PREDIKSI KOMPO
OIL(VCO) SEBAG EMULSI A/M TON (Aleurites molucc
Diajukan untuk Mem
U
POSISI OPTIMUM SORBITOL DANVIRG
AGAIPENETRATION ENHANCERDALAM
NIK RAMBUT EKSTRAK ETANOL-AIR
uccana(L.) Willd) : APLIKASI DESAIN FA
SKRIPSI
emenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar S (S.Farm) Program Studi Farmasi
Diajukan oleh : Agnes Afriana Fajarwati
NIM : 088114194
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
2012
IRGIN COCONUT
AM FORMULA IR BIJI KEMIRI
AKTORIAL
PREDIKSI KOMPO
OIL(VCO) SEBAG EMULSI A/M TON (Aleurites molucc
Diajukan untuk Mem
U
i
POSISI OPTIMUM SORBITOL DANVIRG
AGAIPENETRATION ENHANCERDALAM
NIK RAMBUT EKSTRAK ETANOL-AIR
uccana(L.) Willd) : APLIKASI DESAIN FA
SKRIPSI
emenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar S (S.Farm) Program Studi Farmasi
Diajukan oleh : Agnes Afriana Fajarwati
NIM : 088114194
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
2012
IRGIN COCONUT
AM FORMULA IR BIJI KEMIRI
AKTORIAL
ii
Persetujuan Pembimbing
PREDIKSI KOMPOSISI OPTIMUM SORBITOL DANVIRGIN COCONUT OIL(VCO) SEBAGAIPENETRATION ENHANCERDALAM FORMULA EMULSI A/M TONIK RAMBUT EKSTRAK ETANOL-AIR BIJI KEMIRI
(Aleurites moluccana(L.) Willd) : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
Skripsi yang diajukan oleh : Agnes Afriana Fajarwati
NIM : 088114194
Telah disetujui oleh :
Pembimbing Utama
iii
PREDIKSI KOMPOSISI OPTIMUM SORBITOL DANVIRGIN COCONUT OIL(VCO) SEBAGAIPENETRATION ENHANCERDALAM FORMULA EMULSI A/M TONIK RAMBUT EKSTRAK ETANOL-AIR BIJI KEMIRI
(Aleurites moluccana(L.) Willd) : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
Oleh :
Agnes Afriana Fajarwati NIM : 088114194
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma pada tanggal : 6 Februari 2012
Panitia Penguji
Jika Allah ada padaku,
maka Allah saja sudah cukup
Walaupun aku tak tahu apa yang
menantiku ...
Masa depan seperti apa yang telah
direncanakn untukku ...
Aku hanya tahu bahwa Allah itu
setia,
Karena aku telah membuktikannya
(Anon)
Ajarlah kami menghitung hari-hari kami
sedemikian, hingga kami beroleh hati yang
bijaksana
(Mazmur 90:12)
Jesus Christ, My Lord and My Savior
Bunda Maria, Bundaku yang kudus
Ayah dan Ibuku tercinta
Fenny nduth, adekku tersayang
Yuri chan, kekasihku
Sahabat dan temanku
Almamaterku tercinta
Karya sederhana ini kupersembahkan untuk :
iv
Jika Allah ada padaku,
maka Allah saja sudah cukup
Walaupun aku tak tahu apa yang
menantiku ...
Masa depan seperti apa yang telah
direncanakn untukku ...
Aku hanya tahu bahwa Allah itu
setia,
Karena aku telah membuktikannya
(Anon)
Ajarlah kami menghitung hari-hari kami
sedemikian, hingga kami beroleh hati yang
bijaksana
(Mazmur 90:12)
Jesus Christ, My Lord and My Savior
Bunda Maria, Bundaku yang kudus
Ayah dan Ibuku tercinta
Fenny nduth, adekku tersayang
Yuri chan, kekasihku
Sahabat dan temanku
Almamaterku tercinta
Karya sederhana ini kupersembahkan untuk :
Jika Allah ada padaku,
maka Allah saja sudah cukup
Walaupun aku tak tahu apa yang
menantiku ...
Masa depan seperti apa yang telah
direncanakn untukku ...
Aku hanya tahu bahwa Allah itu
setia,
Karena aku telah membuktikannya
(Anon)
Ajarlah kami menghitung hari-hari kami
sedemikian, hingga kami beroleh hati yang
bijaksana
(Mazmur 90:12)
v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertandatangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama : Agnes Afriana Fajarwati
NIM : 088114194
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :
Prediksi Komposisi Optimum Sorbitol danVirgin Coconut Oil(VCO) sebagai
Penetration Enhancer dalam Formula Emulsi A/M Tonik Rambut Ekstrak Etanol-Air Biji Kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd.) : Aplikasi Desain Faktorial
beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikan di internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 30 Januari 2012 Yang menyatakan
vi PRAKATA
Puji Syukur kepada Yesus Kristus dan Bunda Maria atas Roh Kudus, berkat dan penyertaan-Nya yang telah diberikan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “PREDIKSI KOMPOSISI
OPTIMUM SORBITOL DAN VIRGIN COCONUT OIL (VCO) SEBAGAI
PENETRATION ENHANCER DALAM FORMULA EMULSI A/M TONIK
RAMBUT EKSTRAK ETANOL-AIR BIJI KEMIRI (Aleurites moluccana
(L.) Willd) : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL” ini dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Strata-1 Program Studi Farmasi (S.Farm) Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Penulis banyak mengalami kesulitan dan hambatan dalam proses penyusunan skripsi ini. Namun, dengan adanya bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, akhirnya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi tersebut. Oleh karena itu, dengan kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas bantuan yang diberikan kepada :
1. Ipang Djunarko,M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta
2. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis juga semangat dan kesabarannya mendampingi penulis selama penyusunan skripsi ini
vii
4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas bimbingan, saran dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini
5. Romo Petrus Sunu Hardiyanta, S.J. atas saran, masukan dan diskusi selama penyusunan skripsi ini
6. Pak Enade atas bimbingan dan pengarahannya menggunakan software
Ubuntu
7. Segenap dosen atas kesabarannya dalam mengajar dan membimbing penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
8. Ayahku Nicolas Dwiyadi, Ibuku Veronica Jaryati dan Adekku Lucia Fenny Setiyadi serta segenap keluarga besarku (kakek, nenek, tante, om, sepupu, keponakan) atas kasih sayang, cinta, doa, dukungan, penghiburan, semangat dan bantuannya
9. Romo Widi Hargono, M.Sc. dan Romo Swie Baktata, M.Sc. atas doa, semangat dan dukungannya
10. Yurichan atas segala cinta, kasih sayang, senyum semangat, doa, waktu dan bantuannya
11. Anna dan Pius KOKO GAUL sebagai teman satu tim atas bantuan, kerja sama, motivasi, canda tawa, semangat dan dukungannya
viii
13. Dian, Asti, Tika, Mariana, Noveli, Nanda, Dhessy, Elen, Dewi,Lala, Sinlie, Dhea, Yessy, Silvia dan Eddy atas kebersamaan dalam proses penelitian di lantai 1
14. Mace asri, mbak mia, yenny, genduth, kak ira, mbak vera, mbak brenda,dan segenap kos Pringgodani 10A atas kebersamaannya
15. Pak Musrifin, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Ottok, Pak Pardjiman, Pak Ratijo, Pak Kayat, Pak Heru, Pak Wagiran, Mas Sigit, Pak Parlan, Mas Bimo, Mas Kunto, juga Pak Yuwono, Pak Timbul dan Pak Darto atas bantuannya selama penulis menyelesaikan penelitian dan laporan akhir
16. Bu Ari atas bantuan dan bimbingannya dalam mengurus hewan uji penelitian yang dilakukan penulis
17. Teman-teman FST & FKK 2008 atas bantuan, dukungan dan semangat yang diberikan
18. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini banyak kekurangan mengingat adanya keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Semoga skripsi ini dapat berguna bagi pembaca.
Yogyakarta, 30 Januari 2012
ix
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarisme dalam naskah ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-undangan yang berlaku.
Yogyakarta, 30 Januari 2012 Penulis
x DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PENGESAHAN... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ... iv
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI... v
PRAKATA... vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... ix
DAFTAR ISI... x
DAFTAR TABEL... xvi
DAFTAR GAMBAR ... xviii
DAFTAR LAMPIRAN... xx
INTISARI... xxi
ABSTRACT... xxii
BAB I. PENGANTAR ... 1
A. Latar Belakang ... 1
1. Perumusan Masalah ... 4
2. Keaslian Penelitian... 5
3. Manfaat Penelitian ... 6
B. Tujuan Penelitian ... 6
1. Tujuan Umum ... 6
xi
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA... 8
A. Kemiri ... 8
1. Keterangan Botani... 8
2. Kandungan kimia ... 9
3. Kegunaan di masyarakat ... 9
4. Ekstrak etanol-air kemiri... 10
5. Mekanisme ekstrak kemiri dalam merangsang pertumbuhan rambut ... 11
B. Ekstrak dan Ekstraksi... 13
1. Ekstrak... 13
2. Ekstraksi... 13
C. Rambut ... 15
D. Sediaan Emulsi Tonik Rambut ... 20
E. HLB... 22
F. Penetration enhancer... 23
G. Kromatografi lapis Tipis (KLT)... 24
H. Sifat Fisik Emulsi Tonik Rambut... 24
1. Viskositas ... 24
2. Daya Sebar ... 25
3. Ukuran Droplet... 25
4. Creaming... 26
I. Ketidakstabilan Emulsi ... 26
xii
1. Virgin Coconut Oil (VCO)... 27
2.Sorbitol (hexahydohexane) ... 28
3. Span 80... 29
4. Tween 80... 30
5. Etanol ... 31
6.Butylated hydroxytoluene(BHT) ... 31
7. Aquadest (Aqua purificata/Air Murni)... 32
L. Desain Faktorial... 32
M. Uji Iritasi Primer... 34
N. Landasan Teori... 34
O. Hipotesis... 35
BAB III. METODE PENELITIAN... 36
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ... 36
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ... 36
1. Variabel Penelitian ... 36
2. Definisi Operasional... 36
C. Alat dan Bahan Penelitian... 38
1. Alat Peneltian ... 38
2. Bahan Penelitian... 39
D. Alur Penelitian ... 40
E. Tata Cara Penelitian ... 41
1. Identifikasi bahan ... 41
xiii
3. Uji kualitatif ekstrak biji kemiri dengan Kromatografi Lapis
Tipis (KLT) ... 41
a. analisis kualitatif senyawa alkaloid dengan reaksi pengendapan... 42
b. analisis kualitatif senyawa flavonoid dan asam lemak secara KLT ... 42
4. Pembuatan emulsi tonik rambut A/M dari ekstrak biji kemiri.. 43
a. Formula ... 43
b. Pembuatan emulsi tonik rambut... 44
5. Uji tipe emulsi ... 44
a. Metodestaning/ dye solubility test... 44
b. Metode pengenceran ... 44
6. Uji sifat fisik emulsi ... 45
a. Uji daya sebar... 45
b. Uji viskositas... 45
c. Uji ukuran droplet ... 45
d. Uji persentase pemisahan emulsi ... 46
7. Uji iritasi primer... 46
F. Analisis data ... 46
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 48
A. Pengumpulan dan Identifikasi Biji Kemiri ... 48
xiv
Secara Kromatografi lapis Tipis (KLT) ... 52
1. Analisis kualitatif senyawa flavonoid dan alkaloid ... 53
2. Analisis kualitatif senyawa asam lemak ... 54
D. Pembuatan Emulsi Tonik Rambut ... 55
E. Uji Tipe Emulsi ... 60
1. Metodestaining... 60
2. Metode pengenceran ... 61
F. Sifat Fisik Emulsi Tonik rambut ... 62
1. Daya sebar... 66
a. Hasil uji statistik untuk model persamaan ... 67
b. Hasil uji statistik ANOVA ... 67
2. Viskositas ... 68
a. Hasil uji statistik untuk model persamaan ... 69
b. Hasil uji statistik ANOVA ... 69
3. Persentase pemisahan... 71
a. Hasil uji statistik untuk model persamaan ... 72
b. Hasil uji statistik ANOVA ... 73
G. Prediksi Komposisi Optimum Formula ... 73
1. Contour plotdaya sebar ... 74
2. Contour plotviskositas ... 75
3. Contour plotpersentase pemisahan ... 76
H. Stabilitas Emulsi Tonik Rambut Ekstrak Etanol-air Kemiri... 76
xv
2. Daya sebar... 79
3. Persentase pemisahan... 81
4. Rata-rata ukuran droplet... 83
I. Ketidakstabilan Emulsi Secara Biologi ... 85
J. Uji Iritasi Primer ... 86
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 87
A. Kesimpulan ... 87
B. Saran... 87
DAFTAR PUSTAKA ... 88
LAMPIRAN... 94
xvi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel I. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level... 33
Tabel II. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol biji kemiri 100 g .... 43
Tabel III. Formula percobaan desain faktorial (200 g) ... 43
Tabel IV. Formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol biji kemiri... 43
Tabel V. Warna bercak senyawa flavonoid ... 53
Tabel VI. Persentase pemisahan emulsi tonik rambut ... 63
Tabel VII. Hasil pengukuran sifat fisik emulsi tonik rambut... 64
Tabel VIII. Efek VCO, sorbitol, dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik emulsi... 65
Tabel IX. Hasil uji ANOVA daya sebar ... 67
Tabel X. Hasil uji ANOVA viskositas... 69
Tabel XI. Hasil uji ANOVA persentase pemisahan ... 73
Tabel XII. Karakterisasi stabilitas emulsi tonik rambut... 77
Tabel XIII.Hasil uji normalitas viskositas Saphiro Wilk ... 78
Tabel XIV.Hasil uji Wilcoxon viskositas setelah 48 jam pembuatan dan 25 hari penyimpanan ... 79
Tabel XV. Hasil uji normalitas daya sebar Saphiro Wilk... 80
Tabel XVI. Hasil uji Wilcoxon daya sebar ... 81
Tabel XVII.Hasil uji normalitas Saphiro Wilk persentase pemisahan ... 82
Tabel XVIII. Hasil uji Wilcoxon persentase pemisahan... 83
xvii
Tabel XX. HasilPaired t testrata-rata ukuran droplet ... 85 Tabel XXI. Hasil pengujian pH dan indeks iritasi primer emulsi tonik
xviii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Biji kemiri ... 8
Gambar 2. Posisi rambut pada kulit ... 16
Gambar 3.Struktur folikel rambut ... 17
Gambar 4. Siklus pertumbuhan rambut ... 18
Gambar 5. Struktur Sorbitol... 28
Gambar 6. Struktur molekul Span 80... 29
Gambar 7. Struktur molekul Tween 80... 30
Gambar 8. Struktur molekul Etanol ... 31
Gambar 9. Struktur molekul BHT... 31
Gambar 10. Skema alur penelitian ... 40
Gambar 11. Perbandingan struktur luar dan struktur dalam biji kemiri serta perbandingan minyak yang dihasilkan dari biji kemiri ... 49
Gambar 12. Analisis kualitatif senyawa alkaloid (uji Dragendorrf) dan senyawa flavanoid (Deteksi UV 366 nm sebelum dan sesudah diuap NH3, pereaksi semprot sitoborat... 54
Gambar 13. Analisis kualitatif senyawa asam lemak sebelum dan sesudah diuap iodium... 54
Gambar 14.Interaksi antara Span 80 dan Tween 80 pada permukaan emulsi A/M... 58 Gambar 15.Uji tipe emulsi dengan metodestainingmenggunakan
xix
Gambar 16. Uji tipe emulsi dengan metode pengenceran... 61 Gambar 17. Grafik hubungan antara VCO dan sorbitol terhadap daya sebar
emulsi tonik rambut ... 66 Gambar 18. Grafik hubungan antara VCO dan sorbitol terhadap viskositas
emulsi tonik rambut ... 68 Gambar 19. Grafik hubungan antara VCO dan sorbitol terhadap
profil persentase pemisahan emulsi tonik rambut ... 71 Gambar 20.Contour plotdaya sebar emulsi tonik rambut ekstrak kemiri . 74 Gambar 21.Contour plotviskositas emulsi tonik rambut ekstrak kemiri .. 75 Gambar 22.Contour plotpersentase pemisahan emulsi tonik rambut ekstrak
xx
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan rendemen ekstrak etanol-air kemiri... 94
Lampiran 2. Perhitungan nilai Rf... 94
Lampiran 3. Perhitungan HLB dan formula ... 94
Lampiran 4. Notasi desain faktorial ... 95
Lampiran 5. Data uji sifat fisis emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air kemiri ... 95
Lampiran 6. Perhitungan efek emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air kemiri 96 Lampiran 7. Perhitungan persamaan desain faktorial secara ANOVA menggunakan Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9... 97
Lampiran 8. Uji normalitas,Paired t testdan wilcoxon ... 99
Lampiran 9. Data pendukung uji sifat fisis dan stabilitas emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri ... 112
Lampiran 10. Uji iritasi primer pada kelinci albino... 113
Lampiran 11. Dokumentasi... 114
xxi INTISARI
Penelitian tentang prediksi komposisi optimum sorbitol dan virgin coconut oil(VCO) sebagaipenetration enhancerdalam formula emulsi A/M tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd.) : aplikasi desain faktorial bertujuan untuk mendapatkan formula dengan komposisi VCO dan sorbitol yang optimum dalam sediaan tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri. Selain itu, penelitian ini juga dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya pengaruh VCO, sorbitol atau interaksi keduanya terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri.
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni menggunakan rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level yaitu sorbitol (level rendah 10 g dan level tinggi 20 g) dan VCO (level rendah 20 g dan level tinggi 30 g). Parameter sifat fisis sediaan emulsi tonik rambut yang diuji meliputi viskositas, daya sebar,dan persentase pemisahan emulsi sedangkan stabilitas sediaan tonik rambut dengan menggunakan profil ukuran droplet dan profil persentase pemisahan emulsi setelah penyimpanan 28 hari serta uji iritasi primer untuk mengevaluasi terjadinya reaksi iritasi kulit menggunakan metode Draize. Data dianalisis secara statistik menggunakan Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 untuk mengetahui signifikansi (p<0.05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek. Untuk mendapatkan area komposisi optimum digunakan
superimposed contour plot.
Dari penelitian ini diprediksi bahwa VCO merupakan faktor yang signifikan berpengaruh dalam menentukan sifat fisik emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri yang meliputi daya sebar, dan viskositas serta stabilitas emulsi. Selain itu, dari hasil contour plot superimposed tidak ditemukan komposisi optimum sorbitol dan VCO dalam formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri. Berdasarkan uji Draize, formula emulsi tonik rambut ekstrak kemiri tidak memberikan efek iritasi pada kulit.
xxii ABSTRACT
The research about prediction optimum composition of sorbitol as and virgin coconut oil (VCO) as penetration enhancer in A/M hair tonic emulsion formula of ethanol-water extract of Aleurites moluccana (L.) Willd. seed: factorial design application was aimed to get prediction of optimum hair tonic emulsion formula of ethanol-water kemiri extract. This research is also done to determine which of the factors : VCO, sorbitol, and their interaction which predominantly affects the physical properties and physical stability.
This research used eksploratif pure experimental device and formula optimation that was done by using factorial design method with double variable. The optimation is conducted to VCO and sorbitol as penetration enhancer, with the physical properties of hair tonic that is tested include viscosity, spreadability,
creamingpresentation and stability of hair tonic by using viscosity profile, droplet size profile, creaming presentation profile and primary irritation test to evaluate the reaction of skin irritation by using the Draize method in albino rat. The result will be analyzed statistically by using Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9 software to determine factor’s significancy.Superimposed contour plotwas used to determine optimum composition area.
The result of this research was indicated that VCO was predicted as the significant factor in determining the physical characteristic of the hair tonic by overing spreadability, viscosity, and stability of the hair tonic of ethanol-water kemiri extract. In the other hand, from the result of the super imposed contour plot was not found an optimum area in hair tonic emulsion formula of ethanol-water kemiri extract, and in primary irritation test, hair tonic of ethanol-water kemiri extract did not give the irritation effect at skin.
1 BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang
Rambut merupakan mahkota dan simbol penampilan bagi pria dan wanita yang berperan penting dalam melindungi kulit kepala terhadap faktor luar, yaitu suhu dingin, panas dan sinar matahari (Barel, Paye and Maibach, 2001). Oleh karena itu, rambut perlu dirawat dengan baik. Kerontokan rambut menjadi masalah penting yang dapat mengganggu penampilan. Penggunaan shampoo dan
conditioner dalam merawat rambut yang merupakan sel hidup tidak cukup untuk mengatasi masalah tersebut, maka untuk merawat rambut dengan baik salah satunya adalah dengan menggunakan tonik rambut.
alkaloid,saponin, lemak, steroid, antrakinon dan asam amino. Senyawa flavonoid yang ada dalam ekstrak etanol-air biji kemiri merupakan golongan aglikon flavonoid non polar jenis isoflavon yang tak mengandung 5-OH bebas dengan gugus metil dan metoksi, dan kemungkinan memiliki gugus hidroksil pada posisi 6 atau 8 atau pada keduanya dan pada cincin B (Leliqia, 2003). Ekstrak kemiri umumnya merupakan ekstrak minyak (lipofilik) sehingga jika diaplikasikan secara langsung di kulit kepala dan mengenai rambut, maka akan memberikan kesan sangat berminyak dan lengket. Penggunaan seperti ini dianggap kurang efisien dan kurang memiliki nilai estetika serta akan menimbulkan rasa yang kurang nyaman bagi penggunanya. Di sisi lain, ekstrak kemiri memiliki bau yang tidak enak sehingga dapat menurunkan aceptabilitas sediaan. Untuk mengatasi hal-hal yang tidak diinginkan tersebut dan mempermudah pengaplikasian ekstrak kemiri secara topikal, maka perlu diformulasikan dalam bentuk sediaan.
dengan lapisanstratum corneum yang bersifat lipofil dan kemudian memudahkan penetrasinya ke dalam lapisan kulit. Lapisan kulit terluar kepala (stratum corneum) mempunyai lapisan keratin. Adanya lapisan keratin ini mengakibatkan suatu zat sulit untuk berpenetrasi ke dalam sel target (Dehaven, 2007). Oleh karena itu, peneliti menambahkan penetration enhancer dalam formula tonik rambut ekstrak kemiri untuk meningkatkan efektivitas dari sediaan. Pembawa minyak banyak digunakan dalam formulasi sediaan tersebut, salah satunya adalah
virgin coconut oil(VCO).
VCO memiliki rantai asam lemak sedang (MCFA) (Yusvita, L. Y. , 2009) sehingga bersifat lipofil dan dapat berfungsi sebagai penetration enhancer
serta dapat diaplikasikan untuk perawatan rambut dan kulit kepala (Rowe, et al., 2009). Penetration enhancer dapat mempercepat pertumbuhan rambut karena dapat membantu ekstrak etanol-air biji kemiri untuk menembus stratum corneum
dan masuk ke dalam dermis kemudian akhirnya mencapai folikel rambut (Parikh, Ciotti, 2009). VCO juga merupakan minyak kelapa yang diolah tanpa pemanasan yang dapat memberikan efek yang baik pada semua jaringan tubuh terutama jaringan ikat yang memberikan elastisitas kulit. Struktur molekul VCO yang sangat kecil dapat mempermudah penyerapannya oleh rambut dan kulit (Sukartin, 2005 cit Asmara, 2008). VCO yang bersifat lipofil dengan rantai asam lemak sedang tersebut dapat mempengaruhi kualitas sediaan yang dihasilkan khususnya viskositas sediaan sehingga penambahan VCO dalam formula perlu dioptimasi.
Formula emulsi tonik rambut ini juga menggunakan sorbitol sebagai
2002). Sorbitol digunakan sebagai penetration enhancer dalam penelitian ini karena penggunaannya cukup luas dalam berbagai sediaan cair semi padat dan aman (tidak toksik). Konsentrasi sorbitol untuk penggunaan emulsi topikal yaitu 2-18% (Rowe, et.al.,2009). Penggunaan sorbitol sebagai penetration enhancer
dalam formula sediaan emulsi tonik rambut perlu dioptimasi mengingat sifat sorbitol yang higroskopis sehingga akan meningkatkan kandungan air pada produk akhir yang dapat mempengaruhi sifat fisik sediaan tersebut. Selain itu, konsentrasi penetration enhancer yang terlalu tinggi pada penggunaan secara topikal dapat menghilangkan kelembaban dari kulit sehingga dapat menghidrasi kulit (Aulton, 1994 l ; Rosen, 2005 ).
Penelitian ini menggunakan desain faktorial karena metode ini sesuai untuk menentukan formula optimum sediaan emulsi tonik rambut dimana faktor yang akan dideterminasi yaitu penetration enhancer sorbitol dan VCO dalam berbagai konsentrasi. Pengaruh faktor terhadap respon diukur dengan uji statistik
analysis of variance menggunakan software Ubuntu-10.04_DesFaktor-0.9. Metode ini dapat digunakan untuk mengetahui efek tiap faktor dan interaksi keduanya. Superimposed contour plot dari model persamaan yang signifikan tiap faktor digunakan untuk memprediksi area komposisi optimum. Penelitian ini merupakan penelitian bersama dengan berbagai jenis penetration enhancer tetapi penulis hanya fokus pada formulasi denganpenetration enhancersorbitol.
1. Permasalahan
a. Apakah virgin coconut oil, sorbitol atau interaksi keduanya berpengaruh signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas emulsi tonik rambut ekstrak kemiri?
b. Apakah didapatkan prediksi area komposisi optimumvirgin coconut oildan sorbitol sebagaipenetration enhancerdengan sifat fisik emulsi tonik rambut yang dikehendaki dalam pembuatan emulsi tonik rambut ekstrak kemiri? c. Apakah formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri
memberikan efek iritasi pada kulit dengan pengujianDraize test? 2. Keaslian penelitian
antihair lossekstrak saw palmetto (Serenoa repens) dengan humectantgliserol dan sorbitol : aplikasi desain faktorial.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis. Hasil penelitian diharapkan dapat menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan emulsi tonik rambut dari ekstrak kemiri menggunakan virgin coconut oil dan sorbitol sebagai
penetration enhancer.
b. Manfaat praktis. Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan bentuk sediaan kosmetik berupa tonik rambut ekstrak kemiri yang praktis, tidak mengiritasi kulit, dan dapat diterima oleh masyarakat.
c. Manfaat metodologis. Dari penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai penggunaan metode desain faktorial dalam menentukan komposisi optimum dan mengamati efek penggunaan virgin coconut oil dan sorbitol sebagai penetration enhancer
terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan emulsi tonik rambut.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum
2. Tujuan khusus
Secara khusus tujuan penelitian ini adalah :
a. mengetahui efek yang dominan antara VCO, sorbitol dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas emulsi tonik rambut ekstrak kemiri
b. mengetahui area komposisi optimum penetration enhancer VCO dan sorbitol pada contour plot superimposed sifat fisik emulsi tonik rambut dalam pembuatan emulsi tonik rambut ekstrak kemiri
c. mengetahui keamanan sediaan emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri terkait adanya kemungkinan efek iritasi pada kulit dengan pengujian
8 BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Kemiri 1. Keterangan Botani
Nama ilmiah tanaman ini adalah Aleurities moluccana (L.) Willd., sinonim Aleurities trilobaForst. Nama daerah tanaman ini yaitu kereh, kumili, hambiri, kemiri, gambiri, buwa kare, buwah keras, buah tondeh, buwa hare, dudulaa, sapiri (Sumatra), kemiri, muncang, derekan, pidekan (Jawa), derekan, kamere, kawilu (Nusa Tenggara), bintalo (Sulawesi), kamili, buah kareh, kemiling, saketa (Maluku) (Dirjen POM RI, 1995). Kemiri termasuk divisio
Spermatophyta, subdivisio Angiospermae, kelas Dicotyledonae, ordo
Gerabiales, familiEuphorbiaceaedan genusAleurites(Hutapea, 1993).
Buah kemiri berbentuk kotak, bulat telur, beruas-ruas, panjang ± 7 cm, lebar ± 6,5 cm, masih muda hijau setelah tua coklat, berkeriput. Biji bulat, berkulit keras, berusuk, atau beralur, diameter ± 3,5 cm, berdaging, berminyak, putih kecoklatan. Akarnya tunggang dan berwarna coklat (Hutapea, 1993).
2. Kandungan kimia
Biji kemiri mengandung karbohidrat, air, protein, mineral, vitamin dan lemak (Anonim, 2002 cit Leliqia, 2003). Daging biji,daun dan akar kemiri mengandung saponin, polifenol dan flavonoid. Daging bijinya juga mengandung minyak lemak (Hutapea, 1993). Uji kualitatif pada biji kemiri mengandung flavonoid, antrakinon, alkaloid, saponin, asam amino, minyak lemak dan steroid (Ulfah, 2003).
Bagian biji mengandung minyak sebesar 55-56% dan kadar dalam tempurung sebesar 60%. Asam lemak yang terkandung dalam minyak terdiri dari 55% asam palmitat; 6,7% stearat; 10,5% oleat; 48,5% linoleat dan 28,5% linolenat. Asam lemak palmitat dan stearat termasuk golongan asam lemak jenuh sedangkan asam oleat, linoleat dan linolenat termasuk golongan asam lemak tidak jenuh (Ketaren, 1986citYuniaty, 2010).
3. Kegunaan di masyarakat
2003). Kulit kayu kemiri mempunyai khasiat lain sebagai antitumor , urus-urus (Hutapea, 1993).
4. Ekstrak etanol-air kemiri
Ekstrak etanol-air kemiri adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil maserasi biji kemiri menggunakan pelarut etanol 70%. Konsentrasi 5% ekstrak etanol-air 70% biji kemiri terbukti memiliki aktivitas perangsang pertumbuhan rambut pada kelinci jantan galur lokal dan dari hasil uji kualitatif menggunakan KLT diketahui ekstrak kemiri diduga mengandung senyawa golongan flavonoid, alkaloid, saponin, lemak, steroid, antrakinon dan asam amino (Ulfah, 2003). Senyawa flavonoid yang ada dalam ekstrak etanol-air biji kemiri merupakan golongan aglikon flavonoid non polar jenis isoflavon yang tak mengandung 5-OH bebas dengan gugus metil dan metoksi, dan kemungkinan memiliki gugus hidroksil pada posisi 6 atau 8 atau pada keduanya dan pada cincin B (Leliqia, 2003).
5. Mekanisme Ekstrak Kemiri dalam Merangsang Pertumbuhan Rambut Ekstrak etanol-air biji kemiri mengandung senyawa golongan flavonoid, alkaloid, saponin, lemak, steroid, antrakinon dan asam amino (Ulfah, 2003). Flavonoid diketahui memiliki beberapa aktivitas antara lain yaitu sebagai vasodilator, estrogenik, dan antifungi ( Robinson, 1991;Achmad et.al.,citLeliqia,2003).
pembentukan hormon estrogen yang berperan dalam pertumbuhan rambut yaitu dengan memperlama masa pertumbuhan rambut (masa anagen) sedangkan efek antifungi dapat menekan pertumbuhan jamur yang merugikan (Leliqia, 2003).
Selain itu, flavonoid memiliki efek dapat menghambat bakteri, bakterisid dan antivirus (Achmad dkk., 1990cit Ulfah, 2003). Oleh karena itu, senyawa ini dapat digunakan untuk mencegah kerontokan rambut akibat bakteri atau virus selain mempercepat pertumbuhan rambut (Sariasih, 1996). Flavonoid pada dasarnya merupakan senyawa fenol / polifenol. Dalam sediaan kosmetik rambut, fenol berperan sebagai keratolitik, desinfektan, efek stimulan dan dapat berfungsi untuk memacu penyerapan bahan-bahan lain dari sediaan tersebut (Jellinek, 1970). Jenis flavonoid yang terdapat dalam ekstrak kemiri adalah isoflavon (Leliqia, 2003). Isoflavon dapat menghambat aktivitas enzim
5α-reductase yang mengkatalisis konversi hormon testosteron menjadi 5α -dihydrotestosterone dan enzim aromatase P450 yang memfasilitasi konversi testosteron menjadi estradiol (Pilsakova, Riecansky, and Jagla, 2010). Enzim
5α-reductaseberperan dalam terjadinya human disorders antara lain alopecia,
benign prostatic hyperplasia, acne dan hirsutism (Hiipakka, Zhang, Dai, Dai
and Liao, 2002). Enzim 5α-reductase mengubah testosteron menjadi
dihydrotestosteron (DHT) dan androstenedione menjadi testosteron (dan beberapa DHT) (Elsner andMaibach, 2000). Enzim ini memiliki duaisoforms
yaitu tipe 1 dan tipe 2 (WoodandPrice, 1999). Tipe 1 isozymememilikibroad basic pH optimum dan low affinity for testosterone sedangkan tipe 2 isozyme
Zhang, Dai, Dai, and Liao, 2002). Tipe 1 isozyme terdapat pada otak, hati,
non-genital skin dan dermal papilla folikel rambut, sedangkan tipe 2 isozyme
terdapat padaandrogen-dependent tissue yaitu prostat, epididimis dan vesikula seminalis (Kumar, Chaiyasut, Rungseevijitprapa and Suttajit, 2010). Kedua
isozyme tersebut bekerja bersama enzim lainnya dan meregulasi transformasi steroid spesifik pada kulit (Wood and Price, 1999). Peningkatan DHT dan aktivitas enzim 5α-reductase menyebabkan balding (kebotakan).
Dihydrotestosteron akan berikatan dengan reseptor androgen pada kulit kepala membentuk kompleks hormon-reseptor yang mengaktifkan gen untuk transformasiterminal follicles menjadiminiaturized follicles(Wood andPrice, 1999) dan memblok blood supply (Taylor, 2008). Akibatnya, folikel rambut memasuki resting stage siklus pertumbuhan rambut lebih cepat daripada keadaan normal (Taylor, 2008). Dalam beberapa kali siklus rambut, durasi fase anagen akan semakin pendek dan folikel rambut semakin mengecil, produksi semakin pendek,finer hairsyang menutupi kulit kepala semakin sedikit (Wood
and Price, 1999) bahkan folikel rambut menjadi dormant dan siklus pertumbuhan rambut berhenti (Taylor, 2008).
Enzim aromatase juga berperan penting dalam mengubah androgen (testosteron) menjadi estrogen (estradiol) dan jumlahnya lebih banyak pada kulit kepala wanita dibanding pria. Enzim ini terdapat pada outer root sheath
Lemak-lemak dan steroid yang digolongkan ke dalam lipid berfungsi melumasi batang rambut dan kulit kepala sehingga melindungi rambut dari kekeringan dan kehilangan kandungan lembab. Kulit rambut yang kering dan rusak mengandung banyak ion-ion negatif yang menimbulkan muatan listrik statis sehingga menjadi beterbangan jika disisir dalam keadaan rambut kering. Dalam sediaan kosmetik untuk rambut, lemak-lemak digunakan dalam bentuk kondisioner untuk memberikan kesan halus dan mengkilap pada rambut (Ulfah, 2003).
Alkaloid memiliki aktivitas biologis sebagai iritan yaitu dapat meningkatkan sirkulasi darah sehingga pasokan zat-zat makanan yang diperlukan untuk pertumbuhan rambut menjadi banyak sehingga akan mempercepat pertumbuhan rambut (Dwiwahyuni, 2001).
B. Ekstrak dan Ekstraksi 1. Ekstrak
Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan menyari zat aktif dari simplisia nabati atau hewani dengan pelarut yang sesuai, lalu semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa sehingga memenuhi baku baku yang telah ditetapkan (Dirjen POM RI, 1995).
2. Ekstraksi
kepentingan dalam memperoleh ekstrak yang sempurna atau mendekati sempurna dari obat. Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang optimal untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif sehingga senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan yang lainnya serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan (Ansel, 1989). Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena selektif, kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral, absorpsinya baik, dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan dan panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit. Etanol dapat melarutkan alkaloida basa, minyak menguap, glikosida, flavonoid, steroid, kurkumin, kumarin, antrakinon, damar dan klorofil (Hargono, 1986).
Pada penyarian dengan metode maserasi perlu dilakukan pengadukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir serbuk simplisia sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sekecil-kecilnya antara larutan di dalam sel dengan di luar sel (Hargono,1986). Ampas dipisahkan dengan menapis atau menyaring dimana ampas telah dibilas, bebas dari ekstrak, dengan penambahan menstruum
melalui saringan ke dalam seluruh ekstrak dalam wadahnya (Ansel, 1989).
C. Rambut
Rambut adalah batang sel gepeng mati, berisi keratin dan memiliki peran utama sebagai pelindung. Akar rambut (bulbus) terkubur dalam lubang (folikel) (Parker, 2007). Folikel rambut terdiri dari central dermal papilla dan dikelilingi oleh matriks rambut (Barel, Paye and Maibach, 2001 ). Folikel rambut dibatasi oleh epidermis sebelah atas. Pada folikel rambut terdapat otot polos kecil sebagai penegak rambut . Rambut terdiri dari rambut panjang di kepala, pubis dan jenggot ; rambut pendek di lubang hidung, liang telinga dan alis ; rambut bulu lanugo di seluruh tubuh ; rambut seksual di pubis dan aksila (ketiak) (Syaifuddin, 2006). Saat sel baru bertambah banyak di bagian akar, rambut memanjang dari bawah.
Rambut kulit kepala memanjang sekitar 0,3 mm setiap hari. Namun demikian, rambut tidak tumbuh terus-menerus. Setelah tiga sampai empat tahun, folikel masuk dalam fase istirahat dan rambut terlepas dari dasarnya. Tiga sampai enam bulan kemudian, folikel aktif kembali dan mulai menghasilkan rambut baru (Parker, 2007). Tipe rambut ada tiga yaitu vellus,terminal danintermediate. Ciri
unmedullated. Ciri terminal hairs yaitu lebar (diameter > 0,3 mm), darkly pigmented, medullated, sedangkan intermediate hairs medullated dan mengandung beberapa pigmen (lebih sedikit dibanding pada terminal hairs) (ElsnerandMaibach, 2000).
Struktur rambut dari bagian tengah hingga permukaan luar terdiri dari medula, korteks, dan kutikula rambut. Korteks membentuk bagian utama rambut. Sel ini mengakumulasi keratin hingga konsentrasi tinggi, tidak rusak seperti permukaan epidermis, bahkan inti selnya semakin tebal (Barel, Paye and
Maibach, 2001 ).
Gambar 2. Posisi rambut pada kulit (Wibawa, 2012)
Folikel rambut ada empat tipe yaitu terminal, vellus, miniaturized dan
senescent. Folikel terminal mengandung terminal hair sedangkan folikel vellus
tidak. Folikel miniaturized yaitu beberapa folikel terminal yang kehilangan kemampuan untuk memproduksi terminal hairs bahkan vellus hairs. Folikel
kemampuan secara histologi untuk memproduksi rambut (Elsner and Maibach, 2000).
Gambar 3. Struktur folikel rambut (Anonim a, 2012)
Siklus pertumbuhan rambut terdiri dari tiga bagian yaitu : 1. fase anagen (periode pertumbuhan)
Rambut diproduksi pada periode ini. Selama periode ini, papila dermal semakin berkembang dan sel-sel matrix rambut mulai aktif membelah sehingga rambut semakin panjang dan hair bulb mencapai jaringan subdermal. Fase ini berlangsung selama 5-6 tahun.
2. fase katagen (berhentinya periode pertumbuhan)
3. fase telogen (fase istirahat)
Fase ini dimulai ketika sel-sel pada bagian utama folikel rambut dimakan oleh makrofag. Akar rambut menjadi mengkerut dan arrector pili muscle
memendek menjadi ½ atau 1/3 panjang folikel rambut pada periode pertumbuhan. Pada periode telogen, rambut yang baru mulai tumbuh dari akar dan rambut tua rontok (hair loss). Rambut rontok 70-120 helai rambut setiap hari. fase telogen berlangsung 2-3 bulan
(Mitsui, 1997).
Gambar 4. Siklus pertumbuhan rambut (Anonim b, 2012)
Faktor-faktor yang menyebabkan kerontokan rambut antara lain : 1. Penurunan fungsi folikel rambut yang disebabkan oleh hormon
aktifitas biologi yang tinggi pada folikel rambut melalui mekanisme 5α -reduktase. Mekanisme DHT ini yang merupakan penyebab utama terjadinya kerontokan rambut.
2. Penurunan fungsi metabolisme folikel rambut danhair bulb
Jika aliran darah pada pembuluh kapiler pada sekitar folikel rambut dan
dermal papilla berkurang, maka suplai nutrisi menuju dermal papilla dan
hair matrix juga akan berkurang. Hal ini menyebabkan terganggunya metabolisme sel dan timbulnya efek samping pada pertumbuhan rambut.
3. Penurunan fungsi fisiologiscalp
Ketombe yang berlebihan dapat menutup pori-pori kulit kepala yang merupakan tempat keluarnya rambut pada lapisan epidermis. Hal ini menyebabkan efek samping pada pertumbuhan rambut. Jika kelenjar sebasea pada folikel rambut menskresikan sebum yang berlebihan dan kemudian sebum tersebut terdekomposisi oleh bakteri, maka dapat menyebabkan iritasi pada kulit rambut, gatal-gatal, dan rambut rontok.
4. Kerusakan sirkulasi lokal yang disebabkan oleh tekanan padascalp
Hilangnya fleksibilitas pada kulit kepala, akan menyebabkan reduksi aliran darah pada pembuluh periperal di jaringan subkutan kulit kepala yang sangat berpengaruh pada pertumbuhan rambut. kerontokan rambut dapat disebabkan oleh defisiensi nutrisi stres, efek samping obat dan faktor genetik
D. Sediaan Emulsi Tonik Rambut
Sediaan emulsi tonik rambut adalah bentuk sediaan kosmetika yang terdiri dari satu cairan/lebih yang terdispersi dalam cairan lain dalam bentuk droplet (Allen, 2002) dan berfungsi untuk melebatkan rambut atau merangsang pertumbuhan rambut pada kepala yang mengalami kebotakan atau kerontokan rambut (Balsam,1974). Sediaan emulsi mempunyai 2 tipe, yaitu emulsi minyak dalam air (M/A) dan air dalam minyak (A/M). Jika fase minyak terdispersi dalam fase air maka disebut emulsi tipe M/A, sedangkan jika fase air terdispersi dalam fase minyak maka disebut emulsi tipe A/M (Voigt, 1994). Penggunaan tonik rambut (hair tonic) telah lama dilakukan untuk menghindari kebotakan, mengurangi sekresi minyak berlebih, memberi kelembaban pada rambut kering, mencegah timbulnya ketombe dan untuk mengatasi kerontokan rambut (Balsam, 1974).
Penentuan tipe emulsi dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu: 1. Metode warna (staning), menggunakan pewarna yang larut air atau minyak,
yang pada salah satunya akan telarut, dan mewarnai fase kontinu. Fase kontinu yang terwarnai dengan homogen merupakan fase kontinu emulsi yang diuji. Contoh pewarna yang larut air adalah metilen biru. Contoh pewarna yang larut minyak adalah Sudan III.
2. Metode pengenceran, fase luar emulsi diencerkan dengan minyak atau air. Jika dengan pengocokan, emulsi tetap homogen maka fase luar yang diencerkan dengan salah satu fase (air atau minyak) merupakan fase luar emulsi yang diuji. 3. Percobaan cincin, emulsi yang diuji diteteskan pada kertas saring, jika
membentuk cincin air di sekeliling tetesan maka merupakan tipe emulsi M/A. 4. Pengukuan daya hantar, emulsi M/A akan memberikan aliran listrik saat dua
kawat yang dihubungkan dengan sebuah baterai lampu senter dicelupkan ke dalam emulsi (Voigt, 1994).
Mekanisme penetrasi molekul polar dan nonpolar ke dalam lapisan kulit ada empat yaitu intercellular pathway, trancellular pathway, pilosebaceic pathway dan polar pores pathway. Mekanisme penetrasi emulsi tonik rambut ekstrak kemiri ke dalam lapisan kulit yaitu difusi melalui skin appendages
berakhir pada permukaan kulit. Large sebaceous terasosiasi dengan vellous hair
dan unit ini disebut sebaceous follicles(ElsnerandMaibach, 2000). Adanyashort sebaceous duct memungkinkan sediaan emulsi tonik rambut ekstrak kemiri terpenetrasi ke dalam lapisan kulit melalui folikel (intrafollicular) kemudian akan disalurkan ke papilla rambut melalui sebasea yang terintegrasi dengan folikel rambut. Alcohol dan glysols merupakan promotor yang dapat meningkatkan fluiditas lipidstratum corneumsehingga permeasi akan meningkat (Rosen, 2005). Mekanisme surfaktan dalam membantu meningkatkan penetrasi ekstrak kemiri yaitu :
1. surfaktan kontak dengan stratum corneum dan terdeposit pada lapisan tersebut kemudian terjadidisorganizing structure stratum corneum
2. solubilizing atau removing material seperti lipid atau water-soluble constituentke permukaan lapisanstratum corneum
3. menjadi transport melalui stratum corneum. Efek ini terkait surfaktan dan interaksi proteinstratum corneumserta denaturasiepidermal keratin
(RiegerandRhein, 1997). E. HLB
Keseimbangan hydrophilic and lipophilic suatu emulgator akan mempengaruhi tipe emulsi yang dihasilkan.Hydrophilic lipophilic balance(HLB) digunakan untuk menentukan emulgator yang digunakan dalam sistem emulsi (Aulton and Collet, 1990). Semakin lipofil suatu surfaktan, semakin rendah nilai HLB (Voigt, 1994). Nilai HLB untuk tipe emulsi A/M adalah 3-6 (Aulton and
F. Penetration enhancer
Skin permeation enhancers menurunkan barrier resistance stratum corneum dengan meningkatkan domain protein atau lipid. Skin penetration enhancersdikelompokkan menjadi empat yaitu:
1.Chemical, contohnya azone, urea, fatty acids, ethanol, glycols. Anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, polyols, essential oils, terpeneberpotensial sebagaichemical enhancement permeation.
2.Physical, contohnya teknik iontophoresis dan sonophoresis
3.Enzymatic. Penetration enhancer jenis ini akan menghambat enzim sintesis lipid epidermal dan meningkatkan critical molar ratio dari stratum corneum lipid.Contohnya acetyl CoA carboxylase
4.Vesicular carriers yaitu membuatmicroscopic vesicle spheresyang terintegrasi dengan molekul zat aktif
(Rosen, 2005). Mekanismepenetration enhancers yaitu :
1. Disruptionstruktur lipidstratum corneum
2. Interaksi dengan proteinintercellular
3. Meningkatkan partisi obat,coenhanceratau pelarut ke dalamstratum corneum
(PathanandSetty, 2009).
Fatty acid enhancersbekerja dengan meningkatkan fluiditas lipidprotein portion pada stratum corneum (Pathan and Setty, 2009). Karakteristik ideal
memiliki aktivitas farmakologi pada tubuh, bekerja unindirectionally, mudah dibersihkan dari kulit,acceptabledenganappropriate after feel(PathanandSetty, 2009).
G. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dapat digunakan untuk pemisahan senyawa seperti senyawa organik alam, senyawa organik sintesis, kompleks anorganik-organik dan ion anorganik. Kelebihan metode ini adalah pemakaian pelarut dan cuplikan yang jumlahnya sedikit dan memungkinkan dilakukannya penotolan berganda sehingga dapat langsung saling dibandingkan antar cuplikan (Gritter dkk., 1991).
Pada analisis KLT, penentuan lokasi bercak dari komponen yang terpisah dilakukan secara visual khususnya untuk komponen yang berwarna, sedangkan untuk komponen yang tidak berwarna umumnya dilakukan secara fisik dan kimia. Cara fisika untuk substansi yang berfluoresensi dengan melihat fluoresensinya dalam lampu ultraviolet, sedangkan untuk substansi yang tidak berfluoresensi, penyerap ditambah fluoresen indikator sehingga bercak akan kelihatan gelap pada latar belakang yang berfluoresensi. Cara kimia yaitu dengan penyemprotan (Stahl, 1985).
H. Sifat Fisik Emulsi Tonik Rambut 1. Viskositas
sehingga mempengaruhi viskositas emulsi. Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi adalah sistem Newton dan non Newton. Dispersi heterogen cair dan padatan seperti larutan, koloid emulsi, suspensi cair, salep dan produk-produk serupa masuk dalam golongan sistem non-newton dianalisis dalam viskometer putar dan hasilnya diplotkan sehingga diperoleh berbagai kurva konsistensi yang menggambarkan adanya 3 kelas aliran yaitu plastis, pseudoplastis dan dilatan. Sistem plastis menyerupai sistem newton, pada shear stressdi atas yield value, artinya sekali yield valueterlampau, tiap kenaikanshearing stressselanjutnya mengakibatkan kenaikan yang berbanding langsung denganrate of shear. Zat pseudoplastis akan berkurang viskositasnya dengan meningkatnya rate of shear. Zat dilatan akan meningkat viskositasnya denganrate of shear(Martin, dkk., 1993).
2. Daya sebar
Uji daya sebar berfungsi untuk mengetahui kecepatan penyebaran krim dan kelunakan dari sediaan lotion (Triayu, 2009).
3. Ukuran droplet
(kasar atau halus permukaan droplet) (Martin, dkk., 1993). Emulsi kasar biasanya terdiri dari droplet yang polydisperse yaitu bervariasi dari 3 µm hingga lebih dari 100 µm. Distribusi ukuran droplet dalam emulsi penting baik untuk stabilitas maupun dalam pertimbangan biofarmasetika (Lachmann, 1994). Pengurangan ukuran droplet akan menaikkan viskositas (Martin, dkk., 1993). Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), maka dapat diasumsikan bahwa koalesen adalah penyebabnya (Aulton, 2002).
4. Creaming
Stabilitas dan sifat fisis emulsi dapat diketahui dengan uji derajat
creamingatau koalesen yang terjadi pada periode waktu tertentu. Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan volume total emulsi (Aulton, 2002).
I. Ketidakstabilan Emulsi
Fenomena ketidakstabilan emulsi secara umum adalah creaming, coagulation, coalescence, dan ostwald ripening. Pada creaming terjadi proses sedimentasi sedangkan coalescence merupakan agregasi yang terbentuk dimana partikel membentuk lapisan homogen. Jika coalescence terjadi sempurna, maka emulsi akan terpisah menjadi dua fase. Dalam pengertian fisik, coalescence
kontinyu dapat mengurangi kecenderungan terjadinya creaming. Cracking
merupakan pemisahan emulsi menjadi dua fase dan tidak dapat didispersikan kembali (AultonandCollet, 1990).
J. Formula 1. Virgin coconut oil(VCO)
Virgin Coconut Oil (VCO) merupakan minyak yang diproses dari buah kelapa tanpa mengalami pemanasan. VCO berwarna bening dan mengandung banyak asam laurat serta asam lemak rantai menengah (Medium Chain Fatty Acid/MCFA) (Yusvita, L. Y. , 2009) sebanyak 60% (Yulian, 2007). MCFA mempunyai efek antimikroba terhadap bakteri, jamur (fungi), kapang (yeast) dan virus (Yulian, 2007). VCO mengandung trigliserida, komponen asam lemak terutama asam laurat dan asam miristat dan sebagian kecil asam kaprat, kaproat, kaprilat, oleat, palmitat dan stearat. Komposisi asam lemak untuk coconut oil adalah asam kaproat (≤ 1,5%), asam kaprilat (5 -11%), asam kaprat (4-9%), asam laurat (40-50%), asam miristat (15-20%), asam palmitat (7-12%), asam stearat (1,5-5%), asam arachidis (≤ 0,2%), asam
oleat (4-10%), asam linoleat (1-3%), asam linolenat (≤ 0,2%), dan asam
eikosenoat (≤ 0,2%). VCO merupakan massa yang berwarna putih hingga kuning atau tidak berwarna dengan bau khas kelapa, bersifat tidak larut dalam air; sangat larut dalam dichlormethane dan petroleum (bp = 65-70ᵒC); larut dalam eter, karbon disulfida dan kloroform; larut pada suhu 60ᵒC dalam 2 bagian etanol (95%); sedikit larut pada suhu rendah. Virgin coconut oil
VCO juga mengandun larut dalam etanol 1995). Sorbitol m digunakan untuk e Sorbitol secara um berwarna, dan kent higrosopis daripada
andung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi. V n sebagai moisturizer (Kusumawardani, 2010)
adalah 6 (Philip, 2004citYusvita, 2010). oleat yang terkandung dalam VCO ber
nhancer yang selektif pada lipid ekstraselular. A babkanlipid fluidization atau pemisahan fase da h luas di antara corneocyte. Asam oleat juga nsisi lipid stratum corneumyang memicu terjadi
piddan peningkatan permeasi (Rosen, 2005).
ydrohexane)
Gambar 5. Struktur Sorbitol (Rowe, et.al., 2009)
ol mengandung tidak kurang dari 91,0% dan , dihitung terhadap zat anhidrat. Dapat menga polihidrik yang lain. Sorbitol sangat mudah larut da
nol, dalam metanol dan dalam asam asetat (D merupakan serbuk putih yang bersifat hi uk emulsi topikal pada konsentrasi 3-15% (Row umum tersedia sebagai larutan 70% yang
ental (Barel, Paye, and Maibach, 2001). Sorbi pada gliserin dan digunakan pada konsentrasi ya
si. VCO aman dan 2010). Nilairequired
yaitu 3% sorbitol sorbitol (Barel, Pa yang potensial seba
3. Span 80
Gam
Span 80 m dari esterifikasi sa laurat, oleat, palm membentuk emulsi untuk membentuk e merupakan surfakt digunakan sebagai
pada 25 ᵒC adalah ᵒ
Span 80 berfungsi
tol 70% sebanding dengan 10% gliserin (Lac kan senyawa polihidrat alkohol seperti gliser n glikol memiliki berat molekul dan viskositas
ng tinggi, sedangkan sorbitol memiliki bera tinggi tetapi bersifat non volatil. Gliserol pal sirup memiliki sifat higroskopik terendah
arin, 1957). Propilen glikol lebih bersifat higroskopi Paye and Maibach, 2001). Sorbitol merupaka sebagaipenetration enhancer(Rosen, 2005).
ambar 6. Struktur molekul Span 80 (Aulton, 1994)
80 mempunyai nama lain yaitu sorbitan monoole satu atau lebih gugus hydroxyl dari sorbita
lmitat atau stearat. Span 80 bersifat lipofilik ulsi tipe w/o. Span 80 secara luas digunakan d uk emulsi A/M atau M/A (Aulton, 1994). Span (
aktan dengan gugus hidrofobik yang larut dala gai emulgator A/M. Nilai HLB span 80 adalah
ᵒ ah 970-1080 mPas. Berat jenis pada 20 ᵒC ada ungsi sebagai emulgator dan surfaktan noni
Lachmann, 1994). serol dan propilen tas terendah tetapi berat molekul dan paling higroskopik h pada keadaan groskopis daripada kan suatu polyols
)
digunakan secara ai surfaktan lipofilik nonionik. Span 80 jika dig dikombinasikan dengan emulsifier hidrofilik pa
diperbolehkan adalah sebesar 1-10% (Rowe,e
ambar 7. Struktur molekul Tween 80 (Aulton, 1994)
80 mempunyai nama lain polysorbate 80.
polyethylene glycol turunan dari sorbitan est r oleat dari sorbitol dimana tiap molekul anhidr
si dengan 20 molekul etilenoksida (anhidr 1: 20). Tween 80 merupakan cairan kental be kuning sawo. Tween 80 sangat larut dalam air, lar
ilasetat P, tidak larut dalam parafin cair P (De iliki nilai HLB 15 dan viskositas sebesar 425 m ra luas dalam sediaan oral, kosmetik, makana sifatnya yang nontoksik dan tidak mengiritasi. D
(Rowe, et.al., 2009 obat dan medium terbawa oleh mise tween 80 dimodif
2009). Tween 80 dapat menurunkan tegangan ant um sekaligus membentuk misel sehingga mol
isel larut ke dalam medium (Martin dkk., 1993 odifikasi dengan sorbitan ester dalam penggun ulsi A/M atau M/A (Aulton, 1994).
ambar 8. Struktur molekul Etanol (Rowe,et.al., 2009
merupakan cairan yang mudah menguap,
u khas dan menyebabkan rasa terbakar pada
upun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu
gai pelarut, bisa juga sebagai bahan pengaw
I, 1995). Etanol bersifat bakterisida dalam
% - 95%, konsentrasi optimum yang umum
owe,et.al., 2009).
droxytoluene(BHT)
ambar 9. Struktur molekul BHT (Rowe,et.al., 2009)
Butylated Hydroxytoluene (BHT) digunakan sebagai antioksidan dalam sediaan topikal dengan konsentrasi 0,0075-0,1% (Rowe,et.al., 2009). 7. Aquadest(Aqua purificata/ Air murni)
Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Air murni yang digunakan untuk pembuatan sediaan-sediaan. Pemerian : merupakan cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan pH antara 5-7 (Dirjen POM RI, 1995).
K. Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk memberikan model persamaan matematika hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula (a) untuk percobaan II, formula (b) untuk percobaan III, dan formula (ab) untuk percobaan IV (Bolton and Bon, 2004).
Y = respon hasil atau sifat yang diamati XA,XB = level bagian A dan B
b0 = rata-rata dari semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien (dapat dihitung dari percobaan) Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:
Tabel 1. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - +
Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B level rendah Percobaan (a) = faktor A level tinggi, faktor B level rendah Percobaan (b) = faktor A level rendah, faktor B level tinggi Percobaan (ab) = faktor A level tinggi, faktor B level tinggi
(BoltonandBon, 2004). Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Respon yang ingin diukur harus dapat dikuantitatifkan. Desain faktorial digunakan untuk mendesain suatu percobaan guna mengetahui faktor yang signifikan berpengaruh terhadap suatu respon. Selain faktor yang signifikan berpengaruh, dapat juga diprediksi komposisi optimum melaluisuperimposed contour plotpada level yang diteliti (BoltonandBon, 2004).
Kelebihan desain faktorial adalah:
1. Lebih efisien dibandingkan dengan metodeone-factor-ata-time. 2. Mampu menunjukkan efek interaksi antar faktor.
L. Uji Iritasi Primer
Iritasi adalah reaksi pada kulit oleh zat kimia miasalnya alkali kuat, asam kuat, pelarut dan detergen. Beratnya bermacam-macam darihyperemia,edemadan vesikulasi sampai pemborokan. Iritasi primer terjadi di tempat kontak dan umumnya pada sentuhan pertama (Lu, 1995).
Ada beberapa uji iritasi kulit yang dimodifikasi berdasarkan prosedur Draize. Modifikasi dilakukan pada spesies hewan yang digunakan, jumlah bahan uji yang dipakai, pengolesan berulang dan jenis pemeriksaan, misalnya histologi. Untuk sebagian besar efek pada kulit, hewan uji yang dipilih adlah kelinci albino, meskipun marmot albino, mencit putih dan hewan lainnya digunakan (Lu, 1995).
M. Landasan Teori
fase air. Formula sediaan tesebut menggunakan penetration enhancer virgin coconut oil dan sorbitol. Virgin coconut oil memiliki asam lemak rantai sedang (Yusvita, 2010) dan berfungsi sebagai penetration enhancer (Rowe, et.al.,2009) yang dapat meningkatkan penetrasi sediaan ke lapisanstratum corneumpada kulit (Parikh, Ciotti, 2009). Sorbitol merupakan suatu polyols yang berpotensi sebagai
penetration enhancer (Rosen, 2005). Adanya kombinasi kedua bahan tersebut akan mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan yang dihasilkan. Metode desain faktorial dengan uji statistik Analysis of Variance digunakan untuk menentukan faktor mana yang signifikan berpengaruh (VCO/ sorbitol/interaksi). Uji ini memungkinkan untuk mengidentifikasi pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap respon. Superimposed contour plot dari model persamaan yang signifikan tiap faktor digunakan untuk memprediksi area komposisi optimum.
N. Hipotesis
Pada prediksi area komposisi optimum sorbitol dan virgin coconut oil
(VCO) sebagai penetration enhancer dalam formula emulsi A/M tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd.) : aplikasi desain faktorial diduga bahwavirgin coconut oil(VCO), sorbitol, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan emulsi tonik rambut ekstrak kemiri dan diduga terdapat area komposisi
36 BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental ganda dengan menggunakan desain faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu mencari komposisi sorbitol dan VCO sebagai penetration enhancer yang optimum dalam formula emulsi tonik rambut ekstrak etanol biji kemiri.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas, dalam penelitian ini adalah kadar sorbitol dan VCO level rendah dan tinggi.
b. Variabel tergantung, dalam penelitian ini adalah sifat fisik (viskositas, daya sebar, dan persentase pemisahan) dan stabilitas emulsi (profil ukuran droplet, profil viskositas, profil daya sebar, dan profil persentase pemisahan selama 25 hari penyimpanan).
c. Variabel pengacau terkendali, dalam penelitian ini adalah sifat dari wadah dan lama penyimpanan, suhu pencampuran dan kecepatan pengadukan. d. Variabel pengacau tak terkendali, dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan dan intensitas cahaya.
2. Definisi Operasional
(A/M) yang dibuat dari ekstrak etanol-air endosperm biji kemiri dengan menggunakan sorbitol dan VCO sebagai penetration enhancer sesuai formula yang telah ditentukan dan dibuat sesuai prosedur pembuatan tonik rambut pada penelitian ini.
b. Ekstrak etanol-air endosperm biji kemiri adalah ekstrak cair endosperm biji kemiri yang diekstraksi dengan pelarut etanol 70 % kemudian pelarut etanol diuapkan dengan rotary evaporator sehingga didapat ekstrak cair endosperm biji kemiri yang masih mengandung fase air.
c. Penetration enhancer adalah zat yang membantu ekstrak etanol-air kemiri dalam sediaan emulsi A/M tonik rambut terpenetrasi menembus lapisan
stratum corneum.
d. Daya sebar adalah diameter penyebaran emulsi pada alat uji yang selama 1 menit diberi beban 61,0288 g. Kriteria daya sebar optimum adalah 7-8 cm. e. Viskositas adalah hambatan emulsi untuk mengalir setelah adanya
pemberian gaya. Kriteria viskositas optimum adalah 0,1 - 1 d.Pa.s.
f. Persentase pemisahan emulsi adalah rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan (creaming) dibanding volume total emulsi. Kriteria % pemisahan optimum adalah≤10%.
g. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas emulsi dalam waktu penyimpanan satu bulan dengan viskositas emulsi setelah 48 jam dibuat. Kriteria pergeseran viskositas optimum adalah≤ 10%.
menggambarkan ukuran droplet emulsi tonik rambut ekstrak etanol-air biji kemiri.
i. Sifat fisik emulsi adalah parameter kualitas fisik emulsi dalam penelitian ini adalah viskositas, daya sebar, ukuran droplet dan persentase pemisahan 48 jam setelah pembuatan.
j. Stabilitas emulsi adalah parameter kualitas fisik, stabilitas sediaan tonik rambut yaitu pergeseran viskositas, profil viskositas, ukuran droplet dan persentase pemisahan selama penyimpanan selama 25 hari.
k. Area komposisi optimum adalah area komposisi pertemuan arsiran dari
contour plot viskositas, dan daya sebar yang menunjukkan komposisi sorbitol dan VCO yang menghasilkan emulsi sesuai dengan persyaratan sifat fisik dan stabilitas emulsi.
C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (Pyrex-Japan), termometer, propeller mixer 2 blade (Janke &. Kunkel KG IKA-WERK, tipe Rw 15 Holland), timbangan (Mettler Toledo), waterbath
(Memmert), Viskometer seri VT 04 (RION-JAPAN), mikroskop (MOTIC DMB3-223 NTSC System, LISTED MICROSCOPE 29Ax E250223–
2. Bahan penelitian
Bahan yang digunakan adalah biji kemiri (Aleurites moluccana (L.) Wild) yang diperoleh dari Pasar Beringharjo pada Agustus 2011; aquadest
Uji Iritasi P
Uji % pemisahan
Normalitas (Saphiro Wilk T
D. Alur Penelitian
Gambar 10. Skema alur penelitian
Pengumpulan Bahan
Identifikasi Bahan
Ekstraksi Biji Kemiri
Uji Kualitatif secara KLT
Pembuatan Emulsi Tonik Rambut
U
Uji Sifat Fisik Emulsi asi Primer
Uji Viskositas Uji Daya Sebar an
Analisis Data
tas
lk Test)
Paire
Uji W norm
Uji Tipe Emulsi
Uji Mikromeritik
![Optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinesis L.] dengan asam stearat dan virgin coconut oil [VCO] sebagai fase minyak : aplikasi desain faktorial.](data:image/gif;base64,R0lGODlhAQABAIAAAP///wAAACH5BAEAAAAALAAAAAABAAEAAAICRAEAOw==)