K KR RI IS ST TA AL LI IS SA AS SI I MI M IN NY YA AK K NI N IL LA AM M ME M EL LA AL LU UI I PE P EN NI IN NG GK KA AT TA AN N K KA AD DA AR R P PA AT TC CH HO OU UL LI I A AL LC CO OH HO OL L D
DE EN NG GA AN N METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP DAN DISTILASI DENGAN METODE AERASI Nama / NRP : 1. Adi Yudistira ( 2305 100 064 )
2. Nur Sufianti ( 2305 100 146 ) Jurusan : Teknik Kimia FTI – ITS
Dosen Pembimbing : 1. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA.
2. Ir. Agus Surono ABSTRAK
Minyak nilam merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang sering juga disebut dengan minyak eteris atau minyak terbang. Minyak atsiri atau minyak eteris adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Nilam yang semula diproduksi di Indonesia hanya menghasilkan minyak nilam kotor dengan rendemen minyak <3% dan kadar patchouly alcohol <32%, maka minyak nilam kotor atau crude patchouli oil diekspor dengan harga murah. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari metode distilasi sebagai upaya derivatisasi komponen minor minyak nilam untuk meningkatkan kadar patchouli alcohol minyak nilam dan upaya kristalisasinya. Penelitian ini dilakukan melalui proses penyulingan kembali/redistilasi minyak nilam dengan menggunakan metode distilasi uap (steam distillation), distilasi aerasi, dan distilasi fraksinasi vakum serta dilanjutkan dengan kristalisasi minyak nilam.
Metode distilasi uap yaitu meredistilasi minyak nilam
dengan menggunakan steam yaitu dengan mendidihkan air
pada ketel yang berbeda dan mengkontakkanya pada
campuran minyak dan air. Distilasi dengan metode aerasi
yaitu meredistilasi minyak nilam dengan cara mengalirkan udara ke dalam minyak nilam yang dipanaskan pada suhu 80-90
oC melalui pipa kapiler. Sedangkan pada proses distilasi fraksinasi vakum, meredistilasi minyak nilam dalam labu didih dengan pemanasan menggunakan water batch pada tekanan operasi vakum (-635mmHg). Kemudian melakukan upaya lanjutan terhadap hasil redistilasi tersebut yaitu dengan mengkristalisasi patchouli alcohol dari minyak nilam. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa pada distilasi uap dan distilasi dengan metode aerasi tidak menghasilkan kristal patchouli alcohol baik di distilat maupun di residu. Sedangkan pada distilasi fraksinasi vakum, menghasilkan kristal patchouli alcohol pada distilat yaitu di fraksi ke-3 (pada suhu 120-125
oC), fraksi ke-4 (pada suhu 125-130
oC), dan fraksi ke-5 (pada suhu 130- 135
oC). Kristal patchouli alcohol yang terbentuk pada distilat fraksi ke-5 distilasi fraksinasi vakum memiliki melting point 56
oC dan berwarna putih.
Kata Kunci : Kristalisasi, Patchouli Alcohol, Distilasi
CRISTALLIZATION OF PATCHOULI OIL TROUGH IMPROVEMENT OF PATCHOULI ALCOHOL COMPOSITION USING VACUUM DISTILLATION, STEAM DISTILLATION AND DISTILLATION WITH
AERATION METHOD
Name / NRP : 1. Adi Yudistira ( 2305 100 064 ) 2. Nur Sufianti ( 2305 100 146 ) Department : Chemical Engineering FTI – ITS Advisor : 1. Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA.
2. Ir. Agus Surono
ABSTRACT
Patchouli oil is kind of atsiri oil which called eteris oil or fly oil.
Esteris oil or atsiri oil is volatile oil with different compotition and its boiling point. Firstly, Indonesia produced dirty nilam oil with rendemen < 3 % and pacthouli alcohol < 32 %, then crude pacthouli oil or dirty patchouli oil was expored in low price. The purpose of this experiment are knowing the effect of distillation model as derivation minor component of nilam oil to increase yield of patchouli alcohol of nilam oil and its crystallization. This experiment was done by redistilation process using steam distillation, distillastion with aeration method, and fractionation vacuum distillation and continued by crystallization of patchouli oil. Steam distillation method redistillate patchouli oil using steam and contact it in mixture of water and oil. Aeration distillation method redistilate nilam oil by flowing air into patchouli oil which boiled at 80-90oC through capiler pipe.
Fractionation vacuum distillation process, redistilate patchouli oil by heating in water batch at vacuum pressure then continued by crystallized pacthouli alcohol from patchouli oil. The result of this experiment shows that pacthouli alcohol crystal weren’t formed by steam distillation and aeration distillation. But the crystal were formed by fractionation vacuum distillation at the
third fraction ( 120oC-125o), fourth fraction (125oC-130oC) and the fifth fraction ( 130oC-135oC) . The melting point of white crystal at the fifth fraction is 56oC.
Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah Subhana Wa Ta'ala yang telah memberikan kekuatan sehingga kami dapat menyelesaikan skripsi kami yang berjudul
KRISTALISASI MINYAK NILAM MELALUI PENINGKATAN KADAR PATCHOULI AlCOHOL DENGAN METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP dan DISTILASI DENGAN METODE AERASI
Skripsi ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan motivasi, serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya.
2. Bapak Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA, selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Proses Kimia, atas segala bimbingan, saran dan motivasi yang diberikan.
3. Bapak Ir.Agus Surono, selaku Dosen Pembimbing atas segala saran dan kesediaan membimbing kami.
4. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku Koordinator Tugas Akhir dan Skripsi Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS Surabaya
5. Bapak Prof. Dr. Ir. Ahmad Roesyadi, DEA., Ibu Prof. Dr.
Ir. Danawati HP., MS dan Bapak Ir. Ignatius Gunardi, MT selaku Dosen Penguji atas segala saran dan masukan yang diberikan.
6. Bapak Subechan dan Bapak Suwarto, petugas Laboratorium Teknologi Proses Kimia yang senantiasa membantu dan memfasilitasi kami.
7. Bapak dan Ibu Dosen pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.
ii
8. Orang tua, saudara-saudara kami, serta keluarga besar atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini.
9. Teman-teman di Laboratorium Proses Kimia serta teman- teman Reguler K-45 Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.
10. Serta semua pihak yang membantu pengerjaan laporan ini.
Kami menyadari bahwa laporan ini masih banyak kekurangan, sehingga saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat kami perlukan. Semoga laporan skripsi kami dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Surabaya, Agustus 2009
Penyusun
iii DAFTAR ISI Abstrak
Kata Pengantar i
Daftar Isi iii
Daftar Gambar v
Daftar Tabel vi
Bab I. Pendahuluan
I.1 Latar Belakang 1
I.2 Perumusan Masalah 3
I.3 Tujuan Penelitian 3
I.4 Batasan Masalah 3
Bab II. Tinjauan Pustaka II.1 Tinjauan Umum Nilam
II.1.1 Sejarah Nilam 5
II.1.2 Jenis-jenis Tanaman Nilam 5 II.2 Minyak Nilam
II.2.1 Komposisi Minyak Nilam 6
II.2.2 Standart Mutu Minyak Nilam 11
II.2.3 Kegunaan Minyak Nilam 12
II.3 Teknologi Pemurnian
II.3.1 Pemurnian Minyak Nilam
dengan Redistilasi 13
II.3.1.1 Metode Redistilasi
Fraksinasi Vakum Minyak Nilam
14 II.3.1.2 Metode Distilasi Uap 15 II.3.2 Pemurnian Minyak Nilam dengan
Metode Adsorpsi II.4 Proses Kristalisasi
II.4.1 II.4.2
16
Semimikroscale Crystallization 22
Mikroscale Crystallization 23
iv
II.5 Penelitian Terdahulu 28 Bab III. Metodologi penelitian
III. 1 Garis Besar Penelitian 29
III. 2 Variabel Percobaan 29
III. 3 Bahan dan Alat
III. 3. 1 Bahan 30
III. 3. 2 Alat 31
III.4 Prosedur Penelitian
III.4.1 Distilasi Uap 32
III.4.2 Distilasi dengan Metode Aerasi 35 III.4.3 Distilasi Fraksinasi Vakum 35
III.5 Peralatan yang digunakan 38
III.6 Analisa yang dilakukan 40
Bab IV. Hasil Penelitian dan Pembahasan
IV.1 Hasil Penelitian 41
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol dengan Metode Distilasi Uap
45 IV.2.2 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol
dengan Distilasi dengan Metode Aerasi 51 IV.2.3 Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol
dengan Metode Distilasi Fraksinasi
Vakum 55
IV.2.4 Kristalisasi Minyak Nilam 60 Bab V. Kesimpulan dan Pembahasan
V.1 Kesimpulan 63
V.2 Saran 63
Daftar Pustaka
Lampiran
v
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Pogostemon Cablin Benth 6 Gambar 2.2 Struktur Patchouli Alcohol 9 Gambar 2.3 Gambar Senyawa Naftalen Karboksilat 9 Gambar 2.4 Struktur Senyawa Eugenol, Benzaldehid,
Cinamic Aldehid dan Cadinene 10 Gambar 2.5 Seperangkat Alat Distilasi
Fraksinasi Vakum 15
Gambar 2.6 Diagram Alir Pemurnian dengan Adsorben 16 Gambar 2.7 Proses Pembentukan Inti Kristal dengan
Cara Pendinginan (cooling) 21
Gambar 2.8 Metode Filtrasi Vakum 22
Gambar 2.9 Metode Centrifugasi 23
Gambar 2.10 Diagram Pemilihan Pelarut Ideal
untuk Proses Kristalisasi 24
Gambar 2.11 Empat Belas Bravais
(Bentuk Pola-Pola Geometris) dari Kristal 27 Gambar 3.1 Diagram Alir Distilasi Uap 34 Gambar 3.2 Diagram Alir Distilasi dengan Metode Aerasi 36 Gambar 3.3 Diagram Alir Distilasi Fraksinasi Vakum 37 Gambar 3.4 Peralatan Steam Distillation 38 Gambar 3.5 Peralatan Distilasi dengan Metode Aerasi 38 Gambar 3.6 Peralatan Distilasi Fraksinasi Vakum 39 Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Densitas terhadap
Waktu Distilasi Uap 46
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap
Waktu Distilasi Uap 47
Gambar 4.3 Grafik Bilangan Asam terhadap
Waktu Distilasi Uap 48
Gambar 4.4 Distilat Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.5 Residu Hasil Distilasi Uap Minyak Nilam 50 Gambar 4.6 Grafik Densitas terhadap Waktu Aerasi 51 Gambar 4.7 Grafik Indeks Bias terhadap Waktu Aerasi 52 Gambar 4.8 Grafik Bilangan Asam terhadap
vi
Waktu Distilasi Aerasi 53
Gambar 4.9 Distilat Hasil Distilasi dengan Metode
Aerasi Minyak Nilam 55
Gambar 4.10 Residu Hasil Distilasi dengan Metode
Aerasi Minyak Nilam 55
Gambar 4.11 Grafik Perbandingan Densitas terhadap
Fraksi Distilasi 57
Gambar 4.12 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap
Fraksi Distilasi 58
Gambar 4.13 Grafik Perbandinga Bilangan Asam
terhadap Fraksi Distilasi 59
Gambar 4.14 Distilat Hasil Distilasi Fraksinasi
Vakum Minyak Nilam 60
Gambar 4.15 Residu Hasil Distilasi Fraksinasi
Vakum Minyak Nilam 60
Gambar 4.16 Proses Pengendapan Distilat Minyak
Nilam Pada Distilasi Fraksinasi Vakum 61 Gambar 4.17 Proses Pembentukan Kristal
Patchouli Alcohol Distilat Minyak
Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum 62 Gambar 4.18 Kristal Patchouli Alcohol Distilat Minyak
Nilam pada Distilasi Fraksinasi Vakum 62
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Standart Mutu Minyak Nilam(SNI – 06 – 2385 – 1998 ) 11
Tabel 2.2 Komponen Utama Minyak Nilam 12 Tabel 2.3 Bentuk dan Karakteristik Kristal 25 Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan
Distilat untuk Distilasi Uap 41
Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Residu
untuk Distilasi Uap 41
Tabel 4.3 Data Hasil Percobaan Distilat
untuk Distilasi dengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.4 Data Hasil Percobaan Residu
untuk Distilasidengan Metode Aerasi 42 Tabel 4.5 Data Hasil Percobaan Distilasi
Fraksinasi Vakum 42
Tabel 4.6 Data Hasil Analisa I Percobaan
Distilasi Fraksinasi Vakum 43
Tabel 4.7 Data Hasil Analisa II Percobaan
Distilasi Fraksinasi Vakum 43
