BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada bulan Juni 2021 hingga Desember 2021 di Laboratorium Analisis (POLINELA) Politeknik Negeri Lampung pada pengujian logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd), serta pengujian abu tidak larut asam dilaksanakan di Laboratorium Teknik Hasil Pertanian yang bertempat di Jalan Soekarno Hatta, Rajabasa. Raya, Kecamatan. Rajabasa, Kota Bandar Lampung.
Pengujian cemaran logam merkuri (Hg), arsen (As), dan timah (Sn) dilakukan di Balai. Besar. Industri. Agro (BBIA) yang berlokasi di Jalan. Ir. H. Juanda, Paledang, Kecamatan. Bogor Tengah, Kota Bogor.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat yang dibutuhkan untuk mendukung pengujian ini adalah Spektrofotometri. Serapan. Atom (SSA) menggunakan jenis Flame (Shimadzu tipe AA-7000) yang dilengkapi dengan lampu katoda timbal. (Pb), kadmium. (Cd), merkuri. (Hg), arsen. (As), dan timah (Sn). Alat lainnya yaitu; timbangan analitik (Mettler Toledo), oven (Memmert UN 55 53L), muffle furnace (Stuart Sf/3S), water bath, penangas listrik, desikator, homogeniser, kertas saring, serta alat gelas lainnya.
3.2.2 Bahan
Bahan yang dibutuhkan untuk mendukung pengujian ini terdiri dari tiga sampel keripik buah, yaitu keripik buah pisang, nanas, dan nangka. Bahan lainnya yaitu;
asam. nitrat. pekat (HNO3), asam. klorida. pekat. (HCl), HCl 75%, magnesium nitrat 10% Mg(NO3)2 bentuk larutan, larutan HCl dan HNO3,etanol 95%, perak nitrat (AgNO2) bentuk larutan, larutan SnCl2, larutan NaBH4, aquabidest, air suling, serbuk standar merkuri, serbuk standar arsen, serbuk standar timah.
3.3 Tahapan Penelitian 3.3.1 Penyiapan Sampel A. Pemilihan Sampel
Sampel yang diujikan terdiri dari tiga macam sampel, yaitu produk keripik buah nanas, pisang dan nangka dalam kemasan sebanyak 100 gram yang diperoleh dari IKM Darsa, Kabupaten Lampung Timur, Provinsi Lampung. Banyaknya sampel yang digunakan untuk mewakili pengujian yaitu sebanyak 200 gram pada setiap pengujian yang dilakukan.
B. Preparasi Sampel
Sampel produk keripik buah nanas, pisang dan nangka digerus atau dihaluskan menggunakan mortal dan alu sampai berubah menjadi partikel yang lebih kecil.
Penimbangan sampel yang digunakan disesuaikan dengan metode pengujian dan ditempatkan pada wadah seperti krus porselen atau vesel.
C. Desktruksi Sampel Pengujian Logam Berat
Gambar 3. 1 Tahapan pendestruksian sampel
Keripik buah
Penimbangan sebanyak ±10 g
Pengeringan di oven (T = 105ºC; t = 3 jam)
Pendinginan dan penimbangan kembali hingga konstan
Pengabuan (T = 550ºC; t = 2 jam)
Pelarutan abu sampel 10 mL HCl dan
aquades
Penyaringan larutan
Pengenceran filtrat
Tahapan pendestruksian sampel sebelum pengujian logam ditunjukkan pada Gambar 3.1 di atas. Sampel keripik nanas, pisang dan nangka di timbang hingga
±10 gram ditempatkan dalam krus porselen dan diulang sebanyak dua kali. Wadah porselen yang berisi sampel dimasukkan dan dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 105 ºC sekitar 3 jam. Dilakukan pendinginan dan penimbangan kembali hingga menghasilkan berat yang konstan. Pengabuan sampel dalam tanur sampai suhu 550 ºC sekitar 2 jam dan biarkan sampai dingin. Pelarutan abu menggunakan 10 mL HCl 75% dengan penambahan aquades, kemudian penyaringan menggunakan kertas saring. Tempatkan pada labu takar 50 mL filtrat dan dilakukan pengenceran hingga tanda tera, larutan digunakan sebagai larutan sampel.
3.3.2 Pembuatan Larutan
A. Pembuatan Larutan Standar Timbal
Larutan standar timbal (Pb) yang disiapkan terdiri dari larutan standar induk 1000 ppm, larutan standar sekunder pertama: 0 ppm, larutan standar sekunder kedua: 10 ppm, larutan standar sekunder ketiga: 20 ppm, larutan standar sekunder keempat:
40 ppm, larutan standar sekunder kelima: 60 ppm.
Larutan induk 1000 ppm dipipetkan 5 mL, ditempatkan menggunakan labu terukur 250 mL, dilakukan pengenceran kembali hingga tanda tera menggunakan aquades bebas mineral yang kemudian dikatakan larutan standar primer dengan konsentrasi 20 ppm.
Larutan standar primer 20 ppm dipipetkan menjadi 2,5 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL;
dan 25 mL. Setiap larutan ditempatkan pada lima buah labu terukur 50 mL yang berbeda, dilakukan pengenceran menggunakan aquades bebas mineral hingga garis tanda tera dan digojok sehingga diperoleh konsentrasi 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 8 ppm;
dan 10 ppm yang homogen.
B. Pereaksi Pengujian Timah
1. Larutan Standar 1000 mg Sn/L
Larutan standar timah (Sn) yang disiapkan adalah larutan standar 1000 ppm.
Timah 1000 gram dilarutkan dalam 100 mL HCl dengan pemanasan pada suhu 50-80 ºC. Setelah larut didinginkan dan ditambahkan 200 mL HCl,
kemudian ditempatkan ke dalam labu ukur 1000 mL, dilakukan pengenceran menggunakan air suling hingga tanda garis batas.
2. Larutan Magnesium Nitrat 10% Dalam Etanol
Melarutkan 10 gram Mg(NO3)2 . 6 H2O dalam. 100 mL. etanol. 95% untuk menghasilkan larutan. magnesium. nitrat 10%. dalam. etanol [59].
3. Larutan Campuran HCl Dan HNO3
Dibuat menggunakan 100 mL HCl yang dilarutkan hingga 250 mL menggunakan air suling, lalu ditambahkan dengan 100 mL HNO3 dan dilakukan pengenceran kembali menggunakan air suling hingga 500 mL.
C. Pereaksi Pengujian Merkuri 1. Larutan Preduksi
a) Larutan SnCl2
50 mL H2SO4 dicampurkan menggunakan 30 mL air suling dan didiamkan pada suhu kamar. Penambahan 15 gram NaCl, 15 gram hidroksilamin sulfat, dan 25 gram SnCl2 encerkan sampai 500 mL, selain itu natrium borohidrida (NaBH4) dapat menggunakan.
b) Larutan NaBH4
Serbuk NaBH4 dan 3 gram NaOH dilarutkan dengan air suling pada labu teukur 500 mL.
2. Larutan Pengencer
Ditambahkan sebanyak 58 mL HN dan 67 mL H2SO4 ke dalam labu ukur 1 liter yang terkandung sekitar 300-500 mL air lalu impitkan dan kocok.
3. Larutan Baku Raksa 1000 mg/L
Pelarutan menggunakan 100 mL air suling dengan 0,1354 gram HgCl2.
4. Larutan Kerja 1 mg Hg/L
1 mL larutan baku raksa diencerkan menggunakan 1 L H2SO4 N.
D. Pereaksi Pengujian Arsen 1. Natrium Borohidrida
3 gram NaBH4 dan 3 gram NaOH dilarutkan menggunakan 500 mL air suling.
2. Asam Klorida 8 M
66 mL HCl 37% dilakukan peengenceran menggunakan air suling 100 mL.
3. Timah (II) Klorida 10%
Dilakukan penimbangan 50 gram SnCl2.2H2O dalam gelas piala berukuran 200 mL, 100 mL HCl 37% ditambahkan dan dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih. Didinginkan, kemudian dituangkan ke labu ukur 500 mL dan diimpitkan menggunakan air suling.
4. Kalium Iodida 20%
20 gram KI dilakukan penimbangan ke dalam labu ukur 100 mL, dan diimpitkan menggunakan air suling.
5. Larutan Standar Arsen 1000 mg/ L
1,3203 gram As2O3 kering dilarutkan ke dalam sedikit NaOH 20%, dinetralkan dengan HNO3 atau HCl 1:3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter, dan diimpitkan menggunakan air suling.
6. Larutan Standar Arsen 100 mg/L
Dipipetkan 10 mL larutan standar (5) masukkan dalam labu ukur 100 mL, lalu impitkan dengan air suling.
7. Larutan Standar Arsen 1 mg/L (1000 ppb)
Dipipetkan 1 mL larutan standar (6) masukkan dalam labu ukur 100 mL, lalu impitkan dengan air suling.
8. Larutan Deret Standar Arsen 10, 20, 30, 40, dan 50 ppb
Dipipetkan 0,5; 1,5; 2 dan 2,5 mL dari larutan standar arsen 1000 ppb (7) masukkan dalam labu ukur 50 mL, dan impitkan dengan air suling.
3.4 Prosedur Analisis
Terdapat enam analisis yang dilakukan pada produk akhir keripik buah nanas, pisang dan nangka yaitu pengujian cemaran logam timbal, pengujian logam kadmium, pengujian logam timah, pengujian logam merkuri, pengujian logam arsen dan pengujian abu tidak larut asam.
3.4.1 Pengujian Kadar Timbal (Pb)
Pengukuran kadar timbal disesuaikan dengan SNI 8370:2018 yaitu dengan dilakukan pengenceran larutan sampel. Larutan sampel hasil destruksi dipipet hingga 10 mL dan direaksikan menggunakan tabung reaksi. Kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom [19].
3.4.2 Pengujian Kadar Kadmium (Cd)
Pengukuran kadar kadmium disesuaikan dengan SNI 8370:2018 yaitu dengan dilakukan pengenceran larutan sampel. Larutan sampel hasil destruksi dipipet hingga 10 mL dan direaksikan menggunakan tabung reaksi. Kemudian dihitung absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom [19].
3.4.3 Pengujian Kadar Timah (Sn)
Pengujian kadar timah disesuaikan menggunakan SNI 01-2896-1998 butir 5 yaitu sebanyak 5 gram sampel ditimbang dan dilakukan penambahan 10 mL larutan. magnesium. nitrat. dalam. etanol. Setelah pengadukan pada sampel, batang pengaduk dibilas dengan etanol 95%. Penguapan etanol menggunakan penangas air dan pemanasan di atas penangas listrik. Pengabuan dilakukan menggunakan tanur dengan suhu 200ºC dinaikkan secara bertahap menjadi 500ºC sekitar 2 jam.
Pendinginan dilakukan hingga sisa karbon menghilang, jika terdapat sisa karbon dilakukan penambahan 1 mL air dan 2 mL HNO3 lalu keringkan di penangas air.
Pemanasan kembali pada temperatur 500 ºC sekitar 1 jam, diulangi hingga diperoleh abu berwarna putih. Penambahan 5 mL larutan hasil campuran HCl dan HNO3 dilakukan dan dipanaskan di atas penangas air sampai abu terlarut. Larutan secara kuantitatif ditempatkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan dengan air suling. Penyaringan dilakukan menggunakan kertas saring Whatman 540.
Pembacaan absorbansi timah menggunakan flame AAS dengan panjang gelombang 235,4 nm [59].
3.4.4 Pengujian Kadar Merkuri (Hg)
Pengujian kadar merkuri disesuaikan dengan SNI 01-2896-1998 butir 6 yaitu dengan menimbang sampel sebanyak 5 gram dalam tabung destruksi, dan menambahkan 25 mL H2SO4 18 N, 20 mL HNO3 7N, dan 1 mL larutan natrium molibdat 2%. Labu destruksi dihubungkan ke kondensor dan dilakukan pemanasan sekitar 1 jam dan dibiarkan sampai 15 menit. Dilakukan penambahan 20 Ml HNO3- HClO4 (1:1). Panasakan dengan panas tinggi hingga uap timbal berubah menjadi putih lalu didinginkan. Tambahkan 10 mL air dan didihkan kembali selama 10 menit. Pindahkan sampel larutan destruksi ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Penyiapan larutan blanko dan deret
standar, lalu tambahkan 20 mL larutan pereduksi ke dalam larutan standar, larutan destruksi dan larutan blanko. Baca absorbansi larutan deret standar, larutan destruksi dan larutan blanko dengan menggunakan instrument SSA pada panjang gelombang 253,7 nm [59].
3.4.5 Pengujian Kadar Arsen (As)
Pengujian kadar arsen disesuaikan dengan SNI 01-4866-1998 yaitu dinyalakan alat, sesuaikan keadaan alat sesuai dengan petunjuk kerja alat. Siapkan NaBH4 dan HCl dalam tempat yang sesuai. 25 mL larutan destruksi dipipetkan dan ditambahkan 2 mL HCl 8 M dan 0,1 mL KI 20% kemudian dibiarkan selama 2 menit dan dipindahkan ke dalam tabung. Deret standar arsen 5;10;15;20 dan 25 ppb serta blanko dituangkan ke dalam 6 tabung. Nyala burner api serta tombol untuk mengatur aliran pereaksi dan aliran sampel. Pembacaan nilai absorbansi pada panjang gelombang 193,7 nm dan hitung kandungan arsen dari sampel yang diujikan [60].
3.4.6 Pengujian Abu Tidak Larut Asam
Gambar 3. 2 Tahapan pengujian abu tidak larut asam
Keripik buah
Penggerusan sampel
Penimbangan 2-5 gram sampel
Pembakaran sampel hingga tak berasap
Pemijaran hingga abu bewarna keputih-putihan (T= 500- 600ºC; t = 3-4 jam)
Pelarutan abu
Pemanasan (T = 100ºC; t = 10 menit) dan penyaringan
Pemijaran kembali (T= 500-600ºC; t = 3-4 jam)
Pendinginan dan penimbangan abu 10 mLHCl
75%
Tahapan pengujian abu tidak larut asam ditunjukkan pada Gambar 3.2 di atas.
Pengujian abu tidak larut asam disesuaikan dengan SNI 01-2891-1992 yaitu penimbangan sampel sebanyak 2-5 gram yang telah dikecilkan ukurannya dalam cawan porselen. Cawan berisi sampel dipijarkan menggunakan kompor hingga tidak menimbulkan asap. Pembakaran dalam tanur menggunakan suhu 500-600 ºC selama 3-4 jam dilakukan hingga diperoleh abu yang berwarna keputih-putihan. 10 mL HCl 75% dilarutkan dengan abu ke dalam gelas beaker 100 mL, yang dipanaskan dalam water bath dengan suhu 100 ºC selama 10 menit dan dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring. Residu yang tertinggal pada kertas saring dipijarkan kembali dengan suhu 500-600 ºC selama 3-4 jam. Dilakukan pendinginan dalam desikator dan penimbangan [61].
3.4.7 Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium, Timah, Merkuri dan Arsen Data hasil yang diperoleh didapatkan degan mengukur absorbansi dari larutan standar dibuat kurva kalibrasinya. Konsentrasi larutan sampel dihitung dari kurva kalibrasi larutan standar. Kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
(3.1)
Kadar logam berat dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Keterangan.: y = absorbansi
a = koefisien regresi (slope = kemiringan) x = konsentrasi
b = tetapan regresi (intersep) [62].
(3.2)
Keterangan.:
C = konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogarm per mililiter (µg/mL).;
W = bobot contoh, dinyatakan. dalam gram (g);
V = volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL).; dan fp = faktor. pengencer [59].
3.4.8 Perhitungan Kadar Abu Tidak Larut Asam
Data yang diperoleh dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
(3.3)
3.5 Analisis Data
Pendekatan deskriptif yang bersifat eksperimental dengan cara menerapkan prinsip laboratorium dalam pengujian sampel menjadi menjadi metode analisis data yang dilakukan. Mendapatkan hasil yang jelas yang bersifat kuantitaif berupa kadar dalam bentuk angka dari hasil uji variabel yang diujikan yaitu kadar abu tidak larut asam dari tiga keripik buah dan cemaran logam berat (Pb, Cd, Sn, Hg dan As) pada produk keripik buah nanas, pisang dan nangka. Pengujian kadar abu tidak larut asam dilakukan dengan tiga kali ulangan, sedangkan untuk pengujian cemaran logam berat dengan dua kali ulangan.
Analisis data pada penelitian ini dilakukan dengan menyajikan data dalam bentuk gambar dan grafik. Data pada penelitian ini diambil secara langsung dan secara acak dengan wawancara serta pengujian yang dilakukan di laboratorium. Data analisis yang diperoleh dihitung nilai tengah dan standar deviasinya kemudian dideskripsikan. Kesimpulan hasil analisis ditentukan berdasarkan batasan jumlah sampel yang boleh tercemar sesuai dengan standar keripik buah SNI 8370:2018 [19].
Keterangan:
W1 = berat cawan yang berisi abu (g) W2 = berat cawan kosong (g)
W = berat sampel awal (g) [61].
