PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN FOSFOR DALAM
BUAH NAGA DAGING MERAH (Hylocereus costaricensis) DAN
BUAH NAGA DAGING PUTIH (Hylocereus undatus)
SKRIPSI
OLEH:
CHRISTINA DEBORA TAMBUNAN NIM 091501089
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN FOSFOR DALAM
BUAH NAGA DAGING MERAH (Hylocereus costaricensis) DAN
BUAH NAGA DAGING PUTIH (Hylocereus undatus)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
CHRISTINA DEBORA TAMBUNAN NIM 091501089
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN FOSFOR DALAM
BUAH NAGA DAGING MERAH (Hylocereus costaricensis) DAN
BUAH NAGA DAGING PUTIH (Hylocereus undatus)
OLEH:
CHRISTINA DEBORA TAMBUNAN NIM 091501089
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 20 Desember 2013
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt NIP 195008261974122001 NIP 194907061980021001
Pembimbing II, Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195409101983032001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003
Medan, Desember 2013 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yesus Kristus, karena limpahan rahmat
kasih dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang
berjudul ”Penetapan Kadar Kalsium dan Fosfor dalam Buah Naga Daging Merah
(Hylocereus costaricensis) dan Buah Naga Daging Putih (Hylocereus undatus)”.
Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana
farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin mempersembahkan rasa terima kasih
yang tak terhingga kepada Ayahanda A. Tambunan dan Ibunda Sornia R.P.
Marbun atas doa dan pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas,
Penulis juga menyampaikan ucapan terimakasih kepada Bapak Prof. Dr.
Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan. Ibu
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku
pembimbing yang telah membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk,
perhatian, saran, dan motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu
Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt., selaku penasehat akademis yang telah
memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak Drs.
Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., yang telah memberikan saran dan
bimbingan sehingga penyusunan skripsi ini menjadi lebih baik. Bapak dan Ibu staf
pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik
Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dan Ibu Dra. Masfria,
M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas
Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga
dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih untuk adik-adikku
tersayang Risnawati Tambunan, Zosen Christison Tambunan, Jhon Klismen
Tambunan, Juwita Indah Permata Sari Tambunan, Serti Julini Sesar
Tambunan.dan teman-teman STF 2009 yang selalu setia memberi doa, dorongan
dan semangat. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak
tercantum namanya.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh
karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan,
Penulis,
Christina Debora Tambunan
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN FOSFOR DALAM BUAH NAGA DAGING MERAH (Hylocereus costaricensis) DAN BUAH NAGA DAGING
PUTIH (Hylocereus undatus) ABSTRAK
Buah naga pada umumnya sering dikonsumsi oleh masyarakat dalam bentuk buah segar. Buah naga banyak mengandung mineral diantaranya kalsium dan fosfor. Kedua mineral ini merupakan mineral yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian tentang kadar kalsium dan fosfor pada buah naga. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar kalsium dan fosfor pada buah naga daging merah (Hylocereus costaricensis) dan buah naga daging putih (Hylocereus undatus).
Penelitian yang dilakukan adalah analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan uji nyala kawat Ni/Cr dan pereaksi H2SO4
untuk kalsium, serta dengan pereaksi ammonium molibdat untuk fosfor. Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 711 nm untuk fosfor.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk buah naga daging merah adalah 7,7212 ± 0,0581 mg/100 g dan untuk buah naga daging putih adalah 3,3884 ± 0,0435 mg/100 g. Hasil penetapan kadar fosfor untuk buah naga daging merah adalah 32,5206 ± 0,4119 mg/100 g, dan untuk buah naga daging putih adalah 36,5592 ± 0,5146 mg/100 g. Hasil uji validasi metode yang dilakukan memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu 107,22% recovery dengan RSD 2,79%, batas deteksi (LOD) 0,2694 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,8979 µg/ml untuk kalsium. Sedangkan untuk fosfor, hasil uji validasi metode yang dilakukan memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu 102,09% recovery dengan RSD 5,57%, batas deteksi (LOD) 0,2405 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,8017 µg/ml.
Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium pada buah naga daging merah (Hylocereus costaricensis) lebih tinggi dari kadar kalsium pada buah naga daging putih (Hylocereus undatus) dan kadar fosfor pada buah naga daging merah (Hylocereus costaricensis) lebih rendah dari kadar fosfor pada buah naga daging putih (Hylocereus undatus).
ASSAY OF CALCIUM AND PHOSPHORUS CONTENT IN RED DRAGON FRUIT (Hylocereus costaricensis) AND WHITE DRAGON
FRUIT (Hylocereus undatus)
ABSTRACT
Dragon fruit is often consumed by the general public in the form of fresh fruit. Dragon fruit contains many minerals such as calcium and phosphorus. Both of these minerals are needed by the body. Therefore, it is necessary to do research on calcium and phosphorus levels on dragon fruit. The purpose of this study is to determine the levels of calcium and phosphorus in the red flesh dragon fruit (Hylocereus costaricensis) and white flesh dragon fruit (Hylocereus undatus).
Research is qualitative analysis and quantitative analysis. Qualitative analysis performed by flame test wire Ni/Cr and H2SO4 reagent for calcium, as
well as with ammonium molybdate reagent for phosphorus. Quantitative analysis performed atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 422,7 nm for calcium and visible spectrophotometry at a wavelength of 711 nm for phosphorus.
The result of calcium assay for red flesh dragon fruit is 7,7212 ± 0,0581 mg/100 g and for white flesh dragon fruit is 3,3884 ± 0,0435 mg/100 g. The result of phosphorus assay for red flesh dragon fruit is 32,5206 ± 0,4119 mg/100 g, and for white flesh dragon fruit is 36,5592 ± 0,5146 mg/100 g. Results of the validation test method conducted to provide accuracy and precision are eligible 107,22% recovery with RSD 2,79%, the limit of detection ( LOD ) 0,2694 µg/ml and the limit of quantitation ( LOQ ) 0,8979 µg/ml for calcium. While for phosphorus, the results of the validation test method conducted to provide accuracy and precision are eligible 102,09% recovery with RSD 5,57%, the limit of detection ( LOD ) 0,2405 µg/ml and the limit of quantitation ( LOQ ) 0,8017 µg/ml.
Based on these results can be concluded that the level of calcium in the red flesh dragon fruit (Hylocereus costaricensis) is higher than the level of calcium in the white flesh dragon fruit (Hylocereus undatus) and phosphorus levels in the red flesh dragon fruit (Hylocereus costaricensis) is lower than the levels of phosphorus in white flesh dragon fruit (Hylocereus undatus).
2.2.2 Fosfor ... 9
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
2.3.2 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Sinar Ultraviolet ... 14
2.5 Validasi Metode Analisis ... 16
3.5.7 Larutan Kalium antimonil tartrat 0,274% b/v ... 20
3.5.8 Larutan Pengembang Warna Fosfor ... 20
3.6 Prosedur Penelitian ... 20
3.6.2 Penyiapan Sampel ... 21
3.6.3 Proses Destruksi Kering ... 21
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22
3.6.5 Analisis Kualitatif ... 22
3.6.6 Analisis Kuantitatif ... 23
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 27
3.6.8 Validasi Metode Analisis ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 32
4.1 Analisis Kualitatif Kalsium dan Fosfor pada Sampel ... 32
4.2 Analisis Kuantitatif Kalsium dan Fosfor pada Sampel ... 33
4.2.1 Analisis Kuantitatif Kalsium... ... 33
4.2.2 Analisis Kuantitatif Fosfor ... 34
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 37
4.2.4 Validasi Metode Analisis ... 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40
5.1 Kesimpulan ... 40
5.2 Saran ... 40
DAFTAR PUSTAKA ... 41
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Fosfor pada Sampel.... ... 32
Tabel 2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium pada Sampel ... ... 34
Tabel 3 Hasil Analisis Kuantitatif Fosfor pada Sampel ... ... 37
Tabel 4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kalsium dan Fosfor antar
Sampel ... ... 37
Tabel 5 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalsium dan Fosfor
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 33
Gambar 2 Kurva Serapan Senyawa Fosfor pada Konsentrasi 6 µg/ml 35
Gambar 3 Absorbansi Panjang Gelombang Maksimum Larutan
Standar Fosfor pada Konsentrasi 6 µg/ml ... 35
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel ... 43
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Fosfor ... 44
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 46
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 47
Lampiran 5. Data penentuan Waktu Kerja Senyawa Fosfor Kompleks pada Panjang Gelombang 711 nm ... 48
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 50
Lampiran 7. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 52
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Fosfor dalam Sampel ... ... 54
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Fosfor dalam Sampel ... 56
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 58
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor dalam Sampel ... 61
Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium pada Sampel ... 64
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel ... 66
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 68
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar
Kalsium dan Fosfor pada Sampel ... . 71
Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Fosfor pada Sampel ... ... 73
Lampiran 18. Hasil Identifikasi Sampel ... 75
Lampiran 19. Tabel Distribusi T ... 77
