L.) termasuk dalam famili
Graminae kelompok Andropogonae dan genus Saccharum. Dalam genus
Saccharum termasuk lima spesies tebu, yaitu S. officunarum, S. sinese, S.
barberi, S. spontaneum dan S. robustun. Diantara lima spesies ini,
Saccharumofficinarum merupakan penghasil gula utama, sedangkan yang
lainnya mengandung kadar gula sedang sampai rendah.
(http://bioindustri.blogspot.com/2008/04/ampas-tebu.html)
A B
Gambar 2.1 A. Tanaman Tebu; B. Ampas tebu (bagasse)
Sumber : (http://bioindustri.blogspot.com/2008/04/ampas-tebu.html)
Tanaman tebu (Saccharum officinarum L) telah dikenal dalam
peradapan manusia semenjak ribuan tahun yang lalu. Tanaman tebu talah
dikenal di India sejak ribuan sebelum Masehi. Nama latin Saccharum yang
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
4 dalam bahasa sansekerta dan prakrit yang berarti kristal gula atau sirup
yang berwarna gelap. Sehubungan dengan hal tersebut dan oleh ciri – ciri
botaninya, kebanyakan peneliti memperkirakan daerah asal tebu adalah
india utara (Saccharum barberi, Jeswiet), cina bagian tenggara
(Saccharum sinence, Roxb), atau daerah pasifik selatan. Akan tetapi
penelitian terakhir menyimpulkan bahwa tanaman tebu berasal dari pulau
Irian, lalu sejak 3000 tahun yang lampau menyebar ke kepulauan
Indonesia dan Malaysia dan kemudian menyebar ke Indocina dan India.
India adalah Negara pertama yang membuat gula tebu. Di Indonesia tebu
banyak di budidayakan di pulau Jawa dan Sumatra. (Djoehana, 1992)
Ampas Tebu (bagasse)
Ampas tebu atau lazimnya disebut bagas, adalah hasil samping dari
proses ekstraksi (pemerahan) cairan tebu. Dari satu pabrik dihasilkan
ampas tebu sekitar 35-40% dari berat tebu yang digiling. Berdasarkan data
dari Pusat Penelitian Perkebunan Gula Indonesia (P3GI) ampas tebu yang
dihasilkan sebanyak 32% dari berat tebu giling. Pada musim giling 2006
lalu, data yang diperoleh dari Ikatan Ahli Gula Indonesia (Ikagi)
menunjukkan bahwa jumlah tebu yang digiling oleh 57 pabrik gula di
Indonesia mencapai 30 juta ton sehingga ampas tebu yang dihasilkan
diperkirakan mencapai 9.640.000 ton. Namun, sebanyak 60% dari ampas
tebu tersebut dimanfaatkan oleh pabrik gula sebagai bahan bakar, bahan
baku untuk kertas, bahan baku industri kanvas rem, industri jamur dan
lain-lain. Oleh karena itu diperkirakan sebanyak 45% dari ampas tebu
tersebut belum dimanfaatkan. (Djoehana,1992)
Ampas tebu sebagian besar mengandung ligno-cellulose. Panjang
seratnya antara 1,7 sampai 2 mm dengan diameter sekitar 20 mikro,
sehingga ampas tebu ini dapat memenuhi persyaratan untuk diolah
menjadi papan-papan buatan. Bagase mengandung air 48 - 52%, gula
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
air dan sebagian besar terdiri dari selulosa, pentosan dan lignin.
(Djoehana,1992)
Ampas tebu mengandung dua komponen utama yaitu selulosa dan
lignin. Selulosa (C6H10O5)n adalah molekul yang sangat besar tersusun
dari pengulangan unit-unit atau satuan glukosa. Selulosa merupakan
serat-serat panjang yang bersama-sama hemi selulosa, pectin dan protein
membentuk struktur jaringan yang memperkuat dinding sel tanaman. Pada
proses pematangan, penyimpanan, dan pengolahan, komponen selulosa
Selulosa adalah salah satu dari jenis polisakarida yang mempunyai
bentuk empiris (C6H10O5)n, berat molekul selulosa 162.000 sampai
2.430.000 dengan derajat polimerisasi 1.000 sampai 15.000 dan menjadi
penyusun utama dari dinding sel pada tumbuhan. (Casey P,1980)
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
Program Studi S – 1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
6 berfungsi sebagai komponen struktur tumbuhan. Selulosa adalah grup
polisakarida yang dengan rantai linear yang lurus hasil dari gabungan atau
ikatan glukosa dari beberapa ratus hingga lebih 10000 β (1-4) unit glukosa.
Selulosa juga larut dalam larutan seng klorida dan asam klorida. Selulosa
tidak memberi warna biru dengan iodin . Selulosa adalah struktur
berkomponen pada dinding sel utama pada tumbuhan.
Selulosa merupakan karbohidrat utama yang disintesis oleh
tanaman dan menempati hampir 60% komponen penyusun struktur
kayu. Jumlah selulosa di alam sangat berlimpah sebagai sisa tanaman atau
dalam bentuk sisa pertanian seperti jerami padi, kulit jagung, gandum,
kulit tebu dan lain-lain tumbuhan.
(http://selulosa-malayversion.blogspot.com/)
Struktur molekul dari selulosa dapat dilihat dalam gambar sebagai
berikut :
Gambar 2.2 Rantai Selulosa
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
8
Lignin
Lignin adalah salah satu komponen penyusun tanaman. Pada
batang tanaman, lignin berfungsi sebagai bahan pengikat komponen
penyusun lainnya, sehingga suatu pohon bisa berdiri tegak. Lignin
terbentuk dari gugus aromatik yang saling dihubungkan dengan rantai
alifatik, yang terdiri dari 2-3 karbon. Lignin dapat juga mengurangi daya
swelling (pengembangan) buah dan ikatan antar buah. Isolasi lignin
digunakan pereaksi anorganik yaitu Na2S dan NaOH untuk mendestruksi
karbohidratnya. (Sugesty, 1986)
Lignin di dalam tanaman berfungsi sebagai perekat selulosa dalam
tanaman yang perlu dipisahkan dalam proses isolasi selulosa. Alfa selulosa
akan mempunyai sifat fisik yang baik apabila kandungan lignin dapat
dikurangi karena sifat lignin yang kaku dan rapuh. Lignin dapat
mempengaruhi dalam hal pembentukan ikatan antar serat dan dapat
menurunkan derajat putih (Sugesty, 1986).
Hasil analisa serat bagas atau ampas tebu yang kami gunakan seperti
dalam tabel berikut:
Sumber : Laboratorium Penelitian Dan Konsultasi Industri Surabaya –
Jawa Timur
Asam Oksalat
Asam oksalat HO2CCO2H atau ethanedioic acid mempunyai berat
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
bentuknya yang anhidrat tidak berbau, hygroskopis, berwarna putih
sampai tidak berwarna, asam oksalat terdiri dari dua bentuk polymorphic
the rombic atau bentuk alfa dan the monoclinic atau bentuk beta, sublimasi
dari monoclinic dehydrate memberikan bentuk monoclinic Kristal,
kristalisasi dari sebuah solvent asam asetat memberikan rhombic struktur
rombic atau piramidal Kristal mempunyai panas stabil pada suhu ruangan,
tetapi bentuk monoklinic sedikit stabil. (Herman F. Mark et al, 1983)
Pada penggunaan sehari-hari sering digunakan sebagai bahan
pencuci asam, seperti bahan pemutih untuk menghilangkan noda besi dari
berbagai macam bahan. Penggunaan yang paling besar adalah digunakan
sebagai pembersih radiator mobil untuk mencegah terjadinya pengkaratan
dan dalam industry tekstil digunakan sebagai bahan pemutih. Asam
oksalat dapat diperoleh dari oksidasi selulosa dengan asam nitrat. Asam
oksalat berbentuk padat anhydrous atau kristal dehydrous prisma
monohlinic, tidak berbau, rasanya asam, dan bersifat higroskopis;
Mempunyai densitas 1,653 dan berat molekul 90,04; Berwarna putih
dalam bentuk padat anhydrous dan berwarna jernih dalam bentuk kristal
dehydrous; Meltingpoint 186 – 187oC dalam bentuk padat anhydrous dan
105,5oC dalam bentuk kristal dehydrous; Boiling point terdekomposisi
atau menyublim pada suhu 100oC dalam bentuk anhydrous dan kehilangan
air hydrat pada 100oC dalam bentuk Kristal dehydrous; Memiliki panas
pembakaran sebesar 60,1 ; panas sublimasi sebesar 90,58 ; panas peruraian
sebesar 826,78). Asam oksalat banyak sekali kegunaannya, antara lain
dapat digunakan sebagai reagensia dalam laboratorium kimia, proses
penyamakan pada industry kulit.
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
10
Natrium Hidroksida (NaOH)
Caustic soda adalah nama yang umum digunakan untuk natrium
hidroksida yang termasuk dalam golongan basa kuat. (Kirk-Othmer, 1967).
NaOH mempunyai berat molekul : 39,999 gr/mol, padatan higroskopis
yang berwarna putih, larut dalam air dan ethanol tetapi tidak larut dalam
eter. (A.A Sri Christianti,2005).
Natrium Hidroksida terbentuk dari oksida basa Natrium Oksida
dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang
kuat ketika dilarutkan ke dalam air. Ia digunakan di berbagai macam
bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses
produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen.
Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam
laboratorium kimia.
Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia
dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia
bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari
udara bebas. Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika
dilarutkan. Ia juga larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan
NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. Ia tidak
larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya. Larutan natrium
hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas.
Pembuatan Asam Oksalat
Ada 4 cara yang umum digunakan dalam pembuatan asam oksalat.
Pembuatan asam oksalat dari bahan-bahan limbah pertanian telah banyak
dilakukan oleh beberapa orang. Proses perlakuannya dapat
bermacam-macam antara lain :
1. Peleburan limbah dengan larutan alkali
2. Oksidasi karbohidrat dengan larutan asam nitrat
Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang
mengandung selulosa tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung
dilebur menggunakan larutan Natrium Hidroksida menghasilkan asam
oksalat, asam asetat dan asam formiat. (Agra,1970). Bahan ini dilebur
dengan sodium hidroksida dan/atau potassium hidroksida dengan
perbandingan 1:3 dengan suhu 200oC (Herman F. Mark et al, 1983).
Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat
dengan kalsium. Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat
untuk membentuk asam oksalat. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
(C6H10O5)n + NaOH Na2C2O4 + zat lain
Na2C2O4 + Ca(OH)2 CaC2O4 + 2NaOH
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
(http://reviks45.blogspot.com/2009/03/pabrik-asam-oksalat.html)
Konversi yang diperoleh dari proses ini adalah 42 % dengan kemurnian
produk sebesar 99 %. (Herman F. Mark et al, 1983)
Untuk proses pemasakan limbah dengan larutan alkali, bahan baku
harus mengandung selulosa dan hemiselulosa yang dapat ditemui dalam
sekam padi, serbuk gergaji, ampa tebu, kertas bekas, tongkol jagung atau
bahan lain, dimana selesai peleburan nantinya dihasilkan asam oksalat.
(Agra dkk, 1970). Proses peleburan dimulai dengan larutnya lignin dan
hemiselulosa (pada suhu 125-150oC), kemudian terjadi hidrolisa terhadap
selulosa dan pada pemanasan selanjutnya akan mengalami oksidasi dan
pemecahan yang menyebabkan terjadinya garam oksalat, asetat, dan
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
12 asam oksalat. Natrium oksalat dibuat secara teknis dengan jalan
pemanasan natrium dengan cepat pada suhu tinggi.
Oksidasi glukosa dengan HNO3
Oksidasi glukosa dengan asam nitrat, glukosa yang diperoleh dari
hidrolisa pati / starch direaksikan dengan asan nitrat dengan menggunakan
katalis Fe2(SO4)3. Asam oksalat yang dihasilkan mempunyai kemurnian
99%. Dan yield pada proses ini adalah 60 -70%. (Herman F. Mark et al,
1983)
Fermentasi Glukosa
Proses fermentasi glukosa menjadi asam sitrat, menghasilkan asam
oksalat sebagai hasil samping. Produk yang diperoleh sangat sedikit.
(Herman F. Mark et al, 1983)
Sintesis dari Sodium Formiat
Sintetis sodium formiat menjadi asam oksalat, cara yang dilakukan
adalah dengan menaikkan suhu sodium formiat sampai 400oC di dalam
reaktor. Yield asam oksalat yang diperoleh adalah 80-90%. Kemurnian
asam oksalat adalah 97-98%. (Herman F. Mark et al, 1983)
2.3 LANDASAN TEORI
Pada pembuatan asam oksalat dari ampas tebu digunakan proses peleburan
alkali yang mana pada proses tersebut berdasarkan reaksi antara selulose
dengan NaOH pada perbandingan 1:3 pada suhu ± 200oC. (Herman F.
Mark et al, 1983)
Mekanisme reaksi utama pada proses pembuatan asam oksalat
Pada tahap ini terjadi peleburan selulosa menjadi garam-garam kalium
dan natrium oksalat pada suhu ± 200oC.
(C6H10O5)n + NaOH Na2C2O4 + zat lain
2. Tahap pengendapan dan penyaringan
Hasil peleburan yang menghasilkan garam natrium didinginkan
kemudian diendapkan sebagai garam kalsium oksalat dan sebagai
pengendapannya digunakan CaCl2 selanjutnya endapan dipisahkan
dengan penyaringan.
Na2C2O4 + CaCl2 CaC2O4 + 2NaCl
3. Tahap pengasaman
Endapan yang terjadi diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian
endapan kalsium sulfat dipisahkan dengan cara penyaringan.
Reaksinya sebagai berikut :
CaC2O4 + H2SO4 C2O4H2 + CaSO4
4. Tahap analisa hasil
Setelah proses pengasaman kemudian dilakukan titrasi dengan
menggunakan larutan KMnO4 untuk memastikan bahwa yang
diperoleh adalah asam oksalat dan juga untuk menghitung berapa
banyak asam oksalat yang dihasilkan.
http://reviks45.blogspot.com/2009/03/pabrik‐asam‐oksalat.html
Faktor – faktor yang mempengaruhi proses peleburan alkali :
1. Konsentrasi larutan basa
Larutan pelebur yang biasa digunakan adalah KOH dan NaOH, tetapi
didalam industri yang sering dipakai adalah NaOH karena harganya
lebih murah. Jika konsentrasi larutan basa yang dipakai terlalu rendah,
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
14 yang diperoleh hanya sedikit. Sebaliknya semakin pekat larutan basa,
maka kecepatan reaksinya akan besar. Range konsentrasi NaOH yaitu
30-50 % (Othmer dkk, 1942)
2. Waktu peleburan
Makin lama waktu peleburan, hasil yang diperoleh akan semakin
banyak. Tetapi jika peleburan diteruskan, hasil yang diperoleh akan
turun karena hasil akan terurai. Waktu terbaik dipengaruhi oleh jumlah
zat yang dilebur, cepat lambatnya peleburan dan suhu peleburan.
Range waktu peleburan 60-120 menit. (Agra, 1970)
3. Suhu peleburan
Semakin tinggi suhu peleburan kecepatan reaksi semakin bertambah,
tetapi suhu peleburan tidak boleh terlalu tinggi, karena akan
menyebabkan peruraian hasil, sehinga hasil yang diperoleh akan turun.
Range suhu peleburan digunakan 150-200oC (Agra, 1970).
4. Ukuran bahan yang akan dilebur
Makin kecil ukuran bahan yang dilebur makin banyak hasil yang
diperoleh. Hal ini karena bidang persentuhan semakin besar sehingga
pemerataan panasnya dapat terjadi dengan baik. Ukuran bahan tersebut
berkisar 100-200 mesh (Agra, 1970).
5. Kecepatan pengadukan
Makin cepat perputaran pengadukan, kontak antara bahan dengan
larutan pelarut akan semakin baik, hingga hasil yang diperoleh akan
meningkat. Dengan kisaran 100-500 rpm (Agra, 1970).
2.4 HIPOTESA
Pemanfaatan ampas tebu sebagai bahan dasar pembuatan asam
oksalat dapat dilakukan dengan peleburan alkali, dalam hal ini digunakan
1. Ampas tebu (diperoleh dari limbah penjual es tebu, didaerah rungkut
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
16
Perbandingan berat ampas tebu dan pelarut 1 : 3
2. Variabel yang dijalankan
Waktu peleburan = 50 ; 70 ; 90 ; 110 ; 130 (menit)
Konsentrasi NaOH = 20 ; 30 ; 40 ; 50 ; 60 (%)
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
1. Ampas tebu dikeringkan, dihaluskan dan diayak agar ukurannya
seragam.
2. Ambil 20 gram ampas tebu dimasukkan kedalam labu leher tiga
kemudian tambahkan NaOH yang konsentrasinya sesuai dengan
variabel yang dijalankan.
3. Campuran kedua bahan tersebut dipanaskan pada suhu 150oC
dalam waktu sesuai dengan variabel yang dijalankan serta
dilakukan pengadukan dengan kecepatan pengadukan 200 rpm.
4. Hasil dari proses tersebut kemudian disaring, dipisahkan antara
endapan dan filtratnya.
5. Filtrat yang diperoleh yaitu Natrium Oksalat (Na2C2O4) kemudian
ditambahkan CaCl2 2N untuk mengkonversi Natrium Oksalat
(Na2C2O4) menjadi kalsium oksalat (CaC2O4).
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
dan endapan kalsium oksalat (CaC2O4).
7. Untuk melarutkan endapan kalsium oksalat (CaC2O4) kemudian
tambahkan asam sulfat (H2SO4) sehingga diperoleh filtrat asam
oksalat (C2H2O4) dan endapan kalsium sulfat (CaSO4).
8. Filtrat asam oksalat dianalisa kadarnya.
3.5 METODE ANALISIS
Analisa Kuantitatif (Permanganometri)
Filtrat asam oksalat yang dihasilkan diambil 10 ml,
kemudian diencerkan sampai 100 ml, pipet 10 ml larutan dan
masukkan dalam Erlenmeyer. Setelah itu tambahkan 4 ml larutan
H2SO4 2N dan 3 tetes indikator PP kemudian panaskan sampai
75oC. Kemudian titrasi dengan KMnO4 0,1 N sampai timbul warna
merah muda yang tidak hilang lagi. Catat KMnO4 yang digunakan.
(Welcher, 1963)
Analisa Kualitatif
- Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s) endapan putih
- 5(COO2)2- + 2 MnO42- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn+ + 8 H2O
akan terbentuk gas CO2 yang mengeruhkan air kapur (Vogel,
1985).
3.6 METODE PERHITUNGAN
- Pembuatan NaOH 20%
Cara pembuatan : Larutkan 60 gr NaOH dalam aquadest sampai 300
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
Program Studi S – 1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
18 - Pembuatan CaCl2 2N sebanyak 1 L
BM CaCl2 = 110,98 gr/grmol
BE CaCl2 = 110,98/2 = 55,49
Cara membuat : 110,98 gr CaCl2 dilarutkan dalam aquadest sampai 1
L.
- Pembuatan H2SO4 2N sebanyak 1000 ml
BM H2SO4 = 98 gr/grmol
BE H2SO4 = 98/2 = 49
Cara membuat H2SO4 2N : Larutkan 55,166 ml H2SO4 97% dalam
aquadest sampai 1000 ml.
- Pembuatan KMnO4 0,1N sebanyak 1 L
BM KMnO4 = 158,04 gr/grmol
BE KMnO4 = 158,04/1
Cara membuat KMnO4 0,1N : Larutkan 15,804 gr KMnO4 dalam
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
- Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N masukkan dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N. Panaskan sampai suhu 70-80oC.
Titrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai muncul warna
merah muda yang tidak hilang dalam pengocokan. Catat kebutuhan
KMnO4.
Reaksi redoks yang terjadi :
(COO)22- + 2 Na+ (COONa)2 (Reaksi Reduksi)
MnO4- + 3 H+ Mn2+ + 4 H2O (Reaksi Oksidasi)
(COO)22- + 2 Na+ + MnO4- + 3 H+ Mn2+ + 4 H2O + (COONa)2
- Pembuatan Indikator PP (phenolftalin) sebanyak 100 ml
Cara membuat : Larutkan 1 gr zat padat dalam 40 ml alcohol 95%
encerkan dengan aquadest hingga 100 ml.
- Kadar asam oksalat
BE asam oksalat : 90,04 / valensi
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
Program Studi S – 1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
1.1 Hasil
Seluruh analisa dalam proses pembuatan asam oksalat dari batang eceng
gondok ini, dianalisakan di Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI)
Surabaya.
4.1.1. Hasil Analisa Bahan Baku
Tabel 4.1 Hasil analisa kandungan ampas tebu
Kandungan Kadar (%)
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
Gambar 4.1 Hubungan antara kadar asam oksalat dengan konsentrasi
NaOH pada berbagai waktu peleburan.
Pada tabel 4.2 dan grafik 4.1 terlihat semakin tinggi konsentrasi
NaOH maka % kadar asam oksalat yang diperoleh makin tinggi pula,
tetapi pada konsentrasi 50% & 60% kadar asam oksalat semakin menurun.
Hal ini disebabkan karena penambahan NaOH dengan konsentrasi yang
berbeda akan berpengaruh terhadap asam oksalat yang dihasilkan. Dari
data hasil penelitian didapat bahwa penambahan NaOH yang optimum
adalah konsentrasi 40%, pada saat penambahan NaOH dengan konsentrasi
20% dan 30% kecepatan reaksinya kecil sehingga dalam waktu tertentu
hasil yang diperoleh hanya sedikit. Sebaliknya semakin pekat larutan basa
maka kecepatan reaksinya semakin besar. Namun pada konsentrasi 50%
dan 60% kecepatan reaksinya menurun maka hasil yang asam oksalat yang
diperoleh mengalami penurunan.
Waktu peleburan juga mempengaruhi hasil asam oksalat yang
didapatkan. Dari data hasil penelitian didapatkan waktu optimum yaitu
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
Program Studi S – 1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur
24 maka Na2C2O4 yang terbentuk juga akan semakin tinggi, namun pada
waktu peleburan selama 150 menit Na2C2O4 yang terbentuk akan semakin
kecil, hal ini dikarenakan Na2C2O4 yang telah terbentuk akan terurai
menjadi senyawa lain yaitu sodium format dan sodium acetat
(Narimo,2006). Sehingga menyebabkan asam oksalat yang terbentuk juga
akan semakin kecil. Pada penelitian terdahulu asam oksalat dihasilkan
dari bahan baku kertas koran bekas (Naromi,2009) dengan kandungan
selulosa 27,54% diperoleh kadar asam oksalat paling tinggi pada
konsentrasi NaOH 40% dan waktu peleburan 70 menit yaitu 3,05%.
Sekam padi (Endang Mastuti W,2005) dengan kandungan selulosa 52,5%
diperoleh hasil terbaik pada konsentrasi NaOH 3,5N dan waktu peleburan
75 menit yaitu 24,5167%. Sedangkan pada penelitian kami yang berbahan
baku ampas tebu dengan kandungan selulosa 48,51% diperoleh kadar asam
oksalat paling tinggi pada konsentrasi 40% dan waktu peleburan 130 menit
yaitu 11,4%. Jika dibandingkan sekam padi, asam oksalat yang dihasilkan
dari ampas tebu lebih sedikit hal ini dikarenakan ampas tebu kurang
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan selulosa yang terdapat
dalam ampas tebu dapat diolah menjadi asam oksalat. Pada pembuatan
asam oksalat ini dipengaruhi oleh waktu peleburan serta konsentrasi
pelarut. Hasil asam oksalat terbaik diperoleh pada konsentrasi 40% dan
waktu peleburan 130 menit dengan % kadar sebesar 11,40%.
5.2. Saran
Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan variable,
bahan baku dan pelarut yang berbeda agar memperoleh kondisi optimum
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jawa Timur DAFTAR PUSTAKA
Agra, I. B., Sri Warnijati, 1970, “Pembuatan Asam Oksalat, Asam Formiat dari
Bahan Buangan,” Forum Teknik UGM Yogyakarta
Anggraeni, Sefty, 2002, “Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji, “Jurusan
Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Unversitas Pembangunan
Nasional “VETERAN” Jawa Timur
Casey, James. P, 1980, “Pulp and Paper: Chemistry and Chemical Technology
3ed,” Wiley, New York
Christianti, A. A. Sri, 2005, “Pembuatan Asam Oksalat dari Batang Kapas,
“Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas
Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur
F.J. Welcher, 1963, “Standard Methods of Analysis,” 6th edition, volume A & B,
D. Van Nostrad Conpany Inc, New Jersey
Laboratorium Penelitian Dan Konsultasi Industri Surabaya – Jawa Timur
Mark, Herman F., et al., 1983, “Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical
Technology,” Vol. 15-16, 3rd, John Willey & Sons, Inc. Canada
Mastuti W, Endang, 2005, Jurnal Ekuilibrium Vol.4 No.1, Fakultas Teknik
Universitas Sebelas Maret: Surakarta
Narimo, 2006, Jurnal Kimia dan Teknologi Vol.5 No.2, Fakultas Teknik Setia
Budi: Surakarta
Natural Organic fiber by Hans Lilhot
Setyamidjaja, Djoehana, 1992, “Budidaya tebu dan Pasca panen,” Badan Diklat
Pertanian: Jakarta
Sugesty. S, dkk, 1986, “Lignin and Methoxyl of Wood AND Nonwood Pulp raw
material,” Balai Besar Selulosa: Bandung
Vogel, 1985, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Bagian II,”PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta
http://bioindustri.blogspot.com/2008/04/ampas-tebu.html
Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu
dengan Proses Peleburan Alkali
http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/01/analisis-anion.html
http://reviks45.blogspot.com/2009/03/Pabrik-asam-oksalat.html
http://selulosa-malayversion.blogspot.com/
http://sonyaza.blogspot.com/2009/05/01/archive.html
http://www.iptek.net.id/ind/teknologi_pangan/serat_bagase