Analisis Kolorimetri Kadar Besi(III) dalam Sampel Air Sumur dengan
Metoda Pencitraan Digital
Chevi Ardiana Rusmawan*, Djulia Onggo, dan Irma Mulyani Diterima 2 Juni 2011, direvisi 12 September 2011, diterbitkan 23 September 2011
Abstrak
Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri, salah satunya untuk penentuan kadar ion logam dalam sampel padatan maupun cairan. Alat ini tergolong alat yang mahal, sehingga sangat jarang digunakan dalam kegiatan praktikum di tingkat SMU/MA. Seiring dengan perkembangan teknologi, teknik pencitraan digital menggunakan alat scanner merupakan metoda yang mulai dikembangkan sebagai alat analisis kolorimetri skala mikro oleh beberapa peneliti. Dalam penelitian ini, alat scanner dan teknik pencitraan digital digunakan dalam penentuan kadar besi(III) dalam sampel air sumur dengan metoda kolorimetri, dimana larutan besi(III) direaksikan dengan ion tiosianat,SCN⁻, guna menghasilkan larutan berwarna. Hasil analisis kolorimetri menunjukkan kadar besi(III) dalam air sumur yang diukur dengan alat scanner dan teknik pencitraan digital relatif sama dengan alat spektrofotometer UV-Vis, di mana masing-masing teknik memperoleh kadar besi(III) sebesar 0,863 ppm dan 0,856 ppm. Selain itu, kelebihan analisis kolorimetri dengan alat scanner dan teknik pencitraan digital adalah pereaksi yang digunakan relatif lebih sedikit dengan volume larutan sebanyak 0,2 mL. Hasil penelitian ini diharapkan teknik pencitraan digital dengan menggunakan alat scanner dapat digunakan sebagai alat ukur yang sederhana dan mudah penggunaannya untuk analisis kuantitatif kolorimetri, serta adanya materi praktikum yang dapat digunakan dan dikembangkan oleh guru – guru SMU/MA untuk kegiatan pembelajaran materi kimia.
Kata-kata kunci: Analisis kolorimetri, besi(III), scanner, pencitraan digital
Pendahuluan
Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat – zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa teknik analisis kuantitatif yang umum digunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri. Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan [1]. Pesatnya kemajuan teknologi mendorong ditemukannya instrumentasi – instrumentasi yang semakin canggih untuk analisis kolorimetri. Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer UV-Vis. Keberadaan alat – alat praktikum yang canggih cenderung menimbulkan permasalahan dalam hal pengadaan untuk kebutuhan laboratoirum khususnya di tingkat SMU/MA. Di sekolah sekolah SMU/MA, alat spektrofotometer UV-Vis jarang sekali dimiliki dikarenakan harganya yang relatif mahal. Dampak yang ditimbulkan adalah kegiatan praktikum di sekolah SMU/MA menjadi terbatas padahal kegiatan praktikum sangat
dibutuhkan untuk menunjukkan materi kimia secara nyata kepada siswa melalui kegiatan praktikum. Analisis kolorimetri merupakan salah satu topik yang menarik untuk dipelajari oleh siswa SMU/MA. Konsep – konsep yang dapat dijelaskan dalam analisis kolorimetri, antara lain : perhitungan stoikiometri, warna komplementer, reaksi asam – basa, dan pembentukan senyawa kompleks.
Pengembangan teknik analisis kolorimetri dengan menggunakan alat yang sederhana dan relatif mudah penggunaannya telah dilakukan oleh beberapa peneliti diantaranya telah melakukan penelitian dengan menggunakan alat
scanner dan teknik pencitraan digital dari sampel
larutan pewarna makanan [2]. Kelompok tersebut berhasil membuat kurva standar dari larutan pewarna makanan berwarna kuning. Kurva standar yang dihasilkan merupakan hasil pengolahan data dengan teknik pencitraan digital. Di mana hasil pencitraan digital diperoleh 1 (satu) buah kurva standar untuk salah satu komponen warna RGB yaitu komponen warna
BLUE (B) dari larutan sampel pewarna makanan
berwarna kuning. Peneliti lainnya [3] melakukan pembuatan kurva standar masing – masing dari larutan ion NH4 ⁺ , PO4 3⁻ , Br⁻, NO3 ⁻ , dengan menggunakan alat scanner dan pengolahan data menggunakan teknik pencitraan digital. Intensitas cahaya warna yang dihasilkan oleh setiap larutan berwarna setara dengan
konsentrasinya. Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini adalah kurva standar untuk komponen warna RGB, yaitu komponen warna
RED (R), GREEN (G), dan BLUE(B) untuk setiap
sampel yang diukur, tidak hanya salah satu warna yang digunakan sebagai kurva standarnya seperti yang dilakukan oleh peneliti sebelumnya (Douglas, dkk., 2009). Kelebihan pengukuran dengan metoda pencitraan digital yaitu jumlah bahan yang digunakan untuk penelitian menjadi lebih sedikit dan lebih hemat. Berdasarkan hasil yang dilaporkan oleh kedua kelompok peneliti tersebut (Shane, dkk., 2006 dan Douglas, dkk., 2009), alat scanner dan teknik pencitraan digital dapat digunakan sebagai alat sederhana dalam analisis kuantitatif dengan metoda kolorimetri. Dalam penelitian ini, alat scanner dan teknik pencitraan digital digunakan untuk mengukur kadar besi(III) dalam sampel air sumur, dimana larutan besi(III) direaksikan dengan larutan tiosianat dan menghasilkan larutan senyawa kompleks yang berwarna. Hasil pengukuran tersebut dibandingkan dengan hasil pengukuran spektrofotometer UV-Vis, guna mengevaluasi apakah alat scanner dan teknik pencitran digital dapat digunakan sebagai alat alternatif yang sederhana dan relatif murah untuk analisis kuantitatif kolorimetri. Selain itu, hasil penelitian ini diharapkan dapat digunakan dalam kegiatan praktikum di SMU/MA, serta materi praktikum berbasis analisis kolorimetri yang dapat dikembangkan oleh guru – guru SMU/MA.
Eksperimen
A. Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, meliputi: HCl 37 %, HNO3 65 %,
serbuk NH4Fe(SO4)2.12H2O, serbuk KSCN, air
sumur (sampel), dan aquadest.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini, meliputi: peralatan gelas kimia, spektrofotometer UV-Vis (spektronik – 20),
microplate, pipet eppendorf, scanner tipe HP
scanjet G2410, serta program ImageJ Version 1.48.
B. Cara Kerja
Untuk mengevaluasi keakuratan teknik pencitraan digital dengan bantuan alat scanner dalam analisis kuantitatif kolorimetri, maka dilakukan beberapa tahapan prosedur penelitian, yaitu:
A. Pembuatan larutan baku besi(III) 100 ppm Padatan NH4Fe(SO4)2.12H2O sebanyak
0,0863 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Selanjutnya, sedikit aquadest dan 4 tetes HCl pekat 37 % ditambahkan ke dalam labu takar, kemudian padatan tadi dilarutkan sambil dikocok sampai larut sempurna. Aquadest ditambahkan ke dalam labu takar sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.
B. Pembuatan larutan standar besi(III) dengan konsentrasi (0,3 – 2 ppm)
Larutan baku besi(III) 100 ppm sebanyak 0,3 mL, 0,5 mL, 1 mL dan 2 mL masing – masing dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan kemudian larutan HNO3 4 M (3 mL) dan KSCN 2
M (5 mL) ditambahkan ke dalam setiap labu takar tersebut dan campuran tersebut dikocok sampai homogen. Masing – masing larutan tersebut diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu takar dan dikocok sampai homogen. Setelah larutan homogen, larutan standar besi(III) tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diberi label sesuai urutan konsentrasi dan kemudian larutan diukur pH-nya. Larutan blanko dibuat dari campuran HNO3 4 M
(3 mL) dan KSCN 2 M (5 mL) yang ditambahkan aquadest sampai tanda batas labu takar dan kemudian dikocok sampai homogen.
C. Penyiapan larutan sampel (air sumur)
Sampel yang akan dianalisis berupa air sumur yang terdapat di daerah Kopo di sekitar lingkungan bandung selatan di mana kualitas air sumur yang dikonsumsi kurang baik. Adanya warna kuning dalam air sumur dapat diindikasikan bahwa adanya kandungan besi khususnya kandungan besi(III) karena besi dengan bilangan oksidasi +3 dalam bentuk larutan akan berwarna kuning. Penyiapan sampel (air sumur) sama seperti pembuatan larutan standar besi(III). Air sumur sebanyak 60 mL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian, larutan KSCN 2 M (5 mL), dan larutan HNO3 4 M (3 mL) ditambahkan ke dalam
sampel. Larutan tersebut diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu takar dan dikocok sampai homogen. Kemudian, pH larutan sampel diukur.
D. Pengukuran Kadar Besi(III)
Dua alat yang digunakan dalam pegukuran kadar besi(III) pada penelitian ini, yaitu spektrofotometer UV-Vis dan scanner. Untuk pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis, setiap larutan standar besi(III) (0,3 – 2 ppm) dan larutan sampel diukur absorbansinya pada λmax =
480 nm. Nilai absorbansi hasil pengukuran dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar besi(III) untuk membuat kurva kalibrasi. Absorbansi larutan sampel dialurkan terhadap kurva kalibrasi tersebut dan ditentukan kadar besi(III) .
Berikut penyiapan larutan standar besi(III) dan sampel untuk pengukuran dengan alat
scanner. Masing – masing larutan standar
besi(III) (0,3 – 2 ppm) dipipet sebanyak 200 µL dan dimasukkan ke dalam sumur microplate (96
wells). Setiap larutan standar besi(III) mengisi
sumur – sumur microplate. Microplate diletakkan pada scanner (Gambar 1) kemudian dilakukan proses scanning.
Gambar 1. Microplate yang ditempatkan dalam
sebuah scanner.
Hasil scanning yang berupa gambar digital (Gambar 2), dianalisis menggunakan program
ImageJ Version 1.48 dan dihasilkan data
intensitas cahaya komponen warna RGB untuk setiap larutan. Data intensitas tersebut dikonversi menjadi absorbansi dengan menggunakan persamaan Lambert – Beer:
=
I
I
A
log
0 , di mana I = intensitas cahayawarna aktual sampel hasil pencitraan (Intensitas cahaya komponen warna RGB) dan Io = intensitas cahaya warna larutan blanko. Setelah didapatkan nilai absorbansi, kurva kalibrasi larutan standar besi(III) dibuat dengan cara mengalurkan absorbansi (A) terhadap konsentrasi (C) larutan. Absorbansi larutan sampel (air sumur) diplotkan pada kurva kalibrasi larutan standar besi(III) untuk mengetahui konsentrasi besi(III) dalam sampel. Setelah itu, kandungan kadar besi(III) dalam sampel air sumur dapat diketahui.
Gambar 2. Hasil pencitraan larutan standar
besi(III) (0,3-2 ppm) dan sampel dengan menggunakan alat scanner.
Hasil dan diskusi
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel air sumur yang memiliki kadar besi(III) yang cukup tinggi. Secara visual, air sumur umumnya berwarna kekuning – kuningan. Berdasarkan pengamatan tersebut, air sumur dapat digunakan sebagai sampel yang mudah diperoleh untuk penelitian ini. Penentuan kadar besi(III) dalam sampel air sumur dilakukan dengan metoda kolorimetri. Adapun alat yang digunakan, yaitu : spektrofotometer UV-Vis dan teknik pencitraan digital dengan menggunakan alat scanner.
1. Penentuan Kadar Besi(III) dengan Metoda Kolorimetri Menggunakan Spektrofotometer UV – Vis
Garam rangkap NH4Fe(SO4)2.12H2O
digunakan sebagai bahan untuk membuat larutan baku besi(III). Garam rangkap ini dipilih karena tergolong garam rangkap yang paling stabil dibandingkan garam rangkap lainnya seperti FeCl3, dan Fe(NO3)3. Pereaksi yang
digunakan untuk membentuk senyawa kompleks besi(III) adalah larutan KSCN. Senyawa kompleks tersebut mempunyai rumus molekul [Fe(SCN)6]3⁻ yang berwarna merah jingga.
Fe3⁺(aq) + 6SCN ⁻
(aq) ↔ [Fe(SCN)6]3⁻(aq)
Dari warna larutan kompleks yang dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Warna yang diukur oleh spektrofotometer UV-Vis adalah warna komplementer dari senyawa kompleks [Fe(SCN)6]3⁻. Warna merah jingga yang
dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau – biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm. Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang – panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang – panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi pengamat [4]. Pengukuran absorbansi untuk larutan standar besi(III) dan absorbansi sampel air sumur diukur pada λmax = 480 nm.
Tabel 1 di bawah ini menunjukkan hasil pengukuran absorbansi pada masing – masing konsentrasi larutan standar besi(III) yang dibuat
.
Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi larutanstandar besi(III) dan sampel Konsentrasi (ppm) Absorbansi 0,3 0,068 0,5 0,126 1,0 0,196 2,0 0,385 Sampel 0,172
pH larutan standar besi(III) dan sampel berkisar dari 1,74 – 1,84. Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi artinya semakin besar nilai konsentrasi larutan maka warna yang dihasilkan akan semakin tajam dan intensitas cahaya yang diserap oleh larutan berwarna akan semakin besar sehingga nilai serapannya (absorbansi) menjadi bertambah besar. Maka, dari hasil pengkuran nilai absorbansi terlihat adanya peningkatan nilai absorbansi seiring bertambahnya konsentrasi larutan standar besi(III). Kurva kalibrasi larutan standar besi(III) hasil pengukuran spektrofotometer UV-Vis ditunjukkan pada Gambar 3.
Hasil ekstrapolasi absorbansi sampel pada kurva kalibarsi larutan standar besi(III) diperoleh sebesar 0,856 ppm. Kandungan kadar besi(III) yang terukur masih dalam batas aman untuk dikonsumsi di mana standar kualitas air yang aman berada pada rentang 0.3 – 1 ppm [5].
Gambar 3. Kurva kalibrasi larutan standar
besi(III) (0,3 – 2,0 ppm).
2. Penentuan Kadar Besi(III) dengan Metoda Kolorimetri Menggunakan Teknik Pencitraan Digital
Hasil pencitraan dengan alat scanner
dianalisa dengan program ImageJ Version 1.48. Hasil yang diperoleh berupa data intensitas cahaya komponen warna RGB untuk setiap larutan standar besi(III) dan sampel. Data intensitas cahaya komponen warna RGB yang dihasilkan kemudian diubah menjadi nilai absorbansi dengan menggunakan persamaan
Lambert - Beer :
=
I
I
A
log
0 . Di mana I = intensitas cahaya warna aktual hasil pencitraan (Intensitas cahaya komponen warna RGB) dan Io = intensitas cahaya warna yang diserap oleh pelarut (intensitas cahaya warna larutan blanko). Hasil pengolahan data intensitas cahaya menjadi nilai absorbansi untuk ketiga komponen warnaRGB, ditunjukkan pada Tabel 2 dan Tabel 3.
Tabel 2. Hasil pengukuran intensitas cahaya komponen warna RGB larutan standar besi(III) dan sampel
Konsentrasi (ppm)
Intensitas Cahaya Komponen Warna RGB
(I)
R(Red) G(Green) B (Blue)
0 201,69 191,66 175,12 0,3 201,27 183,78 162,45 0,5 204,56 176,84 150,18 1 202,62 168,14 132,79 2 200,97 147,48 95,11 Sampel 198,90 170,26 135,98
Tabel 3. Hasil perhitungan nilai absorbansi komponen warna RGB larutan standar besi(III) dan sampel
Konsentra si (ppm)
R (Red) G(Green) B (Blue)
Absorban si (A) Absorban si (A) Absorban si (A) 0 0 0 0 0,3 0,0009 0,018 0,033 0,5 -0,006 0,035 0,067 1 0,002 0,057 0,120 2 0,002 0,114 0,265 (sampel) 0,006 0,051 0,111
Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan nilai absorbansi terhadap konsentrasi. Data hasil pengolahan dengan cara pencitraan ini akan menghasilkan 3 buah kurva kalibrasi larutan standar besi(III) untuk komponen warna RGB seperti pada Gambar 4.
Gambar 4. Kurva kalibrasi larutan standar
besi(III) untuk komponen warna
RGB (merah = komponen R, hijau
= komponen G, dan biru = komponen B).
Untuk komponen R (Red), nilai absorbansi bernilai nol. Fakta ini menunjukkan bahwa larutan tidak menyerap warna komplemen merah dari sumber radiasi cahaya yang dipancarkan oleh scanner. Radiasi cahaya mengandung paket – paket energi yang disebut foton. Banyaknya foton yang diserap oleh larutan berwarna mengakibatkan jumlah intensitas cahaya tampak (I) semakin bertambah sehingga nilai absorbansi menjadi besar [6]. Sesuai persamaan Lambert-Beer:
I
I
A
=
log
0 , maka nilai absorbansi pada konsentrasi tersebut akanbernilai negatif sehingga kurva kalbrasi komponen R (Red) tidak dapat digunakan untuk mengukur kadar besi(III) dalam sampel air sumur. Data hasil pengukuran konsentrasi besi(III) dalam sampel air sumur yang dihasilkan dari masing – masing komponen warna G (Green) dan B (Blue) sebagai berikut 0,875 ppm dan 0,863 ppm. Kedua nilai tersebut relatif sama (∆ = 0,012). Secara keseluruhan data konsentrasi besi(III) yang diperoleh hasil ekstrapolasi kurva kalibrasi hasil pecitraan digital dengan spektrofotometer UV-Vis relatif sama. Hasil ini menunjukkan bahwa alat scanner dan pengolahan data dengan teknik pencitraan digital dapat digunakan sebagai alat sederhana dalam analisis kuantitatif dengan metoda kolorimetri.
3. Pengolahan Data Teknik Pencitraan Digital Berdasarkan hasil pengukuran terhadap kandungan kadar besi(III) dalam air sumur dengan teknik pencitraan digital dan spektrofotometer UV-Vis menunjukkan bahwa teknik pencitraan digital dengan alat scanner dapat digunakan sebagai pilihan alat ukur sederhana dalam metoda analisis kuantitatif kolorimetri ketika penggunaaan spektrofotometer UV-Vis sudah dianggap mahal khususnya bagi sekolah – sekolah SMU/MA. Dengan ditemukannya cara pengolahan data dengan menggunakan program ImageJ Version 1.48, diharapkan dapat menjadi metoda sederhana dalam pembuatan kurva kalibrasi untuk seluruh komponen warna RGB sehingga hasil yang diperoleh mendekati hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis. Teknik pencitraan digital dengan menggunakan alat scanner dapat juga diaplikasikan di lingkungan sekolah maupun perguruan tinggi yang belum mampu untuk untuk membeli alat spektrofotometer UV-Vis.
Kesimpulan
Berdasarkan data kandungan kadar besi(III) dalam sampel air sumur hasil pengolahan teknik pencitraan digital menunjukkan bahwa teknik pencitraan digital dengan menggunakan program ImageJ. Version 1.48 dan alat scanner sebagai media penghasil gambar digital ternyata dapat digunakan sebagai alat ukur sederhana dan relatif murah dalam analisis kuantitatif dengan metoda kolorimetri. Hal ini ditunjukkan dengan kandungan kadar besi(III) hasil teknik pencitraan digital yang relatif sama dengan hasil spektrofotometer UV-Vis. Dari hasil analisis terhadap sampel air sumur diperoleh kandungan kadar besi(III) = 0,856 ppm (hasil spektrofotometer UV-Vis), untuk hasil pencitraan digital diperoleh kandungan kadar besi(III) sebesar 0,875 ppm (hijau) dan 0,863 ppm (biru).
Ucapan terima kasih
Penulis mengucapkan terima kasih kepada FMIPA Institut Teknologi Bandung yang telah memberikan izin dan fasilitas atas terlaksananya penelitian ini.
Referensi
[1] Harvey, D., 2000. Modern Analytical
Chemistry. 6th ed., McGraw – Hill Companies, Inc, United States of America. [2] Kohl, K.S., Landmark, D.J., Stickle, F.D.,
2006. Demonstration of Absorbance Using Digital Color Image Analysis and Colored Solutions. J. Chem. Educ., 83(4), 644. [3] Soldat, J.D., Barak, P., Lepore, J.B., 2009.
Microscale Colorimetric Analysis Using a Desktop Scanner and Automated Digital Image Analysis. J. Chem. Educ., 86(5), 617. [4] Day, A.R., Underwood, L.A., 2002. Analisis
Kimia Kuantitatif. 6th ed., Erlangga, Jakarta.
[5] Joko, T., 2010. Unit Produksi dalam Sistem Penyediaan Air Minum. 1th ed.,. Graha Ilmu,
Yogyakarta.
[6] Fessenden, J.R., Fessenden, S.J., 2010.
Dasar – dasar Kimia Organik. 1th ed.,
Binarupa Aksara Publisher, Ciputat – Tangerang.
Chevi Ardiana Rusmawan*
Student of Magister of Chemistry Teaching Institut Teknologi Bandung
chetaz.78@gmail.com Djulia Onggo
Faculty of Mathematics and Natural Sciences Institut Teknologi Bandung
djulia@chem.itb.ac.id Irma Mulyani
Faculty of Mathematics and Natural Sciences Institut Teknologi Bandung
irma@chem.itb.ac.id *Corresponding author
