PE NGE MB ANGAN MATE RI AL BI O PL ASTI K DARI BLENDI NG TE PUNG K ONJAC GLUKO MANNAN (KGM) DAN KIT OSAN ME NGGUNAKAN SI NGLE SCRE W EX TR UDER
S K R I P S I
H U M A I R A
D E P A R T E M E N K I M I A
F A K U L T A S S A I N S D A N T E K N O L O G I U N I V E R S I T A S A I R L A N G G A
PE NGE MB ANGAN MATE RI AL BI O PL ASTI K DARI BLENDI NG TE PUNG K ONJAC GLUKO MANNAN (KGM) DAN KIT OSAN ME NGGUNAKAN SI NGLE SCRE W EX TR UDER
S K R I P S I
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Dr. Suyanto, M.Si. NIP. 19520217 198203 1 001
Pembimbing II,
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Judul : Pengembangan Material Bioplastik dari Blending Tepung
KonjacGlukomannan (KGM) dan Kitosan Menggunakan
Single Screw Extruder
Penyusun : Humaira Nomor Induk : 080710031 Tanggal Ujian : 17 Juli 2012
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Dr. Suyanto, M.Si. NIP. 19520217 198203 1 001
Pembimbing II,
Drs. Handoko Darmokoesoemo, DEA. NIP. 19621102 198810 1 001
Mengetahui: Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di Perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik
KATA PENGANTAR
Dengan memohon ridla Allah SWT dan do’a restu kedua orang tua,
Penulis tiada henti mengucapkan syukur atas segala ni’mat dan karunia serta
senantiasa memohon ampunan kepada Allah SWT atas segala dosa-dosa yang
telah dilakukan Penulis khususnya selama pengerjaan dan penyelesaian skripsi
berlangsung.
Subhanallah wa Alhamdulillah wa Laahaula wa Laaquwwata Illa Billah.
Dengan penuh semangat Penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Pengembangan Material Bioplastik dari Blending Tepung Konjac
Glukomannan (KGM) dan Kitosan Menggunakan Single Screw Extruder”
yang masih jauh dari kesempurnaan.
Selama mengerjakan skripsi, Penulis sangat terbantu oleh semua pihak
yang turut mendukung sehingga kemudahan dan kelancaran selalu menyertai
dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis menyampaikan terima kasih yang
mendalam kepada:
1. Bapak Dr. Suyanto, M.Si. (Dosen Kimia Organik Dept. Kimia Fak.
Saintek Universitas Airlangga) dan Drs. Handoko Darmokoesoemo,
DEA. (Dosen Kimia Fisik Dept. Kimia Fak. Saintek Universitas
Airlangga) selaku Pembimbing skripsi; serta Bapak Drs. Yusuf Syah,
M.S. (Dosen Kimia Analitik Dept. Kimia Fak. Saintek Universitas
Airlangga) dan Ibu Dr. Sri Sumarsih, M.Si. (Dosen Biokimia Dept.
2. Drs. Hasjim Abbas, M.Hi dan Kamilah (Orang Tua Penulis) yang telah
meridlai perjuangan untuk menyelesaikan jenjang studi S-1 selama
lima tahun,
3. Bapak H.M. Aksa Mahmud (Founder Bosowa Foundation) atas dukungan finansial penuh dalam skripsi,
4. Aqib Maimun, S.ST. (kakak kandung ke-empat) yang telah
mendukung baik moral dan materiil,
5. Bapak Helmilus Moesa (General Manager); Bapak Drs. Wildan Alhadi
(Section Manager); Ibu Ani Oktavia Lestari, S.Si. (Superintendent
Laboratorium Polimer – Pembimbing); Bapak Syamsul Rijal, S.Si.
(Staf Laboratorium Polimer – Pembimbing Lapangan) di Laboratorium
Polimer Technical Departement (TCD) PT. Chandra Asri Petrochemical, Tbk. yang telah mendukung penuh penggunaan instrumen polimer,
6. Aris Rahman, S.Si. dan Bapak Arif Luqman, S.Si. dari PT. Envilab Indonesiaatas segala bentuk dukungan moral, materiil, dan pustaka, 7. Dini Iflakhah, S.Si.; Rastra Bayu Kotama, S.Si.; Irahayu Sudarwati,
S.Si.; dan Muhammad Suhar, S.Si. yang turut menyumbangkan pikiran
atas permasalahan yang terjadi selama skripsi,
8. Bapak Sukamto (Laboran Laboratorium Kimia Fisik Dept. Kimia Fak.
Saintek Universitas Airlangga); Bapak Giman dan Bapak Rochadi
(Laboran Laboratorium Kimia Analitik Dept. Kimia Fak.Saintek
Kimia Organik Dept. Kimia Fak. Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga) yang turut membantu selama pengerjaan skripsi,
9. Ibu Anik (Laboran instrumen Autograph Laboratorium Dasar Bersama
– LDB Fak. Farmasi Universitas Airlangga); Bapak Muhammad
Aqidah (Operator instrumen XRD Research Centre Institut Teknologi
Sepuluh November); Bapak Hosta (Dosen Teknik Material dan
Metalurgi sekaligus operator instrumen FTIR-ATR Institut Teknologi
Sepuluh November); Ibu Siti Asfiyah (Laboran instrumen FTIR Kimia
Organik Fak. MIPA Universitas Gadjah Mada); Bapak Wikanda dan
Bapak Wawan (Operator instrumen SEM Laboratorium Geologi
Kuarter – PPPGL Bandung); dan seluruh operator instrumen
Laboratorium Polimer Technical Departement (TCD) di PT. Chandra
Asri Petrochemical, Tbk.,
10. Semua pihak yang mungkin tidak dapat saya sebutkan satu persatu.
Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun guna
kesempurnaan untuk pengembangan penelitian ini. Semoga skripsi ini bermanfaat
bagi masyarakat untuk perkembangan teknologi material berbasis biopolimer.
Surabaya, 17 Juli 2012
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ... i
LEMBAR PENYATAAN ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ... iv
KATA PENGANTAR ... v
ABSTRAK ... viii
ABSTRACT ... ix
DAFTAR ISI ... x
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
GLOSARI BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang Masalah ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 4
1.3 Tujuan Penelitian ... 4
1.4 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Material Plastik ... 6
2.2 TepungKonjacGlukomannan (KGM) ... 8
2.3 Kitosan ... 9
2.4 Proses Ekstraksi Kitosan dari Limbah Cangkang Udang ... 11
2.5 Kemampuan Pembentukan Film dari Kitosan ... 11
2.6 Teknologi Ekstrusi ... 13
2.7 Plasticizer... 15
2.8 Stabilizer ... 16
2.9 Derajat Deasetilasi (DD) ... 16
2.10 X-Ray Diffraction(XRD) ... 17
2.11 Fourier Transform Infrared(FTIR) ... 18
2.12 Scanning Electron Microscopy(SEM) ...19
2.13 Differential Scanning Calorimetry(DSC) ... 19
2.14 Karakterisasi Sifat Mekanika Film Plastik ... 19
BAB III METODE PENELITIAN ... 23
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 23
3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian ... 23
3.2.1 Bahan penelitian ... 23
3.2.2 Peralatan penelitian ... 23
3.3. Tahapan Kerja ... 24
3.3.1.1 Pengamatan intensitas warna tepung ... 25
3.3.1.2 Analisis kandungan glukomannan ... 25
3.3.1.3 Analisis termal menggunakan DSC ... 26
3.3.1.4 Analisis spektra FTIR ... 27
3.3.1.5 Morfologi mikrostruktur SEM ... 27
3.3.2 Karakterisasi sifat fisikokimia kitosan ... 28
3.3.2.1 Uji kelarutan kitosan ... 28
3.3.2.2 Analisis difraksi Sinar-X ... 29
3.3.2.3 Penentuan derajat deasetilasi (DD) ... 29
3.3.3 Preparasi material dan larutan kerja ... 30
3.3.4 Proses ekstrusi material blending ... 31
3.3.5 Karakterisasi fisikokimia material ekstrudat dan film bioplastik ... 33
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35
4.1 Karakterisasi TepungKonjacGlukomannan (KGM) ... 35
4.1.1 Analisis kandungan glukomannan tepung KGM...35
4.1.2 Karakterisasi sifat fisikokimia tepung KGM ... 36
4.2 Karakterisasi Kitosan ... 39
4.2.1 Tahapan umum proses produksi kitosan ... 39
4.2.2 Karakterisasi sifat fisikokimia kitosan ... 40
4.3 Perlakuan Bahan sebelum Proses Ekstrusi ... 45
4.3.1 Perlakuan terhadap tepung KGM ... 47
4.3.2 Perlakuan terhadap kitosan ... 47
4.3.3 Blending tepung KGM dan kitosan ... 48
4.4 Pengkondisian Mesin Ekstruder ... 48
4.5 Ekstrudat Bioplastik dari Proses Ekstrusi ... 50
4.6 Identifikasi Jenis Material Bioplastik ... 51
4.7 Karakterisasi Sifat Fisikokimia Ekstrudat Bioplastik... 52
4.7.1 Termogram material bioplastik ... 53
4.7.2 Difraktogram material bioplastik... 55
4.7.3 Morfologi film bioplastik ... 56
4.7.4 Uji tarik film bioplastik ... 58
4.8 Spektra FTIR Material Bioplastik ... 61
4.9 PengujianWater Uptake(WA) dari Film Bioplastik ... 63
4.10Reologi Material Bioplastik ... 64
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 66
5.1 Kesimpulan ... 66
5.2 Saran ... 67
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
2.1 Struktur kimia glukomannan ... 8
2.2 Struktur kimia kitosan ... 10
2.3 Kepiting, lobster, udang karang, udang kali ... 10
2.4 Skema produksi kitosan ... 12
2.5 Bagian-bagian mesinsingle screw extruder ... 14
2.6 Metodebaseline ... 16
2.7 Hamburan Compton ... 17
2.8 Kurva umum hubunganstress-strainpolimer ... 21
4.1 Tepungkonjacglukomannan (KGM) dari PT. Ambico ... 35
4.2 Spektra FTIR tepung KGM ... 36
4.3 Struktur unit monomer glukomannan ... 37
4.4 Termogram tepung KGM ... 38
4.5 Mikrograf granula tepung KGM ... 38
4.6 Mekanisme reaksi transformasi kitin menjadi kitosan ... 39
4.7 Spektra FTIR kitosan CV. Bio Chitosan Indonesia ... 41
4.8 Struktur kimia kitosan ... 42
4.9 Pola termogram kitosan ... 43
4.10 Difraktogram kitosan ... 44
4.11 Mikrograf kitosan ... 45
4.12 Ekstrudat bioplastik ... 50
4.13 Bagan identifikasi klasifikasi material bioplastik ... 52
4.14 Termogram material bioplastik ... 53
4.15 Difraktogram material bioplastik ... 55
4.16 Mikrograf film bioplastik ... 57
4.17 Model struktur 3D kitosan ... 57
4.18 Hubungan kurvastress-strainbioplastik ... 59
4.19 Gabungan spektra FTIR material bioplastik ... 61
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
2.1 Hasil kuat tarik film kitosan versus HDPE dan LDPE ... 13
3.1 Pengaturan temperatur input data DSC ... 26
3.2 Kondisi mesin ekstruder ... 32
3.3 Perbandingan komposisi material blending ... 32
4.1 Spesifikasi mutu tepung KGM... 36
4.2 Analisis gugus fungsi tepung KGM ... 37
4.3 Profil temperatur DSC-50 Shimadzu ... 37
4.4 Sertifikat analisis kitosan dari CV. Bio Chitosan Indonesia ... 40
4.5 Hasil perhitungan derajat deasetilasi ... 42
4.6 Perbandingan komposisi material blending ... 48
4.7 Kondisi mesin ekstruder ... 49
4.8 Hasil perhitungan dari rekaman uji tarik film bioplastik ... 58
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul
1 Hasil Termogram dari Tepung KGM, Kitosan, dan Material Bioplastik
2 Morfologi SEM Diameter Pori dari Kitosan, Tepung KGM, Material Bioplastik
3 Morfologi SEM dari Kitosan, Tepung KGM, Material Bioplastik 4 Dokumentasi Skripsi di PT. Chandra Asri Petrochemical, Tbk. 5 Hasil Spektra FTIR-ATR Material Bioplastik dan FTIR Tepung
KGM serta Kitosan
6 Hasil Uji Tarik Film Bioplastik
7 Perhitungan Nilai Derajat Deasetilasi (DD) Kitosan dengan pendekatan Spektra FTIR
8 Prosedur Kerja Uji Tarik Film Bioplastik
9 Tahapan Eksperimen Penelitian Pengembangan Material Bioplastik 10 Hasil Analisis Difraksi Sinar-X Material Bioplastik
11 Sertifikat Analisis Kitosan dari CV. Bio Chitosan Indonesia 12 Sertifikat Analisis Tepung KGM dari PT. Ambico
13 Sertifikat Pengujian Analisis Glukomannan dari Laboratorium Pengujian Balai Besar Pascapanen Bogor
Humaira. 2012. Pengembangan Material Bioplastik dari Blending Tepung
Konjac Glukomannan (KGM) dan Kitosan menggunakan Single Screw
Extruder. Skripsi ini di bawah bimbingan Dr. Suyanto, M.Si dan Drs. Handoko Darmokoesoemo, DEA. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga.
ABSTRAK
Plastik sintetis ditinjau dari sumbernya termasuk material non-renewable dan non-biodegradable. Produksi plastik sintetis membutuhkan konsumsi energi dan menghasilkan emisi CO2 lebih besar dibandingkan plastik berbasis
biopolimer. Penelitian ini mengembangkan material bioplastik dari blending material antara tepung KGM dan kitosan menggunakan mesin single screw extruder. Penelitian bertujuan untuk identifikasi klasifikasi material bioplastik, mempelajari karakteristik sifat fisikokimia, dan reologi material bioplastik. Metode yang digunakan dalam pengembangan material yaitu melalui teknik polimer blending yang diproses menggunakan teknologi ekstrusi. Formulasi komposisi material blending antara tepung KGM dan kitosan yaitu 50:10, 40:20, dan 30:30 (% w/v) dengan plasticizer gliserol 20% dan stabilizer tris-nonylphenylphospite (TNPP) sebesar 0,315% wt. Karakterisasi sifat fisikokimia material bioplastik meliputi analisis termal menggunakan Differential Scanning Calorimetry (DSC), analisis spektra menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR), analisis kristalinitas menggunakan difraktometer sinar-X, morfologi film menggunakanScanning Electron Microsopy (SEM), uji tarik, dan penyerapan air atauwater uptake(WA) dari film bioplastik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa material bioplastik memiliki nilai titik leleh (Tm) pada rentang 100-118°C. Produk
bioplastik termasuk dalam klasifikasi elastomer ditinjau dari kurva hubungan stress-strain dengan karakter ulet dan lunak. Karakter tersebut memiliki nilai prosentase elongation at break yang tinggi yaitu mencapai 35%. Produk bioplastik menunjukkan struktur semi kristalin yang berpola matriks. Ditinjau dari aspek reologi, aliran polimer dari blending material tepung KGM dan kitosan termasuk dalam aliran sistem non Newton (pesudoplastik) dimana dalam proses ekstrusi menunjukkan aliran yang lambat akibat viskositas material yang tinggi.
Humaira. 2012. Development of Bioplastics Material Blending Konjac Glucomannan (KGM) Flour and Chitosan used Single Screw Extruder. Thesis under guidance of Dr. Suyanto, M.Si and Drs. Handoko Darmokoesoemo, DEA. Departement of Chemistry, Faculty of Science and Technolog, Airlangga University.
ABSTRACT
Based on the source of material, synthetic plastic including non-renewable and non-biodegradable. Synthetic plastic production requires a lot of energy consumption and produce more CO2 emissions than plastic based on biopolymer.
Research developed a bioplastic material of blending polymers from konjac glucomannan flour and chitosan using single screw extruder machine. The research aims to identify classification of bioplastic, study on physicochemical properties and the rheology of bioplastic material. The method is blending polymer that is processed using extrusion technology. Composition of material blending between konjac glucomannan flour and chitosan are 50:10, 40:20, and 30:30 (% w/v) with 20% glycerol as plasticizer and stabilizer tris-nonylphenylphospite (TNPP) 0,315% wt. Physicochemical properties of bioplastic materials were analyzed using Differential Scanning Calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microsopy (SEM), X-Ray Diffractometer (XRD), Autograph and Water Uptake (WA) testing. The results showed that the bioplastic material has a value of the melting point (Tm) in
the range 100-118°C. Bioplastic products included in the classification of elastomer based on the curve stress-strain relationship which leads to soft and tough character. Value of percent elongation at break is high, reaching 35%. Bioplastic product shows semi-crystalline structure with matrix pattern. Rheology of polymer including non Newton system based on the flow of the material from chitosan blending konjac glucomannan flour in the extrusion process which is showed a slow flow rate due to the high viscosity of the material.
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Plastik sintetik ditinjau dari sumbernya termasuk dalam material yang
bersifat non-renewable dan non-biodegradable. Material plastik sintetik juga
mengandung aditif yang berbahaya bagi kesehatan manusia dan lingkungan jika
terpapar radiasi sinar ultraviolet. Jika sampah plastik sintetik dibakar, asap yang
ditimbulkan bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh manusia akibat
pembakaran aditif yang terkandung dalam material plastik sintetik. Produksi
plastik sintetik juga membutuhkan konsumsi energi yang besar dan menghasilkan
emisi CO2 yang lebih besar dibandingkan dengan produksi plastik berbasis
biopolimer sepertiPoly Lactid Acid(PLA) danThermoplastic Starch(TPS) [1].
Bioplastik merupakan material yang menjanjikan untuk mensubstitusi
plastik sintetis. Sifatnya yang renewable, biodegradable, dan compostable
menjadikan tren penelitian di beberapa Negara maju seperti Eropa, Amerika,
Jepang, dan Cina. Produksi bioplastik membutuhkan energi relatif lebih kecil
dibandingkan dengan konsumsi energi pada produksi plastik sintetik dengan nilai
rata-rata konsumsi energi sebesar 25-54 MJ/Kg polimer [1]. Produk bioplastik
juga mampu bersaing secara kompetitif di pasar seperti di Negara-negara Eropa,
dan Amerika. Produk bioplastik telah diproduksi dan tersedia secara komersial
“Pland Paper” (produk kertas kemasan makanan dan minuman dari PLA),
“Cereplast”, dan “EcoPond” [2].
Thermoplastic Starch (TPS) merupakan salah satu jenis bioplastik yang
secara intensif mulai dimunculkan pada tahun 1970-an sejak kesadaran
masyarakat meningkat secara drastis terhadap lingkungan. Keunggulan TPS yang
bersifat biodegradable, renewable, dan sustainable menjadikan tren
pengembangan terhadap material TPS sangat pesat. Dua kunci penting yang
menjadi sorotan pengembangan material bioplastik jenis TPS yaitu peningkatan
sifat mekanika TPS dan pengurangan nilai penyerapan air (water uptake) [3].
Tepung konjac glukomannan (KGM) telah diteliti kemampuannya dalam
membentuk film kedap air dengan adanya penambahan gliserol atau sedikit
larutan NaOH. Selama ini tepung KGM banyak diproduksi di Indonesia untuk
kepentingan ekspor ke Negara Jepang sebagai bahan konnyaku (pengenyal) dan
berakhir kembali ke Tanah Air sebagai tepung konnyaku untuk aditif pengenyal
dalam beberapa jenis makanan seperti mie dan agar-agar [4].
Dalam dekade terakhir, perkembangan pesat terjadi pada penelitian edible
film dari kitosan. Laporan penelitian Agullo et al. (2003) menyatakan bahwa
kitosan mampu membentuk film dengan karakter sifat mekanika yang kuat, dan
memiliki nilai permeabilitas terhadap air serta oksigen yang cukup baik [5].
Karakter sifat mekanika dari kitosan tersebut sangat prospektif untuk
dikombinasikan dengan tepung KGM dalam pengembangan material bioplastik.
Blending polimer merupakan teknik pencampuran polimer yang paling
produk baru yang mempunyai sifat-sifat unggul dibandingkan dengan
masing-masing materi pembentuknya. Blending polimer menggunakan teknologi
ekstrusi dalam mesin ekstruder merupakan metode yang efektif untuk memproses
material bioplastik dari tepung KGM dan kitosan. Proses ekstrusi material TPS
tidak dapat menggunakan metode konvensional termoplastik disebabkan oleh
terjadinya dekomposisi termal dari material sebelum mencapai titik lelehnya (Tm).
Oleh karena itu, penggunaan air dan plasticizerseperti gliserol sangat diperlukan
dalam memproses material tersebut. Selain penggunaan air dan plasticizer, untuk
melindungi struktur material dari kerusakan akibat pemanasan dan gesekan pada
ekstruder diperlukan aditif berupa stabilizer tris-nonylphenylphospite (TNPP)
yang telah diaplikasikan pada material biopolastik jenis Poly Lactic Acid (PLA)
[6].
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan material bioplastik dengan
teknik blending dari tepung KGM dan kitosan melalui teknologi ekstrusi
menggunakan single screw extruder. Hasil penelitian ini diharapkan dapat
digunakan untuk mempelajari karakter material bioplastik dan ditindaklanjuti
melalui penelitian berikutnya untuk memperoleh karakter material bioplastik yang
sesuai dengan permintaan pasar. Selain itu, hasil penelitian dapat dipakai sebagai
kontribusi ilmiah untuk produsen plastik sintetik yang akan memproduksi material
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah tersebut, maka fokus penelitian dapat
dirumuskan sebagai berikut:
a. Apakah blending polimer antara tepung KGM dan kitosan dapat
menghasilkan material bioplastik yang diproses menggunakan mesin
single screw extruder?
b. Bagaimana karakteristik sifat fisikokimia material bioplastik dari
blending polimer antara tepung KGM dan kitosan yang diproses
menggunakan mesinsingle screw extruder?
c. Bagaimana reologi polimer material bioplastik dari blending polimer
antara tepung KGM dan kitosan yang diproses menggunakan
menggunakan mesinsingle screw extruder?
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mempelajari material bioplastik dari blending polimer antara tepung
KGM dan kitosan yang diproses menggunakan mesin single screw
extruderberdasarkan identifikasi awal material
b. Mempelajari karakteristik sifat fisikokimia material bioplastik dari
blending polimer antara tepung KGM dan kitosan yang diproses
menggunakan mesinsingle screw extruder
c. Mempelajari reologi polimer material bioplastik dari blending polimer
antara tepung KGM dan kitosan yang diproses menggunakan
1.4 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini yaitu sebagai dasar
pengembangan penelitian lebih lanjut terkait peningkatan karakteristik material
bioplastik, dan perancangan peralatan terkait proses produksi skala industri dari
material bioplastik yang sesuai dengan karakteristiknya. Lebih lanjut, hasil
penelitian ini akan didedikasikan untuk kontribusi ilmiah dalam pengembangan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Material Plastik
Sejak tahun 1960-an, penggunaan plastik mulai menggantikan material
lain seperti logam dan keramik pada berbagai aspek kehidupan karena
keunggulannya seperti ringan, murah, dapat didaur ulang, dan mudah dibentuk.
Definisi plastik menurut SNI 7188.7:2011 adalah senyawa makromolekul organik
yang diperoleh dengan cara polimerisasi, polikondensasi, poliadisi, atau proses
serupa laninnya dari monomer atau oligomer atau dengan perubahan kimiawi
makromolekul alami [7]. Dengan kata lain plastik adalah suatu material rekayasa
yang tersusun atas polimer beserta aditifnya dengan komposisi struktur molekul
yang rumit dengan sengaja diatur untuk memenuhi aplikasi spesifik yang
diinginkan.
Polimer didefinisikan sebagai suatu bahan yang terdiri dari unit molekul
(monomer) yang berulang. Sifat produk akhir polimer (sifat mekanis, optis, dan
lainnya) sangat dipengaruhi oleh perilaku molekul penyusunnya dan bergantung
pada komposisi, ukuran, susunan, morfologi, struktur molekul, dan
karakteristiknya pada level molekuler. Polimer secara molekuler merupakan suatu
rantai polimer panjang, dimana rantai ini dapat menekuk, terpilin, saling terkait,
dapat saling menempel atau berinteraksi antar rantai. Interaksi ini dapat
menghasilkan susunan molekul yang rapat dan teratur (struktur kristalin) dan/atau
diperhatikan pada interaksi rantai ini adalah perbandingan struktur kristalin dan
amorf yang terbentuk pada polimer. Semakin banyak struktur kristalin pada
polimer, maka material tersebut akan semakin kaku sehingga kekuatannya tinggi.
Sebaliknya, semakin banyak struktur amorf, keuletan dan transparasinya semakin
baik, sebab struktur amorf cenderung bersifat seperti pegas. Material berstruktur
amorf dapat ditembus cahaya karena susunannya yang renggang dan tidak teratur
[8].
Pada proses manufaktur maupun pada aplikasi, yang sebenarnya dilakukan
terhadap material plastik adalah memberikan energi (baik berupa panas maupun
mekanis) kepada rantai molekul polimer tersebut sehingga respon rantai molekul
terhadap gaya yang diberikan menjadi karakteristik dari material tersebut. Dalam
memproduksi plastik agar mempunyai sifat seperti yang dikehendaki, maka
diperlukan bahan tambahan (aditif). Aditif pada material plastik digunakan untuk
meningkatkan kinerja dari material polimer pada tahap produksi. Beberapa jenis
aditif membahayakan bagi lingkungan dan kesehatan manusia, seperti phthalates
dan bisphenol-A. Phthalates yang terserap melalui kulit atau inhalasi bertindak
seperti hormon endokrin dan menjadi pengacau dalam tubuh hewan dan manusia.
Bisphenol-A mampu mengubah fungsi normal gen meniru hormon estrogen dan
mengganggu fungsi reproduksi [9].
Berdasarkan kriteria material rekayasa, polimer terbagi menjadi tiga
golongan yaitu termoplastik, termoset, dan elastomer. Termoplastik adalah
polimer yang memiliki struktur rantai lurus atau bercabang, sehingga dapat
polimer yang terikat dalam jaringan tiga dimensi (cross-link) sehingga ketika
sudah terbentuk rantai, rantai ini sulit bergerak ketika diberikan panas. Jenis
material ini memiliki kinerja mekanis dan termal tinggi namun tidak dapat
dilelehkan ulang. Elastomer adalah polimer dengan rantai molekul yang saling
terikat seperti material termoset, namun karena jumlah ikatannya lebih sedikit dan
berstruktur rantai lurus panjang, maka material tersebut bersifat sangat ulet
(memiliki elongasi atau regangan elastis yang sangat baik) [8].
2.2 TepungKonjacGlukomannan (KGM)
Tepung konjac glukomannan atau dikenal sebagai tepung KGM adalah
suatu heteropolisakarida dari jenis tanaman umbiAmorphophallus konjac (dalam
bahasa Jawa disebut iles-iles). KGM merupakan kopolimer acak linier dari rantai
β-(1,4)-D-mannosa dan β-D-glukosa, dengan rasio perbandingan mannosa dan
glukosa sebesar 1,6:1. Struktur kimia KGM menunjukkan adanya substitusi gugus
asetil pada C-6 dari unit glukosa. Material berbasis pati seperti KGM sangat
menjanjikan untuk diaplikasikan sebagai substituen plastik konvensional karena
sifatnya yang biodegradabel, mudah diperbarui (renewable), dan biokompatibel
[10]. Namun demikian, masih terdapat kelemahan pada material biopolimer
berbasisstarchyaitu sifat kerapuhan pada film. Gambar 2.1 menunjukkan struktur
kimia glukomannan.
Tepung KGM sangat sulit untuk diproses menjadi material bioplastik
dengan metode konvensional termoplastik, disebabkan oleh kuatnya interaksi
ikatan hidrogen intermolekul. Interaksi tersebut dalam sistem polimer KGM
mengakibatkan ketidakmunculan sifat termoplastis, sehingga polimer KGM
terdekomposisi lebih dulu sebelum mencapai titik lelehnya (Tm) [11].
Termoplastisitas dari KGM dapat diperbaiki dan ditingkatkan melalui
pengurangan ikatan hidrogen intermolekul. Modifikasi fisika melalui ekstrusi
dalam sistem kontrol temperatur, tekanan, dan shearing tertentu merupakan salah
satu alternatif untuk meningkatkan sifat termoplastisitas dari KGM [12].
Penelitian terkait tepung KGM sebagai material bioplastik sangat terbatas.
Tatirat et al. telah meneliti sifat fisikokimia dari tepung KGM yang diproses
melalui modifikasi ekstrusi, namun terfokus pada pengurangan nilai penyerapan
terhadap air (water absorption index) dan kelarutannya terhadap air (water
solubility index) [12]. Peneliti lain Xiaoyan et al. dari Cina telah meneliti
kemampuan sifat termoplastis dan pelelehan yang dapat dibentuk dari tepung
KGM akibat pengaruh asetilasi pada tepung KGM, namun terfokus pada
dekomposisi termal dan temperatur transisi gelas dari tepung KGM [10].
2.3 Kitosan
Kitosan merupakan kopolimer rantai lurus dengan struktur kimia yaitu
[β-(1,4)-D-glucosamine] diproses melalui deasetilasi kitin dalam kondisi alkali
yang kuat dan temperatur ekstrim [13]. Kitin banyak ditemukan dari sumber alam,
udang), fungi, serangga, dan beberapa alga [14]. Gambar 2.2 menunjukkan
struktur kimia kitosan.
Kitosan tidak larut dalam air, namun larut dalam pelarut asam di bawah
pH 6 misalnya asam asetat, formiat, dan laktat. Larutan kitosan tidak stabil pada
kondisi pH di atas 7, dikarenakan terjadi presipitasi atau terjadi pembentukan gel
pada rentang pH alkali [13].
Kitosan secara komersial banyak diproduksi terutama dari kelompok
crustacea (kepiting; udang laut; udang karang; udang air tawar; dan udang kali)
dikarenakan ketersediaan kerangka luar (eksoskeleton) dari kelompok crustacea
dapat diperoleh dalam jumlah besar dari limbah pabrik makanan olahan yang
bersumber dari hasil perikanan dan kelautan. Kandungan senyawa kimia dari
limbah cangkang udang karang maupun udang kali pada kondisi kering yaitu
protein (30-40%), kalsium karbonat (30-50%) dan kitin (30-50%) [15]. Gambar
2.3 menunjukkancrustaceansumber penghasil kitin.
Gambar 2.2 Struktur kimia kitosan
Pembuangan limbah kulit/cangkang kelompok crustacea menjadi
tantangan bagi industri pengolah makanan olahan hasil perikanan dan kelautan.
Oleh karena itu produksi kitin, kitosan, dan turunannya sangat prospektif dan
memberikan nilai tambah kegunaan dan ekonomi dalam aplikasinya di berbagai
bidang.
2.4 Proses Ekstraksi Kitosan dari Limbah Cangkang Udang
Kitosan dapat diekstrak dari sumber kitin melalui ekstraksi konvensional
dan secara enzimatis. Metode ekstraksi kitosan konvensional dari limbah
cangkang udang meliputi empat tahapan kerja yaitu deproteinasi (DP),
demineralisasi (DM), depigmentasi (DC), dan deasetilasi (DA), selanjutnya
disingkat DPMCA (lihat Gambar 2.4).
Tahap deproteinasi bertujuan untuk menghilangkan material protein
melalui perlakuan alkali; tahap demineralisasi untuk menghilangkan kalsium
karbonat dan kalsium pospat melalui perlakuan asam; depigmentasi untuk
menghilangkan pigmen melalui ektraksi pelarut dan bleaching; serta deasetilasi
untuk transformasi kitin menjadi kitosan melalui perlakuan alkali yang kuat [15].
2.5 Kemampuan Pembentukan Film dari Kitosan
Kitosan dengan berat molekul yang tinggi memiliki kemampuan
membentuk film yang bagus karena ikatan hidrogen intramolekul (O5---H-O3)
atau (O2-H---O6) dan ikatan hidrogen intermolekul (N-H---O) [16]. Film yang
Cangkang udang basah selama 2 jam 65°C solid : solvent 1:10 (w/v)
1 N HCl selama 30 menit pada temperatur ruang solid : solvent 1:15 (w/v)
0,315% NaOCl (w/v) selama 5 menit pada temperatur ruang
solid : solvent 1:10 (w/v)
50% NaOH (w/v) selama 30 menit pada 121°C solid : solvent 1:10 (w/v)
Gambar 2.4 Skema produksi kitosan (Modifikasi dari No dan Meyers, 1995) mencapai 9000 psi dan dipreparasi melalui metode pencetakan (casting) pelarut.
Film yang terbentuk memiliki sifat mekanika dan ketahanan terhadap gas yang
baik. Namun demikian, karakteristik film kitosan bervariasi dari setiap hasil
penelitian. Hal tersebut dipengaruhi oleh sumber kitin yang digunakan, pelarut,
metode untuk preparasi film, tipe dan jumlah plasticizer yang ditambahkan
Film kitosan dengan tujuan sebagai material pengemas, harus memenuhi
syarat yaitu tahan lama, resisten terhadap tekanan, fleksibel, lentur, dan elastis.
Tabel 2.1 berikut adalah pengukuran nilai kuat tarik film kitosan dari udang
karang dengan pelarut asam asetat 1% dibandingkan dengan film dari polimer
sintetik yaitu HDPE dan LDPE [13].
Park et al. (2002) melaporkan bahwa kitosan dalam pelarut asam asetat
membentuk dimer, yang mengindikasikan bahwa interaksi intermolekuler relatif
kuat dan mengarah ke struktur yang lebih rapat daripada dipreparasi dengan
larutan asam yang lainnya [20].
Tipe Kitosan Kuat Tarik (MPa)
% Elongation Modulus (MPa) DPMCA 82,0 ± 8,7 25,0 ± 8,9 3309,5 DPMA 129,5 ± 4,2 45,0 ± 6,7 3120,6
DMCA 135,8 ± 9,8 37,1 ± 3,1 3348,8
DMA 132,9 ± 9,6 43,2 ± 3,6 4120,5
HDPE 17,3 – 34,6 300
-LDPE 8,6 – 17,3 500
-2.6 Teknologi Ekstrusi
Ekstrusi merupakan suatu proses yang mengkombinasikan beberapa
proses meliputi pencampuran (mixing), pengadukan (shearing), pemasakan
(cooking), dan pencetakan (shaping). Tujuan ekstrusi ditinjau dari ilmu polimer
yaitu untuk memodifikasi struktur material melalui proses polimerisasi atau reaksi
kimia lain sebagai akibat dari pengaruh tekanan, pemanasan, dan shearing [3].
(bergantung pada die), proses yang otomatis dan produktivitasnya tinggi
(HTST-High Temperatur Short Time).
Ekstruder merupakan alat yang digunakan untuk melakukan proses
ekstrusi. Klasifikasi ekstruder berdasarkanscrew/ulir terbagi menjadisingle screw
extruder dan double/twin screw extruder. Pada berbagai sektor industri, single
screw extruder tetap paling banyak diminati daripada double screw extruder
disebabkan oleh harganya yang terjangkau, pengoperasian lebih mudah, biaya
pemeliharaan tidak terlalu tinggi, dan kondisi pengoperasian tidak banyak variasi.
Berikut Gambar 2.5 yang menjelaskan bagian-bagian dalam mesin ekstruder.
Prinsip kerja ekstruder yaitu bahan diisikan melalui hopper ke dalam
tabung berulir secara berkesinambungan. Putaran ulir menyebabkan bahan
terdorong ke bagian die. Selama proses ini, bahan mengalami gaya tekan dan
gesekan antara ulir dengan bahan. Gesekan yang dialami oleh bahan turut serta
menimbulkan kalor yang memanaskan bahan tersebut. Bahan yang keluar daridie
ekstruder mengalami perubahan tekanan dan temperatur yang jauh lebih rendah
daripada di dalam ekstruder. Pada kondisi tersebut air di dalam bahan, dari
menguap ke udara. Hal ini menyebabkan terciptanya rongga udara dan sekaligus
pengembangan bahan [21].
2.7 Plasticizer
Plasticizer (bahan pelembut) adalah bahan organik dengan berat molekul
rendah yang ditambahkan pada suatu produk dengan tujuan untuk menurunkan
kekakuan dari polimer, sekaligus meningkatkan fleksibilitas dan ekstensibilitas
polimer. Adapun syarat-syarat plasticizer yang digunakan sebagai zat pelembut
adalah stabil (inert), yaitu tidak terdegradasi oleh panas dan cahaya, tidak
mengubah warna polimer dan tidak mengakibatkan korosi [22].
Beberapa teori telah diusulkan untuk menjelaskan mekanisme aksi
plasticization. Teori pelumasan menjelaskan bahwa plasticizer bertindak sebagai
pelumas internal dengan mengurangi gesekan kekuatan antara rantai polimer.
Teori gel merumuskan bahwa kekakuan polimer berasal dari struktur 3D polimer,
dan plasticizer memecah interaksi antar polimer misalnya interaksi ikatan
hidrogen, dan van der Waals. Teori volume bebas menyatakan plasticization
berguna dalam menjelaskan penurunan temperatur transisi gelas (Tg) [23].
Gliserol adalah salah satu jenis plasticizer dari golongan gula alkohol,
rasanya manis dan toksisitasnya rendah. Senyawa ini tidak berwarna, tidak berbau,
dan berupa cairan kental. Gliserol menjadi rujukanplasticizer oleh para ilmuwan
yang mengembangkan bioplastik TPS disebabkan harganya yang terjangkau, dan
2.8 Stabilizer
Penstabil berfungsi untuk mempertahankan produk polimer dari kerusakan
selama proses ekstrusi, dan penyimpanan. Penstabil terbagi menjadi tiga jenis
yaitu penstabil panas, penstabil sinar ultrafiolet, dan antioksidan. Penstabil panas
melindungi struktur asli polimer dari kerusakan/dekomposisi material selama
proses ekstrusi berlangsung yang diakibatkan oleh putaran dan gesekan screw,
serta temperatur pemanasan yang tinggi [21]. TNPP (tris-nonylphenilphospite)
merupakan stabilizer thermal yang sering diaplikasikan dalam pembuatan
bioplastik dari PLA (poly lactid acid) [6].
2.9 Derajat Deasetilasi (DD)
Derajat deasetilasi adalah prosentase gugus asetil yang hilang selama
proses isolasi kitin maupun selama proses deasetilasi. Derajat deasetilasi dapat
ditentukan dengan pendekatan spektra IR melalui perhitungan metode baseline
dari nilai absorbansi sampel pada bilangan gelombang 1655 cm-1 dan 3450 cm-1.
Bilangan gelombang 1655 cm-1menunjukkan absorbansi gugus amida sedangkan
bilangan gelombang 3450 cm-1 menunjukkan absorbansi gugus hidroksil [24].
Derajat deasetilasi ditentukan dengan metode baseline yang dapat ditunjukkan
pada Gambar 2.6 [25].
Bilangan gelombang cm-1
P
2.10 X-Ray Diffraction(XRD)
Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang
antara 0,5-2,5 Å. Sinar ini bergerak menurut garis lurus, tidak terdiri dari partikel
bermuatan sehingga tidak dibelokkan oleh medan magnet. Sinar-X memiliki dua
jenis spektrum yaitu radiasi kontinyu berupa pita-pita lebar, dan radiasi
karakteristik yang dinyatakan dalam puncak-puncak khas yang banyak digunakan
untuk analisa struktur [26].
Pada metoda difraksi sinar-X diperlukan sinar monokromatik, dimana jika
sinar-X monokromatik mengenai sampel, maka ada dua proses kemungkinan yang
terjadi yaitu jika sampel memiliki struktur kristalin, maka sinar-X akan terhambur
secara koheren, peristiwa ini dikenal sebagai efek difraksi sinar-X. Jika sampel
memiliki struktur kristalin dan amorf, maka sinar-X akan terhambur secara tidak
koheren, peristiwa ini dikenal sebagai hamburan Compton. Gambar 2.7
menunjukkan pola difraksi sinar-X hamburan Compton [27].
Sudut 2θ (°) Intensitas
Hamburan
Hamburan
Hamburan amorf
Latar Belakang
Hamburan IC
IA
2.11 Fourier Transform Infrared(FTIR)
FTIR digunakan untuk mengidentifikasi material, menentukan komposisi
dari campuran, dan membantu memberikan informasi dalam menganalisis gugus
fungsi suatu material. Sampel yang digunakan biasanya berupa material dalam
keadaan padat, cair, atau gas. Analisa dengan metode ini didasarkan pada fakta
bahwa molekul memiliki frekuensi spesifik yang dihubungkan dengan vibrasi
internal dari atom gugus fungsi. Ketika sampel diletakkan dalam berkas radiasi IR,
sampel mengabsorpsi radiasi pada frekuensi yang sesuai dengan frekuensi
vibrasional molekular dan meneruskan seluruh frekuensi yang lain. Spektrometri
IR mengukur frekuensi dari radiasi yang terabsorpsi, dan plot hasil dari energi
terabsorpsi versus frekuensi dikenal sebagai spektrum IR dari material yang
dianalisis. Identifikasi senyawa dapat dilakukan karena perbedaan struktur kimia
material akan memberikan vibrasi karakteristik dan menghasilkan spektra IR yang
unik, yaitu daerah sidik jari untuk tiap-tiap material. Pengukuran FTIR standar
berlangsung pada rentang 7000-400 cm-1, tetapi dapat pula mencapai ~50 cm-1,
dengan menggunakan tambahan sumber sinar, optik, dan detektor. Keuntungan
dari metode FTIR ini yaitu radiasi sumber sinar yang lebih tinggi, perbandingan
sinyal/noiseditingkatkan, mengurangi waktu pengukuran, dan akurasi pengukuran
yang lebih tinggi dibandingkan dengan spektrometer dispersif cahaya
2.12 Scanning Electron Microscopy(SEM)
Mikrostruktur morfologi film diuji menggunakan mikroskop elektron
untuk mengetahui topografi permukaan dan penampang melintang suatu polimer.
Prinsip kerja SEM dimulai dengan berkas elektron primer dengan energi kinetik
1 – 25 kV mengenai sampel, kemudian elektron tersebut direfleksikan atau
dipancarkan. Elektron yang direfleksikan ini disebut dengan elektron sekunder
yang akan muncul dan menentukanimageyang teramati di layarmicrographpada
alat SEM [28].
2.13 Differential Scanning Calorimetry(DSC)
Metode DSC diukur menggunakan suatu instrumen analisis termal dimana
suatu sampel polimer dan referensi inert dipanaskan dalam atmosfer nitrogen.
Selanjutnya transisi termal dalam sampel dideteksi dan diukur. Pemegang sampel
yang paling umum digunakan yaitu pan alumunium yang berukuran sangat kecil,
dan referensinya yaitu pan kosong atau yang mengandung bahan inert dalam area
temperatur yang diinginkan. Ukuran sampel yang dimasukkan dalam pan sampel
bervariasi mulai dari 0,5 hingga 10 mg. Dalam teknik DSC, panas yang diserap
maupun yang dibebaskan bertujuan untuk membuat perbedaan temperatur antara
sampel dan senyawa pembanding menjadi nol [26].
2.14 Karakterisasi Sifat Mekanik Film Plastik
Uji sifat mekanik film dilakukan dengan uji tarik. Uji tarik merupakan
tekanan tertentu. Suatu bahan dengan uji tarik yang tinggi memiliki sifat mekanik
lebih kuat dibandingkan bahan dengan uji tarik rendah [28].
Beberapa besaran fisika yang digunakan untuk menentukan sifat fisik
material yaitu tegangan (stress), regangan (strain), dan modulus Young. Semua
besaran ini diperoleh dengan melakukan uji tarik terhadap material yang akan
diukur.
Tegangan (stress) adalah besarnya gaya (F) yang diberikan pada material
yang diuji per satuan luas material (A) [29]. Hubungan antara besarnya gaya yang
diberikan dengan besarnya tegangan ditunjukkan persamaan (1) :
A F
(1)
dengan : σ= tegangan
F = gaya
A = luas penampang
Regangan (strain) adalah perbandingan mula-mula akibat suatu gaya
dengan arah sejajar perubahan panjang tersebut [29]. Hubungan antara regangan
dengan perubahan panjang ditunjukkan pada persamaan (2) :
dengan : ε = regangan
Δl = perubahan panjang
lo = panjang awal ε=
0
l l
Nilai regangan ditunjukkan oleh prosentase elongation at break seperti pada
dengan : EB = Elongation at break
Hubungan antara tegangan dan regangan dinyatakan dalam Hukum Hooke
yaitu strain berbanding lurus dengan stress yang dipenuhi pada daerah elastis.
Hubungan antara tegangan dan regangan dapat ditunjukkan pada Gambar 2.8 [28].
Pada bagian awal kurva perubahan tegangan dan regangan berbanding
lurus sampai titik a (batas berbanding lurus) tercapai dan mengacu pada Hukum
Hooke. Mulai a sampai b tegangan dan regangan tidak berbanding lurus, tetapi
bila beban ditiadakan di sebarang titik antara a dan b, kurva akan kembali
menelusuri jejaknya dan bahan yang bersangkutan akan kembali pada keadaan
awal. Dengan demikian daerah a sampai dengan b bahan tersebut dapat
dinyatakan sebagai bahan yang elastis.
(3)
Modulus Young atau Modulus Elastis (E) adalah kemiringan dari kurva
tegangan – regangan sebelum tercapai hasil tegangan [29].
Persamaannya adalah sebagai berikut :
(4)
dengan : E =Modulus Young
σ= tegangan
ε= regangan
Titik b merupakan batas sifat elastis sedangkan dari b ke d bahan akan
mengalami deformasi plastis, artinya bahan tidak akan kembali ke keadaan awal
setelah gangguan ditiadakan. Jika antara batas elastis dan titik putus terjadi
deformasi plastis yang besar, suatu bahan dikatakan kenyal (ductile) tetapi jika
pemutusan bahan segera melewati batas elastis maka suatu bahan dikatakan rapuh
(brittle) [29].
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Fisik Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Laboratorium Dasar
Bersama (LDB) Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, dan Laboratorium
Polimer Technical Departement (TCD) PT. Chandra Asri Petrochemical, Tbk.
Waktu yang diperlukan untuk menyelesaikan penelitian ini yaitu sembilan bulan
dimulai pada bulan Oktober – Juli 2012.
3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian 3.2.1 Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian yaitu tepung konjac
glukomannan [KGM] 28% (diperoleh dari PT. Ambico), kitosan dengan derajat
deasetilasi 88% (diperoleh dari CV. Bio Chitosan Indonesia), etanol absolut p.a.
(Merck), gliserol p.a. (SAP), asam asetat glasial 99,99% p.a. (Merck), dan
tris-nonylphenylphospite [TNPP] (diperoleh dari PT. Chandra Asri Petrochemical,
Tbk.), dan akuades (diperoleh dari PT. Bratachem).
3.2.2 Peralatan penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu mesin single screw
extruder (Yokohama Chemical), mixer (Ribbon), penyaring mesh 60 dan 20,
(gelas beaker ukuran 1000, 500, dan 250 mL; gelas ukur 100 dan 50 mL; labu
ukur ukuran 1000 dan 500 mL; pipet tetes; magnetic stirrer; corong ukuran
sedang dan kecil; serta pengaduk gelas).
Sedangkan untuk keperluan analisis kuantitatif maupun kualitatif
digunakan instrumen spektroskopi IR Shimadzu tipe Prestige-21 dan Nicolet tipe
iS10, Differential Scanning Calorimetry (DSC) Shimadzu tipe DSC-50 dengan
thermal analyzertipe TA-501, autograph Shimadzu tipe AG-10TE, Densimeter H,
Scanning Electron Microscopy (SEM)-EDX tipe JEOL JSM-6360 dan JED-2200,
danX-Ray Diffraction(XRD) Philips Analytical.
3.3 Tahapan Kerja Penelitian
Tahapan kerja dalam penelitian secara berurutan meliputi studi pustaka,
perancangan draft proposal skripsi, eksperimen (karakterisasi sifat fisikokimia
tepung KGM, karakterisasi sifat fisikokimia kitosan, preparasi material dan
larutan kerja, proses ekstrusi blending material, karakterisasi sifat fisikokimia
ekstrudat dan film bioplastik), analisis sementara hasil eksperimen, penulisan
naskah akhir skripsi, dan pembuatan artikel ilmiah.
3.3.1 Karakterisasi sifat fisikokimia tepung KGM
Karakterisasi sifat fisikokimia tepung KGM meliputi pengamatan visual
intensitas warna tepung, analisis kandungan glukomannan, analisis termal
menggunakan DSC, analisis gugus fungsi menggunakan FTIR, dan morfologi
3.3.1.1 Pengamatan intensitas warna tepung
Intensitas warna tepung diamati secara visual untuk identifikasi awal
prediksi kandungan glukomannan dari tepung KGM. Kandungan glukomannan
dari tinggi ke rendah dapat ditunjukkan dengan intensitas warna yaitu dari warna
putih mengkilap (tinggi) – krem (sedang) – moka krem (rendah) [4].
3.3.1.2 Analisis kandungan glukomanan
Glukomannan dalam tepung KGM adalah kandungan penting (selain
kandungan amilosa, amilopektin, dan air) yang diinginkan dalam pengembangan
material bioplastik dan harus dianalisis untuk dijadikan dasar dalam preparasi
selanjutnya sebelum diproses di mesin ekstruder. Kandungan glukomannan
dianalisis menggunakan metode gravimetri oleh Laboratorium Balai Besar
Pascapanen Bogor. Metode standar analisis kandungan glukomannan secara
gravimetri dijelaskan sebagai berikut. Sampel ditimbang sebesar 0,5-1 gram,
kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi 50 mL. Sampel dilarutkan dengan
50 mL akuades dan dikocok menggunakan ultrasonik pada temperatur 60°C
selama 60 menit, selanjutnya diinkubator ±24 jam pada temperatur 60°C. Sampel
disentrifuge, diambil cairan jernihnya, ditampung dalam labu erlenmeyer 200 mL
yang sudah terisi 50 mL etanol absolut p.a. Kocok labu secara perlahan dan akan
Saring dengan kertas saring yang sudah diketahui massanya. Cuci labu erlenmeyer
dan kertas saring dengan etanol absolut p.a., selanjutnya keringkan dalam oven
pada temperatur 100°C selama 30 menit. Kertas saring dan endapan ditimbang
[30]. Perhitungan massa glukomannan yaitu:
3.3.1.3 Analisis termal menggunakan DSC
Analisis termal terhadap tepung KGM menggunakan DSC dengan
pengaturan temperatur pada Tabel 3.1. Preparasi sampel yang akan dianalisis
yaitu dengan menimbang sejumlah 5 mg sampel dan diletakkan dalam pan
Alumunium (Al). Pan yang berisi sampel selanjutnya diberikan seal di bagian
atas, dan dipelet menggunakan alat tekan dalam kondisi vakum. Gas nitrogen (N2)
yang terhubung dengan instrumen DSC digunakan untuk memberikan aliran
atmosfer selama proses pengujian [31].
Laju rata-rata
Temperatur dalam sistem instrumen DSC diatur dari 0°C hingga 200°C
dengan laju kenaikan panas 10°C per menit dimana pada 200°C temperatur
ditahan selama 5 menit, kemudian temperatur diturunkan hingga 30°C dengan laju
penurunan panas 10°C per menit dan pada 30°C temperatur ditahan selama 3
menit, selanjutnya temperatur dinaikkan kembali hingga 200°C. Data yang keluar
yaitu berupa termogram dimana sumbu-x menyatakan waktu (menit) dan fungsi W glukomannan = W (kertas+endapan) – W kertas saring kosong
temperatur (°C), sedangkan sumbu-y menyatakan laju panas/heat flow dalam
miliwatt (mW).
3.3.1.4 Analisis spektra FTIR
Preparasi sampel untuk analisis menggunakan FTIR tipe Shimadzu
melalui teknik pelet KBr. Metode standar preparasi yaitu sejumlah 2 mg sampel
dicampur dengan 200 mg KBr hingga homogen menggunakan alat vibrating mill.
Sampel selanjutnya dicetak untuk membentuk pelet dan divakum selama proses
penekanan. Pelet selanjutnya diukur dengan IR Shimadzu tipe Prestige-21 hingga
muncul spektra FTIR [32]. Spektra FTIR menunjukkan pada sumbu-x adalah
bilangan gelombang (cm-1) dan sumbu-y menyatakan %T (transmittance).
3.3.1.5 Morfologi mikrostruktur SEM
Langkah-langkah dalam preparasi sampel untuk analisis menggunakan
instrumen SEM yaitu dimulai dengan pemotongan sampel yang terpilih hingga
berbentuk balok berukuran ± 0,3 cm x 0,3 cm x 0,2 cm. Pemotongan sampel
diusahakan untuk lebih rapih dimana bidang yang dipilih harus rata, karena akan
berpengaruh terhadap hasil uji yaitu terutama pada fokus hasil pengujian secara
analisis area. Selanjutnya yaitu menyiapkan specimen holder dengan diameter 1
cm dan tebal 0,5 cm. Mengambil pasta perak/dotitedan mengoleskan ke specimen
holder yang sudah dibersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan aseton.
Pemberiandotitediusahakan lebih lengket karena berhubungan dengan kestabilan
sampel pada saat pengujian. Menempelkan sampel ke atas specimen holder yang
sudah diolesidotite, setelah kokoh oleskandotitelagi mengelilingi pinggir sampel
di atas hotplate selama 10-15 menit. Setelah kering sampel disemprot dengan
menggunakan blower agar terjaga kebersihannya. Memasukkan sampel ke dalam
alat fine coat. Coating ini di maksudkan agar sampel yang akan di uji menjadi
penghantar listrik [33].
3.3.2 Karakterisasi sifat fisikokimia kitosan
Karakterisasi sifat fisikokimia kitosan meliputi uji kelarutan dalam asam
asetat glasial 1%, analisis gugus fungsi dan perhitungan pendekatan nilai derajat
deasetilasi melalui spektra FTIR, analisis termal menggunakan DSC, morfologi
mikrostruktur menggunakan SEM, dan analisis kristalinitas material
menggunakan XRD.
Metode standar untuk preparasi sampel FTIR, SEM, dan DSC serta
pengkondisian sampel sesuai dengan metode preparasi yang dijelaskan pada
karakterisasi tepung KGM.
3.3.2.1 Uji kelarutan kitosan
Kelarutan kitosan terhadap pelarut asam asetat glasial berperan penting
dalam menentukan volume pelarut asam asetat glasial untuk melarutkan kitosan
dengan sempurna dalam waktu yang cepat. Hal ini sangat erat kaitannya dengan
preparasi kitosan selanjutnya sebelum diproses di mesin ekstruder, mengingat
komposisi kitosan yang telah ditentukan dalam penelitian yaitu dalam jumlah
yang relatif besar.
Uji kelarutan kitosan diamati dengan melarutkan kitosan dalam larutan
asam asetat glasial 1% dengan rasio kitosan dan pelarut yaitu 1:10 (w/v) [13].
glasial dengan kemurnian 99,99% dipipet 1 mL, kemudian dilarutkan dalam
akuades pada labu ukur 100 mL, dan diencerkan hingga volume 100 mL serta
dikocok hingga homogen.
3.3.2.2 Analisis difraksi sinar-X
Pola difraksi sinar-X diukur menggunakan alat XRD dengan teknik
preparasi sampel sebagai berikut. Sebelum preparasi sampel, semua perangkat
untuk preparasi sampel dibersihkan dengan etanol 70%. Sampel dipadatkan di
holder (menggunakan meja preparasi sampel, pisau, brush, blok penekan) dan
permukaan sampel diatur sedemikian rupa sehingga rata dengan holdernya.
Sampel dimasukan pada alat XRD dan dipasang pada sampel stage. Sampel
diukur pada sudut panjang yaitu 2θ = 5 – 90° dengan sumber sinar jenis Cu
K-Alpha 1,54 [34].
3.3.2.3 Penentuan derajat deasetilasi (DD)
Prosentase nilai DD dapat ditentukan melalui metode titrasi menggunakan
PVSK (potassium polivinilsulfat) dan metode pendekatan melalui spektra IR.
Metode titrasi koloid menggunakan PVSK dikerjakan dengan prosedur yaitu
larutan kitosan disiapkan dengan melarutkan 0,5 g kitosan dalam asam asetat 5%
untuk mencapai volume akhir 100 g. Sebesar 1 g larutan kitosan diambil
kemudian ditambahkan 30 mL akuades. Titrasi dilakukan dengan meneteskan
1/400 N larutan PVSK dengan penambahan 2~3 tetes 0,1%toluidine blue sebagai
indikator. Titrasi dihentikan jika larutan kitosan tepat berubah menjadi warna
Untuk memastikan nilai DD hasil metode titrasi PVSK dari bahan kitosan
oleh suplier, maka dilakukan pengecekan ulang menggunakan metode pendekatan
melalui hasil spektra FTIR. Metode pendekatan nilai DD dengan spektra IR
menggunakan sotfware project Dini Iflakhah (2011) yang mengacu pada metode
base line, yaitu menggunakan spektra gugus amida sekitar 1655 cm-1 dan puncak
spektra gugus hidroksil sekitar 3450 cm-1.Softwarebekerja menggunakan metode
baseline a, baseline b dan persamaan yang digunakan dalam software untuk
menghitung nilai derajat deasetilasi yaitu persamaan Domzy dan Roberts, Baxter,
serta Sabnis [36].
3.3.3 Preparasi material dan larutan kerja
Larutan kerja yang digunakan dalam penelitian ini meliputi larutan etanol
absolut p.a. 70%, larutan asam asetat glasial 2%, larutan gliserol p.a. 20%.
Pembuatan larutan etanol absolut p.a. 70% yaitu larutan induk etanol absolut p.a.
dituang hingga volume 70 mL dalam labu ukur 100 mL, kemudian dilarutkan
dalam akuades dan diencerkan hingga volume 100 mL serta dikocok hingga
homogen.
Pembuatan larutan asam asetat glasial 2% yaitu larutan induk asam asetat
glasial dengan kemurnian 99,99% dipipet 2 mL, kemudian dilarutkan dalam
akuades pada labu ukur 100 mL, dan diencerkan hingga volume 100 mL serta
dikocok hingga homogen.
Pembuatan larutan gliserol p.a. 20% yaitu larutan induk gliserol p.a.
menggunakan akuades hingga volume 100 mL pada gelas beaker 100 mL serta
diaduk hingga homogen.
Material tepung KGM dipreparasi dengan cara ekstraksi glukomannan
dengan pelarut etanol absolut p.a. 70% selama ±36 jam dalam wadah kondisi
tertutup rapat. Selanjutnya campuran didekantasi secara perlahan, pelarut etanol
dipisahkan dan ¼ bagian tepung KGM paling atas dipisahkan sehingga diperoleh
kristal mengkilap glukomannan.
Preparasi serbuk kitosan yaitu dengan melarutkan dalam pelarut asam
asetat glasial 2% dengan rasio kitosan dan pelarut yaitu 1:10 (w/v). Konsentrasi
larutan asam asetat glasial yang semula 1% dinaikkan menjadi 2% dengan tujuan
untuk mempercepat kelarutan kitosan. Kitosan dapat larut sempurna dalam pelarut
asam asetat glasial 2% dengan dibantu pengadukan selama ± 48 jam untuk
mempercepat kelarutannya.
3.3.4 Proses ekstrusi material blending
Mesin ekstruder yang digunakan yaitu tipe mini single screw extruder
Yokohama Chemical dengan spesifikasi sebagai berikut (diameter screw 45 mm;
L/D 34; kecepatanscrew hopper 15,4-154 rpm; kecepatan screw extruder 50-500
rpm; tekanan 1000-5000 kPa; dan diameter exit hole 3,2 mm). Tabel 3.2
menunjukkan kondisi mesin ekstruder untuk proses ekstrusi material dalam
Item Kondisi Kecepatanscrew extruder(rpm) 200 Kecepatanscrew hopper(rpm) 150
Tekanan (kPa) 2000-4000
Profil temperaturbarrel(°C) - Zona 1(feed hopper) - Zona 2
Material yang akan diproses menggunakan ekstruder dicampur dalam
wadah mixer dan dilakukan pencampuran selama ±120 menit dengan kecepatan
pengadukan 30 rpm. Selanjutnya ditampung dalam wadah untuk diproses lebih
lanjut dalam mesin mini ekstruder. Tabel 3.3 menunjukkan perbandingan
komposisi material blending dalam % w/v.
Komposisi Tepung KGM Kitosan TNPP Gliserol
Blending-1 50 10 0,315 20
Blending-2 40 20 0,315 20
Blending-3 30 30 0,315 20
Material yang keluar dari proses ekstrusi disebut ekstrudat. Ekstrudat yang
keluar ditampung untuk dikeringkan pada temperatur 50°C dan dimasukkan
dalam kemasan alumunium laminated bag yang diisi dengan silika gel dan
pengatur kelembaban. Kemasan selanjutnya disimpan dalam desikator. Tabel 3.2 Kondisi mesin ekstruder
3.3.5 Karakterisasi sifat fisikokimia material ekstrudat dan film bioplastik Karakterisasi sifat fisikokimia material ekstrudat bioplastik meliputi
analisis gugus fungsi menggunakan FTIR, analisis termal DSC, analisis difraksi
sinar-X, dan morfologi SEM. Metode standar untuk preparasi sampel FTIR,
SEM, dan DSC serta pengkondisian sampel sesuai dengan metode preparasi yang
dijelaskan pada karakterisasi tepung KGM dan kitosan.
Dalam karakterisasi sifat mekanika film bioplastik, masing-masing
ekstrudat dicetak pada plat film ketebalan 1,5 cm menggunakan press molding
hidrolik. Profil temperatur press moldingdiatur pada pemanasan 120°C (mengacu
pada nilai Tm) selama ± 30-45 menit, dan pendinginan pada temperatur 50°C
selama 15 menit. Sampel film bioplastik selanjutnya dikarakterisasi sifat
mekanikanya melalui uji tarik menggunakan instrumen Autograph.
Prosedur kerja uji tarik yaitu menyiapkan sampel dengan ukuran panjang
10 cm x lebar 2 cm. Menghidupkan autograph, dan tekan tombol RETURN pada
crosshead control box. Selanjutnya letakkan sampel pada sample stage, dan atur
load (beban) dengan memutar tombol BALANCE pada kontrol load amplifier
sampai load 0,005 kN. Tekan tombol peak dan tombolUPpadacrosshead control
box. Sebelum sampel tepat putus, tekan tombol STOP. Nilai load (beban) inilah
yang dicatat dimana nilai tersebut mewakili nilai kuat tarik maksimum dari film
atau sampel yang diuji. Catat nilai LOAD (kN) dan POSITION (mm) ke dalam
buku kerja, jika sampel telah selesai dianalisis tekan tombol OFF untuk
Preparasi sampel untuk pengujian water uptakeyaitu dengan teknik press
molding hidrolik. Ekstrudat dicetak dalam plat besi berbentuk lingkaran dengan
ketebalan 2 cm dan diameter 1,5 cm pada temperatur 170°C. Sampel ditimbang,
dan selanjutnya dicelupkan dalam bejana air selama ± 30 menit, kemudian
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi TepungKonjacGlukomannan (KGM) 4.1.1 Analisis kandungan glukomannan dalam tepung KGM
Tepung KGM yang bertindak sebagai filler (pengisi) dalam pembuatan
bioplastik sangat ditentukan oleh kandungan glukomannan dalam tepung.
Kandungan glukomannan dalam tepung KGM dapat diprediksi melalui
pengamatan intensitas warna tepung. Tepung KGM berwarna putih mengkilap
mengindikasikan kandungan glukomannan yang tinggi yaitu >80% [4]. Hasil
pengamatan intensitas warna terhadap tepung KGM dari PT. Ambico
menunjukkan warna moka krem yang mengindikasikan kandungan glukomannan
relatif rendah (ditunjukkan pada Gambar 4.1).
Data pendukung untuk mengetahui kadar glukomannan dalam tepung KGM
dianalisis menggunakan metode gravimetri. Berdasarkan hasil pengujian sampel
terhadap tepung KGM yang dikeluarkan oleh Laboratorium Pengujian Balai Besar Gambar 4.1 Tepung KGM dari PT. Ambico (kiri)
Pascapanen Bogor diperoleh kandungan glukomannan sebesar 27,084%
(ditunjukkan pada Tabel 4.1).
Item Spesifikasi Keterangan
Intensitas warna Moka Krem Pengamatan visual SO2 < 30 ppm Max Sertifikasi oleh PT. Ambico
pH 6,5-8 Max Sertifikasi oleh PT. Ambico Moisture 7-12% Sertifikasi oleh PT. Ambico Viskositas 17000-25000 cps Sertifikasi oleh PT. Ambico
Glukomannan 27,084% Lab.Pengujian Balai Besar
Pascapanen Bogor
4.1.2 Karakterisasi sifat fisikokimia tepung KGM
Sifat fisikokimia dari tepung KGM dikarakterisasi menggunakan peralatan
FTIR, DSC, dan SEM untuk mempelajari gugus fungsi dalam struktur polimer
glukomannan, nilai titik leleh (Tm), dan morfologi material. Spektra FTIR dari
tepung KGM ditunjukkan dalam Gambar 4.2.
Tabel 4.1 Spesifikasi mutu tepung KGM
Frekuensi Vibrasi (cm-1) Gugus Fungsi
1026 C−O−C
2931 −CH2−
3441 −OH
Berdasarkan termogram di atas menunjukkan bahwa tepung KGM
mengalami pelelehan pada temperatur 85,93°C menit keenam, namun peak
terlihat melebar, tidak tajam, dan tidak simetris. Peak tipe tersebut
menggambarkan bahwa material berstruktur amorf, sehingga jika material
mengalami pemanasan terus menerus akan mengalami retrogradasi (lingkaran
biru) dan terdekomposisi.
4.2 Karakterisasi Kitosan
4.2.1 Tahapan umum proses produksi kitosan
Secara umum kitosan hasil transformasi dari kitin diproses melalui
tahapan deproteinasi (DP), demineralisasi (DM), dan deasetilasi (DA) untuk
menghasilkan kemurnian kitosan >70%. Tahapan deproteinasi bertujuan untuk Tabel 4.2 Analisis gugus fungsi tepung KGM
Gambar 4.4 Termogram tepung KGM
85,93C E
menghilangkan material protein melalui perlakuan alkali. Tahapan selanjutnya
yaitu menghilangkan mineral yang terkandung dalam cangkang udang seperti
kalsium karbonat (CaCO3) dan kalsium pospat (Ca3(Po4)2) melalui perlakuan
asam menggunakan larutan HCl 2N. Reaksi kimia yang terjadi selama proses
demineralisasi yaitu:
Tahapan reaksi penentu dalam produksi kitosan yaitu deasetilasi, dimana terjadi
transformasi kitin menjadi kitosan sebagai akibat perlakuan alkali yang kuat
(NaOH 50%) dengan temperatur tinggi (121°C) selama ± 2 jam dibantu dengan
pengadukan. Mekanisme reaksi yang terjadi selama proses deasetilasi ditunjukkan
pada Gambar 4.6 [13].
4.2.2 Karakterisasi sifat fisikokimia kitosan
Kitosan yang digunakan dalam penelitian merupakan kitosan yang
diproduksi oleh CV. Bio Chitosan Indonesia. Berdasarkan dokumen yang
terlampir dalam produk kitosan dinyatakan bahwa kitosan tersebut diproses
melalui suatu reaktor dengan prinsip tahapan yaitu deproteinasi, demineralisasi,
depigmentasi, dan deasetilasi. Proses depigmentasi dilakukan melalui ektraksi dan
O
bleaching menggunakan aseton dan NaOCl. Spesifikasi produk kitosan dari CV.
Bio Chitosan Indonesia ditunjukkan dalam Tabel 4.4.
Item Spesifikasi Hasil Metode
Warna Putih/kuning Kuning pucat Visual
Bau Kurang bau Kurang bau Visual
Ukuran partikel Serbuk 20-30 mesh Metode mesh Kelarutan 99% min. 99% UP 6% larutan HCl 1%
pH (5%dispersion) 6,5-7,5 7,1 pH meter
Viskositas 50 cps max. 12 cps 0,5% dalam larutan asam asetat
Derajat Deasetilasi 70% min. 88,5% PVSK
Pengujian pendukung untuk sifat fisikokimia kitosan meliputi uji
kelarutan, analisis gugus fungsi melalui FTIR, penentuan derajat deasetilasi (DD)
melalui pendekatan analisis spektra FTIR (Software Project oleh Dini Iflakhah,
2011), analisis termal menggunakan DSC, kristalinitas pola difraksi sinar-X, dan
morfologi SEM.
Nilai %T dalam spektra FTIR kitosan selanjutnya digunakan sebagai input
data dalam software Dini Iflakhah (2011) untuk penentuan pendekatan nilai Tabel 4.4 Sertifikat analisis produk kitosan dari CV. Bio Chitosan Indonesia
dan persamaan yang digunakan dalam software untuk menghitung nilai derajat
deasetilasi yaitu persamaan Domzy dan Roberts, Baxter, serta Sabnis. Metode ini
merupakan metode pendekatan untuk menghitung derajat deasetilasi dimana
diperlukan metode pendukung yang lebih akurat seperti metode titrasi
menggunakan potassium polivinilsulfat (PVSK). Tabel 4.5 menunjukkan hasil
perhitungan derajat deasetilasi kitosan yang digunakan dalam penelitian.
Persamaan DD (%)
Baxter 77,78
Domzy dan Roberts 69,58
Sabnis 86,97
Metode titrasi PVSK 88,50
Hasil perhitungan menggunakan persamaan Sabnis lebih mendekati
dengan nilai DD yang diperoleh dari metode titrasi PVSK. DD Kitosan sebesar
70% diartikan bahwa prosentase pengurangan gugus asetil (−COCH3) pada kitin
sebesar 70%, sehingga dalam produk kitosan masih terkandung gugus asetil
dalam jumlah relatif sedikit.
Pola termogram kitosan dipelajari untuk mengetahui karakter pelelehan
material. Berdasarkan termogram Gambar 4.9 menunjukkan bahwa kitosan
meleleh pada temperatur 81,56°C menit keenam, dengan peak eksotermik
(lingkaran biru) yang mengindikasikan material meleleh diikuti proses
dekomposisi. Peak endotermik dari termogram kitosan yang sedikit melebar dan
tidak tajam menunjukkan bahwa kitosan berstruktur semi kristalin sehingga dalam
Transisi gelas (Tg) kitosan (lingkaran hijau) dapat teramati pada
temperatur 193°C menit ke-17. Suyatmaet al.meneliti perubahan Tgpada kitosan
pada rentang nilai yaitu 190-196°C, sedangkan Cervera et al. (2004) melaporkan
bahwa Tg kitosan pada temperatur 130-139°C [38, 39]. Cervera menyatakan
bahwa variasi Tg pada kitosan berhubungan dengan perbedaan kristalinitas,
kandungan air, derajat deasetilasi, dan gugus –OH atau amina dalam rantai
makromolekul kitosan [39].
Kitosan telah dipelajari dan diaplikasikan secara luas sebagai biomaterial
dengan berbagai keunggulan yang dimiliki. Kemampuan kitosan membentuk film,
dan sifat mekanika yang kuat menjadikan kitosan dikembangkan lebih lanjut
untuk dipelajari potensi aplikasinya dalam berbagai bidang. Analisis morfologi
kitosan melalui SEM diperlukan untuk mempelajari mikrostruktur material terkait
dengan karakteristik dan aplikasinya. Gambar 4.11 menunjukkan mikrograf
kitosan dengan perbesaran 20000x.
81,56C
Gambar 4.9 Pola termogram kitosan
Berdasarkan m
dengan rata-rata ukur
adanya pori dalam ma
yaitu 0,078 µm; 0,057
4.3 Perlakuan Bah
n mikrograf SEM terlihat granula kitosan m
ukuran diameter granula yaitu 0,06-0,12 µm. Se
material serbuk kitosan dengan ukuran diamete
0,057 µm; dan 0,054 µm..
Bahan sebelum Proses Ekstrusi
rbasis pati (starch) atau yang lebih dikenal
arch” (TPS) dapat diproses menjadi materi
ode tertentu. Kelemahan termoplastik berbasis
ndah dan sensitivitas terhadap kelembaban yan
ki kelemahan pada TPS, beberapa cara dapat di
dengan material yang memiliki keunggulan
terhadap kelembaban yang tinggi. Blendin
perti polietilen (PE) banyak dikembangkan dalam ambar 4.11 Mikrograf kitosan perbesaran 20000
menyebar merata
Selain itu terlihat
eter pori bervariasi
nal dengan istilah
erial termoplastik
sis pati yaitu sifat
